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以純水作參比側吸光度

發布時間:2022-01-07 14:48:47

『壹』 異煙酸-吡唑酮光度法

方法提要

在pH=7.0的溶液中,用氯胺T將氰化物轉變為氯化氰,再與異煙酸-吡唑酮作用,生成藍色染料,光度法測定。本法最低檢測質量為0.1μg氰化物。取250mL水樣蒸餾測定時,檢測下限為0.002mg/L。

氧化劑如余氯等可破壞氰化物,可在水樣中加0.1g/L亞砷酸鈉溶液或少於0.1g/L硫代硫酸鈉溶液除去干擾。

儀器和裝置

分光光度計。

全玻璃蒸餾器500mL。

恆溫水浴鍋。

試劑

酒石酸(固體)。

乙酸鋅溶液(100g/L)稱取50g乙酸鋅[Zn(Ac)2·2H2O]溶於純水中,稀釋至500mL。

氫氧化鈉溶液(20g/L)。

氫氧化鈉溶液(1g/L)。

磷酸鹽緩沖溶液(pH=7.0)稱取34.0gKH2PO4和35.5gNa2HPO4溶於純水中,稀釋至1000mL。

異煙酸-吡唑酮溶液稱取1.5g異煙酸溶於24mL20g/LNaOH溶液中,用純水稀釋至100mL;另取0.25g吡唑酮溶於20mLN-二甲基甲醯胺溶液中。合並兩種溶液,混勻。

氨胺T溶液(10g/L)稱取1g氯胺T溶於純水中,稀釋至100mL,臨用時配製。氯胺T的有效氯含量對本法影響很大。氯胺T有效氯含量為22%以上,必要時需用碘量法測定有效氯含量後再用。

硝酸銀標准溶液c(AgNO3)=0.01920mol/L 稱取3.2617g硝酸銀(AgNO3)溶於純水,並定容至1000mL容量瓶中,按照氯化物測定方法標定。此溶液1.00mL相當於1.00mg氯化物。

氰化鉀標准溶液ρ(CN-)≈100μg/mL 稱取0.25g氰化鉀(KCN)溶於純水中,並定容至1000mL。其准確濃度可在使用前用硝酸銀標准溶液標定,計算溶液中氰化物的含量。再用1g/LNaOH溶液稀釋成ρ(CN-)=1.00μg/mL標准使用溶液(注意:此溶液劇毒!)。

標定 吸取10.00mLKCN標准溶液於100mL錐形中,加入1mLNaOH溶液使pH>11,加入0.1mL試銀靈指示劑,用AgNO3標准溶液滴定至溶液由黃色變為橙色。消耗AgNO3溶液的體積(mL)即為該10.00mLKCN標准溶液中氰化物(以CN-計)的質量(mg)。

試銀靈指示劑(0.2g/L) 稱取0.02g試銀靈(對二甲氨基亞苄基羅丹明)溶於100mL丙酮中。

甲基橙指示劑(0.5gL) 稱取50mg甲基橙溶於純水中,稀釋至100mL。

校準曲線

取9支25mL具塞比色管,加入0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL氰化鉀標准溶液,加20g/LNaOH溶液至10.0mL。

向標准管中各加5.0mL磷酸鹽緩沖溶液。置於37℃左右恆溫水浴中,加0.25mL氯胺T溶液,加塞混合,放置5min,然後加5.0mL異煙酸-吡唑酮溶液,加純水至25mL,混勻。於25~40℃放置40min。於波長638nm處,用3cm比色皿,以純水作參比,測量吸光度。繪制校準曲線。

分析步驟

量取250mL水樣(氰化物含量超過20μg時,可取適量水樣,加純水稀釋至250mL),置於500mL全玻璃蒸餾器內,加入數滴甲基橙指示劑,再加5mL乙酸鋅溶液,加1~2g固體酒石酸。此時溶液顏色由橙黃色變成橙紅,迅速進行蒸餾。蒸餾速度控制在2~3mL/min。收集餾出液於50mL具塞比色管中(管內放置5mL20g/LNaOH溶液為吸收液),冷凝管下端應插入吸收液中。收集50mL餾出液,混合均勻。取10.0mL餾出液,置於25mL具塞比色管中。以下按校準曲線步驟操作測量吸光度,從校準曲線上查出樣品管中氰化物質量。

水樣中氰化物(以CN-計)的質量濃度的計算見式(81.24)。

『貳』 水檢測中亞硝酸鹽貯備液配製亞硝酸鈉需要恆重嗎

一、 測定方法

重氮化偶合分光光度法二、 方法依據

《生活飲用水衛生規范》(2001)

三、 測定范圍

  1. 本法用重氮化偶合分光光度法測定生活飲用水及其水源水中的亞硝酸鹽氮。

  2. 2. 本法適用於測定生活飲用水及其水源水中亞硝酸鹽氮的含量。

  3. 3. 水中三氯胺產生紅色干擾。鐵,鉛等離子可能產生沉澱,引起干擾。銅離子起催化作用,可分解重氮鹽使結果偏低,有色離子干擾,也不應存在。

  4. 4. 本法最低檢測質量為0.05micro;g亞硝酸鹽氮,若取50mL水樣,最低檢測質量濃度為0.001mg/L。

  5. 四、測定原理

  6. 在pH1.7以下,水中亞硝酸鹽與氮基苯磺醯胺重氮化,再與鹽酸N-(1萘)-乙二胺產生偶合反應。生成紫紅色的偶氮染料。比色定量。

  7. 五、試劑

  8. 1.氫氧化鋁懸濁液

  9. 稱取125g硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸鋁銨[NH4Al(SO4)2.12H2O]溶於1000mL純水中。加熱至60oc,緩緩加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氫氧化鋁沉澱完全。充分攪拌後靜置,棄取上清液。用純水反復洗滌沉澱,至傾出上清液中不含氯離子(用硝酸銀溶液試驗)。然後加入300mL純水成懸濁液,適應前振搖均勻。

  10. 2.對氨基苯磺醯胺溶液:(10g/L)

  11. 3.鹽酸N-(1萘)-乙二胺溶液(1.09g/L)

  12. 4.亞硝酸鹽氮標准儲備液[ρ(NO2-_N)=50micro;g/mL]:

  13. 稱取0.2463g在玻璃乾燥器內放置24h的亞硝酸鈉(NaNO2),溶於純水中,並定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存。

  14. 5.亞硝酸鹽氮標准使用液[ρ(NO2-_N)=0.1micro;g/mL]:

  15. 取10.00mL標准儲備液於容量瓶中,用純水定容至500mL。再從中吸取10mL,用純水於容量瓶中定容至100mL。

  16. 六.儀器

  17. 具塞比色管50mL

  18. 分光光度計

  19. 七.分析步驟

  20. 1.若水樣中渾濁度或色度過大,可先取100mL,加入2mL氫氧化鋁懸浮液,攪拌後靜置數分鍾,過濾

  21. 2.先將水樣或處理後的水樣用酸或鹼調進中性,取50mL置於比色管中。

  22. 3.另取50mL比色管配製標准濃度系列。其中空白與最低檢測限必須配製。其他系列視檢測的具體情況而定。

  23. 4.向水樣及標准系列中分別加入1mL對氨基苯磺醯胺溶液。搖勻後放置2-8min,加入1.0mL鹽酸N-(1萘)-乙二胺溶液。立即混勻。

  24. 5.於540nm波長下,用1 cm比色皿,以純水作參比,在10min-2hr內測定吸光度。如含量低於4mg/L,改用3cm比色皿。

  25. 6.繪制標准曲線。從標准曲線上查得水樣中亞硝酸鹽氮的含量。

  26. 八、計算

  27. ρ(NO2-N)=m/V

  28. 式中:ρ(NO2-N)----水樣中亞硝酸鹽氫的質量濃度,㎎/L

  29. m----從標准曲線上查得樣品中亞硝酸鹽氫的質量,㎎

  30. v----水樣體積,mL

『叄』 以高純水為參比測定其吸光度是什麼意思

「進行分光光度計調節時,將高純水推入光路調節100%透光比」這是正確的做法

「水樣顯色反應後測得到的吸光度減去高純水作為水樣進行顯色反映後測得的吸光度」這是正確的原理,lz說的對

『肆』 純化水中硝酸鹽的限量檢查原理是什麼,詳細過程和化學方程式

本規范最低檢測質量為0.05μg亞硝酸鹽氮,若取50mL水樣測定,則最低檢測質量濃度為0.001mg/L。
2 原理
在pH1.7以下,水中亞硝酸鹽與對氨基苯磺醯胺重氮化,再與鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺產生偶合反應,生成紫紅色的偶氮染料,比色定量。
3 樣品保存
水樣保存在硼硅硬質玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中,冷藏保存,取樣後盡快測定。
4 試劑
4.1 氫氧化鋁懸浮液:稱取125g硫酸鋁鉀[KAL(SO4)2 �6�112H2O]或硫酸鋁銨[NH4AL(SO4)2 �6�112H2O]溶於1000mL純水中。加熱至60℃,緩緩加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。
4.2 對氨基苯磺醯胺溶液(10g/L):稱取5g對氨基苯磺醯胺(H2NC6H4SO3NH2),溶於350mL鹽酸溶液(1+6)中。用純水稀釋至500mL。
4.3 鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(又名NEDD)溶液(1g/L):稱取0.2g鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(C10H7NH2CHCH2�6�1NH2�6�12HCl),溶於200mL純水中。儲存於冰箱內。可穩定數周,如試劑色變深,應棄去重配。
4.4 亞硝酸鹽氮標准儲備液〔ρ(NO2ˉ-N)= 50μg /mL〕:購自國家標准物質中心,使用前自冰箱中取出,達到室溫後才可使用。
4.5 亞硝酸鹽氮標准使用溶液〔ρ(NO2ˉ-N)= 0.1μg /mL〕:取10.00mL亞硝酸鹽氮標准儲備液(37.3.4)於容量瓶中,用純水定容至500mL,再從中吸取10.00mL,用純水於容量瓶中定容至100mL。
5 儀器
5.1 具塞比色管,50mL。
5.2 分光光度計。
6 分析步驟
6.1 若水樣渾濁或色度較深,可先取100mL,加入2mL氫氧化鋁懸浮液(3.1),攪拌後靜止數分鍾,過濾。
6.2 先將水樣或處理後的水樣用酸或鹼調近中性。取50mL置於比色管中。
6.3 另取50mL比色管8支,分別加入亞硝酸鹽氮標准使用溶液(3.5)0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00和12.50mL,用純水稀釋至50mL。
6.4 向水樣及標准色列管中分別加入1mL對氨基苯磺醯胺溶液(3.2),搖勻後放置2~8min。加入1.0mL鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(3.3),立即混勻。
6.5 於540nm波長,用1cm比色皿,以純水作參比,在10min至2h內,測定吸光度。如亞硝酸鹽氮濃度低於4ug/L時,改用3cm比色皿。
6.6 繪制標准曲線,從曲線上查出水樣中亞硝酸鹽氮的含量。
6.7 計算
水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度計算見下式:
ρ(NO2—N)=m/V
式中:
ρ(NO2—N)——水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
m——從標准曲線上查得樣品管中亞硝酸鹽氮的質量,單位為微克(μg);
V——水樣體積,單位為毫升(mL)。

『伍』 N,N-二乙基對苯二胺光度法

方法提要

硫化物與N,N-二乙基對苯二按及氯化鐵作用,生成穩定的藍色,光度法測定。

本法最低檢測質量為1.0mg。取50mL水樣測定,檢測下限為0.02mg/L。

亞硝酸鹽超過40mg/L、硫代硫酸鹽超過20mg/L,對本法有干擾;水樣有顏色或者渾濁亦有干擾,應分別採用沉澱分離或曝氣分離法消除干擾。

儀器和裝置

分光光度計。

磨口洗氣瓶125mL。

高純氮氣鋼瓶。

試劑

鹽酸。

乙酸。

硫酸。

乙酸鋅溶液(220g/L)稱取22g乙酸鋅[Zn(Ac)2·2H2O]溶於純水,稀釋至100mL。

氫氧化鈉溶液(40g/L)。

N,N-二乙基對苯二胺溶液稱取0.75gN,N-二乙基對苯二胺硫酸鹽(簡稱DPD,也可用鹽酸鹽或草酸鹽)溶於50mL純水中,加(1+1)H2SO4至100mL,混勻,貯存於棕色瓶中。如發現顏色變紅,應予重配。

氯化鐵溶液(1000g/L)稱取100g氯化鐵(FeCl3·6H2O)溶於純水中,稀釋至100mL。

抗壞血酸溶液(10g/L)現用現配。

EDTA溶液稱取3.7g乙二胺四乙酸二鈉和4.0gNaOH溶於純水,稀釋至1000mL。

碘標准溶液c(1/2I2)=0.0125mol/L稱取40g碘化鉀置於玻璃乳缽中,加少許純水溶解。加入16g碘片,研磨使碘完全溶解,移入棕色瓶內,用純水稀釋至1000mL,用硫代硫酸鈉標准溶液標定後保存於暗處,臨用時將此碘液稀釋為c(1/2I2)=0.01250mol/L的碘標准溶液。

硫代硫酸鈉標准儲備溶液c(Na2S2O3)≈0.1mol/L 稱取26g硫化硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於新煮沸放冷的純水中,稀釋至1000mL。加入0.4gNaOH或0.2g無水Na2CO3,貯存於棕色瓶內,搖勻,放置1個月,過濾。按下述方法標定其准確濃度。

標定 准確稱取3份各0.11~0.13g在105℃乾燥至恆量的碘酸鉀,分別放入250mL碘量瓶中,各加100mL純水,待碘酸鉀溶解後,各加3g碘化鉀及10mL乙酸,在暗處靜置10min,用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL澱粉溶液,繼續滴定至藍色褪去為止。

按下式計算硫代硫酸鈉標准儲備溶液的濃度。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:c為硫代硫酸鈉標准儲備溶液的濃度,mol/L;m為稱取碘酸鉀的質量,g;V為硫代硫酸鈉溶液的用量,mL;35.67為1/6碘酸鉀的摩爾質量的數值,單位用g/mol。

澱粉溶液(5g/L)稱取0.5g可溶性澱粉,用少量純水調成糊狀,用剛煮沸的純水稀釋至100mL,冷卻後加0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅。

硫代硫酸鈉標准溶液c(Na2S2O3)=0.01250mol/L 准確吸取經過標定的硫代硫酸鈉標准溶液,用新煮沸放冷的純水稀釋。

硫化物標准儲備溶液ρ(S2-)≈0.1mg/L 取硫化鈉晶體(Na2S·9H2O),用少量純水清洗表面,並用濾紙吸干。稱取0.2~0.3g,用煮沸放冷的純水溶解並定容至250mL(臨用前制備並標定)。

標定 取5mL乙酸鋅溶液置於250mL碘量瓶中,加入20.00mL硫化物標准儲備溶液和25.00mL0.01250mol/L碘標准溶液,同時用純水做空白試驗。各加5mL(1+9)HCl,搖勻,於暗處放置15min,加50mL純水,用硫代硫酸鈉標准溶液滴定至溶液呈黃色時,加1mL澱粉溶液,繼續滴定至藍色消失為止。

按下式計算硫化物標准儲備溶液中硫化物(以S2-計)的質量濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ(S2-)為硫化物(以S2-計)的質量濃度,mg/mL;V0為空白所消耗的硫代硫酸鈉標准溶液的體積,mL;V1為硫化鈉溶液所消耗的硫代硫酸鈉標准溶液的體積,mL;c為硫代硫酸鈉標准溶液的濃度,mol/L;16為1/2S的摩爾質量的數值,單位用g/mol。

硫化物標准溶液ρ(S2-)=10.00μg/mL取一定體積新標定的硫化物標准儲備溶液,加1mL乙酸,用新煮沸放冷的純水定容至50mL。

校準曲線

取8支50mL比色管,各加純水約40mL,再加0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL硫化物標准溶液(10.00μg/mL),加純水至刻度,混勻。

臨用時取氯化鐵溶液和N,N-二乙基對苯二胺溶液按(1+20)混勻,作顯色液。向水樣管和標准管各加1.0mL顯色液,立即搖勻,放置20min。於665nm波長處,用3cm比色皿,以純水作參比,測量標准系列溶液的吸光度,繪制校準曲線。

分析步驟

由於硫化物(S2-)在水中不穩定,易分解,采樣時盡量避免曝氣。在500mL硬質玻璃瓶中,加入1mL乙酸鋅溶液和1mLNaOH溶液,然後注入水樣(近滿,留少許空隙),蓋好瓶塞,反復搖動混勻,密塞、避光,送回實驗室測定。

1)直接比色法(適用於清潔水樣)。取50mL均勻水樣(含S2-小於10μg),或取適量水樣用純水稀釋至50mL。

按校準曲線步驟操作,測定吸光度,從校準曲線上查出試樣中硫化物的質量。

水樣中硫化物(S2-)的質量濃度的計算參見公式(81.9)。

2)沉澱分離法(適用於含SO2-3和S2O2-3或其他干擾物質的水樣)。將採集的水樣搖勻,吸取適量於50mL比色管中,在不損失沉澱的情況下,緩緩吸出盡可能多的上層清液,加純水至刻度。以下按照直接比色法步驟進行測定。

3)曝氣法(適用於渾濁、有色或有其他干擾物質的水樣)。用硅橡膠或用內塗有一薄層磷酸的橡膠管,按圖81.1將各瓶連接成一個分離系統。

取50mL均勻水樣,移入洗氣瓶中,加2mLEDTA溶液、2mL抗血酸溶液。

經分液漏斗向水樣中加5mLHCl,以0.25~0.3L/min的流速通入氮氣30min,導管出口端帶多孔玻砂濾板。吸收液為約40mL煮沸放冷的純水,內加1mLEDTA溶液。

取出並洗凈導管,用純水稀釋至刻度,混勻後按照直接比色法測定。

『陸』 如何檢測魚缸水裡的氨和硝亞酸鹽的含量

直接取澄清液體樣品1ml加入到檢測管中,蓋上蓋,將試劑搖溶,10分鍾後與標准色板對比,找出與檢測管中溶液顏色相同的色階,該色階上的數值即為樣品中亞硝酸鹽的含量mg/L。
實驗原理:
在PH 1.7以下,水中亞硝酸鹽與對氨基苯磺醯胺重氮化,再與鹽酸N-(1-萘)-乙二胺產生偶合反應,生成紫紅色的偶氮染料,比色定量。 試劑:
1、 對氨基苯磺醯胺溶液(10g/L):稱取5g對氨基苯磺醯胺
(H2NC6H4SO3NH2),溶於350 mL鹽酸溶液(1+6)中。用純水稀釋至500 mL。
2、 鹽酸N-(1-萘)-乙二胺溶液(1.0g/L):又名NEDD溶液,稱
取0.2g鹽酸N-(1-萘基)-乙二胺(C10H7NH2CHCH2·NH2·2HCl),溶於200 mL純水中。儲存於冰箱中。可穩定數周,如試劑顏色變深,應棄去重配。
3、 亞硝酸鹽氮標准使用溶液【ρ(NO2-N)=0.10µg/mL】 儀器吸管:(1)、分光光度計
(2)、50 mL具塞比色管: 30支
(3)、5 mL刻度吸管:10支
4、1mL比色皿:1個
分析步驟:
1、 取50mL水樣置於比色管中。
2、 取50mL比色管7支,分別加入亞硝酸鹽氮標准液0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL,用純水稀釋至50mL。
3、 向水樣及標准色列管中分別加入1 mL對氨基苯磺醯胺溶液,搖勻後放置2min~8min。加入1.0 mL鹽酸N-(1-萘基)-乙二胺溶液,立即混勻。
4、 於540nm波長,用1cm比色皿,以純水作參比,在10min至2h內,測定吸光度。
5、 繪制標准曲線,從曲線上查出水樣中亞硝酸鹽氮的含量。
計算:
ρ(NO2-N)=m/V
註:ρ(NO2-N)——水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度,單位為mg/L
m——從標准曲線上查得樣品管中亞硝酸鹽氮的質量,單位為微克(µg)
V——水樣體積,單位為毫升(mL)

『柒』 地表水微生物限值

總氮,簡稱為TN,是水中各種形態無機和有機氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機氮和蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮,是衡量水質的重要指標之一,常被用來表示水體受營養物質污染程度。
地表水中氮、磷物質超標時,微生物大量繁殖,浮游生物生長旺盛,使水中溶解氧急劇下降,水質惡化,出現富營養化現象。
總氮的限值要求
各類型企業根據所在行業不同,執行的廢水排放標准各不相同。其中,製糖、制漿造紙、紡織染整等工業根據企業類型及廢水排放方式的不同,對廢水中總氮的控制要求有所不同。
總氮的檢測
總氮常用的檢測方法為鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法,下面我們從檢測原理、檢測步驟以及檢測注意事項三方面,一起了解一下總氮的檢測。
檢測原理
在120~124℃下,鹼性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉化為硝酸鹽,硝酸鹽與變色酸在強酸性環境下反應生成一種黃色配合物,比色定量。
檢測步驟
1.標准曲線繪制
(1)消解:按照相關要求配製不同濃度的硝酸鉀標准溶液,加入相應的消解液,在規定的消解條件下完成消解。
(2)顯色:加入相應的反應試劑進行反應顯色。
(3)曲線繪制:分別在220nm和275nm測定各標准溶液吸光度A220和A275,計算校正吸光度A(A=A220-2*A275),繪制總氮標准曲線。專用總氮檢測設備出廠時已內置標准曲線,無需自行製作。
2.樣品檢測
(1)消解:按要求取一定量的水樣,加入相應消解液,在規定的消解條件下完成消解。
(2)顯色:加入相應的反應試劑進行反應顯色。
(3)檢測:以純水為參比,分別在220nm和275nm測定樣品吸光度並計算出校正吸光度,在總氮標准曲線上查出總氮的含量。專用總氮檢測設備按「檢測」鍵後,直接顯示總氮檢測結果,無需換算。
檢測注意事項
(1)總氮的檢測應在無氨的實驗室環境中進行,避免環境交叉污染對測定結果產生影響。
(2)檢測所用玻璃器皿應用稀鹽酸(1+9)或稀硫酸(1+35)浸泡,用純水沖洗干凈,洗凈後立即使用。

『捌』 生活飲用水氰化物測定空白值高

這個問題要看你過去是否做過呢,如果你過去做過,就和過去的數據比較,沒有做過呢,可以從現在開始,先做空白試驗20天,然後計算、確定空白置信區間,你現在的空白確實很高,沒有參考性。嘗試著更換每一種試劑,做空白,找出影響數據的原因就可以了,線性好,但是空白太高,也說明是個系統誤差原因應該好找的,明天可以將一組數據給你留下,希望能幫到你
按我的經驗,空白值在0.005--0.015之間還行

『玖』 井水水質問題^^^^水裡含硝是什麼意思怎麼檢測~~自己用簡單的方法!(不要說找防疫站!)

水裡含硝?你是說水的硝酸鹽吧!簡單的方法測不了吧!找搞化驗的人就可以測了!
在濃硫酸存在下,百里酚與硝酸鹽生成硝基酚化合物,在鹼性溶液中發生分子重排,產生黃色化合物,比色定量。

42.1.3 試劑

42.1.3.1 氨水(ρ20=0.88g/mL)。

42.1.3.2 乙酸溶液(1+4)。

42.1.3.3 氨基磺酸銨溶液(20g/L):稱取2.0g氨基磺酸銨(NH4SO3NH2),用乙酸溶液(42.1.3.1) 溶解並稀釋至100mL。

42.1.3.4 百里酚乙醇溶液(5g/L):稱取0.5g百里酚〔(CH2)(C3H7)(C6H3OH〕, 溶於無水乙醇中並稀釋至100mL。

42.1.3.5 硫酸銀硫酸溶液(10g/L):稱取1.0g硫酸銀(Ag2SO4),溶於100mL硫酸中。

42.1.3.6 硝酸鹽標准貯備溶液:稱取8.153g在105~110℃烘過的硝酸鉀(KNO3),溶於純水中,並稀釋至1000mL。此貯備溶液1.00mL含5.00mg硝酸鹽(按NO-3計)。

42.1.3.7 硝酸鹽標准使用液:吸取10.00mL硝酸鹽標准貯備溶液於1000mL容量瓶內,加入純水定容,此標准使用液1.00mL含硝酸鹽50.0μg。

42.1.4 儀器設備

42.1.4.1 分光光度計。

42.1.4.2 50mL具塞比色管。

42.1.5 分析步驟

42.1.5.1 吸取1.00mL水樣於乾燥的50mL比色管中。另取50mL比色管 7支,分別加入0,0.05,0.10,0.30,0.50,0.70和1.00mL硝酸鹽標准溶液(42.1.3.7),各用純水補足到1.00mL。

42.1.5.2 向各管加入0.1mL氨基磺酸銨溶液(42.1.3.4),放置5min。

42.1.5.3 加入0.2mL百里酚乙醇溶液(42.1.3.4)(由管中央直接滴到溶液中,勿沿管壁流下)。加2.0mL硫酸銀硫酸溶液(42.1.3.5),混勻,放置5min。

42.1.5.4 加8mL純水,混合後邊搖邊滴入氨水(42.1.3.1)至溶液的黃色達到最深, 且氯化銀沉澱溶解為止(約 9mL左右)。

42.1.5.5 加純水到 25mL,混勻。

42.1.5.6 於415nm波長,2cm比色杯,以純水作參比,測定樣品和標准系列溶液的吸光度。(如果沒有415nm波長時,也可用420nm波長測定)。

42.1.5.7 繪制校準曲線,從校準曲線上查出水樣中硝酸鹽含量。

42.1.6 計算

ρ(NO-3)=m/V..................................(73)

式中:ρ(NO3-)——水樣中硝酸鹽的濃度,mg/L;

m——從校準曲線上查得樣品管中硝酸鹽含量,μg;

V——水樣體積,mL。

42.1.7 精密度和准確度

有 4 個實驗室的 9 名檢驗人員用本法測定了含硝酸鹽為24.8mg/L的合成水樣,相對標准偏差為3.8%,相對誤差為1.4%。

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