⑴ 質譜進樣精密度不好怎麼辦
如果想用質譜來定量,最好的方法是用自動進樣器,這樣可以減少很多人為引起的誤差。
如果只能手動進樣,那就盡量多練習、提高你的水平,簡單說就是提高進樣量精準度、進樣速度等等。還有重要的一點,就是質譜是一種靈敏的檢測器,合適的離子濃度可以得到干凈、准確的質譜圖,所以適當的樣品濃度和進樣量也是關鍵。
希望對你有幫助。
⑵ 進樣量過大或過小可能對質譜產生什麼影響
如果被檢測物濃度很低,過小可能會響應度不好,甚至檢測不到,走不出很好的峰型;如果濃度適中,而進樣量很大,溶劑的干擾可能會很大,影響檢測的靈敏度
⑶ 為什麼質譜中葡萄糖基都是C6H11O5
正離子模式,跟據離子優勢選擇.高效液相色譜的流動相通常是各種低沸點溶劑和水溶液。它是影響分離的一個非常重要因素。在實際工作中,流動相的選擇和優化是確定色譜分析的主要工作。一、流動相溶劑的選擇1.所選用的流動相溶劑要有一定的化學穩定性,不與固定相和樣品組分起反應,其純度和化學特性必須滿足色譜過程的穩定性和重復性的要求。2.溶劑應當不幹擾檢測器的工作,溶劑應與檢測器匹配,選擇不影響檢測器正常工作應選擇在測定波長范圍內無吸收的流動相。3.在制備分離中,溶劑應當易於除去,不幹擾對分離組分的回收。4.溶劑的粘度要小,保證合適的柱壓降。5.從實用角度考慮,溶劑應當價格低廉,容易購得,使用安全,純度要高。二、流動相溶劑使用的注意事項1.流動相溶劑應選擇HPLC的溶劑或依此為標準的溶劑。流動相使用前用0.45μm濾膜過濾、脫氣,清除微粒和灰塵。在送液泵內,為了防止雜物(固體)進入流路,裝有吸濾器,但網孔徑為10μm,比此更小的顆粒仍然可通過,這會導致流路和柱子堵塞和污染。為此,建議常用0.45μm濾膜過濾。流動相溶劑須經脫氣,如不脫氣,在溶劑混合時,或壓力溫度變化時容易產生大量氣泡,會導致泵誤動作和輸液不暢,檢測器產生雜訊信號等。2.流動相恢復到室溫後使用。流動相溫度與室溫相差時,流動相在恢復到室溫前,基線水平很難穩定,特別是發生漂移,也容易產生氣泡等現象。水與有機溶劑混合時,混合液變化大,往往會與室溫相差很大,務必注意。3.做HPLC流動相的試劑應用HPLC級的、水應用二次蒸餾水,水相流動相需經常更換,防止長菌變質。使用去離子水、針劑水、純凈水(炊用)並不合適、尤其是做梯度洗脫時,水中的不純物會成為鬼峰,從而干擾分析結果。4.流動相的pH值過高或過低,流動相使用純水,使用高濃度磷酸鹽緩沖溶液,使用離子對試劑等,均可能造成色譜柱填料被化學破壞,這種對色譜柱固定相及鍵合相的破壞通常是不可修復的5.用緩沖鹽做流動相時,在使用前和使用後都要用水清洗流路,絕對禁止將緩沖溶液留在流路中靜置過夜或更長時間。6.若需要使用含鹽的流動相,使用前請務必過濾。並且使用該含鹽流動相前,色譜柱需先用低比例有機相(有機相含量應不低於10%)的溶液沖洗,以免緩沖鹽析出。流動相若為蒸餾水或含鹽的緩沖液,建議現用現配,以免流動相因滋生微生物而造成柱填料的污染。7.進行梯度實驗時要注意梯度變化過程中流動相的互溶性,避免因流動相不互溶而導致的緩沖鹽析出問題。反相系統更換正相系統或正相系統更換反相系統時,用異丙醇置換系統內的儲存流動相後在接柱子。8.在更換兩種互不相溶的流動相時,中間要用異丙醇溶液清洗過渡。例如:先用甲醇水做流動相,然後在用正己烷做流動相時,一定要先用異丙醇溶液沖洗甲醇水,然後用正己烷沖洗異丙醇,反之也是一樣。在更換流動相時還要考慮色譜柱是否更換。9.儀器在短期(兩三天)不用時,流路中可以是甲醇或水。儀器在長期不用時,流路中應用甲醇。10.對於UV等檢測器用於高靈敏度檢測時,要使用UV吸收性小的HPLC的溶劑作為流動相溶劑,如甲醇、乙腈等。11.當流動相溶劑為乙腈時,流速為1ml/min泵的正常壓力5~7Mpa之間,如果壓力逐漸降低,基線也出現異常。這是由於乙氰的粘性大,導致泵的流速降低。可適當提高流速使泵的壓力恢復正常即可。12.流動相含有濃硫酸、濃硝酸、二氯乙酸、二氯甲烷、氯仿、丙酮、四氯呋南、二甲化碸等溶劑,會對流路中的PEEK樹脂管路強度變成差、PEEK樹脂管容易破裂使溶劑外濺。流動相含有鹵素離子的溶劑,如KCI、NaCI、NH4CI等。對流路中的不銹鋼材料有腐蝕作用,以上的溶劑須盡量避免使用。非用不可時,分析完了後,應立刻用蒸餾水把全流路清洗干凈。13.用於檢定梯度等性能時,短時間使用在0.5%以下的低濃度丙酮水溶液是沒有問題的。
⑷ 關於純水機RO膜壓力的問題
0.4MPA的壓力是不能讓陶氏100G膜正常工作的,需要增加水泵的。如果接上的話,可能廢水很大,而純水基本很少甚至沒有。
⑸ 氣相色譜儀進樣鋼瓶壓力大對組分的影響哪種減壓閥適合用於對樣品減壓
兩級減壓閥就可以.
單級的減壓閥的問題是當鋼瓶壓力變化的時候, 下游壓力有波動, 用兩級的能解決壓力問題.
流量問題需要用一個可調節的針閥, 放在減壓閥後來調節.
或者簡單點用一個限流環放在減壓閥後也能起到同樣的效果, 只是不可調.
這都是有實際案例的, 以前接觸過進口的分析儀器, 裡面就是這樣配置的.
⑹ 為什麼固定壓力,提高純水產量,純水的電導率下降。
進水壓力不變時,純水產量越高,濃水流量越低,純水的電導率越高。
⑺ 煙氣進除塵脫硫塔壓力變化很大是什麼原因
如果是壓力儀表顯示數值頻繁波動,很可能是儀表的問題,需要聯系熱工專業進行檢查處理。
如果是脫硫塔頂部壓力與脫硫塔入口壓力相比較變化很大,排除儀表本身原因,很可能是塔內構件發生了堵塞,比如托盤、除霧器或者其它構件,造成脫硫塔內煙氣壓力異常升高。
⑻ 有沒有純水的密度隨壓力溫度的變化表
在一般情況下,水在液態受壓力影響可以忽略
⑼ 純水機壓力桶泄壓或壓力大的影響
壓力桶泄壓純水機高壓保護不起作用,不停工作。
壓力過大是高壓開關壞,一般不會出這個問題,有高壓保護。
⑽ 質譜進樣濃度最大多少
質譜進樣濃度,最大5~10mg/ml,一般1mg/ml-5mg/ml均可。
質譜(又叫質譜法)是一種與光譜並列的譜學方法,通常意義上是指廣泛應用於各個學科領域中通過制備、分離、檢測氣相離子來鑒定化合物的一種專門技術。
質譜法在一次分析中可提供豐富的結構信息,將分離技術與質譜法相結合是分離科學方法中的一項突破性進展。在眾多的分析測試方法中,質譜學方法被認為是一種同時具備高特異性和高靈敏度且得到了廣泛應用的普適性方法。
質譜技術的應用:
質譜技術是一種鑒定技術,在有機分子的鑒定方面發揮非常重要的作用。它能快速而極為准確地測定生物大分子的分子量,使蛋白質組研究從蛋白質鑒定深入到高級結構研究以及各種蛋白質之間的相互作用研究。
隨著質譜技術的發展,質譜技術的應用領域也越來越廣。由於質譜分析具有靈敏度高,樣品用量少,分析速度快,分離和鑒定同時進行等優點,因此,質譜技術廣泛的應用於化學,化工,環境,能源,醫葯,運動醫學,刑事科學技術,生命科學,材料科學等各個領域。
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