❶ 做蒸餾法COD,應該注意哪些方面
、水中還原性物質的干擾及消除方法:
水中還原性物質指:氯離子、亞硝酸離子、亞鐵離子、硫離子等的存在會影響到COD的測定。這些還原性物質會跟重鉻酸鉀反應,使得測量結果變大。
1、Cl-的干擾及消除:
1.1干擾:
①在眾多的干擾因素中,Cl-是主要干擾因素之一,Cl-會導致催化劑濃度降低(Ag++Cl-=AgCl),使有機物氧化不完全,測定結果偏低;
②同時Cl-在酸性條件下可被重鉻酸鉀氧化,從而消耗氧化劑的量,導致測量結果偏高。
K2Cr2O7+14HCl=2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O,氧化後的產物Cl2既可逸出,又可氧化水中的其它還原性離子,如Fe2+,S2-等。因此氯離子成為廢水COD 測定的主要干擾物。
1.2消除:
HgSO4掩蔽法
對Cl-干擾消除方法一般採用汞鹽法:加入10倍Cl-量的HgSO4。由於Cl-與HgSO4形成可溶、難離解的HgCl2,從而消除Cl-的干擾。若氯離子濃度較低,也可少加硫酸汞。對於高氯廢水,可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。
硫酸汞用量按質量比m[HgSO4]:m[Cl¯]≤20:1的比例加入,最大加入量為2ml(含200mg HgSO4),最高可掩蔽氯離子1000mg/L。對於氯離子濃度高於1000mg/L的水樣,需要稀釋處理。
2、NO2-干擾的消除
NO2-干擾主要是消耗重鉻酸鉀的量,使測定結果偏高,可通過加入NH2SO3H(氨基磺酸)來消除。
NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑,每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸,可消除NO2-的干擾。
3、Fe2+和S2-的干擾
在測定含有Fe2+、S2-等干擾離子水樣的COD時,可先向水樣中通入空氣,使水樣中的Fe2+、S2-離子氧化。
二、空白試驗值的影響
選用純度高的純化水、重蒸餾水,並做平行樣進行對比。
三、硫酸亞鐵銨濃度標定
亞鐵離子會被空氣裡面的氧氣緩慢氧化,因此亞鐵濃度是不斷降低的,所以臨用前必須標定。
四、水樣的保存
先將盛裝水樣的儀器用水樣淋洗,使器壁所吸附的成分與水樣一致。由於水樣中可能存在微生物,它會使有機物分解,引起COD的變化。因此採集的水樣應立即進行分析,如不能立即分析,需短時間保留的,可向水樣中加入硫酸,使水樣PH<2,並置於0-5℃保存。
五、加熱時間和溫度
加熱是為了提高氧化速度,使氧化徹底。
化學需氧量是一個條件性指標,迴流時加熱溫度的高低和加熱時間的長短都會對COD值得測定結果產生很大影響。加熱時務必使溶液保持微沸狀態,時間從沸騰開始准確計時2小時。加熱時間短,通常會造成結果偏低。
六、冷卻時間
1、測定COD時,經過迴流加熱後,應預先在電爐上冷卻30分鍾,再用45ml純水從冷凝管上埠緩慢沖洗冷凝管壁,以便於把黏附在管壁上的有機物沖洗干凈,否則會使COD的測定結果偏低。取下錐形瓶冷卻至室溫後應盡快滴定。
2、平行樣之間要嚴格控制好加熱和冷卻時間的一致性,如果出入較大,結果的重現性很差,就會對測定結果的精密度和准確度產生很大影響。
3、測COD要等到溶液冷卻到室溫才能滴定:
因為溫度較高時,硫酸亞鐵銨標准液的濃度會發生變化。用手觸摸錐形瓶底不能有明顯的溫感,否則會使結果偏高。
4.為什麼要冷卻至常溫?
做COD迴流時,一定要冷卻至室溫才能加純化水。因為燒瓶裡面全是硫酸,不冷卻好就加水會有危險。驟冷驟熱玻璃儀器容易損壞,甚至爆裂。最好是冷卻了之後再加水沖洗冷凝管。
七、冷凝水的使用
水樣加熱時,冷凝要充分。使用冷凝水冷卻的,觸摸迴流水不能有溫感,避免有機物揮發造成損失,從而影響COD測定。
傳統測COD時,冷卻水溫太高,可能會導致部分低揮發物質,不能迴流到三角瓶中,造成結果偏低。
建議應用微波消解法代替傳統的迴流蒸餾法,數據更准確。
八、純化水相關問題
1、試驗冷卻後,是不是加入45ml純化水至三角燒瓶中?
不準確,應是先用20-30ml純化水沖冷凝管,然後取下錐形瓶,稀釋至70ml。
2、純化水沖洗冷凝管的目的:
冷凝管壁上會沾有一部分迴流過程中揮發出的物質。水樣冷卻後,要用蒸餾水沖刷回三角燒瓶中,使數據更准確。
九、快速冷卻對COD測定值的影響
常規冷卻與快速冷卻的測定結果以及相對偏差值比較接近。一般常規冷卻數值大於快速冷卻數值。對於高量程(COD>50mg/L)的水樣相對偏差值較小,且基本上是COD濃度越高相對偏差值越低,成反比;
對於低量程(COD數值<50mg/L)的水樣雖然相對偏差較大,但是測定的COD濃度值差別不大(例如:22和19相對偏差7.32%,但是22-19=3濃度值差別不大)。這是由於本身水樣的COD濃度低,實驗系統中的微小變化都會影響COD數值。
因此,快速冷卻在測定高量程COD實驗中能起到省時的作用。對於低量程水樣測定時,由於顯著性差異明顯,不適合使用快速冷卻測定COD。
十、迴流裝置
帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300~500mm。
加熱裝置有專門的消解迴流裝置,可以取代老套的電爐加熱。一般採用長管空氣迴流,目的是防止在加熱沸騰過程中水樣中的有機物蒸發損失,造成檢測結果偏低。同時如果沒有迴流,大量水分蒸發,容易燒干。
十一、其他影響因素
1、試劑要配准、操作要細致。重鉻酸鉀要在105℃乾燥2h。所用試劑應為同一批號、同一廠家、統一質量,以免帶入誤差。
2、玻璃儀器要潔凈:應用水洗或酸洗,盡可能不用肥皂水等有機溶劑清洗,以免帶入有機物而影響COD的測定。如必須用有機溶劑清洗,也要洗後用酸泡,然後水洗,使用前應再用水樣淋洗。
3、如果水樣中COD含量高,需要稀釋時的原水取樣量不得小於5ml,否則分析數據缺乏代表性,造成誤差。
4、加熱迴流期間,迴流裝置不能漏氣、漏水,不可斷電、停水,否則影響COD 測定結果。
十二、其它問答:
1、硫酸亞鐵銨中的鐵離子容易被氧化嗎?
硫酸亞鐵銨相對穩定的重要原因是:在H4N-O-(SO2)-O-Fe-O-(SO2)-O-NH4 的分子結構中,鐵離子的外圍電子更多的被相鄰的氧原子吸引(比較硫酸亞鐵而言),從而使鐵離子外圍電子再被氧原子吸引的機會減少,宏觀上表現為硫酸亞鐵銨較硫酸亞鐵更穩定,不容易被氧化,也可以理解為被氨根和硫酸根包裹住了。
2、硫酸銀-硫酸為什麼要從冷凝管上端緩慢加入,而不是直接加到錐形瓶中?
濃硫酸溶於水時會放熱,使水溫增加到90多度。若不經冷凝管冷卻,而直接加到錐形瓶中,低沸點的有機物(如甲醇、乙醇、甲醛、乙醚等)就會散逸,造成COD測定值偏低。
3、試劑加熱時,忘記開冷凝水,試劑干燒並冒出大量嗆眼鼻的白煙,是否有毒?
冒出的白煙主要是二氧化硫和三氧化硫氣體,有毒。即時關閉加熱並通風。
❷ 純化水toc是什麼
純化水toc是什麼
純化水H2O 為飲用水經蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法製得的供葯用的水,不含任何添加劑。
toc意思是英文Total Organic Carbon的縮寫,中文總有機碳
總有機碳的指標在一定意義上說明的是對水污染的監控。各種有機污染物,微生物及細菌內毒素經過催化氧化後變成二氧化碳,進而改變水的電導,電導的數據又轉換成總有機碳的量。如果總有機碳控制在一個較低的水平上,意味著水中有機物、微生物及細菌內毒素的污染處於較好的受控狀態。這也是一些驗證資料中將總有機碳作為驗證項目的重要原因。
總有機碳進入水系統有幾個途徑。最常見的是從原水中帶進的。TOC的主要來源是生物物質,例如:動植物的腐爛,細菌活動,動物的排泄物。這些生物物質都會通過滲透入水井或溢流進湖泊和河流後進入市政自來水的水源。這些含TOC的產品的合成物分子量從低到高都有,低分子量的有甲醇,高分子量的有多環物質。有機物的另一個來源是工業廢水,殺蟲劑,除草劑,化學品。這些化合物的威力相當高,會引起嚴重的健康問題。在當地環保局和衛生局的指導下,大部分TOC通過凈化方法可以從原水中除去。飲用水的標准就是制葯進水的標准。所有的葯典均要求大容量制葯用水凈化都要以飲用水的標准作為起點。
❸ 純化水的制備方法有哪些
1.蒸餾法,按蒸餾器皿可分為玻璃、石英蒸餾器,金屬材質的有銅、不銹鋼和白金蒸餾器等.按蒸餾次數可分為一次、二次和多次蒸餾法.此外,為了去掉一些特出的雜質,還需採取一些特殊的措施.例如預先加入一些高錳酸鉀可除去易氧化物;加入少許磷酸可除去三價鐵;加入少許不揮發酸可製取無氨水等.蒸餾水可以滿足普通分析實驗室的用水要求.由於很難排除二氧化碳的溶入.所以水的電阻率是很低的,達不到MΩ級.不能滿足許多新技術的需要.
2.離子交換法,主要有兩種制備方式:
A.復床式,即按陽床—陰床—陽床—陰床—混合床的方式連接並生產去離子水;早期多採用這種方式,便於樹脂再生.
B.混床式(2-5級串聯不等),混床去離子的效果好.但再生不方便.
離子交換法可以獲得十幾MΩ的去離子水.但有機物無法去掉,TOC和COD值往往比原水還高.這是因為樹脂不好,或是樹脂的預處理不徹底,樹脂中所含的低聚物、單體、添加劑等沒有除盡,或樹脂不穩定,不斷地釋放出分解產物.這一切都將以TOC或COD指標的形式表現出來.例如,當自來水的COD值為2mg/L時,經過去離子處理得到的去離子水的COD值常在5-10mg/L之間.當然,在使用好樹脂時會得到好結果,否則就無法制備超純水了.
3.電滲析法,產生於1950年[4],由於其能耗低,常作為離子交換法的前處理步驟.它在外加直流電場作用下,利用陰陽離子交換膜分別選擇性的允許陰陽離子透過,使一部分離子透過離子交換膜遷移到另一部分水中去,從而使一部分水純化,另一部分水濃縮.這就是電滲析的原理.電滲析是常用的脫鹽技術之一.產出水的純度能滿足一寫工業用水的需要.例如,用電阻率為1.6KΩ·cm(25°C)的原水可以獲得1.03MΩ·cm(25°C)的產出水.換言之,原水的總硬度為77mg/L時產出水的總硬度則為∽10mg/L.
4.反滲透法,目前它是一種應用最廣的脫鹽技術.反滲透膜雖在1977年 就有了,但其規模化生產和廣泛用於脫鹽卻是近幾年的事情.反滲透膜能去除無機鹽、有機物(分子量>500)、細菌、熱源、病毒、懸濁物(粒徑>0.1μm)等.產出水的電阻率能較原水的電阻率升高近10倍.
❹ 最新版本的飲用水,純化水質量標准
純化水質量標准SOP
目 的:規范純化水系統操作,保障純化水質量。
適用范圍:純化水系統操作及樹脂再生,反滲透裝置的物理清洗、自動砂濾器的設定。
責 任:純化水系統操作人員按本規程操作,工程部負責人對本規程的有效執行承擔監督檢查責任。
程 序:
1. 正常運行
1.1檢查設備上所有開關是否關閉,設定砂濾器在運行位置上。
1.2開飲用水進水閥及砂濾器出水閥。
1.3開活性炭纖維過濾器進水閥及出水閥(如果管內有空氣,則應打開氣閥,排盡空氣)。
1.4開精密過濾器進水及出水閥(如果管內有空氣,則應打開排氣閥、排盡空氣)。
1.5當預處理的水已到達高壓泵,觀察壓力表壓力,如超過0.5kg/㎝2,則可開啟反滲透後排空閥,濃水閥,溶水閥。
1.6啟動高壓泵,緩慢開啟泵後出水球閥,並閉排空閥,調節淡水閥及濃水閥,設定淡水及濃水流量分別為500L/h、700L/h,此時出水進入淡水箱。
1.7開啟淡水泵進出水閥,啟動淡水泵。
1.8開混合離子交換器前級水閥,上進閥,出水閥,調節上進閥便出水流量控制為500L/h,此時觀察電導率儀、電導小於2μs/㎝,即為合格,直接進入純水箱,不合格則應排放。
1.10啟動紫外線電源,開啟紫外線進出水閥,進入0.2微米過濾器開啟微過濾器出水閥,則滅菌水可達使用點。
2.樹脂再生
1開啟排樹脂口,使樹脂排入事先准備好的容器中(容器最好為透明)。
2.2在樹脂中倒入適量飽和食鹽溶液,根據陰、陽樹脂比重不同,使其分層,上層為陰樹脂,下層為陽樹脂。(飽和食鹽溶液可反復使用)
2.3陰、陽樹脂分別裝入容器。加入二倍於樹脂體積的鹼(NaOH)八幔℉CI)溶液,濃度分別為3%和4%浸泡一小時。然後用純化水清洗至PH值接近中性。
2.4把沖洗後的樹脂混合,攪拌,使其充分抱團。
2.5通過加樹脂口倒入混合離子交換器,投入使用。
3.反滲透裝置的物理清洗
每次反滲透裝置停機前均需作物理清洗。預處理裝置不用關閉,先開排空閥,關濃水閥及淡水閥,清洗約十分鍾。然後關閉高壓泵及所有儀器儀表(排空及混合離子交換器上排不得關閉)
4.自動砂濾器的設定
4.1不需通電,把工作箭頭按逆時針方向轉到反沖位置,慢慢打開進水閥,讓砂濾罐中的空氣從排水口中排出,直到排水口有水排出為止。才將進水閥完全打開,反沖洗時間大約需20分鍾左右。
4.2把工作箭頭按逆時針方向轉到正常位置,通上電源。
4.3拔出星期時間插片,把需要反沖洗的星期按下去,如需每天清洗,則全部按下去。
4.4如需每次反洗時間定在凌晨2:30分,則將時間轉盤對准當前時間,如在其它時間則依次類推。其間不能關閉電源,如關閉電源,則清洗時間相應推遲。
❺ 純化水設備的功能介紹
純化水設備用途:
1、實驗室檢驗檢測,器具清洗,試劑配置
2、 衛生用品,防護用品生產用水回,用於生產車間內的答器具清洗。清潔、洗手等
3、 用於醫院供應室,腔鏡中心,檢驗中心,血透室等區域純化水供應
純凈水設備用途
1、原水處理,凈化水質
2、食品飲料生產用水
3、公司、學校、酒店直飲水
設備工藝流程:
水源進水 —— 原水緩存水箱自動進水控制裝置 —— 原水無菌儲水箱 —— 原水增壓泵 —— 多介質過濾器 —— 活性炭過濾器 —— 軟化水裝置 —— 5微米精密過濾器 —— 反滲透純化水機組 —— 產水無菌儲水箱 —— 紫外線滅,菌裝置 —— 變頻恆壓供水裝置 ——用水點 —— 循環回水經紫外線滅菌
❻ COD快速檢測法消解後加純化水搖勻變渾濁是氯離子的影響嗎
氯離子的干擾是產生白色雜質,就是不知你那些細小雜質是不是白色的。版用重絡酸鉀的權方法測定COD,氯離子在1000以內,都是用硫酸汞隱蔽氯離子的。在消解前加入適量的硫酸汞就能夠消除氯離子的干擾,測出來的結果是可靠的。關於污水處理的具體問題,你可以到」環保通「提問,與大家一起討論分析。
❼ 純凈水的COD 是多少
COD是化學需氧量,純水不測,一般廢水測,小於500ml/L
❽ 純凈水的COD是多少
化學需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量。
純凈水中100%是水,水不能被氧化。所以COD為0。
❾ 制備純化水的方法有哪些
1.蒸餾法,按蒸餾器皿可分為玻璃、石英蒸餾器,金屬材質的有銅、不銹鋼和白金蒸餾器等。按蒸餾次數可分為一次、二次和多次蒸餾法。此外,為了去掉一些特出的雜質,還需採取一些特殊的措施。例如預先加入一些高錳酸鉀可除去易氧化物;加入少許磷酸可除去三價鐵;加入少許不揮發酸可製取無氨水等。蒸餾水可以滿足普通分析實驗室的用水要求。由於很難排除二氧化碳的溶入。所以水的電阻率是很低的,達不到MΩ級。不能滿足許多新技術的需要。
2.離子交換法,主要有兩種制備方式:
A. 復床式,即按陽床—陰床—陽床—陰床—混合床的方式連接並生產去離子水;早期多採用這種方式,便於樹脂再生。
B. 混床式(2-5級串聯不等),混床去離子的效果好。但再生不方便。
離子交換法可以獲得十幾MΩ的去離子水。但有機物無法去掉,TOC和COD值往往比原水還高。這是因為樹脂不好,或是樹脂的預處理不徹底,樹脂中所含的低聚物、單體、添加劑等沒有除盡,或樹脂不穩定,不斷地釋放出分解產物。這一切都將以TOC或COD指標的形式表現出來。例如,當自來水的COD值為2mg/L時,經過去離子處理得到的去離子水的COD值常在5-10mg/L之間。當然,在使用好樹脂時會得到好結果,否則就無法制備超純水了。
3.電滲析法,產生於1950年[4],由於其能耗低,常作為離子交換法的前處理步驟。它在外加直流電場作用下,利用陰陽離子交換膜分別選擇性的允許陰陽離子透過,使一部分離子透過離子交換膜遷移到另一部分水中去,從而使一部分水純化,另一部分水濃縮。這就是電滲析的原理。電滲析是常用的脫鹽技術之一。產出水的純度能滿足一寫工業用水的需要。例如,用電阻率為1.6KΩ·cm(25°C)的原水可以獲得1.03MΩ·cm(25°C)的產出水。換言之,原水的總硬度為77mg/L時產出水的總硬度則為∽10mg/L.
4.反滲透法,目前它是一種應用最廣的脫鹽技術。反滲透膜雖在1977年 就有了,但其規模化生產和廣泛用於脫鹽卻是近幾年的事情。反滲透膜能去除無機鹽、有機物(分子量>500)、細菌、熱源、病毒、懸濁物(粒徑>0.1μm)等。產出水的電阻率能較原水的電阻率升高近10倍。
❿ 聚合投料時水的質量指標ph的質量指標是多少電導率是多少誰是多少cod是多少
摘要 聚合投料時合格的純化水,電導率一般在0.054至10.2范圍內;對於PH,葯典純化水有明確的要求為4.5-7.0。