水重結晶純化乙醯苯胺溶解有油味

❶ 請問乙醯苯胺的制備實驗中重結晶時，溶解出產物的操作中，燒杯中有油珠出現，這是為什麼怎麼解決

在氮氣50℃條件下，向加氫反應器中加入15份乙酸鈉、60份NaHCO3、1320份內MeOH和1015份1-氯- 2,4 -二硝基容氯苯。加入11份1% PtC、0.15份NH4VO3、66份水。

加氫反應在60℃、18 bar條件下進行。分離得到3-氨基-4-氯苯胺(785份，85%理論值)。3-氨基-4 -氯乙醯苯胺與乙酸反應製得3-氨基-4 -氯乙醯苯胺。

其中重要的是羥胺中間體芳基羥胺的形成，芳基羥胺也被稱為強致癌物，因此在中斷或不完全氫化的情況下具有很高的風險潛力。因此，有必要選擇一種雜質含量低、收率高的制備方法。

(1)水重結晶純化乙醯苯胺溶解有油味擴展閱讀：

注意事項：

1、苯胺有毒，可通過皮膚吸收，使用時要注意安全。

2、鋅粉的目的是防止苯胺在蒸餾過程中被氧化，通常只有少量的鋅可以加入太多，因為氧化的鋅形成氫氧化鋅來吸收產物作為絮凝物。

3、在反應過程中，分餾溫度不宜過高，以免因大量醋酸蒸發而降低產率。為避免反應溫度過高，應選擇較短的分餾塔。

4、乙醯苯胺不宜用過量的水處理。實驗數據表明，當水中苯胺含量為5．2％時，苯胺的重結晶效果最好，重結晶率最高。

❷ 除了用水作溶劑重結晶提純乙酸苯胺外,還可以選用其他什麼溶劑

用乙醇水溶液

乙醯苯胺的提純

1. 實驗目的

以乙醇水溶液為溶劑，通過重結晶提純乙醯苯胺。

2.實驗原理

重結晶是提純固體有機化合物常用方法之一。通過有機合成或從天然有機化合物中得到純的固體有機物往往需要重結晶。有關重結晶的原理、溶劑選擇的原則和方法見第2．3．4節。

3.實驗裝置

如圖3－8所示。

4.試劑與器材

試劑：粗乙醯苯胺5g，15％乙醇－水50ml，活性炭。

器材：圓底燒瓶(100ml，19＊1)，球形冷凝管（200mm，19＊2），布氏漏斗（60mm），吸濾瓶（250ml），循環水多用真空泵。

5.實驗步驟

稱取5g乙醯苯胺粗品，加入100ml圓底燒瓶中，加入15％的乙醇－水約30ml，投入1~2粒沸石，安裝上迴流冷凝管，用水浴加熱至溶劑沸騰，並保持迴流數分鍾，觀察固體是否完全溶解。若有不溶固體或油狀物，從冷凝管上口補加5ml溶劑，再加熱迴流數分鍾，逐次補加溶劑，直至固體或油狀物恰好完全溶解，製得熱的飽和溶液。再過量5~10ml溶劑。移去水浴，溶液稍冷後，加入半匙活性炭，繼續水浴加熱，迴流煮沸10~15min。期間將布氏漏斗和吸濾瓶，在熱水浴中煮沸預熱。安裝好預熱的抽濾裝置，將熱溶液趁熱過濾，並盡快將濾液倒入一隻潔凈的熱燒杯中。讓濾液慢慢冷卻至室溫，晶析出，再進行抽濾，用少量水洗滌晶體，抽幹得白色片狀結晶。產品晾乾、稱重，計算重結晶收率。

6.注意事項

以沸點較低的有機溶劑進行重結晶，選擇水浴加熱。

制飽和溶液刊，溶劑不可一下子加得太多，以免過量。造成被提純物的損失。由於抽濾時有部分溶劑揮發，一般飽和溶液製成後，再過量15%~20%溶劑。補加溶劑時應移去熱源。

加活性炭脫色時，要注意先讓溶液稍冷後才加活性炭，故不可趁熱加入以免暴沸沖料。加完活性炭，需煮沸一段時間才能達到脫色效果。活性炭用量為粗品的1%~5%。不宜加多，以免吸附部分產品。

熱過濾是重結晶的關鍵步驟。布氏漏斗和吸濾瓶要先預熱好。濾紙大小要合適，並先用少量溶劑潤濕濾紙，使其緊貼後再抽濾，過濾要迅速，避免熱溶液冷卻而有結晶在漏斗內析出。

濾液要慢慢冷卻，這樣得到的結晶，晶形好，純度高。如果沒有晶體析出，可用玻棒摩擦產生靜電，加強分子間引力，同時使分子相互碰撞吸力增大，使晶體加速析出，此外，蒸發溶劑、深度冷凍或加晶種都可使晶體加速析出。

停止抽濾前，應先將吸濾瓶上的橡皮管撥去，以防水泵的水發生倒吸。

洗滌時，應先撥開吸濾瓶上的橡皮管，加少量溶劑在濾餅上，溶劑用量以使晶體剛好濕潤為宜，再接上橡皮管將溶劑抽干。

❸ 用水重結晶乙醯苯胺時，怎樣使油珠消失

水分多一點依然會有產品，只是產品損失多了而已，25攝氏度下水只能夠溶解0.56克，100攝氏度是5.2克，比如2克樣品按純品算需要39毫升水在100攝氏度下就能全部溶解了，一般我們會多取百分之二十的容劑，差不多48毫升左右就可以了。

❹ 重結晶的實驗

重結晶提純法
一、實驗目的：
通過實驗讓學生能熟練掌握用水、有機溶劑及混合溶劑重結晶純化固體有機物質的各項具體
的操作方法，其中包括以下幾點：
（1）樣品的溶解，突出用易燃的有機溶劑時溶解樣品應採用儀器裝置及安全注意事項。
（2）過濾及熱過濾；菊花濾紙的折法。
（3）結晶及用活性炭脫色。
（4）抽濾：布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、循環水泵等的安裝及使用。
（5）產品的乾燥，包括風干（自然晾乾）和烘乾（使用烘箱、紅外乾燥）時儀器的使用
及注意事項。
二、基本原理
固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高， 溶解度增大。利
用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從過飽和溶液中析出，而讓雜
質全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，從而達到分離、提純之目的。
三、操作要點及說明
重結晶提純法的一般過程為：
1．選擇適宜的溶劑
在選擇溶劑時應根據「相似相溶」的一般原理。溶質往往溶於結構與其相似的溶劑中。
還可查閱有關的文獻和手冊，了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過實驗
來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結晶物質在試管中，加入不同種類的溶劑進行預試。
適宜溶劑應符合的條件：見曾紹瓊書P61。
2．將待重結晶物質製成熱的飽和溶液
制飽和溶液時，溶劑可分批加入，邊加熱邊攪拌，至固體完全溶解後，再多加2O%左
右（這樣可避免熱過濾時，晶體在漏鬥上或漏斗頸中析出造成損失）。切不可再多加溶劑，
否則冷後析不出晶體。
如需脫色，待溶液稍冷後，加入活性炭（用量為固體1－5%），煮沸5－10min（切不
可在沸騰的溶液中加入活性炭，那樣會有暴沸的危險。）
3．趁熱過濾除去不溶性雜質
趁熱過濾時，先熟悉熱水漏斗的構造，放入菊花濾紙（要使菊花濾紙向外突出的稜角，
緊貼於漏斗壁上），先用少量熱的溶劑潤濕濾紙（以免干濾紙吸收溶液中的溶劑，使結晶析
出而堵塞濾紙孔），將溶液沿玻棒倒入，過濾時，漏鬥上可蓋上表面皿（凹面向下）減少溶
劑的揮發，盛溶液的器皿一般用錐形瓶（只有水溶液才可收集在燒杯中）。
3．結晶
1）將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻（如濾液已析出晶體，可加熱使之溶解），析出晶體，再用冷水充分冷卻。必要時，可進一步用冰水或冰鹽水等冷卻（視具體情況而定，若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結晶，就不能採用此步驟）。
（2）有時由於濾液中有焦油狀物質或膠狀物存在，使結晶不易析出，或有時因形成過飽和溶液也不析出晶體，在這種情況下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶質分子成定向排列而形成結晶的過程較在平滑面上迅速和容易；或者投入晶種（同一物質的晶體，若無此物質的晶體，可用玻棒蘸一些溶液稍干後即會析出晶體），供給定型晶核，使晶體迅速形成。
（3）有時被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經長時間靜置或足夠冷卻後也可固化，但這樣的固體往往含有較多的雜質（雜質在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大；其次，析出的固體中還包含一部分母液），純度不高。用大量溶劑稀釋，雖可防止油狀物生成，但將使產物大量損失。
這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然後慢慢冷卻。一當油狀物析出時便劇烈攪拌混合物，使油狀物在均勻分散的狀況下固化，但最好是重新選擇溶劑，使其得到晶形產物。
4．抽濾
抽濾前先熟悉布氏漏斗的構造及連接方式，將剪好的濾紙放入，濾紙的直徑切不可大於
漏斗底邊緣，否則濾紙會折過，濾液會從折邊處流過造成損失，將濾紙潤濕後，可先倒入部
分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動水循環泵，通過緩沖瓶（安全瓶）上二通活塞調節真空
度，開始真空度可低些，這樣不致將濾紙抽破，待濾餅已結一層後，再將餘下溶液倒入，此
時真空度可逐漸升高些，直至抽「干」為止。
停泵時，要先打開放空閥（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。
5．結晶的洗滌和乾燥
用溶劑沖洗結晶再抽濾，除去附著的母液。抽濾和洗滌後的結晶，表面上吸附有少量溶
劑，因此尚需用適當的方法進行乾燥。固體的乾燥方法很多，可根據重結晶所用的溶劑及結
晶的性質來選擇，常用的方法有以下幾種：空氣晾乾的；烘乾（紅外燈或烘彩）；用濾紙吸
干；置於乾燥器中乾燥。
四、思考題
1．重結晶法一般包括哪幾個步驟？各步驟的主要目的如何？
答：一般包括：（1）選擇適宜溶劑，製成熱的飽和溶液。（2）熱過濾，除去不溶性雜質（包
括脫色）。（3）冷卻結晶、抽濾，除去母液。（4）洗滌乾燥，除去附著母液和溶劑。
2．重結晶時，溶劑的用量為什麼不能過量太多，也不能過少？正確的應該如何？
答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時析不出結晶或結晶太少。過少，有部分待結
晶的物質熱溶時未溶解，熱過濾時和不溶性雜質一起留在濾紙上，造成損失。考慮到熱過濾
時，有部分溶劑被蒸發損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結晶損失，所以
適宜用量是製成熱的飽和溶液後，再多加20%左右。
3．用活性炭脫色為什單要待固體物質完全溶解後才加入？為什麼不能在溶液沸騰時加入？
答：活性炭可吸附有色雜質、樹脂狀物質以及均勻分散的物質。因為有色雜質雖可溶於沸
騰的溶劑中，但當冷卻析出結晶體時，部分雜質又會被結晶吸附，使得產物帶色。所以用活
性炭脫色要待固體物質完全溶解後才加入，並煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸
騰的溶液中，以免溶液暴沸而從容器中沖出。
4．使用有機溶劑重結晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？
答：有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時要熄滅鄰近的一
切明火，最好在通風櫥內操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因為它們瓶口較窄，溶劑
不易發，又便於搖動，促使固體物質溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的，嚴禁在石棉網上
直接加熱，必須裝上迴流冷凝管，並根據其沸點的高低，選用熱浴，若固體物質在溶劑中溶
解速度較慢，需要較長時間，也要裝上迴流冷凝管，以免溶劑損失。
5．用水重結晶乙醯苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現？這是什麼？
答：在溶解過程中會出現油狀物，此油狀物不是雜質。乙醯苯胺的熔點為114℃，但當乙
醯苯胺用水重結晶時，往往於83℃就熔化成液體，這時在水層有溶解的乙醯苯胺，在熔化
的乙醯苯胺層中含有水，故油狀物為未溶於水而已熔化的乙醯苯胺，所以應繼續加入溶劑，
直至完全溶解。
6 、使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大於漏斗瓷孔面時，有什麼不好？
答：如果濾紙大於漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入
瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。
7．停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關住水閥（泵）會有什麼問題產生？
答：如不先拔除橡皮管就關水泵，會發生水倒吸入抽濾瓶內，若需要的是濾液問題就大了。
8．某一有機化合物進行重結晶，最適合的溶劑應該具有哪些性質？
答：（1）與被提純的有機化合物不起化學反應。（2）對被提純的有機物應具有熱溶，冷
不溶性質。（3）雜質和被提純物質，應是一個熱溶，一個熱不溶。（4）對要提純的有機物能
在其中形成較整齊的晶體。（5）溶劑的沸點，不宜太低（易損），也不宜太高（難除）。（6）
價廉易得無毒。
9．將溶液進行熱過濾時，為什麼要盡可能減少溶劑的揮發？如何減少其揮發？
答：溶劑揮發多了，會有部分晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機溶劑，揮發多了，造成浪費，還污染環境。
為此，過濾時漏斗應蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發。
10．在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什麼？
答：用重結晶的同一溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次後。可用低沸點的溶劑洗滌，使最後的結晶產物易於乾燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的
做有機試驗經常要純化產物或試劑。但是過柱子太麻煩，我經常偷懶用重結晶，碰到幾個問題拉出來大家討論：
1』 選溶劑該有個什麼順序，不能每個常用溶劑都試一遍把！
2『什麼時候考慮用混合溶劑？
3』用混合溶劑時 （比如乙醇加水） 加多少水才合適？
4『重結晶的產率如何提高？
5』微量的產物，比如 100mg左右可不可以重結晶？
6『重結晶時經常得到油狀液，並不析出晶體，如何解決？
出現油比較麻煩，一般可以加晶種，或冷凍，可能會有效。出現油狀油的一個原因：那就是在蒸發溶劑的時候蒸發的太多了，將會出現油狀，解決的辦法很簡單是在加一些溶解性比較好的溶劑讓其全部溶解，再來進行結晶析出。油狀物有時可通過抽氣的辦法析出固體濃縮得到油狀物也可能是本身熔點太低，加入CH2Cl2冷抽試試。
如果你的油狀物能溶於乙醚，可用乙醚將其溶解後轉移至研缽中進行研磨，隨著乙醚的不斷揮發，油狀物會漸漸凝為固體。原因有二：1-溶劑不斷在減少。2-研磨中產生大量玻璃微屑成為晶種而誘導析晶。
「石油醚熱提-冷卻法」也是我用來對付油狀物的方法，加入石油醚，沸騰，傾出上清液，底部油繼續加入石油醚熱提取，直至石油醚層無色，則基本提取完全。冷卻後一般會析出晶體。。（在此過程中還可加入活性炭脫色效果會更好，有一缺點就是冷卻後剩餘樣品和活性炭在一起會變的很硬）（很多人認為這種方法比較好）
另外成油的一個原因是降溫太快

❺ 制備乙醯苯胺實驗重結晶時溶質在加熱過程中有油狀物出現，是什麼原因如何處理

我想是沒反應的苯胺，因為苯胺是有機物，是油狀你懂得！雖然說醋酸加的多，但該反應是可逆反應，還有是加熱時間不足，總之就反應剩下的苯胺！本解釋純屬猜想，如有雷同，那真太好！

❻ 用水重結晶乙醯苯胺時，在溶解過程中有油珠狀物出現，這油珠狀物是什麼，應該怎樣處理

油珠狀物應該是乙醯苯胺沒有溶解完，再加水，要加到剛好溶解以後再多20%-30%的水

❼ 大學實驗室里的無機化學實驗重結晶提純怎麼做要求步驟，詳細點，還有應該注意什麼。

重結晶提純法

一. 實驗目的:
1. 學習重結晶提純固體有機化合物的原哩和方法。
2. 掌握重結晶的實驗操作。

二. 實驗原理:
重結晶是利用混合物中多組份在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同，而使它們相互分離的方法，它是提純固體有機物常用的方法之一。重結晶一般適合於純化雜質含量小於5％的固體有機化合物。雜質含量多，難以結晶，最好先用其他辦法，如萃取、水蒸氣蒸餾等進行初步提純，降低雜質含量後，再以重結晶純化。

三、實驗儀器與葯品
循環水真空泵、熱濾漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、乙醯苯胺

四、 重結晶提純法的一般過程：
選擇溶劑→溶解固體→ 去除雜質→ 晶體析出→ 晶體的收集與洗滌→晶體的乾燥。

五、實驗步驟
用水重結晶法提純粗品乙醯苯胺。
1. 稱取5g粗乙醯苯胺，放在250mL 三角燒杯中，加入純水，加熱至沸騰，直至乙醯苯胺溶解，若不溶解，可適量添加少量熱水，攪拌並熱至接近沸騰令乙醯苯胺溶解。
2. 稍冷後，加入適量（約1g）活性炭於溶液中，煮沸5～10分鍾，趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過濾，用一三角燒杯收集濾液，在過濾過程中，熱水漏斗和溶液均應用小火加熱保溫以免冷卻。
3. 濾液放置冷卻後，有乙醯苯胺結晶體析出，抽干後用玻璃釘或玻璃瓶塞壓擠晶體，繼續抽濾，盡量除去母液。
4. 然後進行晶體的洗滌工作。即先把橡皮管從抽濾瓶上拔出，關閉抽氣泵，將少量蒸餾水（作溶劑）均勻的撒在濾餅上，浸沒晶體，用玻璃棒小心地均勻的攪拌晶體，接上橡皮管，抽濾至干，如此重復洗滌兩次。
5. 晶體已基本上洗干凈。取出晶體，放在表面皿上晾乾，或在100℃以下烘乾，稱重。 乙醯苯胺的mp為114℃。 乙醯苯胺在水中的溶解度為：5.5 g /100mL (100℃)，0.53g /100mL (25℃)。

六、問題討論
1.重結晶操作中，活性炭起什麼作用？為什麼不能在溶液沸騰時
加入？
答：(1)重結晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。(2)千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶液溢出，造成產品損失。
2.在制備乙醯苯胺的飽和溶液進行重結晶時，在杯下有一油珠出現，試解釋原因。怎樣處理才算合理？
答：這一油珠是溶液>83℃，為溶於水但已經溶化了乙醯苯胺，因其比重大於水而沉於杯下，可補加少量熱水，使其完全溶解，且不可認為是雜質而將其拋棄。
3. 在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什麼？
答：用重結晶的同一溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次後。可用低沸點的溶劑洗滌，使最後的結晶產物易於乾燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的）。

❽ 用水重結晶乙醯苯胺，在溶解過程中有無油珠狀物出現

在溶解過程中會出現油狀物，此油狀物不是雜質。乙醯苯胺的熔點為114℃，但當乙醯苯胺用水重結晶時，往往於83℃就熔化成液體，這時在水層有溶解的乙醯苯胺，在熔化的乙醯苯胺層中含有水，故油狀物為未溶於水而已熔化的乙醯苯胺，所以應繼續加入溶劑，直至完全溶解。

❾ 乙醯苯胺的重結晶的實驗基本原理和基本步驟

一、實驗目的
學習重結晶、熱過濾、減壓過濾得基本操作。
通過乙醯苯胺重結晶的實驗，理解固體有機物重結晶提純的原理及意義。

二、實驗原理
利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同，而使它們相互分離。（相似相溶）

三、實驗儀器及葯品
儀器：
循環水真空泵、熱濾漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、鐵架台、鐵圈、火柴、短頸玻璃漏斗。
葯品：
乙醯苯胺、沸石

四、實驗步驟
稱取5g乙醯苯胺，放在150ml燒杯中，加入適量純水和兩粒沸石，加熱至乙醯苯胺溶解，若不溶解，可適量添加少量熱水（每次加入3-5ml），攪拌並熱至接近沸騰，使乙醯苯胺溶解，若未見不溶物消失，則可能是不溶性雜質。稍冷後，加入適量（約0.5-1g）活性炭於溶液中，煮沸5-10min，趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過濾，用一燒杯收集濾液。
稱量一張濾紙（剪好）與表面皿的合重，並記錄為 m1
濾液放置冷卻後，有乙醯苯胺析出，減壓過濾，盡量除去母液，抽干後連同濾紙放在表面皿中，放入烘乾箱85度乾燥樣品。

五、稱量、計算回收率
從烘乾箱取出晶體，稱量，記錄質量為m2。計算回收率 (m1-m2)/5*100%

六、操作要點
1、減壓過濾（又稱抽濾）：剪好的濾紙平鋪在漏斗底板上,先用少量溶劑潤濕,然後開動抽氣泵,使濾紙緊貼在漏鬥上，然後緩慢倒入待過濾的混合物，一直抽氣至無液體濾出為止。
2、活性炭脫色:活性炭用量的多少視反應液顏色而定，不必准確稱量，通常加半牛角勺即可；特別注意不可在溶液沸騰時加活性炭,以防暴沸。
3、熱過濾：短頸漏斗必須先在水浴中充分預熱，盡量減少產物在濾紙上結晶析出。
4、扇形濾紙的折疊：扇形濾紙的作用是增大母液與濾紙的接觸面積，加快過濾速度。在折疊扇形時要注意不要把濾紙的頂部折破。
5、濾紙折疊方法
如圖：將圓濾紙折成半圓形，再對折圓型的四分之一，以1對4折出5，3對4折出6，1對6和3對5分別再折出7和8；然後以3對6，一對5分別折出9和10；最後在1和10，10和5，5和7，……，9和3間各反向折疊，稍壓緊如同摺扇；打開濾紙，在1和3處各項內折疊一個小折面。使用時將這好的濾紙打開後翻轉，放入漏斗。
七、本實驗的成敗關鍵
熱過濾時要盡量減少產物在濾紙上結晶析出。

❿ 一定質量的乙醯苯胺粗產品溶解,加入水的多少用哪個

乙醯苯胺溶解度多少?我倒不學得第2點是加水太少,一般重結晶用十幾倍溶劑就足夠了,感覺你的水是加多了,如果知道溶解度的話,你可以算下,加這么多水理論收率是多少.
熱過濾時析出,也是影響收率的一個主要地方,速度確實不快,應該呈線性流下.
自然冷卻到最後溫度是多少?如果溫度太高,當然溶解度過大,收率會低.
如果水量別的組也是這么多的話,就可以排除.那主要是後兩個因素了.