① 原子吸收石墨爐法中濃度高的點為什麼吸光度上不去
是指被測標准溶液的高濃度點吸光度嗎？這要看您所用的檢查儀器的吸光度上限是多少了。如果是0.8ABS 而您上機測量的濃度超過了這個吸光度上限的話肯定那就上不去了。所以測量標液是要選擇合適的濃度點很重要
② 石墨爐原子吸收光譜法測定鎘含量
根據樣品的吸光度,代入標曲,換算成相對應的濃度,然後按照(c-c0)*50/0.5，c是樣品濃度，c0是樣品空白濃度，帶入公式即可。
③ 鎘量的測定 石墨爐原子吸收光譜法
1 范圍
本方法規定了地球化學勘查試樣中鎘含量的測定方法。
本方法適用於水系沉積物及土壤試料中鎘量的測定。
本方法檢出限（3S）：0.05μg／g鎘。
本方法測定范圍：0.15μg／g～5.0μg／g鎘。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。
下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。
GB ／ T 20001.4 標准編寫規則 第4部分：化學分析方法。
GB ／ T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。
GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。
GB ／ T 14496—93 地球化學勘查術語。
3 方法提要
試樣經鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸分解後，加熱至冒高氯酸白煙除盡氟後，制備成HNO3（1+99）溶液。加入磷酸二氫銨-硫脲-EDTA二鈉鹽混合溶液作為基體改進劑。以鎘空心陰極燈為光源，輻射出鎘元素特徵光波，通過石墨爐中試料蒸氣時，被蒸氣中鎘的基態原子所吸收，由輻射光強度減弱的程度，可以求得試料中鎘的含量。
4 試劑
除有指定外，其餘試劑均為分析純，水為去離子水或蒸餾水。在空白試驗（6.2）中，若已檢測到所用試劑中含有大於0.05μg／g的鎘量，並確認已經影響試料中低量鎘的測定，應凈化試劑。
4.1 鹽酸（ρ1.19g／mL）
4.2 硝酸（ρ1.40g／mL）
4.3 硝酸（1+1）
4.4 硝酸（1+3）
4.5 硝酸（1+99）
4.6 高氯酸（ρ1.67g／mL）
4.7 高氯酸（1+1）
4.8 氫氟酸（ρ1.13g／mL）
4.9 磷酸二氫銨-硫脲-EDTA二鈉鹽混合溶液［ρ（磷酸二氫銨）=100g/L—ρ（硫脲）=100g／L—ρ（EDTA二鈉鹽）=20g/L］混合溶液
稱取10g磷酸二氫銨、10g硫脲及2g EDTA二鈉鹽，溶於100mL水中。用時配製。
4.10 鎘標准溶液
4.10.1 鎘標准溶液Ⅰ［ρ（Cd）=1.000 mg／mL］稱取金屬鎘［w（Cd）=99.95%］1.0000g（精確至0.0002g），加入20mL硝酸（4.3）溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。
4.10.2 鎘標准溶液Ⅱ［ρ（Cd）=20.0μg／mL］吸取5.00mL鎘標准溶液Ⅰ（4.10.1）於250mL容量瓶中，用硝酸（4.5）稀釋至刻度，搖勻備用。
4.10.3 鎘標准溶液Ⅲ［ρ（Cd）=1.0μg／mL］吸取5.00mL鎘標准溶液Ⅱ（4.10.2）於100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）稀釋至刻度，搖勻備用。
4.10.4 鎘標准溶液Ⅳ［ρ（Cd）=0.05μg／mL］吸取5.00mL鎘標准溶液Ⅲ（4.10.3）於100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）稀釋至刻度，搖勻備用。
5 儀器及材料
5.1 原子吸收光譜儀（日本日立）
帶石墨爐及自動進樣裝置。工作條件見附錄A。
5.2 鎘空心陰極燈
5.3 石墨管
5.4 氬氣［w（Ar）99.9%］
5.5 聚四氟乙烯坩堝
規格：30mL。
6 分析步驟
6.1 試料
試料粒徑應小於0.097mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶中備用。
試料量 依據元素含量，稱取0.18g～0.5g試料，精確至0.0002g。
6.2 空白試驗
隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。
6.3 質量控制
選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個～4個樣品，隨同試料同時分析。
6.4 測定
6.4.1 稱取試料（6.1）置於聚四氟乙烯坩堝（5.5）中，用水潤濕，加入5mL鹽酸（4.1），於電熱板上低溫加熱10min，再加2mL硝酸（4.2），繼續加熱20min，取下。加入2mL高氯酸（4.7）及10mL氫氟酸（4.8），繼續加熱至冒盡白煙。取下冷卻後加入1.0mL硝酸（4.4），用水沖洗坩堝壁，加熱溶解鹽類後，移入25mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。澄清後吸取5.0mL溶液於另一個25mL比色管中，加入2.5mL磷酸二氫銨-硫脲-EDTA二鈉鹽混合溶液（4.9），用硝酸（4.5）稀釋至刻度，搖勻。
6.4.2 將試料制備溶液（6.4.1），按附錄A的表A.1儀器工作條件，進行測定。從製作的工作曲線上查得試料中的鎘量。
6.4.3 工作曲線的繪制 吸取鎘標准溶液Ⅳ（4.10.4）0.0mL、0.5mL、2.5mL、5.0mL於25mL比色管中，加2.5mL磷酸二氫銨-硫脲-EDTA二鈉鹽混合溶液（4.9），用硝酸（4.5）稀釋至刻度，搖勻。此工作曲線的鎘量分別為（0ng／mL、1.0ng／mL、5.0ng／mL、10.0ng／mL）。按（6.4.2）條步驟進行。測定完成後，以鎘量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。
7 分析結果的計算
按下式計算結果：
區域地球化學勘查樣品分析方法
式中：ρ——從工作曲線上查得試料溶液中鎘的濃度，ng／mL；ρ0——從工作曲線上查得空白試驗溶液中鎘的濃度，ng／mL；V1——制備溶液的總體積，mL；V2——分取制備溶液的體積，mL；V3——測定溶液的體積，mL；m——試料質量，g。
8 精密度
鎘量的精密度見表1。
表1 精密度［w（Cd），10-6］
附 錄 A
（資料性附錄）
A.1 180-80偏振塞曼原子吸收光譜儀（日本日立）石墨爐工作條件
如表A.1。
表A.1 塞曼原子吸收光譜儀（日本日立）石墨爐工作條件
附 錄 B
（資料性附錄）
B.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據
如表B.1。
本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。
表B.1中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出了3個或3個以上濃度所統計的參數。
B.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據）。
B.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為，公式中為多個實驗室測量平均值；x0為一級標准物質的標准值。
B.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為，公式中Sr為重復性標准差、SR為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。
B.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。
表B.1 Cd統計結果表
附加說明
本方法由中國地質調查局提出。
本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。
本方法由廣東省物料實驗檢測中心負責起草。
本方法主要起草人：李展強、張漢萍、潘孝林、李錫坤。
本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心江寶林、葉家瑜組織實施。
④ 為什麼在石墨爐原子吸收光譜法測定水中鎘時要用硝酸酸化水樣
酸化的作用是代替消解那一步，如果水樣比較干凈的話可以不消解，直接加硝酸定容就可以測了。
⑤ 使用AA240石墨爐測Fe 超純水空白達到0.1040，標樣不同濃度吸光值都一樣為0.5幾
應該是有干擾吧，空白值不應該這么大。我用的是AA700，空白值應該在0.005左右。你先把空白降下來再說。如果不是試劑干擾，就清洗石墨錐試試看。
⑥ 石墨爐原子吸收光譜法實驗時有哪些因素影響結果
石墨爐原子吸收光譜法的質量控制是一個復雜的過程。由於儀器設備運行狀態不佳，分析者的操作不熟練，測量時周圍環境的變化，以及純水、試劑、電源的穩定性等因素的影響，都會使分析結果產生誤差。
1.化學試劑和實驗用水的選擇
選擇化學試劑和實驗用水是做好原子吸收光譜法的良好開端。分析測定時，試劑空白的大小直接影響測定結果的准確性和復現性。因此，實驗時應該把試劑空白降到可以忽略。所以在原子吸收實驗中，在條件允許下，選擇超純水，其次無機酸的純度也是試劑空白的一個重要因素，盡量使用優質酸或純酸。我們曾在實驗中發現消化出的食品樣品的鉛含量均很高，隨即對樣品進行復測，但結果仍然很高。因為是所有的樣品鉛含量均高，我們對分析結果產生懷疑，開始認真查找原因。最後我們發現是我們所用的硝酸的空白值過高所致。通過此次事例，提示我們理化檢測在日常工作中應特別注意對化學試劑的驗收工作，以確保檢測質量。
2. 器皿、容器的選擇
潔凈的容器是做好原子吸收光譜法的重要條件。其次,容器對分析結果的影響主要為表面吸附。因此，實驗應選用合適的容器，特別對痕量分析，有條件的實驗室應選用特隆，聚乙烯材料的容器。對選用石英玻璃管要注意內壁是否有磨損。通常國內實驗室為硝酸（1+5）泡一次後,純水清洗就使用。我們一般先用硝酸（1+5）泡24小時，直接用純水清洗後晾乾，再用硝酸（1+5）泡24小時，直接用純水清洗後晾乾後使用。容器經過這樣處理後，實驗取得良好的效果。同時注意所用的硝酸溶液要及時更新。
3.標准溶液的配製
樣品的測定值應該落在標准曲線的線性上。標准溶液的吸光度值為0.1-0.6之間.標准曲線為4-6個點,重復讀數2次以上.標准溶液使用液應現配現用,選擇溶劑應與樣品溶劑匹配。根據不同的元素應選用不同的曲線校準方法。例如，我們做鎘的標准曲線時，吸光度大於0.3A後，標准曲線向X軸方向彎曲，這時，我們不必強用線性校準，而是選用二次曲線或其他方法校準。
4.樣品制備
樣品的取量要合適,取樣量根據樣品的含量來定。一般情況我們通過預實驗知道樣品的大概含量後確定樣品的取量和定容體積。在考核中，我們一般控制樣品的吸光度值在0.2A左右，這個吸光度值穩定，精密度高，測量容易。樣品的酸度一般控制在0.1mol/L（0.6%）以下。酸度過大，會影響檢測的靈敏度。
5.儀器條件
5.1石墨管的選用
石墨爐法需要根據待測元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有三種，普通石墨管、塗層石墨管，平台石墨管。普通石墨管適用於一些原子化溫度底的元素測定。塗層石墨管適用於一些原子化溫度高的元素。平台石墨管使用於一些基體復雜的樣品如生物樣品。在測定一些元素，往往要在石墨管外表面添加一層膜，來達到很好的靈敏度和檢出限,同時延長了石墨管的使用壽命。在我們日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和塗層石墨管。普通石墨管在測定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘，都能達到良好的靈敏度和精密度，但對於灰化溫度高的元素，如測定生活飲用水中的鋁，銅時，靈敏度會差很多和精密度不能達到良好的要求。
5.2升溫參數的選擇
在石墨爐分析中，石墨爐的升溫參數在整個分析中起著極為重要的作用。做好灰化溫度和吸光度關系曲線圖，原子化溫度和吸光度關系圖及背景吸收和吸光度關系圖尤為重要，從中我們可以找到最佳的升溫參數。在處理一些基體復雜的樣品時選好升溫參數更為重要。
5.3 儀器進樣
石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動進樣。在實驗過程中要控制好進樣的質量，包括進樣量的大小和進樣管的進樣深度。進樣要保證進樣完全和靈敏度，所以在進樣量為20uL時，一般建議進樣深度為離石墨管內壁底部剩三分之一左右。具體的進樣深度由進樣量來決定。有時，因為進樣管不夠干凈，測定粘稠大的樣品時常使樣品沾在進樣管上而使進樣不完全，吸光度下降；所以我們要注意清潔進樣管的內外壁。在直接測定尿中鉛時，我們常常遇到這種情況,影響測定結果。
6.平行測定
由於測定過程中無法避免隨機誤差，而隨機誤差大又會導致成為大的測定誤差。要減少測定中的隨機誤差，增加同一份樣品的測定次數是非常有效的措施。
7.加標回收
加標回收是指向樣品中加入一定量的待測物質，然後與樣品同時進行前處理和測定，觀察加入的待測物能否定量回收。考核樣品分析中加標回收盡量接近100%。加標回收的作用是樣品前處理是否合格,測定中是否存在干擾。加標回收接近100%也不能代表考核結果完全准確無誤 。它不能檢查標准物質本身所帶來的誤差,不能檢查加和性干擾,如背景吸收。所以，作好加標回收的同時還要採用其他質量控制手段才能更好地做好樣品檢測。加標量應盡量與樣品中被測物的含量相近，加標後的測定值不得超過方法的檢測上限。我們在2006年測定考核盲樣（白酒）中鉛時，用磷酸二氫氨做基體改進劑所得的回收只有60%左右，我們認真查找原因後發現測定中存在干擾。之後，我們改用其他基體改進劑，調好儀器條件，測定樣品的回收在95%左右。
8.標准加入法
標准加入法是一種消除干擾的一種方法。本法不足之處是不能消除背景干擾，所以只要消除背景干擾才能得到待測樣品的真實含量，否則結果會偏高。當樣品中基體含量高而成分不詳或變化不定時，很難配製成與樣品基體相似的標准，這是必須採用標准加入法。將試液的標准曲線斜率和待測元素的工作曲線斜率比較，可知基體效應是否存在。一是試液的標准曲線斜率大於待測元素的工作曲線斜率，表明基體存在增敏效應；二是試液的標准曲線斜率小於待測元素的工作曲線斜率，表明基體存在抑制效應，三是試液的標准曲線斜率等於待測元素的工作曲線斜率，表明無基體效應。
使用標准加入法要注意幾個問題，該方法僅適用於吸光度和濃度成線形的區域，校準曲線應是通過原點的直線。為了得到較好的外推結果，至少採用四個點。首次加入的濃度最好與待測元素的濃度大致一樣。標准加入法只能消除物理干擾和輕微的與化學無關的化學干擾，因為這兩種干擾隻影響校準曲線的斜率而不會使校準曲線彎曲，與濃度有關的化學干擾，電離干擾、光譜干擾以及背景吸收干擾，利用標准加入法是不能克服的。一般生物材料的檢測都用到標准加入法。
9.標准樣品的選擇
選擇基體和濃度相似的標准參考物質同步進行分析，這是最好的質量控制方法。所以我們要通過多種途徑去了解標准樣品，購買標准樣品，選擇好標准樣品。
⑦ 用石墨爐原子吸收光譜儀測鉛時，測得的濃度偏差特別大是什麼原因還有昨天測的鉛的工作表格打不開了怎麼
鉀和鈉的含量用火焰原子吸光光度法。用火焰法測定的重金屬有(鋇、鎘、銅、鉛、鉻、鐵、錳鎳、銻、鋅)用石墨爐法測定的重金屬有(鈹、鎘、銅、鉛、銻、硒、釩)