1. 如何測污水的色度
理化檢驗-化學分冊(PARTB:CHEM.ANAL.)2008年 第44卷
① 工作簡報 污水色度的測定 姚 國,王建衛 (東莞市市區污水處理廠,東莞523080) 摘 要:作為對常規方法的改進,提出用分光光度法代替目視比色法作為污水色度的測試方法, 並採用重鉻酸鉀及硫酸鈷配製的稀硫酸溶液(酸度約0.02mol・L-1)作為測定色度的標准溶液。 以此標准溶液的吸收峰350nm作為測定波長測定標准及水樣的吸光度。製作了色度在10°～100°之間的標准曲線,對試液的溫度、濁度及酸度的影響作了試驗,此方法的檢出限為色度5°。 關鍵詞:分光光度法;目視比色法;色度;污水 中圖分類號:O657.31 文獻標識碼:A 文章編號:100124020(2008)0120061202 YAOGuo,WANGJian2wei (,Dongguan523080,China) Abstract:, ,ansingadil.H2SO4solution(ca.0.02mol・L-1).,.°to100°wasprepared.(i.e.temperature,)werestudied.°. Keywords:Spectrophotometry;Visualcolorimetry;Colority;Sewagewater 色度是城鎮污水處理廠水質監測的一項基本控制項目。水中色度的測定方法有兩種,測定較清潔的天然水和飲用水的色度用鉑鈷標准比色法或鉻鈷標准比色法[1],測定工業污水和受工業污水污染的地表水及生活污水用稀釋倍數法。新鮮的生活污水中含大量的有機物、無機鹽、懸浮物和膠態物質,使水體混濁,呈淺灰褐色。生活污水經污水處理廠處理後或用0.45μm濾膜過濾後,水樣較清,色度很低,微黃色,可以採用上述兩種方法測定。 稀釋倍數法需將水樣稀釋成不同的稀釋倍數,然後與光學純水比較最後確定出水樣的稀釋倍數,對未受工業廢水污染的生活污水及污水處理廠處理後的出水,在稀釋5～20倍之間色度差異不大,
很難 收稿日期:2006206213 作者簡介:姚國(1965-),女,廣州市人,工程師,主要從事化 學分析工作。 用眼睛分辨。標准比色法通過配製一系列色度標准 溶液,然後與水樣進行目視比色,最後確定出水樣的色度。這兩種方法的共同缺點是受比色管顏色、刻度、天氣和人為影響因素大。試驗結果發現:鉻鈷標准溶液在350nm波長附近有最大吸收峰,且在10°～100°色度范圍內吸光度與色度符合朗伯比耳定律,本法改用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配製色度標准溶液,用分光光度計代替人眼進行定量測定。 1 試驗部分 1.1 儀器與試劑 Carry50紫外2可見分光光度計;Millipore純水 機,濾膜及抽濾裝置。 500°鉻鈷標准溶液[1]:准確稱取重鉻酸鉀0.0437g及硫酸鈷(CoSO4・7H2O)1.000g溶於少量水中,加入濃硫酸0.5mL,用水稀釋至500mL。此溶液的色度為500°。 ・ 16・
理化檢驗-化學分冊 姚國等:
污水色度的測定 1.2 標准曲線的繪制 分別取500°鉻鈷標准溶液0,1,2,…,10mL於50mL比色管中,用純化水稀至刻度,搖勻,各管的色度分別為10°,20°,40°,60°,80°,100°,於350nm波長處,以純水為空白,以1cm石英比色皿測定吸光度,繪制標准曲線,相關系數為0.9999,見圖1
。 圖1 用鉻(Ⅵ)2鈷(Ⅱ)標准溶液(色度范圍10°～100° )製作的色度標准曲線 Fig.1 Standardcurveofcolority(intherangeof10°-100° )preparedwithCr(Ⅵ )2Co(Ⅱ)standardsolution500°鉑鈷標准溶液與鉻鈷標准溶液顏色一致, 均呈黃色。稀釋後同一色度的標准溶液顏色也一 致,可用鉻鈷標准溶液代替鉑鈷標准溶液進行測定。 2 結果與討論 2.1 測定波長的選擇 (1)分別取10°～100°鉑鈷標准溶液,以純化水 為空白進行基線效正,用1cm石英比色皿在200～ 800nm波長范圍內掃描,在262nm波長處有最大吸收峰,且吸光度大於1,小於300nm波長處幾乎無吸收,故鉑鈷標准溶液在10°～100°范圍內不適合用於定量測定。掃描圖譜見圖2
。 圖2 色度為10°的鉑鈷標准溶液的吸收光譜 Fig.2 solutionequivalentto10°colority (2)分別取10°～100°鉻鈷標准溶液,以相同的 操作步驟在200～800nm波長范圍內掃描,鉻鈷標准溶液有兩個最大吸收峰,第一個在257nm附近,第二個在350nm附近,為重鉻酸鉀的兩個特徵吸 收峰,掃描圖譜見圖3
。 圖3 色度為10° (a),20°(b),40°(c),60°(d),80°(e)及100° (f)的鉻(Ⅵ)2鈷(Ⅱ)標准溶液的吸收光譜Fig.3 AbsorptionspectraofChromium(Ⅵ)2Cobalt(Ⅱ)° (a),20° (b),40°(c),60°(d),80°(e)and100°(f)(3)分別取污水處理廠的生活污水的原進水和 處理後的出水,以相同的操作步驟在200～800nm波長范圍內掃描;在257nm處的紫外區,由於水樣中含有機物和硝酸鹽干擾色度的測定,選取用靠近可見光區且無干擾的350nm作為測定波長,並製作色度在10°～100°之間的標准曲線。掃描圖譜見圖4
。 圖4 進水及出水樣的吸收光譜 Fig.4 2.2 溫度、濁度[1]、酸度[2]的影響 常溫下溫度對色度的影響很小,可以忽略。濁 度對色度的影響較大,可將水樣經0.45μm濾膜過濾後除去。在微酸性和中性條件下,酸度對色度的影響較小,可以忽略。2.3 檢出限[1] 分光光度法中以扣除空白值後的與0.01吸光度相對應的濃度為檢出限。本法檢出限為色度5°。2.4 水樣的測定 含懸浮物、混濁的水樣需經0.45μm濾膜過濾後進行測定。分取預處理過的水樣50mL於比色管中(或進行適當稀釋),按繪制標准曲線的步驟測定吸光度,根據標准曲線儀器自動算出水樣的色度。 (下轉第65頁) ・ 26・
理化檢驗-化學分冊 王永祥等:
大別山區野生黎豆中微量元素的測定與品質評價 表2 回收率和精密度試驗及與ICP2AES法 測定結果的比較(n=8) Tab.2 Testsforrecoveryandprecision,andanalyt. 元素 Element 測得量Am′toftheelementfound加標量Am′tofstdsaddedρ/(mg・L-1)測得總量Totalam′t ofthe element found 回收率 Recovery /% RSD /% ICP2AES法 測定值 ResultsobtainedbyICP2AESρ/(mg・L-1
) Mg0.180.200.40110.00.170.
19Ca0.350.400.7292.51.140.37Zn0.410.400.8097.50.480.38Cu0.330.300.65106.71.340.29Fe5.255.0010.495.81.865.10Mn 0.46 0.50 0.95 98.0 2.17 0.
44 表3 黎豆與黃豆、黑豆中6種微量元素含量的比較
Tab.3 ,
樣品 Sample 6種痕量元素的測定值 w/(μg・g-1)Mg CaZnCuFeMn黎豆2532177767.0920.86112.9041.02黃豆2270204770.4615.14117.5424.37黑豆 2098 2124 66.72 18.85 139.74 25.80 鎂、鐵等元素,從黎豆與黑豆、黃豆的測定結果比較 中可以看出,黎豆中鎂、錳、銅的含量均明顯高於其 他兩種同類作物,有較高的開發利用價值。參考文獻: [1] 劉萍,吳世德.原子吸收光譜法測竹香米和大米中銅 鋅錳鈉鎂含量[J].中國公共衛生雜志,2002,23(3): 5282528. [2] 李雯,杜秀月.原子吸收光譜法及其應用[J].鹽湖研 究雜志,2003,11(4):67271. [3] 燕冰,楊軍,周靖.火焰原子吸收光譜法測定冬葵葉 中幾種營養元素含量[J].哈爾濱師范大學:自然科學學報,2003,19(4):77280. [4] 王秀敏.原子吸收光譜法測定小麥品種子粒中鉀鈉鈣 鎂的含量[J].河北農業大學學報,2003,26(4):90293. [5] 王平,孫慧,張蘭傑.黑米、黑豆、黑芝麻中幾種微量元 素含量的測定[J].鞍山師范學院學報,2000,2(1):952 98. [6] UmemuraT,KitaguchiR,HaraguchiH.Counterion2 [J].AnalChem,1998,70(5):9362942. [7] DonerG,Ege
A.Evaluationofdigestionproceres rometry[J].AnalChimActa,2004,520(1/2):2172222. [8] BalasubramanianS,PugalenthiV.Determinationof nspectrometry[J].Talanta,1999,50(3):4572
467.
(上接第62頁) 分取污水處理廠的生活污水的原進水和處理後的出水,經預處理後,按文獻[1]中的標准比色法和本方法進行測定,結果見表1
。 表1 用目視比色法與分光光度法測得的色度結果的比較 Tab.1
byvisualcolorimetry andspectrophotometry 測定方法 Methodofdetermination 測得色度值 Valuesofcolorityfounddegree 20050403進水 20050403inletwater20050403出水 20050403 outletwater20050507進水 20050507 inletwater20050507 出水 20050507 outletwater目視比色法15°～20°10°左右10°～15°5°～10°分光光度法 18.9° 11.1° 10.8° 8.4° 由表1可知,鉻鈷標准比色法得到的結果是某 一范圍,本方法得到結果是一個確定的值,兩種方法得到結果一致。本方法的優點:預先建好標准曲線,每次測定時只需將水樣進行預處理,然後測定吸光度,儀器自動算出水樣的色度。操作簡單,結果准確,減少了人為誤差。參考文獻: [1] 國家環保局《水和廢水監測分析方法》編委會.水和廢 水監測分析方法[M].4版.北京:中國環境出版社, 2002. [2] GB11903-1989 水質色度的測定[S]. ・ 56・
2. 純化水設備紫外線殺菌器的特點
純化水的紫外線消毒裝置一般是指波長在280-320納米波長的紫外光線，在純化水的作專用一般屬的用戶任務是殺菌，其實這是誤區，准確的說應該是由於波長的關系，決定了其不可能100%殺掉細菌，只是能解決一大部分，所以准確的說紫外線在純化水中的作用就是保持細菌的濃度。
3. 純化水紫外線強度有要求嗎
你說的是純化水紫外線殺菌么？
UV紫外線殺菌機實際上是屬於一種低壓專汞燈。低壓汞燈是利用較低屬汞蒸汽壓（<10 Pa）被激化而發出紫外光，其發光譜線主要有兩條：一條是253.7 nm波長；另一條是185 nm波長，這兩條都是肉眼看不見的紫外線。
殺菌燈不需要轉化為可見光，253.7 nm的波長就能起到很好的殺菌作用，這是因為細胞對光波的吸收譜線有一個規律，在250～270 nm的紫外線有最大的吸收，被吸收的紫外線實際上作用於細胞遺傳物質即DNA，它起到一種光化作用，紫外光子的能量被DNA中的鹼基對吸收，引起遺傳物質發生變異，使細菌當即死亡或不能繁殖後代，達到殺菌的目的。
一般來說，殺菌機連續運行超過7500小時（進口），殺菌效果因時間過久而降為初期的65～75%，為達到高效殺菌性能，最好能每年更換燈管。
4. 高效液相全波長掃描是怎麼一回事
全波長掃描是二極體陣列檢測器特有的功能，二極體陣列檢測器測定原理與紫外檢測器一致，但是發光原理和數據採集原理不同。
液相色譜儀常用檢測器為紫外檢測器，他通過對特定波長下流通池內液體的吸收值來形成電信號，電信號在時間軸下連續顯示形成峰，用以顯示物質總量。二極體陣列檢測器可以在同一時間（時間軸某一點）採集多個波長的信號（稱為多通道），這些波長在該時間點下可以形成該時間點處吸收池內物質的紫外掃描圖譜。這個紫外圖譜就是所謂的全波長掃描。相對的紫外檢測器就叫單波長掃描。還有一種紫外檢測器通過犧牲圖譜解析度來達到雙波長採集的方式，但與二極體陣列檢測器的全波長掃描是有本質區別的。
說一個更具象的說法，在二極體陣列檢測器下，如果說時間軸是X軸，信號是Y軸，那麼波長就是Z軸，全波長掃描圖譜就是在X軸固定下，Y軸與Z軸的關系。
附上二極體陣列檢測器的原理：
二極體陣列檢測器 即光電二級陣列管檢測器又稱光電二極體列陣檢測器或光電二極體矩陣檢測器，表示為PDA（photo-diode array）、PDAD（photo-diode array detector）或（Diode array detector，DAD）是20世紀80年代出現的一種光學多通道檢測器。在晶體硅上緊密排列一系列光電二極體，每一個二極體相當於一個單色器的出口狹縫，二極體越多解析度越高，一般是一個二極體對應接受光譜上一個納米譜帶寬的單色光。此外，還有的商家稱之為多通道快速紫外-可見光檢測器（multichannel rapid scanning UV-VIS detector），三維檢測器（three dimensional detector）等。光電二極體陣列檢測器目前已在高效液相色譜分析中大量使用，一般認為是液相色譜最有發展、最好的檢測器。
5. 紫外光譜掃描中Abs、%T、E三中模式分別代表什麼
Abs 代表紫外-可見吸收光譜 absorption ，是各個波長對吸光度的譜圖。
%T 代表透過率 transmission%，是各個波長對透過光強的百分比的譜圖。
E 還真沒見過
6. 葯廠純化水製作設備的原理是什麼（最好附圖）十分感謝！！！
葯廠復一般用二級反滲透制設備制純化水。你可以把反滲透設備中的反滲透膜理解成空隙非常小的篩子，空隙小到只能允許水分子通過，大一點的其他離子（處於水合狀態）、有機物分子、病毒、細菌及更大的膠體、懸浮物都通不過反滲透膜。[email protected]無法貼圖。
7. 用超純水配製的丙烯醯胺標准液用紫外光光度計掃描不到最大的吸收峰是怎麼回事急求助
不會是聚合了吧。
丙烯醯胺溶解時不能受熱的。
8. 純化水/注射水儲罐的噴淋效果驗證過程（核黃素+紫外燈檢測），以及過程照片。 望大家協助！謝謝！
Preparegoggles before performing the test for preventing damages from UV and theriboflavin solution. There are no requirements on protective clothes.
在測試前應該准備防護眼鏡以防止紫外線和核黃素溶液的傷害。對防護衣物沒有要求。
Checkthe internal surface of the PW storage tank. There must be no fluorescent partson the internal surface by UV light(365nm). Clean the tank thoroughly if fluorescentwas detected and keep it dry if necessary.
檢查罐體內表面，用紫外燈（365nm）檢查內表面必須無熒光劑，如存在熒光劑則需進行全面清潔，並保持乾燥。
Theriboflavin solution shall be prepared with soft water at the minimum. Theconcentration of the riboflavin solution is 0.1 to 0.2g/L. Spray the riboflavinsolution evenly on the internal surface of the PW storage tank with adispersion pump or other devices. Use UV (365nm) to verify that the internal surfaceof the tank is completely covered by riboflavin (adjust the ambient light ifnecessary).
至少使用軟化水配製核黃素溶劑：核黃素水溶液 0.1~0.2g/L，將核黃素溶液均勻噴在罐體的內表面。用紫外燈（365nm）證實完成了核黃素對罐內的完全表面覆蓋（如果必要調暗周圍的光線）。
Drythe riboflavin solution for 30 minutes.
晾乾核黃素溶液30min。
啟動CIP系統清洗程序，完成一個循環周期。
Checkwith a UV light (365nm) to see whether the riboflavin on the internal surfaceof the storage tank has been completed cleaned. Focuses shall be put to themanhole and the instrument connections.
用紫外燈（365nm）檢查儲罐體內表面的核黃素是否清洗完全，重點檢查拐角連接處。
9. 純化水紫外燈的安裝標准
純化水紫外燈的安裝需要以下幾個條件
（一）純化水系統安裝確認所需文件
①由質量部門或技術部門認可的流程圖、系統描述及設計參數；
②水處理設備及管路安裝調試記錄；
③儀器儀表的鑒定記錄；
④設備操作手冊及標准操作、維修規程。
（二）純化水系統安裝確認的主要內容
純化水系統的安裝確認主要是根據生產要求，檢查水處理設備和管道系統的安裝是否合格，檢查儀表的校準以及操作、維修規程的編寫。
（三）儀器儀表的校準
純水處理裝置上所有的儀器儀表必須定期校驗或認可，使誤差控制在允許的范圍內。純水處理常用的儀表有：電阻（導）儀、時間控制器、流量計、溫度控制儀/記錄儀、壓力表以及分析水質用的各種儀器。需要強調的是紫外燈（UV）等應引起格外的重視，紫外燈校準的參數是：波長、光強度以及顯示使用時間的時鍾。
（四）操作手冊
列出純化水系統所有設備操作手冊和日常操作、維修單。