㈠ 鐵的標准溶液如何配置
最好 直接用國家標准物質稀釋,這樣可以溯源
買國家標准物質中心的標准溶液就可以了
如果想要自己配置也可以的,但是實驗條件要達標。
可以用純鐵粉(W>99.99)
用氧化鐵也可以,要優級純的.加入硝酸溶液 (1+1)溶解,慢慢滴加鹽酸助溶.
硝酸和鹽酸也是優級純.
一般都是直接買標准溶液,省時、省力;同時也不擔心標液不準確
國家標物中心買標液,再買標准物質自己檢查樣品
看你分析的濃度在什麼范圍,以前我們做分光光度法時(濃度在70PPM左右),用的是硫酸亞鐵銨做標樣的.所以我認為你用火焰法時也可以用硫酸亞鐵銨做標樣的.但如果是用石墨爐的,分析的含量是PPB級的還是買國家標准吧.
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㈡ 土壤和沉積物用ICP-MS測定金屬,國標上的空白試驗指什麼是用超純水代替樣品,還是用石英砂代替樣品
土壤和沉積物用來ICP-MS測定金屬自,國標上的空白試驗指什麼?是用超純水代替樣品,還是用石英砂代替樣品?土壤和沉積物用ICP-MS測定金屬,國標上的空白試驗指什麼?是用超純水代替樣品,還是用石英砂代替樣品?
㈢ 化學平衡常數測定的實驗中在配置fe3 溶液時,用純水和用硝酸溶液有何不同
三價鐵在稀硝酸溶液中可防止水解和還原。而在水中部分三價鐵水解而沉澱,降低了三價鐵的濃度。所以三價鐵必須要在酸化的溶液中存在。
㈣ 檢驗自來水和純凈水時,為什麼要加硝酸銀後還要加硝酸呢
因為自來水生產過程中是用氯氣消毒的,氯氣溶於水生成氯離子,氯離子與銀離子生成氯化銀沉澱,氯化銀沉澱不溶於硝酸,所以加硝酸後觀察到生成的沉澱不溶解,即可證明該物質為自來水;而純凈水不用氯氣消毒,所以無上述現象.唔,知道了吧.
㈤ 檢測水質汞盲樣用重鉻酸鉀硝酸溶液稀釋還是用純水稀釋
:汞的測定方法: 1 「冷原子吸收光譜法」。 2原理:汞蒸氣對波長253.7nm的共振線具有強烈的吸收作用。樣品經過酸消解或催化酸消解使汞轉為離子狀態,在強酸性介質中以氯化亞錫還原成元素汞,以氮氣或乾燥空氣作為載體,將元素汞吹入汞測定儀
㈥ 下面的這些溶液怎麼配置啊還有,配置的時候應該用自來水,純水還是蒸餾水
都要用蒸餾水。5%鉻酸鉀溶液:稱取5g鉻酸鉀加水溶解至100ml,搖勻即得。
20%三乙醇胺溶液:量取20ml三乙醇胺用水稀釋至100ml,搖勻即得。20%硫化鈉溶液:稱取20g硫化鈉加水溶解至100ml,搖勻即得。1mg/ml硝酸銀溶液:稱取0.1g硝酸銀加水稱釋至100ml,搖勻即得。1:1鹽酸溶液:量取1體積鹽酸與1體積水混合(即10ml鹽酸與10ml水),搖勻即得。氨性緩沖溶液:稱取27g氯化銨,溶於175ml氨水中,用水稀釋至500ml,搖勻即得;鉻黑T指示液:稱取0.25g鉻黑T,1g鹽酸羥胺,用無水乙醇溶解並稀釋至50ml,搖勻即得。0.001M EDTA標准溶液:稱取0.4gEDTA加熱溶於1000ml水中,冷卻,搖勻即得。
㈦ 在配製鐵離子溶液時,用純水和硝酸溶液來配有何不同
你說的是三價鐵離子嗎?如果是,那麼兩者沒有什麼區別,Fe3+不和銷酸反應,如果是亞鐵離子即二價鐵Fe2+,那麼不能用硝酸配,因為硝酸會氧化二價鐵生成三價鐵即Fe3+
㈧ 以蘆丁標准品做標准曲線為什麼要用亞硝酸鈉溶液,硝酸鋁溶液,氫氧化鈉溶液
這些構成顯色劑,按順序依次加入5%亞硝酸鈉溶液,10%硝酸鋁溶液,5%氫氧化鈉內溶液可以使蘆丁顯色(橙容紅色)。通常用於總黃酮的含量測定,其原理是:黃酮中的處於相鄰羰基、羥基可以共同絡合金屬而顯色。根據顯色之深淺(即吸光度A值之大小),判斷的總黃酮含量之高低。常用的顯色劑是亞硝酸鈉-硝酸鋁,檢測波長是508nm。步驟:
樣品液 0.5mL(具體的用量視樣品液的濃度而定)→加5%亞硝酸鈉溶液0.15mL
靜置6min→加10%硝酸鋁溶液0.15mL
靜置6min→加4%氫氧化鈉溶液2mL
→加蒸餾水2.2mL(蒸餾水用於稀釋和調總體積,要使待測混合液的總體稱為5mL,2.2mL是暫定的)→待測混合液總體積5mL
→振盪,混勻→靜置3min→分光光度計測A值(測定波長508nm)。
望對您有幫助。
㈨ 測定結果計算
僅涉及基本步驟和基本公式。
(1)試樣中87Sr/86Sr真實比值計算
a.加了稀釋劑的試樣。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:(87Sr/86Sr)s為試樣的87Sr/86Sr真實比值;R4t、R7t、R8t分別為稀釋劑的84Sr/86Sr、87Sr/86Sr、88Sr/86Sr比值;R4c、R7c、R8c分別為普通鍶的84Sr/86Sr、87Sr/86Sr、88Sr/86Sr比值;R4N、R7N、R8N分別為試樣與稀釋劑的混合物經質量分餾效應校正後的84Sr/86Sr、87Sr/86Sr、88Sr/86Sr之比值;R4m、R7m、R8m分別為未經質量分餾校正試樣的84Sr/86Sr、87Sr/86Sr、88Sr/86Sr實測值。
b.未加稀釋劑試樣87Sr/86Sr比值的質量分餾效應校正:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:R7m、R8m分別為87Sr/86Sr、88Sr/86Sr直接測定值;(87Sr/86Sr)s為經質量分餾效應校正後試樣的87Sr/86Sr真實比值。
c.本底校正。當鍶本底超過試樣鍶含量的1%時,應對本底進行校正。
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式中:(87Sr/86Sr)s-b為經本底校正後試樣的87Sr/86Sr比值;cs87Sr、cs86Sr分別代表試樣的87Sr、86Sr質量摩爾濃度,μmol/g;Srb為本底鍶總量,nmol;F87Sr、F86Sr分別代表現代普通鍶87Sr、86Sr的同位素豐度;ms為稱取試樣的質量,g。
(2)試樣的銣、鍶含量
a.鍶含量。
a)86Sr量濃度:
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b)鍶質量分數:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:cs86Sr為試樣的86Sr質量摩爾濃度,μmol/g;ct84Sr為稀釋劑溶液中84Sr的質量摩爾濃度,μmol/g;wsSr為試樣中鍶的質量分數,μg/g;mt為稱取稀釋劑溶液的質量,g;ms為稱取試樣的質量,g;Rt、Rc分別為稀釋劑、普通鍶的84Sr/86Sr比值,RNm為經質量分餾效應校正後稀釋劑與試樣的混合物之實測84Sr/86Sr比值;F86Sr為試樣鍶86Sr的同位素豐度,一般採用普通鍶的86Sr豐度值;MSr為普通鍶的摩爾質量,g/mol。
b.銣含量:
a)87Rb量濃度:
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b)銣質量分數:
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式中:cs87Rb為試樣的87Rb質量摩爾濃度,μmol/g;ct87Rb為稀釋劑溶液中87Rb的質量摩爾濃度,μmol/g;wsRb為試樣銣的質量分數,μg/g;mt為稱取稀釋劑溶液的質量,g;ms為稱取試樣的質量,g;R為85Rb/87Rb比值;右下角標m、t、c分別代表稀釋劑與試樣的混合物、稀釋劑和普通銣;F87Rb為普通銣中同位素87Rb的豐度;MRb為普通銣的摩爾質量,g/mol。
c.本底校正。當鍶、銣本底超過試樣鍶、銣含量的1%時,應對本底進行校正。
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式中:wsSr-b、wsRb-b分別為本底校正後試樣的鍶、銣質量分數,μg/g;wsSr、wsRb分別為本底校正試樣的鍶、銣質量分數,μg/g;Srb、Rbb分別為流程本底鍶、銣總量,ng;ms為稱取試樣的質量,g。
(3)銣-鍶等時線年齡
對於一組滿足等時線條件的試樣來說,(86.41)式是個直線方程,其中(87Sr/86Sr)i和t是不變數,(87Rb/86Sr)p為變數,(87Sr/86Sr)p隨(87Rb/86Sr)p而變。(87Sr/86Sr)p由(86.45)式[或(86.53)式]獲得,(87Rb/86Sr)p由87Rb、86Sr兩個量濃度相除獲得,採用Isoplot程序對該組試樣進行最小二乘擬合(Ludwig1996年發表),得到斜率b代入(86.44)式求得等時線年齡,同時獲得初始值(87Sr/86Sr)i。
根據地質證據或文獻資料,在假定一個試樣的鍶同位素初始比值(87Sr/86Sr)i後,利用(86.42)式計算試樣的Rb-Sr模式年齡。
(4)測定結果表述
測定報告內容包括試樣的銣、鍶含量(μg/g或10-6)、87Rb/86Sr、87Sr/86Sr比值、年齡。87Sr/86Sr比值精度以 形式給出,等時線年齡以t±u形式給出[u為不確定度, ,t0.05,n-1是95%置信度下的t分布值;s為年齡誤
差;n為參加等時線擬合的試樣個數]。
附錄86.2A 稀釋劑溶液配製和濃度標定
稀釋劑溶液84Sr和87Rb濃度標定可以採用標准溶液與標准物質兩種方法。
(1)用標准溶液標定
該方法適用於稀釋劑溶液剛配製完成,第一次對它們進行濃度標定。
a.稀釋劑溶液配製和鍶、銣同位素組成精確測定。
a)鍶稀釋劑溶液配製和同位素組成測定。稱取0.013g(精確至0.00001g)富集84Sr的硝酸鍶[Sr(NO3)2],置於50mL石英燒杯中,用少量1mol/LHCl溶解,再用超純水稀釋,轉移至500mL石英容量瓶中,超純水稀釋至刻度,搖勻。
取已配製好的鍶稀釋劑溶液(平行測定不少於6份),按86.2.2中銣、鍶同位素分析程序精確測定鍶稀釋劑的88Sr/86Sr、87Sr/86Sr、84Sr/86Sr3組比值,計算平均值和標准偏差。
b)銣稀釋劑溶液配製和同位素組成測定。稱取0.036g(精確至0.00001g)富集87Rb(或85Rb)的氯化銣(RbCl),置於50mL石英燒杯中,用少量1mol/LHCl溶解,再用超純水稀釋,轉移至500mL石英容量瓶中,用超純水稀釋至刻度,搖勻。
取已配製好的銣稀釋劑溶液(平行測定不少於6份),按86.2.2中銣、鍶同位素分析程序精確測定銣稀釋劑的85Rb/87Rb比值,並計算出平均值和標准偏差。
c)混合稀釋劑溶液的配製。將上述經過同位素組成精確測定的鍶、銣稀釋劑溶液混合到一起,儲存於1000mL石英容量瓶或F46試劑瓶中。為了適宜低濃度試樣和空白測定,需要從這個混合稀釋劑溶液中分出一定體積溶液用超純水進一步稀釋,保存在另一個容量瓶或試劑瓶中。以後對兩種溶液的濃度同時進行標定。將標定好的稀釋劑溶液分裝在30mLF46試劑瓶中使用。
b.標准溶液配製和鍶、銣同位素組成測定。
a)鍶標准溶液配製和同位素組成測定。在30mL的F46試劑瓶中稱取0.010~0.012g(精確至0.00001g)基準物質光譜純硝酸鍶,用超純水溶解,稀釋至近滿,搖勻,稱量(精確至0.0001g)。
取已配製好的鍶標准溶液(平行測定不少於6份),按86.2.2中銣、鍶同位素分析程序精確測定88Sr/86Sr、87Sr/86Sr、84Sr/86Sr3組比值,計算平均值和標准偏差。
根據所稱硝酸鍶與溶液的質量和實測鍶同位素組成,計算標准溶液中86Sr的量濃度。
b)銣標准溶液配製和同位素組成測定。稱取0.012g(准確至0.00001g)基準物質光譜純氯化銣,置於30mLF46試劑瓶中,用超純水溶解,稀釋至近滿,搖勻,稱量(准確至0.0001g)。
取已配製好的銣標准溶液(平行測定不少於6份),按86.2.2中銣、鍶同位素分析程序精確測定它的85Rb/87Rb比值,計算平均值和標准偏差。
根據所稱氯化銣與溶液的質量和實測85Rb/87Rb比值,計算標准溶液中87Rb的量濃度。
c.混合稀釋劑溶液84Sr、87Rb濃度標定。取6個10mL聚四氟乙烯燒杯,在每個燒杯中按不同比例分別稱取適量銣、鍶標准溶液和混合稀釋劑溶液(准確至0.0001g),均勻混合後置電熱板上蒸干。以後按86.2.2中銣、鍶分離程序進行Rb-Sr化學分離[在不採用混合物的比值(87Sr/84Sr)m情況下,可以省去這一步],按86.2.2中銣、鍶同位素分析程序分別進行混合物Rb、Sr同位素分析,依次採集(85Rb/87Rb)m、(88Sr/84Sr)m、(86Sr/84Sr)m數據。
a)混合稀釋劑溶液中84Sr的濃度計算:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:c84t為稀釋劑溶液中84Sr的質量摩爾濃度,μmol/g;c86N為標准溶液中86Sr的質量摩爾濃度,μmol/g;mN、mt分別是稱取標准溶液與稀釋劑溶液的質量,g;R為84Sr/86Sr比值;右下角標t、N、m分別代表稀釋劑、標准溶液和兩者混合物。
b)混合稀釋劑溶液中87Rb的濃度計算:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:c87t為稀釋劑溶液中87Rb的質量摩爾濃度,μmol/g;c87N為標准溶液中87Rb的質量摩爾濃度,μmol/g;mN、mt分別是稱取標准溶液與稀釋劑溶液的質量,g;R為85Rb/87Rb比值;右下角標t、N、m分別代表稀釋劑、標准溶液和兩者混合物。
(2)用標准物質標定
該方法適用於對稀釋劑溶液84Sr、87Rb濃度的定期檢查和修正。
a.標准物質預處理。將GBW04411銣鍶年齡標准物質置於干凈的稱樣皿中,放在衡溫乾燥箱中於110℃溫度下烘烤2h,以除去標准物質岩石粉末樣表面的吸附水,然後保存在乾燥器中備用。
b.試樣分解。稱取0.03~0.05g(精確至0.0001g)GBW04411銣鍶年齡標准物質,置於氟塑料(PFA)密封溶樣器或鉑皿中,再稱取約0.1g(精確至0.0001g)84Sr+87Rb(或85Rb)混合稀釋劑溶液,輕微晃動器皿使岩石粉末均勻散開,加3mL超純氫氟酸和3~4滴高氯酸,在超凈工作櫃內的電熱板上於60℃左右溫熱0.5h,再升溫至120℃左右到試樣完全分解。然後將溶樣器打開蒸干試樣溶液,溫度升至180℃趕盡過量氫氟酸與高氯酸,用2mL6mol/L超純HCL淋洗器壁,再次蒸干,冷卻至室溫後用1mL1mol/L超純HCl溶解試樣,准備上柱。此時如果存在殘渣則需要進行離心分離,取上部清液上柱。按