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石墨爐測純水結果高

發布時間:2022-07-21 03:02:14

① 石墨爐原子吸收峰出峰太快

石墨爐原子吸收峰出峰太快這種情況
1.
可能是乾燥灰化階段溫度過高,這個原因影響測定結果。
2.
可能是原子化階段溫度過高,這個原因不會影響測定結果,但是過高的溫度,比如大於2700℃,就可能對設備壽命有影響,減少石墨管使用次數。
修改成正確的升溫曲線就好了。
建議調低溫度,特別是灰化階段溫度。
3.
我不知道你具體是在分析哪種元素的時候出現這種情況。以我的經驗,是有個通用的辦法你可以嘗試。
4.
石墨爐升溫曲線設置時,把乾燥溫度和灰化溫度設置到很低,都設置成120度都可以。然後原子化溫度從1500℃開始進行測定,進樣,記錄1500℃時的信號值;
5.
然後相同進樣量往下降低100℃(或者升高100℃),記錄此溫度下的信號值;
6.
。。。
7.
降低溫度直到你剛好發現原子化的時候沒有信號,這時的溫度才是我們最適合的灰化溫度。

② 石墨爐原子吸收光譜法實驗時有哪些因素影響結果

石墨爐原子吸收光譜法的質量控制是一個復雜的過程。由於儀器設備運行狀態不佳,分析者的操作不熟練,測量時周圍環境的變化,以及純水、試劑、電源的穩定性等因素的影響,都會使分析結果產生誤差。

1.化學試劑和實驗用水的選擇

選擇化學試劑和實驗用水是做好原子吸收光譜法的良好開端。分析測定時,試劑空白的大小直接影響測定結果的准確性和復現性。因此,實驗時應該把試劑空白降到可以忽略。所以在原子吸收實驗中,在條件允許下,選擇超純水,其次無機酸的純度也是試劑空白的一個重要因素,盡量使用優質酸或純酸。我們曾在實驗中發現消化出的食品樣品的鉛含量均很高,隨即對樣品進行復測,但結果仍然很高。因為是所有的樣品鉛含量均高,我們對分析結果產生懷疑,開始認真查找原因。最後我們發現是我們所用的硝酸的空白值過高所致。通過此次事例,提示我們理化檢測在日常工作中應特別注意對化學試劑的驗收工作,以確保檢測質量。

2. 器皿、容器的選擇

潔凈的容器是做好原子吸收光譜法的重要條件。其次,容器對分析結果的影響主要為表面吸附。因此,實驗應選用合適的容器,特別對痕量分析,有條件的實驗室應選用特隆,聚乙烯材料的容器。對選用石英玻璃管要注意內壁是否有磨損。通常國內實驗室為硝酸(1+5)泡一次後,純水清洗就使用。我們一般先用硝酸(1+5)泡24小時,直接用純水清洗後晾乾,再用硝酸(1+5)泡24小時,直接用純水清洗後晾乾後使用。容器經過這樣處理後,實驗取得良好的效果。同時注意所用的硝酸溶液要及時更新。

3.標准溶液的配製

樣品的測定值應該落在標准曲線的線性上。標准溶液的吸光度值為0.1-0.6之間.標准曲線為4-6個點,重復讀數2次以上.標准溶液使用液應現配現用,選擇溶劑應與樣品溶劑匹配。根據不同的元素應選用不同的曲線校準方法。例如,我們做鎘的標准曲線時,吸光度大於0.3A後,標准曲線向X軸方向彎曲,這時,我們不必強用線性校準,而是選用二次曲線或其他方法校準。

4.樣品制備

樣品的取量要合適,取樣量根據樣品的含量來定。一般情況我們通過預實驗知道樣品的大概含量後確定樣品的取量和定容體積。在考核中,我們一般控制樣品的吸光度值在0.2A左右,這個吸光度值穩定,精密度高,測量容易。樣品的酸度一般控制在0.1mol/L(0.6%)以下。酸度過大,會影響檢測的靈敏度。

5.儀器條件

5.1石墨管的選用
石墨爐法需要根據待測元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有三種,普通石墨管、塗層石墨管,平台石墨管。普通石墨管適用於一些原子化溫度底的元素測定。塗層石墨管適用於一些原子化溫度高的元素。平台石墨管使用於一些基體復雜的樣品如生物樣品。在測定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一層膜,來達到很好的靈敏度和檢出限,同時延長了石墨管的使用壽命。在我們日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和塗層石墨管。普通石墨管在測定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘,都能達到良好的靈敏度和精密度,但對於灰化溫度高的元素,如測定生活飲用水中的鋁,銅時,靈敏度會差很多和精密度不能達到良好的要求。
5.2升溫參數的選擇
在石墨爐分析中,石墨爐的升溫參數在整個分析中起著極為重要的作用。做好灰化溫度和吸光度關系曲線圖,原子化溫度和吸光度關系圖及背景吸收和吸光度關系圖尤為重要,從中我們可以找到最佳的升溫參數。在處理一些基體復雜的樣品時選好升溫參數更為重要。
5.3 儀器進樣
石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動進樣。在實驗過程中要控制好進樣的質量,包括進樣量的大小和進樣管的進樣深度。進樣要保證進樣完全和靈敏度,所以在進樣量為20uL時,一般建議進樣深度為離石墨管內壁底部剩三分之一左右。具體的進樣深度由進樣量來決定。有時,因為進樣管不夠干凈,測定粘稠大的樣品時常使樣品沾在進樣管上而使進樣不完全,吸光度下降;所以我們要注意清潔進樣管的內外壁。在直接測定尿中鉛時,我們常常遇到這種情況,影響測定結果。

6.平行測定

由於測定過程中無法避免隨機誤差,而隨機誤差大又會導致成為大的測定誤差。要減少測定中的隨機誤差,增加同一份樣品的測定次數是非常有效的措施。

7.加標回收

加標回收是指向樣品中加入一定量的待測物質,然後與樣品同時進行前處理和測定,觀察加入的待測物能否定量回收。考核樣品分析中加標回收盡量接近100%。加標回收的作用是樣品前處理是否合格,測定中是否存在干擾。加標回收接近100%也不能代表考核結果完全准確無誤 。它不能檢查標准物質本身所帶來的誤差,不能檢查加和性干擾,如背景吸收。所以,作好加標回收的同時還要採用其他質量控制手段才能更好地做好樣品檢測。加標量應盡量與樣品中被測物的含量相近,加標後的測定值不得超過方法的檢測上限。我們在2006年測定考核盲樣(白酒)中鉛時,用磷酸二氫氨做基體改進劑所得的回收只有60%左右,我們認真查找原因後發現測定中存在干擾。之後,我們改用其他基體改進劑,調好儀器條件,測定樣品的回收在95%左右。

8.標准加入法

標准加入法是一種消除干擾的一種方法。本法不足之處是不能消除背景干擾,所以只要消除背景干擾才能得到待測樣品的真實含量,否則結果會偏高。當樣品中基體含量高而成分不詳或變化不定時,很難配製成與樣品基體相似的標准,這是必須採用標准加入法。將試液的標准曲線斜率和待測元素的工作曲線斜率比較,可知基體效應是否存在。一是試液的標准曲線斜率大於待測元素的工作曲線斜率,表明基體存在增敏效應;二是試液的標准曲線斜率小於待測元素的工作曲線斜率,表明基體存在抑制效應,三是試液的標准曲線斜率等於待測元素的工作曲線斜率,表明無基體效應。
使用標准加入法要注意幾個問題,該方法僅適用於吸光度和濃度成線形的區域,校準曲線應是通過原點的直線。為了得到較好的外推結果,至少採用四個點。首次加入的濃度最好與待測元素的濃度大致一樣。標准加入法只能消除物理干擾和輕微的與化學無關的化學干擾,因為這兩種干擾隻影響校準曲線的斜率而不會使校準曲線彎曲,與濃度有關的化學干擾,電離干擾、光譜干擾以及背景吸收干擾,利用標准加入法是不能克服的。一般生物材料的檢測都用到標准加入法。

9.標准樣品的選擇

選擇基體和濃度相似的標准參考物質同步進行分析,這是最好的質量控制方法。所以我們要通過多種途徑去了解標准樣品,購買標准樣品,選擇好標准樣品。

③ 為什麼原子吸收分光光度計石墨爐原子化器較火焰原子化器更高靈敏度

主要是由於石墨爐原子化器克服了火焰原子器中霧化系統的較低的霧化率,能使測定的樣品完全參加原子化,並且避免了原子濃度在火焰氣體里的大量稀釋.

④ 石墨爐檢測樣品吸光度在多少比較准

石墨爐檢測樣品吸光度在多少比較准
顏色變化就說明裡面對光有吸收作用的物質發生了變化,就不能再通過吸光度的大小比較其相對含量。通過吸光度測定含量必須得是同一種物質、在相同的波長下才有可比性。待測物質不同,或者選用的波長不同,摩爾吸光系數都會不同,因而也就無法滿足琅勃-比爾定律的定量關系。
我已經說了,顏色變化了,說明裡面的物質變化了,在你所設定的波長下測定的已經不是你原來所測的物質的吸光度了,而是新生成的物質的吸光度和殘余的原有物質的吸光度的總合。原有的物質肯定減少了,它對吸光度的貢獻也相應地減少了,但是新生成的物質在這個波長下可能有更強的吸收,所以總的結果是吸光度增加。你要利用吸光度分析,必須選擇一個合適的波長,使這個波長下只有你希望測定的物質有吸收,而沒有其他物質的干擾。

⑤ 石墨爐原子吸收光譜儀標樣空白為啥會高

咨詢記錄 · 回答於2021-12-24

⑥ 石墨爐測Cd配置標曲用超純水定容誤差會大嗎

我是超純水機廠家的,太專業了不是很懂,但是可以告訴你,純水沒有絕對的純凈,你做這個實驗總會對某種物質有一定的量的要求,就是控制在某個范圍內,要是你的純水機能夠滿足這個量就好了啊!如果不行可以綜合考慮買一台滿足這個物質在某個量上能夠滿足你實驗的純水機················可以來電詢問哈!台灣艾柯純水機

⑦ 原子吸收石墨爐法中濃度高的點為什麼吸光度上不去

是指被測標准溶液的高濃度點吸光度嗎?這要看您所用的檢查儀器的吸光度上限是多少了。如果是0.8ABS 而您上機測量的濃度超過了這個吸光度上限的話肯定那就上不去了。所以測量標液是要選擇合適的濃度點很重要

⑧ 石墨爐原子吸收光譜法的原理

原理:試樣經灰化或酸消解後,注入原子吸收分光光度計石墨爐中,電熱原子化後吸收283.3nm共振線,在一定濃度范圍,其吸收值與鉛含量成正比,與標准系列比較定量。

石墨爐原子吸收光譜法是利用石墨材料製成管、杯等形狀的原子化器,用電流加熱原子化進行原子吸收分析。



(8)石墨爐測純水結果高擴展閱讀

20世紀80年代,橫向加熱石墨爐的出現從理論上闡明在石墨管的長度方向上不存在縱向加熱石墨管的溫度梯度現象。石墨爐原子化技術的出現大大提高了原子化效率,其分析的靈敏度較火焰原子化技術提高了3~4個數量級,靈敏度可達10-12~10-14g,無疑是原子吸收光譜法發展的里程碑。

石墨爐原子吸收光譜法還具有進樣量少(一般僅需要5~100μl便可進行1次測定)、原子化溫度可自由調節、試驗操作過程中安全系數高的優點。

石墨爐的缺點在於其分析范圍較窄,測定速度較慢,檢測費用較高,測定精度較差,重現性不如火焰法(變異系數一般為4%~12%),有時候由於部分樣品基體較為復雜,產生嚴重的背景吸收干擾,極大地影響了測定結果。

⑨ 用石墨爐原子吸收測樣時出現水壓過高或過低是怎麼回事

兄弟,你設備的冷卻水管路可能堵了。
先把水箱清干凈,然後換成純化水,開冷卻水循環10min,然後再次換掉水箱里的水。

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