捕集柱能走純水嗎

① 請問苯,鄰二甲苯,間二甲苯,對二甲苯,乙苯，甲醇混合配置COD溶液能完全溶於高純水嗎

你的問題提的不夠具體，測試苯系物也要分水、氣或者是土壤固廢的。下面列出幾個常用的給你參考吧水質 苯系物的測定 氣相色譜法GB/T 11890-1989二硫化碳萃取的氣相色譜法最低檢出濃度0.05mg/L；居住區大氣GB 11737-89二硫化碳解析法：0.025mg/m3；室內空氣 GB/T 18883-2002 附錄B進樣1μL，0.05mg/m3；工作場所空氣：苯0.6mg/m3，甲苯1.2mg/m3，乙苯3.3mg/m3，二甲苯1.3mg/m3，苯乙烯1.7mg/m3；工業廢氣活性炭吸附二硫化碳解吸氣相色譜法（B）《空氣和廢氣監測分析方法》0.01mg/m3；土壤中苯系物通常用吹掃捕集法，檢出限通常報0.5μg/kg。

② 氣相色譜柱是怎麼選擇的

當面對一個未知物時,先試用現有GC柱,如果該柱分離不理想,根據你對樣品的了解,基本原則是分析物與固定相有
相似化學性質時才會相互作用.這說明對樣品越了解,越容易找到合適的固定相.非極性分子——通常僅由C和H組成並且無偶極矩,直聯（正烷）是常見的非極性化合物的例子.極性分子——主要由C和H組成同時也有其他原子,如：N、O、P、S或鹵素.樣品包括有醇類、胺類、硫醇類、酮類、
有機鹵化物等.可極化物質——主要由C和H組成同時包含不飽和鍵.通常有：炔和芳香族化合物.我公司提供的色譜柱品種齊全,能夠完全滿足你分析的需要.如果你的樣品是具有相似的化學性質的非極性組分的混合物,比如大多數石油餾分中的烴,你可以試用SE-30毛細管
色譜柱,它按沸點順序分離.如果你懷疑有芳族化合物,試著用有苯基的SE-54或OV-35柱.極性或可極化組分樣品能夠在中極性和/或可極化固定相色譜柱上進行分析,如有苯基或類似基團固定相,比如OV-17或OV-225柱.如果需要更高極性,可以選用聚乙二醇（PEG）固定相,即通常所說的WAX固定相
毛細管色譜柱規格的選擇
膜厚
薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低.
一般而言,色譜柱的膜厚為0.25到0.5μm.對於流出達300℃的大多數樣品（包括蠟、甘油三脂、甾族化合物等）能夠很好的分析.對於更高的洗脫溫度,可以用0.1μm的液膜.而厚液膜對於低沸點化合物有利,對於流出溫度在100℃～200℃之間的物質,用1～1.5μm的液膜效果較好.超厚膜（3～5μm）用於分析氣體、溶劑和可吹掃出來的物質,以增加樣品組分與固定相的相互作用.另一個選擇厚膜的原因是當用大口徑柱時保持分離度和保留時間.由於這個原因,大口徑柱都只有厚膜.厚膜的流失較大,溫度極限必須隨膜厚度增加而下降.
長度
一般情況,15m柱用於快速篩選簡單混合物或分子量極高的化合物.30m柱是最普遍的柱長.超長柱（50、60或100m、150m）用於非常復雜的樣品.
柱長度在柱性能上不是一個重要參數,例如：加倍柱長,恆溫分析時間則加倍但峰解析度僅增大約40%.如果分析只是比較好但不是特別好時,有比增加柱長度更好的辦法來改進分析結果,如考慮更薄的膜,優化載氣流量或用程序升溫等.
分析活性極強的組分是一種特殊情況.如果樣品與柱材質接觸,那麼峰會嚴重拖尾.較厚的膜、相對短的柱可以由於較少的柱材和較厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表面從而減少相互作用的機會.
內徑
增加直徑意味著需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有較大的樣品容量.同時也意味著降低了分離能力且流失較大.小口徑柱為復雜樣品提供了所需的分離,但通常因為柱容量低需要分流進樣.如果分離度的降低能夠接受的話,大口徑柱可以避免這一點.當樣品容量是主要的考慮因素時,如：氣體、強揮發性樣品、吹掃和捕集或頂空進樣,大內徑甚至PLOT柱可能比較合適.
同時色譜柱內徑的選擇中要考慮儀器的限制和要求.填充柱的進樣口可以使用大口徑毛細管柱（0.53mm內徑）,而小口徑柱就不一定能夠被連接在儀器上使用.毛細管柱的進樣口一般可以用於所有內徑范圍的毛細管柱.（0.1mm、0.25mm、
0.32mm、0.53mm）直接聯用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱,因為真空泵不能處理大口徑柱的大流量.查明你的整個系統看看你適合那些柱內徑的色譜柱

③ 氣相色譜柱是怎麼選擇的

當面對一個未知物時，先試用現有GC柱，如果該柱分離不理想，根據你對樣品的了解，基本原則是分析物與固定相有

相似化學性質時才會相互作用。這說明對樣品越了解，越容易找到合適的固定相。非極性分子——通常僅由C和H組成並且無偶極矩，直聯（正烷）是常見的非極性化合物的例子。極性分子——主要由C和H組成同時也有其他原子，如：N、O、P、S或鹵素。樣品包括有醇類、胺類、硫醇類、酮類、

有機鹵化物等。可極化物質——主要由C和H組成同時包含不飽和鍵。通常有：炔和芳香族化合物。我公司提供的色譜柱品種齊全，能夠完全滿足你分析的需要。如果你的樣品是具有相似的化學性質的非極性組分的混合物，比如大多數石油餾分中的烴，你可以試用SE-30毛細管

色譜柱，它按沸點順序分離。如果你懷疑有芳族化合物，試著用有苯基的SE-54或OV-35柱。極性或可極化組分樣品能夠在中極性和/或可極化固定相色譜柱上進行分析，如有苯基或類似基團固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高極性，可以選用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所說的WAX固定相

毛細管色譜柱規格的選擇
膜厚

薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。

一般而言，色譜柱的膜厚為0.25到0.5μm。對於流出達300℃的大多數樣品（包括蠟、甘油三脂、甾族化合物等）能夠很好的分析。對於更高的洗脫溫度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜對於低沸點化合物有利，對於流出溫度在100℃～200℃之間的物質，用1～1.5μm的液膜效果較好。超厚膜（3～5μm）用於分析氣體、溶劑和可吹掃出來的物質，以增加樣品組分與固定相的相互作用。另一個選擇厚膜的原因是當用大口徑柱時保持分離度和保留時間。由於這個原因，大口徑柱都只有厚膜。厚膜的流失較大，溫度極限必須隨膜厚度增加而下降。

長度

一般情況，15m柱用於快速篩選簡單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是最普遍的柱長。超長柱（50、60或100m、150m）用於非常復雜的樣品。

柱長度在柱性能上不是一個重要參數，例如：加倍柱長，恆溫分析時間則加倍但峰解析度僅增大約40%。如果分析只是比較好但不是特別好時，有比增加柱長度更好的辦法來改進分析結果，如考慮更薄的膜，優化載氣流量或用程序升溫等。

分析活性極強的組分是一種特殊情況。如果樣品與柱材質接觸，那麼峰會嚴重拖尾。較厚的膜、相對短的柱可以由於較少的柱材和較厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表面從而減少相互作用的機會。

內徑

增加直徑意味著需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有較大的樣品容量。同時也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復雜樣品提供了所需的分離，但通常因為柱容量低需要分流進樣。如果分離度的降低能夠接受的話，大口徑柱可以避免這一點。當樣品容量是主要的考慮因素時，如：氣體、強揮發性樣品、吹掃和捕集或頂空進樣，大內徑甚至PLOT柱可能比較合適。

同時色譜柱內徑的選擇中要考慮儀器的限制和要求。填充柱的進樣口可以使用大口徑毛細管柱（0.53mm內徑），而小口徑柱就不一定能夠被連接在儀器上使用。毛細管柱的進樣口一般可以用於所有內徑范圍的毛細管柱。（0.1mm、0.25mm、

0.32mm、0.53mm）直接聯用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱，因為真空泵不能處理大口徑柱的大流量。查明你的整個系統看看你適合那些柱內徑的色譜柱

④ gc新換的色譜柱檢測器火焰熄滅是石墨墊的問題嗎

島津隨機配備石墨墊壓環安裝管螺扣約7-8cm色譜柱套管金屬件先石墨墊穿入柱再套入安裝管色譜柱套管內伸用陶瓷刀切穿色譜柱（約2-10cm切能石墨碎屑污染段）使柱頂端與套管平齊（新套石墨墊直接頂平齊用切柱）另端色譜柱固定螺母套石墨墊夾螺扣與螺母間旋緊螺母使石墨墊固定拆螺扣與螺母要移石墨墊位置柱安裝起用螺母旋緊即

具體操作圖例參見網路文庫搜索島津GC-2011維護操作指南PPT

⑤ 捕蠅草怎樣捕捉蚊子,蒼蠅它又有什麼特點

捕蠅草的葉端長有像貝殼一樣的捕蟲夾，它會分泌蜜汁來吸引蚊蟲，當蚊蟲靠近的時候捕蟲夾會快速地閉合將蚊蟲夾住並消化吸收。

捕蠅草生長在葉子邊緣上的刺毛是一種多細胞突出物質，不能彎曲，一旦葉子閉合夾住昆蟲的時候，刺毛就會緊緊地扣合起來，這樣就可以防止昆蟲逃跑。葉子在吸收昆蟲營養的時候會一直處於閉合的狀態，當營養物質被吸收完則會敞開剩下昆蟲的外殼，繼續等待新一輪的昆蟲靠近。

捕蠅草，是原於北美洲的一種多年生草本植物，葉片邊緣有規則性的像睫毛一樣的刺毛，它能迅速關閉葉片捕食昆蟲，與豬籠草一同被歸類為食肉植物。

捕蠅草的特點

一，雖為植物，卻可以食肉；

二，葉片可閉合，具捕獲昆蟲的功能；

三，開白色小花，花期在夏季；

四，多年生，生長可達20－30年之久。

(5)捕集柱能走純水嗎擴展閱讀：

捕蠅草的種植要求

一，光照

充足的光照能使捕蠅草長的更加強壯。每天需要至少4個小時的太陽直射光。如果光照時間不足，輕則內夾子會長得小，葉柄細長，重則可能會導致植物的死亡。如果冬日實在缺少陽光，可以使用補光燈。

二，水份

盡量使用純凈水、雨水等軟水。以盆浸法（也有稱為「腰水」法的）營造一個類似原生地的小環境。

三，濕度

濕度要大，因為捕蠅草的原生環境是沼澤型的草原，所以若在家養殖也需要為其營造出類似這樣的環境。

四，土壤

捕蠅草喜歡酸性的環境。所以基質最好保持在ph3.5-5的酸性。

五，溫度

生長溫度15℃～35℃，最適宜溫度：21～35℃，如果想讓它休眠，可以把溫度控制在5℃左右（0～8℃）。

六，食物

捕蠅草的生長能量來自於白天光合作用產生的有機物和極少量的無機鹽。而吃的昆蟲就好像施肥一樣。可以令它們長的快一些，但是真的不要過多，太頻繁。而像雞肉、牛肉這種人類喜歡的食物，對於它們來說是很難消化的。

⑥ 環保越來越嚴格，電鍍污水應該怎麼處理

【污水處理廠運營】電鍍廢水處理技術工藝詳解

電鍍廢水已經是我們必須要處理的一種廢水，大家也知道，如果不處理，對其放之任之，不管不顧的話，那麼會對我們的生態環境造成嚴重的破壞，最後承受惡果的一定是我們自己。

但是，電鍍廢水不是說處理就能處理的，我們需要專業的技術，所以近些年來，我們各大環保企業也一直在電鍍廢水處理技術上加大研究，國家也一直予以支持，接下來，就為大家做個電鍍廢水處理技術工藝詳解。

電鍍廢水的強制閉路循環

在電鍍生產過程中，當採取了先進的漂洗方法和降低漂洗耗水量的措施之後，漂洗水的耗量仍大於槽液的減量(耗量)時，此時，就不能實現廢水的自然循環，需要採取人工的強制措施，實現廢水的閉路循環系統，稱為廢水的強制循環，強制循環的處理技術，效果比較好的有以下幾種：

逆流漂洗-薄膜蒸發法

把電鍍生產過程中逆流漂洗系統中第一級漂洗槽的廢水引入薄膜蒸發器內進行蒸發濃縮，達到所要求的濃度後返回鍍槽重復利用，蒸發過程中產生的冷凝水(即凈化後的水)返回末級漂洗槽，作為漂洗水循環利用，從而構成廢水的閉路循環系統。

逆流漂洗-反滲透法

把逆流漂洗的第一級漂洗槽的漂洗水引入反滲透裝置，經反滲透處理後，濃水進行回收，返回鍍槽，淡水返回一級漂洗槽，構成閉路循環系統。處理過程中反滲透器只消耗一定的動力，不需要化學葯劑，不產生廢渣，無二次污染。節省能源。是處理電鍍廢水比較理想的技術裝備。在反滲透處理技術中，起關鍵作用的是反滲透膜，國內廣泛應用的有兩種膜，一種是醋酸纖維素膜，適用於處理鍍鎳廢水及其他接近中性溶液的電鍍廢水。另一種是聚碸醯胺膜，適用於用。對鉀鹽鍍鋅廢水宜採用雙陽柱串聯全飽和及初純水循環的基本工藝流程，實現回收氯化鋅和水的循環利用。

離子交換法

採用離子交換法處理電鍍廢水，需根據不同水質選用不同的流程，廢水中的金屬陽離子採用陽樹脂交換去除，陰離子採用陰樹脂交換去除。處理後的水為初級純水返回漂洗槽循環利用，樹脂再生下來的再生液回收金屬返回鍍槽重復利用，從而實現電鍍廢水的閉路循環系統，不外排廢水。如果回收的金屬溶液其濃度或純度不能滿足使用要求時，則需加濃縮裝置或凈化裝置，以保證回收的金屬廢液全部返回鍍槽使用。對於電鍍含鉻廢水，宜採用酸性陽柱同三個陰柱串聯全飽和初級純水循環的基本工藝流程，實現鉻酸回收和水循環利用。對於鍍鎳廢水，宜採用雙陽柱串聯全飽和及初級純水循環的基本工藝流程。實現硫酸鎳回收和水的循環利用。對於氰化鍍銅和銅錫合金廢水宜採用除氰陰柱與除銅陽柱串聯的基本工藝流程，實現回收鋼氰化鈉和氰化鈉及水的循環利用。對鉀鹽鍍鋅廢水宜採用雙陽柱串聯全飽和及初純水循環的基本工藝流程，實現回收氯化鋅和水的循環利用。

關於電鍍廢水處理技術工藝，綠日環境為大家介紹了以上4點，分別是電鍍廢水的強制閉路循環，逆流漂洗-薄膜蒸發法，逆流漂洗-反滲透法，離子交換法，當然，其工藝還遠不止這些，不過就不在這里說了。

⑦ 二氯乙烯用什麼樣的柱子測

毛細管氣相色譜法測定水中1,1-二氯乙烯,1,2-二氯乙烯的方法。水中的1,1-二氯乙烯,1,2-二氯乙烯經HP-5(30.m-0.32mm-0.50um)毛細管柱氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測器測定含量,用保留時間定性,外標法定量,各化合物的濃度與其對應的峰高之間的線性關系較好,方法精密度和准確度高,相對標准偏差均小於2%,回收率在85%-105%之間。

⑧ 怎樣根據分析物質的性質選擇毛細管柱使用色譜柱需要注意哪些

1)固定相(Stationary Phase Selectivity)
相似相溶原理，選用非極性的固定相分析非極性化合物
如果化合物可以用不同極性的固定相分析，首選最小極性的固定相
非極性的固定相使用壽命大於極性固定相
最通用的固定相是-1和-5.
對於偶極或氫鍵化合物，選用含腈基或聚乙二醇的固定相。
輕烴或永久氣體，選用PLOT柱
應用范圍最廣的五種的固定相：-1，-5，-1701，-17，-Wax，能滿足90%以上的分析應用。
(2)柱內徑(mm)
0.2-0.25柱效高、負荷量低、流失小
0.3-0.35負荷量大於毛細口徑柱60%，柱效低
0.53-0.6大口徑毛細柱，負荷量近似填充柱，總柱效遠遠超過填充柱
增加直徑意味著需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有較大的樣品容量。同時也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復雜樣品提供了所需的分離，但通常因為柱容量低需要分流進樣。如果分離度的降低能夠接受的話，大口徑柱可以避免這一點。當樣品容量是主要考慮因素時，如氣體，強揮發性樣品，吹掃和捕集或頂空進樣，大孔徑柱甚至PLOT柱可能比較適合。
同時要考慮儀器的限制和要求。一個裝配了填充柱的進樣口可以用大口徑毛細管柱(0.53mm)但不能用小口徑柱。專用於毛細管柱的進樣口一般可以用於所有內徑范圍的毛細柱。直接聯用的GC/MS和MSD需要小口徑，因為真空泵不能處理大口徑的大流量。確實查明你的整個系統看看適合哪些柱內徑的選擇。
(3)柱長(m)
短柱10-15米 分離少於10個組分的樣品
中長柱20-30米 分離10-15個組分的樣品
長柱50米以上 分離50個組分以上的樣品
一般情況，15m柱用於快速篩選，簡單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是最普遍的柱長。超柱長(50，60或105m)用於非常復雜的樣品。
柱長度是改變柱性能的一個重要參數，例如，加倍柱長，恆溫分析時間則加倍，峰解析度增加大約40%。
分析活性較強的組分是一種特殊情況，如果樣品與柱材質接觸，那麼峰會嚴重拖尾。較厚的膜，相對短的柱子可以由於較少的柱材和較厚的固定液，掩蓋並屏蔽活性表面從而減少相互作用的機會。
(4)液膜厚度(um)
薄液膜0.1-0.2um低負荷量、高沸點化合物
標准液膜0.25-0.33um一般標准毛細柱分析
厚液膜0.5-1um負荷量較大，低沸點樣品
特厚液膜1-5um取代填充柱，分析沸點200℃以下復雜樣品
一般來說，薄膜比厚膜洗脫組分快，峰分離好，溫度低，這表明他們適用於高沸點化合物，組分密集化合物或熱敏化合物。
標准膜厚對於流出達300℃的大多數樣品來說分析很好。對於更高的洗脫溫度，可以用0.1um的液膜。當標准或薄膜適用於高沸點化合物時，厚膜對於低沸點化合物有利。對於流出溫度在100℃-200℃之間的物質，用1-1.5um的液膜效果更好。

⑨ 氣相色譜毛細管色譜柱的捕集阱是干什麼用的

你能說的詳細上體點嗎？是哪裡的捕集阱？
因為不位置的捕集阱作用不同，有的在供氣氣路上，有的在分流系統上。

供氣上的主要是凈化氣體，對裡面的一些水份，雜質進行吸附。
分流系統上的：主要是吸附分流出來的樣品，防止樣品在分流電磁閥，或流量控制上聚焦多了，產生堵塞，同時也可以在汽化瞬間氣體膨脹時，對分流管起點緩沖作用。

⑩ 吹掃-捕集氣相色譜-質譜法

方法提要

藉助吹掃-捕集裝置，用高純氦 (或氮) 氣將水樣中低水溶性揮發性有機物吹脫出並被裝有適當吸附劑的捕集阱捕集，捕集後的揮發性有機物經加溫、高純氦氣反吹解析後直接導入氣相色譜毛細管柱，程序升溫色譜分離後質譜檢測。

本方法適用於地下水、飲用水、地表水等水介質中揮發性有機物的測定。本方法可以檢測的化合物見表82.7。

表82.7 分析化合物列表(含替代物和內標)

續表

待測目標物檢出限與所使用的吹掃-捕集氣相色譜-質譜靈敏度和樣品基質等條件有關。當取 5mL 水樣時，方法檢出限在 0.05～0.40μg/L。

儀器

四極桿氣相色譜-質譜聯用儀或離子阱氣相色譜-質譜聯用儀。

吹掃-捕集系統 帶聚 2，6-苯基對苯醚 (tenax) /硅膠/碳分子篩各為 1/3 填料製作的捕集阱。

容量瓶 50mL，帶磨口塞的 A 級容量瓶。

注射器 50μL、100μL、1000μL 等注射器。

樣品瓶 40mL，棕色螺旋蓋 VOA 瓶，帶聚四氟乙烯膜的密封墊。

氣相色譜柱 能保證各待測目標物較好分離並與吹掃-捕集脫附氣、質譜檢測相匹配，推薦以下型號色譜柱。

色譜柱 1: DB -624 彈性石英毛細管柱，60m ×0.32mm i.d，1.8μm 膜厚;

色譜柱 2: Rtx -502.2 彈性石英毛細管柱，60m ×0.32mm i.d，1.8μm 膜厚;

色譜柱 3: HP -5、DB -5MS、SPB -5 等，30m ×0.25 或 0.32mm i.d，1.0μm 膜厚。

也可以使用其他性能相似的毛細管色譜柱。

試劑

空白試劑水 蒸餾水在高純氮氣流下煮沸 30min，冷卻後 GC-MS 檢測，不含或低於待測目標物檢出限。

抗壞血酸。

鹽酸。

甲醇農殘級，不含待測目標物或濃度低於待測目標物檢出限。遠離其他溶劑和可能導致污染的污染源保存。

4-溴氟苯(25～50μg/mL)甲醇介質。

VOCs混合標准儲備液含甲基叔丁基醚、揮發性鹵代烴、苯系物、氯苯類等有機化合物混合標准儲備液(表82.7)。在-18℃以下的冰箱中保存備用。

VOCs二級混合標准儲備液(100μg/mL)用氣密性微量注射器將VOCs混合標准儲備液稀釋成濃度為100μg/mL的二級標准儲備液，甲醇介質，在-18℃以下冰箱中保存備用。

標準的定期校正揮發性有機物標准應定期檢查，當發現與最早標准相比，偏差大於15%時應重新更新標准。

替代物標准4-溴氟苯、甲苯-d₈、二溴氟甲烷，甲醇介質。替代物濃度5～25μg/mL。吹掃-捕集前，將1μL上述替代物添加到每一個標准、空白和試樣中。如果儀器靈敏度高可以減少添加量。

內標 氟苯、1，4-二氯苯-d₄等，甲醇介質。內標法定量時，內標濃度20～40μg/mL，上機分析前將內標1μL添加到標准、空白和試樣溶液中。

高純氦氣、高純氮氣純度99.999%，分別通過裝有5分子篩、活性炭、硅膠的凈化管凈化。

樣品的採集與保存

1)采樣前准備。從水龍頭采樣:應先打開水龍頭放水至水溫穩定(一般10min)。調節水流速度約為200～500mL/min，從流水中採集平行樣。

從開放水體采樣:先用1L廣口瓶或燒杯從有代表性的區域中采樣，再小心把水樣從廣口瓶或燒杯中倒入40mLVOA樣品瓶。

從地下水體采樣:採用潛水泵等正壓泵采樣。抽水泵排水管應帶有可控閥門，防止水流過猛、過大。抽水泵和套管材質應採用碳鋼、不銹鋼以及聚四氟乙烯等，避免管路污染。水樣取樣位置應在儲水設施之前，並盡可能靠近水源，原則上與井位距離不超過30m。采樣前應沖洗半小時以上，管中不能有氣泡存在。采樣管水流流速控制在200～500mL/min。待溫度、pH值、電導率等水質指標穩定後開始采樣。

2)采樣。採集不含余氯樣品和現場空白:慢慢將樣品導入預先加有4滴(1+1)鹽酸(防止生物降解)的40mLVOA樣品瓶至瓶口形成一向上彎月面(不能溢出，若溢出需換新瓶重采)，旋即擰緊瓶蓋(密封墊聚四氟乙烯膜一面對著樣品)。顛倒小瓶、輕敲，檢查是否有氣泡。若有氣泡，須重新采樣。在導入樣品時應避免攪動、過猛以免引起揮發性有機物逸出和空氣氣泡產生。樣品檢查合格後立刻貼上標簽，標明有關信息後放入帶密封條的塑料袋(平行樣放在同一塑料袋中)，再迅速放入低溫冷藏設備中，盡快送實驗室檢測。若未及時送到實驗室的樣品應在4℃下保存。現場空白樣品與不含余氯樣品採集完全相同，只是在采樣前加入空白水。空白樣品將隨同樣品採集、貯存直至分析全過程。

採集含余氯樣品和現場空白:慢慢將液體導入預先加有25mg抗壞血酸的40mLVOA小瓶中，待樣品瓶快充滿後迅速加入4滴(1+1)鹽酸，繼續小心添加樣品直至形成一向上的彎月面後(不能溢出，如果溢出需重新采樣)，餘下操作同不含余氯的樣品採集。含余氯現場空白樣品與樣品採集完全相同，只是採集前將空白水加入樣品中。空白樣品將隨同樣品採集、貯存直至分析全過程。

3)樣品保存。樣品到達實驗室後立即轉入4℃左右冷藏設備中保存直到分析，樣品貯存區不能含揮發性有機干擾物。所有樣品在採集後盡快分析，保存期最長不超過14d。

4)不能在有尾氣存在的地方採集或貯存樣品。

分析步驟

1)標准溶液的制備。將適量空白水置於50mL容量瓶中，距定容線約為1cm處，用微量氣密性注射器迅速將適量揮發性有機物標准儲備液注入水中，迅速定容、加塞，上下顛倒振搖3次，放置5min後立即轉移至40mLVOA瓶中保存(注意:瓶中不能有氣泡)，P＆T-GC-MS測定。如果標准溶液不能及時測定，應在4℃下保存備測。水介質標准系列不穩定，每天需重新配製。

2)吹掃-捕集條件。吹掃氣:高純氮氣或高純氦氣，流速30～40mL/min;樣品吹掃溫度40℃;樣品吹掃時間10～15min;含Tenax-硅膠-碳分子篩各為1/3的捕集阱;解析預熱溫度180℃，解析溫度190℃，解析時間1.5min;烘焙溫度220℃，烘焙時間8～10min。閥溫110℃，傳輸線溫度110℃。

3)氣相色譜條件。載氣，高純氦，載氣流速1.30mL/min。氣化室溫度，190℃。分流進樣，分流比10:1。柱前壓，74.2kPa。程序升溫，初溫45℃，保持2min，以6℃/min升至150℃，再以12℃/min升至220℃，保持4min。Rtx-502.2彈性石英毛細管柱，型號60m×0.32mmi.d，1.8μm膜厚。

4)質譜條件。電離方式，電子轟擊源(EI源)，電離能量70eV。離子源溫度200℃，介面溫度220℃。掃描方式，全掃描(FULLSCAN)或選擇離子掃描(SIM)。全掃描范圍45～280u，掃描時間0.45s，溶劑延遲時間3min。目標化合物定性及定量離子見表82.8。

表82.8 目標化合物特徵離子表

續表

5)儀器調諧。先用全氟三丁胺(FC-43)對氣相色譜-質譜儀進行自動調諧，滿足全氟三丁胺(FC-43)特徵離子強度標准後，繼續用25ng4-溴氟苯調節儀器，使其得到的4-溴氟苯質譜扣除背景後各特徵離子強度(m/z)滿足表82.9的規定，否則要重新調諧質譜儀直至滿足要求。每隔12h需用4-溴氟苯調節氣相色譜-質譜儀，使其持續滿足表82.9的規定，否則不能繼續試樣分析。

表82.9 4-溴氟苯質量強度准則①

6) 校準曲線。配製校準曲線前將二級標准儲備液逐級稀釋至適當級別標准儲備液，再移取相應級別儲備液配製標准曲線。初始標准至少配製5 個濃度水平的系列。推薦標准曲線最低濃度為 5 倍檢出限，最高濃度與樣品含量相一致，但不超過標准曲線的線性范圍。地下水檢測中推薦 0.00μg/L、0.40μg/L、2.00μg/L、6.00μg/L、16.0μg/L、32.0μg/L、60.0μg / L 校準系列。

由自動進樣器按濃度從低到高的順序從標准系列樣品瓶中抽取 5mL 標准溶液進入吹掃-捕集裝置中，同時由儀器自動添加適量的替代物標准、內標，在 40℃下吹掃、捕集、氣相色譜分離、質譜檢測。

7) 檢測。測定前將試樣和標准溶液恢復到室溫。在初始校準後滿足分析要求後開始試樣分析。試樣吹掃體積、添加替代物和內標體積等分析條件應與標准系列完全一致。標准物質總離子流色譜圖見圖82.1。

圖82.1 揮發性有機物標准總離子流色譜圖

8) 持續校正。使用空白水，二級儲備液或有標准溶液生產資質供應商提供的混合標樣配製一個或多個標准溶液 (推薦標准曲線中等濃度) 作為確證標准。至少每 10 個試樣，或分析結束時，應用確證標准驗證校準曲線，當確證標准與初始標準的相對標准偏差超過 20%時，應重新配製標准曲線系列，在正常標准與超差標准之間所測樣品需在新的校準曲線下重測。

定性、定量分析

1) 定性分析。將試樣待測物保留時間、扣除本底空白的質譜圖與預期標准目標物保留時間、質譜圖相比較並結合隨機譜庫進行定性分析。試樣分析時間與標准分析時間相差不得超過 12h。峰高極大值對應的時間即為保留時間。

樣品保留時間應在標准目標物保留時間的三倍標准偏差之內，樣品分析時間與標准分析時間相差不得超過 12h。樣品保留時間為色譜峰峰高極大值對應的時間。標准質譜圖中相對強度大於 10%的所有特徵離子應出現在樣品質譜圖中，樣品中離子強度與標准質譜圖中離子強度符合度偏差應在 20% 之內。 (例如，在標准質譜圖中豐度為 50% 的一個離子，在樣品質譜圖中強度應在 30%～70% 之間。) 對有些重要離子 (如分子離子) ，雖然其相對強度小於 10%，也應列入評估中。

2) 定量分析。定量方法為內標法。定量均採用目標化合物定量離子的峰面積定量。以標准系列中各目標化合物峰面積與內標峰面積之比，對目標化合物濃度作圖，得到該目標化合物的定量校準曲線。根據樣品溶液中目標物與內標物峰面積比，由定量校準曲線得到樣品溶液中該目標物濃度。目標化合物峰面積、內標峰面積和定量校準曲線可以由GC-MS 儀器工作軟體自動完成或 EXCEL 工作軟體處理完成。對自動積分峰面積應逐個檢查各峰基線，對不合理基線進行手動修正。至少採用 5 個濃度水平的校準曲線方式定量。

校準曲線的線性相關系數必須滿足R²≥0.995。

對含量接近檢出限水平的試樣，可以採用與其濃度相近的標准單點校正。對於含量超過標准曲線的試樣應減小取樣量，重新測定，使其峰面積保持在校準曲線的線性范圍內。

3)計算公式。

A.響應因子法。

a.響應因子(R_F)的計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:A_標為各標准樣品目標物定量離子峰面積;A_內標為內標物定量離子峰面積;ρ_標為各標准樣品目標物濃度，μg/L;ρ_內標為內標物濃度，μg/L。

各濃度水平的平均響應因子(R_F)的RSD小於20%。

對於含量接近檢出限水平的試樣，可以採用與之濃度相近的單點標准響應因子校正。響應因子(R_F)計算同式(82.10)。

b.水樣測定濃度計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_x為目標物儀器測定濃度，μg/L;A_x為各目標物定量離子峰面積;A_內標為內標物定量離子峰面積;ρ_內標為內標濃度，μg/L;R^*_F為各濃度水平的平均響應因子。

c.水樣濃度計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_樣為水樣濃度，μg/L;ρ_x為目標物儀器測定濃度，μg/L;V_標為標准溶液吹掃體積，mL;V_樣為樣品測定體積，mL。

B.線性回歸方程法。

a.線性方程的回歸。測定標准系列，利用GC-MS儀器工作軟體或EXCEL工作軟體建立線性回歸方程:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:y為待測目標物定量離子峰面積與內標定量離子峰面積之比;ρ_x為樣品中目標物測定濃度;b為回歸方程截距，表示了與線性回歸的偏差。k為回歸系數，表示標准樣品每變化一個濃度單位，標准樣品定量離子峰面積與內標定量離子峰面積之比的平均變化單位數，反映了儀器和方法靈敏度。

b.水樣測定濃度。測定水樣，得到水樣中定量離子的峰面積及樣品內標峰面積，將試樣的定量離子峰面積與內標峰面積的比帶入方程(82.14)計算出樣品測定濃度ρ_x。

c.樣品濃度計算。計算公式同方程(82.13)。

方法性能指標

方法檢出限定義為地下水樣品添加檢出限附近濃度的標准物質後按實際樣品進行吹掃-捕集氣相色譜-質譜測定，以3倍雜訊水平的信號所對應的濃度為檢出限。方法檢出限為多次測量的平均值。全掃描檢測方法檢出限參見表82.10。在實際檢測中方法檢出限更大程度依賴於儀器靈敏度和樣品基體。線性范圍、相關系數見表82.10。地下水樣品基體加標回收率見表82.11。選擇離子檢測方法的檢上限和線性范圍見表82.12。

表82.10 全掃描檢測方法(定量離子定量)檢出限及線性范圍

表82.11 基體加標回收率

表82.12 選擇離子檢測方法檢出限及線性范圍

質量控制

替代物標准回收率控制限見表82.13。

表82.13 替代物標准回收率控制限值

注意事項

1)檢測過程中的污染主要可能來源於實驗室內產生的揮發性有機物、非聚四氟乙烯管路、吹掃氣不純和捕集阱。試劑空白分析和校準可以反映污染的存在。如果發現空白中存在待測組分，應更換吹掃氣和再生分子篩凈化管。不能從檢測組分中減空白的辦法來校正。如果實驗室報出了未經校正而有明顯存在空白污染的檢測結果時，應在檢測報告中予以相應說明。

2)如果分析高濃度樣品後接著分析低濃度樣品會造成低濃度樣品污染，分析結果失真。應在分析高濃度樣品後分析一個或多個空白樣品，防止樣品間的交叉污染和記憶效應。如果分析低濃度樣品後分析高濃度樣品，則不會造成高濃度樣品污染。

3)特別注意分析二氯甲烷時環境帶來的污染，二氯甲烷有很強的穿透性，在樣品採集、運輸、儲存時應避免或遠離二氯甲烷污染源，來自高濃度實驗室的工作服都有可能帶來污染。

4)在樣品運輸和儲存過程中，由於揮發性有機物(特別是氟代烴和二氯甲烷)的擴散作用可能造成污染物滲透過樣品瓶的密封墊進入樣品或高濃度樣品從內擴散到外面造成其他樣品污染等。因此每個樣品需用塑料袋封裝保存或在塑料袋加入一定量活性炭，並採集現場空白監測此類污染。