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純化水重結晶原理

發布時間:2021-11-12 01:49:23

『壹』 簡述重結晶的一般步驟

重結晶提制純法的一般過程:


選擇溶劑、溶解固體、趁熱過濾去除雜質、晶體的析出、晶體的收集與洗滌、晶體的乾燥

『貳』 重結晶的定義和原理

1、重結晶的定義

重結晶是將晶體溶於溶劑或熔融以後,又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化,或使混合在一起的鹽類彼此分離。其中它是物理化學作用的結果。

2、重結晶的原理

固體混合物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高,溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和,冷卻時即由於溶解度降低,溶液變成過飽和而析出晶體。

利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從過飽和溶液中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中(若在溶劑中的溶解度極小,則配成飽和溶液後被過濾除去),從而達到提純目的。

(2)純化水重結晶原理擴展閱讀:

重結晶提純法:

1、樣品的溶解,突出用易燃的有機溶劑時溶解樣品應採用儀器裝置及安全注意事項。

2、過濾及熱過濾;菊花濾紙的折法。

3、結晶及用活性炭脫色。

4、抽濾:布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、循環水泵等的安裝及使用。

5、產品的乾燥,包括風干(自然晾乾)和烘乾(使用烘箱、紅外乾燥)時儀器的使用

及注意事項。

『叄』 重結晶原理是什麼

固體混合物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高,溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和,冷卻時即由於溶解度降低,溶液變成過飽和而析出晶體。

利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從過飽和溶液中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中(若在溶劑中的溶解度極小,則配成飽和溶液後被過濾除去),從而達到提純目的。

(3)純化水重結晶原理擴展閱讀:

重結晶可以使不純凈的物質獲得純化,或使混合在一起的彼此分離。 向熱的飽和或過飽和的外消旋溶液中,加入一種純光活性異構體的晶種,創造出不對稱的環境。

當冷卻到一定的溫度時,稍微過量的與晶種相同的異構體就會優先結晶。濾去晶體後,在剩下的母液中再加入水和消旋體製成的熱飽和溶液,再冷卻到一定的溫度,這時另一個稍微過剩的異構體就會結晶出來。

於理論上,如果原料能形成聚集體的外消旋體,那麼將上述過程反復進行就可以將所有對映體轉化為純的光學異構體。

沒有純對映異構體晶種的情況下,有時用結構相似的手性化合物,甚至用非手性的化合物作晶種,也能成功進行拆分。

『肆』 關於(有機)化學實驗,重結晶,為什麼在純

關於(有機)化學實驗,重結晶,為什麼在純
一.實驗目的:
1.學習重結晶提純固體有機化合物的原哩和方法.
2.掌握重結晶的實驗操作.
二.實驗原理:
重結晶是利用混合物中多組份在某種溶劑中的溶解度不同,或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同,而使它們相互分離的方法,它是提純固體有機物常用的方法之一.重結晶一般適合於純化雜質含量小於5%的固體有機化合物.雜質含量多,難以結晶,最好先用其他辦法,如萃取、水蒸氣蒸餾等進行初步提純,降低雜質含量後,再以重結晶純化.
三、實驗儀器與葯品
循環水真空泵、熱濾漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、乙醯苯胺
四、 重結晶提純法的一般過程:
選擇溶劑→溶解固體→ 去除雜質→ 晶體析出→ 晶體的收集與洗滌→晶體的乾燥.

『伍』 化學什麼是重結晶重結晶提純的原理方法步驟怎麼樣的

重結晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是將晶體溶於溶劑或熔融以後,又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化,或使混合在一起的鹽類彼此分離。其中它是物理化學作用的結果。
提純法

實驗目的
1、 學習重結晶法提純固體有機化合物的原理和方法。

2、 掌握抽濾、熱過濾操作和菊花形濾紙的折疊方法。

實驗原理
意義:從有機合成反應分離出來的固體粗產物往往含有未反應的原料、副產物及雜質,必須加以分離純化,重結晶是分離提純純固體化合物的一種重要的、常用的分離方法之一。

原理:利用混合物中各組分在某種溶劑中溶解度不同或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同而使它們相互分離。

固體有機物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化易改變,通常溫度升高,溶解度增大;反之,則溶解度降低。對於前一種常見的情況,加熱使溶質溶解於溶劑中,當溫度降低,其溶解度下降,溶液變成過飽和,從而析出結晶。由於被提純化合物及雜質的溶解度的不同,可以分離純化所需物質。

適用范圍:它適用於產品與雜質性質差別較大、產品中雜質含量小於5 %的體系。

儀器和葯品
儀器:布氏漏斗、吸濾瓶、抽氣管、安全瓶、錐形瓶、短頸漏斗、循環水真空泵、熱水保溫漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、酒精燈、濾紙、量筒、刮刀

葯品:乙醯苯胺

一般過程
重結晶提純法的一般過程:

選擇溶劑 溶解固體 趁熱過濾去除雜質 晶體的析出

晶體的收集與洗滌 晶體的乾燥

1、溶劑選擇

在進行重結晶時,選擇理想的溶劑是一個關鍵,理想的溶劑必須具備下列條件:

(1)不與被提純物質起化學反應。

(2)在較高溫度時能溶解多量的被提純物質;而在室溫或更低溫度時,只能溶解很少量的該種物質。

(3)對雜質溶解非常大或者非常小(前一種情況是要使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出;後一種情況是使雜質在熱過濾的時候被濾去)。

(4)容易揮發(溶劑的沸點較低),易與結晶分離除去。

(5)能結出較好的晶體。

(6)無毒或毒性很小,便於操作。

(7)價廉易得。

經常採用以下試驗的方法選擇合適的溶劑:

取0.1g目標物質於一小試管中,滴加約1mL溶劑,加熱至沸。若完全溶解,且冷卻後能析出大量晶體,這種溶劑一般認為可以使用。如樣品在冷時或熱時,都能溶於1mL溶劑中,則這種溶劑不可以使用。若樣品不溶於1mL沸騰溶劑中,再分批加入溶劑,每次加入0.5mL,並加熱至沸。總共用3mL熱溶劑,而樣品仍未溶解,這種溶劑也不可以使用。若樣品溶於3mL以內的熱溶劑中,冷卻後仍無結晶析出,這種溶劑也不可以使用。

2、固體物質的溶解

原則上為減少目標物遺留在母液中造成的損失,在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物,並使之飽和。為此將混合物置於燒瓶中,滴加溶劑,加熱到沸騰。不斷滴加溶劑並保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此過程中要注意混合物中可能有不溶物,如為脫色加入的活性炭、紙纖維等,防止誤加過多的溶劑。

溶劑應盡可能不過量, 但這樣在熱過濾時,會因冷卻而在漏斗中出現結晶, 引起很大的麻煩和損失。綜合考慮,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶劑。

3、雜質的除去

熱溶液中若還含有不溶物,應在熱水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁熱過濾。過濾使用菊花形濾紙。溶液若有不應出現的顏色,待溶液稍冷後加入活性炭,煮沸5分鍾左右脫色,然後趁熱過濾。活性炭的用量一般為固體粗產物的1%-5%。

4、晶體的析出

將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻 (一般要幾小時後才能完全),不要急冷濾液,因為這樣形成的結晶會很細、表面積大、吸附的雜質多。有時晶體不易析出,則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質的結晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。

5、晶體的收集和洗滌

把結晶通過抽氣過濾從母液中分離出來。濾紙的直徑應小於布氏漏斗內徑!!抽濾後打開安全瓶活塞停止抽濾,以免倒吸。用少量溶劑潤濕晶體,繼續抽濾,乾燥。

6、晶體的乾燥

純化後的晶體,可根據實際情況採取自然晾乾,或烘箱烘乾。

『陸』 關於重結晶

1 重結晶 『提取最純有機化合物的最好方法』
由有機反應或由天然物提取得到的固體有機化合物往往是不純的,最常用的純化方法是
重結晶。
重結晶方法是利用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同而使其相互分
離。
進行重結晶的簡單程序是先將不純固體物質溶解於適當的熱的溶劑中製成接近飽和
的溶液,趁熱過濾除去不溶性雜質,冷卻濾液,使晶體自過飽和溶液中析出,而易溶性
雜質仍
留於母液小,抽氣過濾,將晶體從母液中分出,乾燥後測定熔點,如純度仍不符合要
求,可再次進行重結晶,直至符合要求為止。

關於溶劑的選擇

選擇適當的溶劑對於重結晶操作的成功具有重大的意義,一個良好的溶劑必須符合
下面兒個條件:
1、不與被提純物質起化學反應
2、在較高溫度時能溶解多量的被提純物質而在室溫或更低溫度時只能溶解很少量;
3.對雜質的溶解度非常大或非常小,前一種情況雜質留於母液內,後一種情況趁熱
過濾時雜質被濾除;
4.溶劑的沸點不宜太低,也不宜過高。溶劑沸點過低時製成溶液和冷卻結晶兩步操
作溫差小,團體物溶解度改變不大,影響收率,而且低沸點溶劑操作也不方便。溶劑沸
點過高,附著於晶體表面的溶劑不易除去。
5.能給出較好的結晶。

在幾種溶劑都適用時,則應根據結晶的回收率、操作的難
易、溶劑的毒性大小及是否易燃、價格高低等擇優選用。

關於晶體的析出

過濾得到的濾液冷卻後,晶體就會析出。用冷水或冰水迅速冷卻並劇烈攪動溶液
時,可得到顆粒很小的晶體,將熱溶液在空溫條件下靜置使之緩緩冷卻,則可得到均勻
而較大的品體。
如果溶液冷卻後晶體仍不析出,可用玻璃抹摩控液面下的容器壁,也可加入品種,
或進一步降低溶液溫度(用冰水或其它冷凍溶液冷卻)。
如果溶液冷卻後不析出品體而得到油狀物時,可重新加熱,至形成澄清的熱溶液
後,任其自行冷卻,並不斷用玻璃棒攪拌溶液,摩擦器壁或投人品種,以加速品體的析
出。若仍有
油狀物開始忻出,應立即劇烈攪拌使油滴分散

『柒』 重結晶的原理是什麼

1、原理:
固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高,溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和,冷卻時即由於溶解度降低,溶液變成過飽和而析出晶體。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從過飽和溶液中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中(若在溶劑中的溶解度極小,則配成飽和溶液後被過濾除去),從而達到提純目的。
利用不同物質在同一溶劑中的溶解度的差異,可以對含有雜質的化合物進行純化。所謂雜質是指含量較少的一些物質,它們包括不溶性的機械雜質和可溶性的雜質兩類。在實際操作中是先在加熱情況下使被純化的物質溶於一定量的水中,形成飽和溶液趁熱過濾,除去不溶性機械雜質,然後使濾液冷卻,此時被純化的物質已經是過飽和,從溶液中結晶析出;而對於可溶性雜質來說,遠未達到飽和狀態,仍留在母液中。過濾使晶體與母液分離,便得到較純凈的晶體物質。這種操作過程就叫做重結晶。如果一次結晶達不到純化的目的,可以進行第二次重結晶,有時甚至需要進行多次結晶操作才能得到純凈的化合物。
重結晶純化物質的方法,只適用於那些溶解度隨溫度上升而增大的化合物。對於其溶解度受溫度影響很小的化合物則不適用。
2.熱的溶液比冷的溶液容易過濾。溶液的粘度愈大,過濾愈慢,沉澱若呈現膠狀時,必須先加熱一段時間來破壞它,否則它要透過濾紙。
如果溶液中的溶質再溫度下降很易大量結晶析出而我們又不希望它在過濾過程中留在濾紙上,這時就要趁熱進行過濾。過濾時可把玻璃漏斗放在銅質的熱漏斗內,熱漏斗內裝有熱水,以維持溶液的溫度。
也可以在過濾前把普通漏斗放在水浴上用蒸汽加熱,然後使用。此法較簡單易行。另外,熱過濾時選用的漏斗的頸部愈短愈好,以免過濾時溶液在漏斗頸內停留過久,因散熱降溫,析出晶體而發生堵塞。
希望能幫到你

『捌』 重結晶提純的原理

重結晶原理是利用混合物各組分在某種溶劑中溶解度不同或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同而使它們分離。

  1. 重結晶是將晶體溶於溶劑後,又重新從溶液中結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化,或使混合在一起的鹽類彼此分離。它是物理化學作用的結果。

  2. 物理性質:利用重結晶可提純固體物質。某些金屬重結晶後可使晶粒細化,或改變晶體結晶,從而改變性能。

  3. 實驗目的

    學習重結晶法提純固體有機化合物的原理和方法。

  4. 實驗原理

    意義:從有機合成反應分離出來的粗產物往往含有未反應的原料、副產物及雜質,必須加以分離純化,重結晶是分離提純純固體化合物的一種重要常用的分離方法。

    原理:利用混合物各組分在某種溶劑中溶解度不同或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同而使它們相互分離。

  5. 適用范圍:它適用於產品與雜質性質差別較大、產品中雜質含量小於5 %的體系。

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