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薄層層析法中的純化水的作用

發布時間:2021-11-29 11:19:23

① 薄層層析法在葯物分析中有何用途

葯物分析(習慣上稱為葯品檢驗)是運用化學的、物理學的、生物學的以及微生物學的方法和技術來研究化學結構已經明確的合成葯物或天然葯物及其制劑質量的一門學科。它包括葯物成品的化學檢驗,葯物生產過程的質量控制,葯物貯存過程的質量考察,臨床葯物分析,體內葯物分析等等。
葯物分析是分析化學中的一個重要分支, 它隨著葯物化學的發展逐漸成為分析化學中相對獨立的一門學科, 在葯物的質量控制、新葯研究、葯物代謝、手性葯物分析等方面均有廣泛應用。隨著生命科學、環境科學、新材料科學的發展, 生物學、信息科學、計算機技術的引入, 分析化學迅猛發展並已經進入分析科學這一嶄新的領域, 葯物分析也正發揮著越來越重要的作用, 在科研、生產和生活中無處不在, 尤其在新葯研發以及葯品生產等方面扮演著重要的角色。

② 薄層色譜法中薄層板活化是什麼意思為什麼加熱可以實現

薄層的活度大小是受大氣相對濕度的影響的,因為吸附劑表面能可逆的吸附水分,如果水分吸收的越多,活度就越低,就會影響分離效果啦。活化就是提高吸附劑活度的一個過程。加熱的話就可以去除被吸收的水分,所以就可以增加吸附劑的活度了。

薄層活度並非越大越好,活度太大,會導致斑點的RF偏小,一些RF值比較靠近的斑點就有可能會分離不出來。

物質之所以可以在有吸附劑的薄層上分離,是因為其表面及孔隙的表面存在許多活性點,被吸附物質的量以及被吸附的牢度在恆定條件下取決去活性點的強度以及數目。活性點的強度及數目越大,吸附劑的活度就越高,吸附劑的保留能力就越強,被吸附物質的RF值就越小,不同物質在吸附劑上被吸附的能力不同,所以才可以彼此分離。

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注意事項

1、因為是干板,鋪板時手要平穩,否則容易不均勻。

2、點樣時幾個樣點要在一條直線上,大小要合適(斑點直徑一般不超過2mm),間距5~6mm。

3、點樣用的毛細管不能交叉使用。

4、因溶液太稀,一次點樣如果不夠需重復點樣,則應待前次點樣的溶劑揮發後方可重點,以防樣點過大,造成拖尾、擴散等現象,影響分離效果。

5、點樣結束待樣點乾燥後,方可進行展開。點樣要輕,不可刺破薄層。

6﹑放板時手要平穩,否則走出斜線。

制備薄層板所需的儀器與試劑

燒杯(50mL)、載玻片、玻璃棒、1﹪羧甲基纖維素鈉(CMC)水溶液、硅膠G、去離子

注意要點:

1)室內溫度,尤其不能太潮濕

2)硅膠和水的比例要合適:2.5-4.5最佳.根據自己點樣的粘稠度調節

3)研磨,均勻,耐心,不要怕花時間

4)活化,注意在活化過程中不要受干擾

5)研磨要細、調和均勻,鋪板要注意避免氣泡、厚薄均勻。

③ 在薄層層析實驗中,等到了什麼結論學習到了什麼

在吸附薄層中,化合物在吸附薄層上移動的速度與展開劑的極性有關。展開劑的極性越大,化合物移動的速度越快,展開劑的極性越小,化合物的移動速度慢。

薄層層析:英文為thin layer chromatography 又稱薄層色譜,色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質的一種重要實驗技術,屬固—液吸附色譜,兼備了柱色譜和紙色譜的優點,一方面適用於少量樣品(幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在製作薄層板時,把吸附層加厚加大,因此,又可用來精製樣品,此法特別適用於揮發性較小或較高溫度易發生變化而不能用氣相色譜分析的物質。是將吸附劑、載體或其他活性物質均勻塗鋪在平面板(如玻璃板、塑料片、金屬片等)上,形成薄層(常用厚度為0.25毫米左右)後,在此薄層上進行層析分離的分析方法。

④ 薄層色譜法實思考題及答案

色譜法是分離、提純和鑒定有機化合物的重要方法,有著極其廣泛的用途。


色譜法的基本原理是利用混合物中各組分在某一物質中的吸附或溶解性能(即分配)的不同,或其它親和作用性能的差異,使混合物的溶液流經該物質時進行反復的吸附或分配等作用,從而將各組分分開。

流動的混合物溶液稱為流動相;固定的物質稱為固定相(可以是固體或液體)。根據組分在固定相中的作用原理不同,可分為吸附色譜、分配色譜等。

吸附色譜常用氧化鋁和硅膠作固定相;分配色譜中以硅膠、硅藻土和纖維素作為支持劑,以吸收較大量的液體作固定相,而支持劑本身不起分離作用。根據操作條件不同,可分為柱色譜、紙色譜、薄層色譜、氣相色譜及高效液相色譜等類型。

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利用保留值定型在特定的色譜系統中,化合物的Rf值一定,比較未知物和標准物的Rf值,能夠作為鑒定未知物的依據。定性分析通過顯色等方法定位後,測出斑點的Rf值,與同塊板上的已知對照品斑點的Rf值對比,Rf值一致,即可初步定性該斑點與對照品為同一物質。

然後更換幾種展開系統,如Rf值仍然一致,則可得到較為肯定的定性結論。這種定性方法適用於已知范圍的未知物。由於Rf值重現性差,進行定性困難,因此也常採用相對比移值RS來定性。

板上化學反應定性主要有以下兩種方式:反應後生成特徵顏色的化合物,藉以鑒定反應物;反應後生成復雜的、無法鑒定組分的混合物,但可根據生成物的「指紋」特徵加以鑒定。

除以上兩種定性方法外,還有板上光譜定性、TLC與其他聯用技術間接聯用定性、薄層色譜-傅立葉變換紅外光譜聯用定性以及薄層色譜-質譜聯用定性。將分離後的區帶取下,洗脫後再用其他方法如紫外-可見分光光度法、紅外分光光度法進行進一步定性。

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