A. 高效液相色譜中的水和甲醇要先做什麼處理
水要求是純化水,甲醇要求是色譜級的。如果等級較低,則必須抽濾過濾,去除其中的大顆粒雜質。如果流動相是有機相與水相混合且液相色譜儀如果沒有在線脫氣機,則在使用前須先將水與甲醇混合後超聲脫氣方可使用
B. 液相色譜使用時,用甲醇沖洗,壓力過大怎麼回事
壓力增大可能有幾個原因: 1、色譜柱堵塞,如果是這種情況,用10%的甲醇沖柱,也可回先行詢問色答譜柱生產廠家,若你們使用的色譜柱可以反沖(一般的色譜柱不允許反沖),反沖一段時間效果會更好些。 2、流路系統堵塞,如果是這種情況,取下色譜柱,換上二通,先用水沖洗流路系統,再換甲醇,異丙醇沖洗,使用異丙醇沖洗時流速最好不要超過0.5mL/min,否則可能壓力過大損傷流通池。 3、溶劑瓶中的過濾頭堵塞,如果是這種情況,可將過濾頭拆下,純水洗干凈。 4、如果你使用的是安捷倫液相,若壓力突然過大,可拆下過濾白頭檢查,若過濾白頭變黑,更換過濾白頭,壓力即可恢復正常。 你遇到的這種情況,壓力增大不多,應該沒有太大的問題,不用著急。另外,50%的水和50%的甲醇混合時,液相的壓力就是最大的,一般不建議使用這種比例沖柱。
C. 做液相色譜分析,用c18柱子純甲醇流動相基礎壓偏高,而且如果一直不改流動相比例的話鴨壓力越來越高怎麼辦
甲醇和水相來做流動相的時候的確有源點說法,就是甲醇的比例比較大的時候和水的比例比較大的時候,色譜壓力都比較低,只有在二者比例接近1:1的時候壓力是最大的。舉個我以前做方法開發的壓力數據吧:C18柱250的柱長,4.6內徑,5UM的粒度,25度柱溫,1ml/min的流速時,甲醇與水的比例為80:20時,壓力是65bar,二者比例是20:80時是80bar,而二者比例為50:50時是135bar。就是這樣的情況。
因為以上的情況,就算二者做梯度的時候,還是要經過50:50的情況,也就是要經過最高壓, 如果柱子使用時候間長本身壓力再上升的話,有時壓力會接近200。
所以,一般情況下用乙腈水系統總是優於是甲醇水系統的,只有極個別的有溶劑效應的情況甲醇才有一些優勢,否則大部分情況下還是用乙腈水系統為佳。
如果你必須用甲醇做流動動相的話,建議通過提高柱溫,和加大有機相比例,及力降流速的辦法,把壓力降下來。
D. waters 液相沖柱子時用純甲醇沒有問題,90的甲醇10的水壓力就開始異常增大
壓力大隻能一節一節排除可能性。
保證混合池和在線脫氣沒有問題。如果專有,聯系工程師來修理。多問一屬句,你的流動相,也就是純水濾過嗎?還有就是瓶子刷過嗎?因為有些時候,我們只過濾瓶子里的溶液,可微生物附著在瓶壁上。現在已經出現了壓力高的問題。你把純水和甲醇按照(10::90)的比例混合好,然後再試一試,排除一下流動相和脫氣機的問題。
超聲清洗單向閥。用5%稀硝酸、純水、甲醇各自超聲30min,看看是不是鹽析了。
看看色譜柱的問題。如果不接柱子的話壓力是多大?接了柱子,柱後斷開壓力是多大?可能是柱子不行了。這個可能性最大。不過我想知道所謂的「異常增大」是多大?什麼柱子,壓力能到多少?大概能有多長時間就變大了?是突然的?還是漸變的?
其他的就是一節一節管路排查。peek管或不銹鋼管都有可能被折成死彎。不過甲醇沒問題就應該不是這個原因。
E. 請問液相色譜流動相走甲醇的時候正常壓力應該是多大受不受流速影響壓力過大原因是什麼,如何修正謝
1ml/min我的壓力是4-5左右,流速調低點過夜沖吧,是不是用了無機鹽做流動相了?是的話做完不能馬上用甲醇沖柱子的,得用10%甲醇慢慢把裡面耳朵無機鹽洗出來先
F. 液相色譜儀用色譜甲醇壓力從2.2-4.2之間波動厲害,什麼原因,設置每分鍾1毫升,出液量不夠,求解
幾個原因:管路有空氣、某處滲漏、泵有問題
G. 高效液相色譜柱用甲醇沖洗時壓力很低的原因
測一下實際流量與設定值是否一致,如果實測流量不夠,可能有如下原因:
1.泄漏
2.單向閥閉鎖不全
3.泵腔有氣泡
H. 液相流動相選甲醇比選水柱壓還大,怎麼回事
這個。。。還是直接打電話問柱子的工程師吧
I. 為什麼高效液相色譜要用甲醇和水做洗脫劑
因為水的極性最高,甲醇也是強極性的,如果你是做反相色譜(流動相極性強於固定相)通常就是用甲醇和水做流動相,如果是正相色譜可以使用極性較低的溶劑,如乙酸乙酯、苯之類的,一般來講液相色譜法大多數是反相色譜,所以使用甲醇水做流動相很常見,流動相可以100%的甲醇,但是沒辦法100%的水,因為純水做流動相壓力過大,儀器承受不住。
J. 液相純甲醇為流動相,1ml/min一般壓力是多少
這個時候 柱壓
是和 柱子 的長度 以及 柱子的填料 有密切關系
一般常用的 C 18柱子 15厘米柱子 大約在 40到50 ba左右吧
望採納