1. 純化水質量檢測的預習報告
檢查:
1 酸鹼度:取本品10ml,加甲基紅指示液2滴,不得顯紅色;另取10ml,加溴麝香草酚藍指示液5滴,不得顯藍色。
2 氯化物、硫酸鹽與鈣鹽:取本品,分置三支試管中,每管各50ml第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml,第二管中加氯化鋇試液2ml,第三管中加草酸銨試液2ml,均不得發生渾濁。
3 硝酸鹽:取本品5ml置試管中,於冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,將試管於50oC水浴中放置15分鍾,溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶液[取硝酸鉀0.163g,加水溶解並稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100 ml,再精密量取10 ml加水稀釋成100 ml搖勻,即得(每1 ml相當於1μgNO3)]0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7 ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深( 0。000006%)。
4 亞硝酸鹽:取本品10ml,置納氏管中,加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml及鹽酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,產生的粉紅色,與標准亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g(按乾燥品計算),加水溶解,稀釋至100 ml,搖勻,精密量取1 ml,加水稀釋成100 ml,搖勻,再精密量取1 ml,加水稀釋成50 ml,搖勻,即得(每1 ml相當於1μgNO2)]0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9.8ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000002%)。
5 氨:取本品50ml,加鹼性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鍾;如顯色,與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg,加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)1.5ml,加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較,不得更深(0.00003%)。
6 二氧化碳:取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氫氧化鈣試液25ml,密塞振搖,放置,1小時內不得發生渾濁。
7 易氧化物:取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸後,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分鍾,粉紅色不得完全消失。
8 不揮發物:取本品100ml,置105oC恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,並在105oC乾燥至恆重,遺留殘渣不得過1mg。
9 重金屬:取本品40ml,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與硫代乙醯胺試液2 ml,搖勻,放置2分鍾,與標准鉛溶液2.0ml加水38 ml用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.00005%)。
2. 化學上怎樣檢測水質大學化學中純水制備實驗里,思考題
比色法 對日來益惡化的水自源污染問題,自來水廠所採取的方式便是加入大量超過標準的氯(漂白粉)來消毒殺菌。加氯雖然能夠殺死水中的各種病菌,但它一旦與水中的有機物結合,會因余氯或漂白粉的作用,產生大量有機氯化物
3. 純化水檢查中各指標質檢的原理
4.整個水質監測分為三個「驗證」周期,每個周期7天
4.1.1.純化水箱
取樣頻率:每天取樣一次 檢測項目:理化指標、微生物指標、電導率 檢測方法: 按企業《純化水檢驗規程》(根據中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)執行。 標准:《純化水質量標准》(根據現行中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)。
4.1.2.總送水
取樣頻率:每天取樣一次 檢測項目:理化指標、微生物指標、電導率 檢測方法: 按企業《純化水檢驗規程》(根據中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)執行。 標准:《純化水質量標准》(根據現行中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)。
4.1.3.總回水口(附件13性能確認水質檢測報告) 取樣頻率:每天取樣一次 檢測項目:理化指標、微生物指標、電導率 檢測方法: 按企業《純化水檢驗規程》(根據中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)執行。 標准:《純化水質量標准》(根據現行中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)。
4.1.4.各使用點
取樣頻率:每個「驗證」周期輪流取樣一次,共3次 檢測項目:理化指標、微生物指標、電導率 檢測方法: 按企業《純化水檢驗規程》(根據中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)執行。 標准:《純化水質量標准》(根據現行中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)。
4.2. 異常情況處理程序
4.2.1.在純化水制備系統性能確認過程中,應嚴格按照系統標准操作程序、維護保養程序、取樣程序、檢驗規程進行操作; 按質量標准進行判定,當個別取樣點純化水質量不符合標準的結果時,應按下列程序處理; 4.2.2.在不合格點重新取樣,重新檢測不合格項目或全項;必要時,在不合格點的前後分段取樣,進行對照檢測,以確定不合格原因;
4.2.3.若附屬系統運行方面的原因,需報驗證小組,調整運行參數或對系統進行處理。
5. 純化水制備系統日常監測。
若連續3周(每7天為一個連續周期)的檢測結果均在合格範圍內,可做性能確認通過的評價。測試周的數據結果列在一個表中。各車間正常用水繼續日常監測,最後確定管路清洗消毒周期。
5.1.取樣點的布置
5.1.1.純化水箱,每周取樣1次
5.1.2.送、回水管每周取樣1次
5.1.3.使用點可輪流取樣,但需保證每個用水點每月不少於1次
5.1.4.驗證周期結束後,每隔30天對微生物指標進行檢驗。
5.2.檢測方法:中國葯典2010版二部
5.3.管路清洗消毒周期的確認
5.3.1.當純化水箱水樣、送、回水管水樣,各使用點水樣其中任一水樣細菌、黴菌和酵母菌總數大於100個/ml時必須對管路進行清洗消毒,(兩次間隔時間為清洗消毒周期)
5.4質量管理部擬訂日常監測程序及驗證周期;執行《工藝用水質量監控程序》。
5.5.日常監控驗證持續一年;
5.6.按標准測試,測試結果附入驗證方案.
6.純化水制備系統驗證的結果評價及建議 工程部負責收集各項驗證、試驗結果記錄,根據驗證、試驗結果起草驗證報告、儀器標准操作程序、維護保養程序,報驗證委員會。 驗證委員會對驗證結果進行綜合評審,做出驗證結論,發放驗證證書,確認系統日常監測程序及驗證周期。
4. 超純水水質檢測
(1)即取即用。因為空氣中抄含有很多的塵土、微小粒子、細菌等物質,為了保障超純水免受環境的污染,應盡量減少超純水和環境的接觸。因此,即取即用方法比較適用。
(2)避免將超純水長時間置於儲存器中。一般說來,長時間置於儲存器中的超純水會因為微生物、細菌、離子等雜質的污染,使得原本經過實驗室超純水機制備的高質量超純水水質劣化。
(3)避免將存儲超純水的儲存器置於陽光處。因為經過陽光的照射,儲存器內的水溫會逐漸上升,由此容易使得水中滋生各種微生物,從而影響水質。
(4)安裝空氣過濾設備。如果條件允許的話,最好能夠給儲存器安裝空氣過濾器,以此防止實驗室超純水機生產的超純水受到環境的污染。
5. 工業中純水的檢測方法及國家標准!!
生活飲用水水質標准和衛生要求必須滿足三項基本要求:
1.為防止介水傳染病的發生和傳播,要求生活飲用水不含病原微生物。
2.水中所含化學物質及放射性物質不得對人體健康產生危害,要求水中的化學物質及放射性物質不引起急性和慢性中毒及潛在的遠期危害(致癌、致畸、致突變作用)。
3.水的感官性狀是人們對飲用水的直觀感覺,是評價水質的重要依據。生活飲用水必須確保感官良好,為人民所樂於飲用。
生活飲用水水質標准共35項。其中感官性狀和一般化學指標15項,主要為了保證飲用水的感官性狀良好;毒理學指標15項、放射指標2項,是為了保證水質對人不產生毒性和潛在危害;細菌學指標3項是為了保證飲用水在流行病學上安全而制定的。
隨著經濟和工農業的迅速發展,化學物質對水的污染越來越引起政府和廣大居民的關注,生活飲用水衛生標准更引起了有關部門的重視,為了和國際先進標准接軌,衛生部於2001年6月頒布了《生活飲用水衛生規范》,自2001年9月1日起實施。《生活飲用水衛生規范》是在《生活飲用水衛生標准》GB5749-85的基礎上修改而成,該規范共包括生活飲用水水質衛生規范、生活飲用水輸配水設備及防護材料衛生安全評價規范、生活飲用水化學處理劑衛生安全評價規范、生活飲用水水質處理器衛生安全與功能評價規范、生活飲用水集中式供水單位衛生規范、涉及飲用水衛生安全產品生產企業衛生規范和生活飲用水檢驗規范。《生活飲用水水質衛生規范》中水質指標共96項,常規檢測項目34項,非常規檢測項目62項,與《生活飲用水衛生標准》GB5749-85相比,增加和修改了某些指標,加強了對有機污染的監測,對人體健康危害大的指標限值更加嚴格。基本上是一個既符合國情,又與國際接軌的生活飲用水衛生規范。通過衛生部和各級衛生行政部門的宣傳貫徹,目前已在全國范圍內得到較好的落實。
6. 水質的凈化與檢測的實驗報告。 1.實驗目的 2.實驗原理 3.主要儀器和試劑 4、實驗步驟和實驗現
1實驗目的及要求
掌握鉻法測定污水COD的方法及原理,同時了解其他水質指標,如SS、-N、PO43-。
1.2實驗原理
(1)重鉻酸鉀法測定污水COD
實驗原理:化學需氧量是用化學氧化劑氧化水中有機物污染物時所消耗的氧化劑量,用氧量(mg/L)表示。化學需氧量愈高,也表示水中有機污染物愈多。常用的氧化劑主要是重鉻酸鉀和高錳酸鉀。以高錳酸鉀作氧化劑時,測得的值稱CODMn。以重鉻酸鉀作氧化劑時,測得
的值稱CODCr,或簡稱COD。
重鉻酸鉀法測COD的原理是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一段時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。
(2)污水中懸浮物(SS)的測定
測定方法:用0.45m濾膜過濾水樣,留在濾料上並於103-105℃烘至恆重的固體,經103-105℃烘乾後得到SS含量。
(3)污水氨氮的測定---納氏試劑分光光度法
測定范圍:本方法測定氨氮濃度范圍以氨計為0.050mg/L-0.30mg/L。
測定原理:氨氮是指以游離態的氨或銨離子形式存在的氨。氨氮與納氏試劑反應生成黃棕色的絡合物,在400nm-500nm波長范圍內與光吸收成正比,可用分光光度法進行測定。
3實驗儀器、材料、試劑及注意事項
(一)重鉻酸鉀法測定污水COD實驗條件:
(A)儀器
微波閉式COD消解儀、氟塑消解罐,25mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
(B)試劑
重鉻酸鉀標准溶液(c(l/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L),試亞鐵靈指示
液,硫酸亞鐵銨標准溶液{c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O=0.1mol/L},H2SO4-Ag2SO4溶液
(C)測量范圍
1/4
0.25mol/L重鉻酸鉀溶液測定大於50mg/LCOD,0.025mol/L測定5-50mol/L的COD值。
(二)污水中懸浮物(SS)的測定儀器及注意事項
烘箱,分析天平,乾燥器,孔徑為0.45um、直徑45-60mm濾膜,玻璃漏斗,真空泵,內徑為30-50mm稱量瓶,無齒扁嘴鑷子,蒸餾水或同等純度的水。
注意事項:
(1)樹葉、木棒、水草等雜質應從水樣中除去。
(2)廢水粘度高時,可加2-4倍蒸餾水稀釋,搖均勻待沉澱物下降後再過濾。
(3)也可採用石棉坩堝進行過濾。
(三)污水氨氮測定的試劑、材料、儀器及注意事項
試劑和材料:
(1)無氨蒸餾水:在每升蒸餾水中加0.1mL濃硫酸進行重蒸餾。或用離子交換法,蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱來製取。無氨水貯存在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內,每升中加10g強酸性陽離子交換樹脂(氫型),以利保存。
(2)硫酸鋁溶液:稱取18g硫酸鋁[Al2(SO4)3·18H2O]溶於100mL
水。
(3)50%(m+V)氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉(NaOH)水中。
(4)酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H6O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸驅氨,待冷卻後用水稀釋至100mL。
(5)納氏試劑:稱取80g氫氧化鉀KOH),溶於60mL水中。稱取20g碘化鉀(KI)溶於60mL水中。稱取8.7g氯化汞,加熱溶於125mL水中,然後趁熱將該溶液緩慢地加到碘化鉀溶液中,邊加邊攪拌,直到紅色沉澱不再溶解為止。在攪拌下,將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢滴加到上述混合液中,並稀釋至400mL,於暗處靜置24h,傾出上清液,貯於棕色瓶內,用橡膠塞塞緊,存放在暗處,此試劑至少穩定一個月。
(6)磷酸鹽緩沖溶液:稱取7.15g無水磷酸二氫鉀(KH2PO4)及45.08g
磷酸氫二鉀(K2HPO4·3H2O)溶於500mL水中。
(7)2%(m+V)硼酸溶液:稱取20g硼酸(H3BO3),溶於1000mL水中。
(8)氨氮標准溶液(10mg/L):吸取10.00mL氨氮貯備溶液於1000mL容量瓶中,稀釋至標線,用時現配。
儀器:
500mL全玻璃蒸餾器,20mm比色皿,分光光度計
7. 我看了一個實驗,用自來水.礦泉水和純凈水分別檢測,最後看到的結果是自來水的水發黃還有沉澱物
自來水是通過自來水公司處理過的供生活和生產的使用水,它含有二氯化合物等多種物質,還含有如Ca、Mg、Cl等離子及微量的細菌如大腸桿菌,另外還有一些其他的溶質。
純凈水是通過蒸餾、反滲透等技術來凈化原水的,而在去除有害物質的同時,也除去了幾乎所有對人體有益的微量元素和礦物質。它是不含任何雜質,無毒無菌,易被人體吸收的含氧活性水。
礦泉水和自來水、純凈水不同,它含有鋰、鍶、鋅、碘、硒等20多種微量元素和礦物質,有的還含有比較豐富的宏量元素,如富含Ga、Mg、K、Na等離子。
這樣看來,自來水發黃就是正常現象了。
8. 制備純水的方法
方法很多的。
1.蒸餾法,按蒸餾器皿可分為玻璃、石英蒸餾器,金屬材質的有銅、不銹鋼和白金蒸餾器等.按蒸餾次數可分為一次、二次和多次蒸餾法.此外,為了去掉一些特出的雜質,還需採取一些特殊的措施.例如預先加入一些高錳酸鉀可除去易氧化物;加入少許磷酸可除去三價鐵;加入少許不揮發酸可製取無氨水等.蒸餾水可以滿足普通分析實驗室的用水要求.由於很難排除二氧化碳的溶入.所以水的電阻率是很低的,達不到MΩ級.不能滿足許多新技術的需要.
2.離子交換法,主要有兩種制備方式:
A.復床式,即按陽床—陰床—陽床—陰床—混合床的方式連接並生產去離子水;早期多採用這種方式,便於樹脂再生.
B.混床式(2-5級串聯不等),混床去離子的效果好.但再生不方便.
離子交換法可以獲得十幾MΩ的去離子水.但有機物無法去掉,TOC和COD值往往比原水還高.這是因為樹脂不好,或是樹脂的預處理不徹底,樹脂中所含的低聚物、單體、添加劑等沒有除盡,或樹脂不穩定,不斷地釋放出分解產物.這一切都將以TOC或COD指標的形式表現出來.例如,當自來水的COD值為2mg/L時,經過去離子處理得到的去離子水的COD值常在5-10mg/L之間.當然,在使用好樹脂時會得到好結果,否則就無法制備超純水了.
3.電滲析法,產生於1950年,由於其能耗低,常作為離子交換法的前處理步驟.它在外加直流電場作用下,利用陰陽離子交換膜分別選擇性的允許陰陽離子透過,使一部分離子透過離子交換膜遷移到另一部分水中去,從而使一部分水純化,另一部分水濃縮.這就是電滲析的原理.電滲析是常用的脫鹽技術之一.產出水的純度能滿足一寫工業用水的需要.例如,用電阻率為1.6KΩ·cm(25°C)的原水可以獲得1.03MΩ·cm(25°C)的產出水.換言之,原水的總硬度為77mg/L時產出水的總硬度則為∽10mg/L.
4.反滲透法,目前它是一種應用最廣的脫鹽技術.反滲透膜雖在1977年 就有了,但其規模化生產和廣泛用於脫鹽卻是近幾年的事情.反滲透膜能去除無機鹽、有機物(分子量>500)、細菌、熱源、病毒、懸濁物(粒徑>0.1μm)等.產出水的電阻率能較原水的電阻率升高近10倍.
9. 去離子水的制備及檢測的小結
離水(deionized water)稱純水或高純水傳統工藝陰陽床+混床現內通用工藝RO反滲容透+混床更先進RO(REVERSE OSMOSIS)反滲透+EDI(電離)先通RO反滲透膜脫除水99%雜質(包括金屬鹽類)再用種水質做超純離水離交換樹脂含少量電解質溶液進行即比較徹底除水各種陰、陽離且使用間壽命都明顯增水質達高純度離交換目前制備高純水工藝流程替代手段 工業產及實驗室實驗涉及使用水工藝都使用離水許參數更接近設計或理想數據產品質量變易於控制 東莞市禹水處理偶賣