1. 硝基苯類的氣相色譜法測定
方法提要
採用有機溶劑萃取,萃取液經凈化 (或濃縮) 後,進行色譜分析。對於某些一硝基苯類,因其能隨水蒸氣蒸發,可採用先蒸餾再萃取,然後將萃取液注入具電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定。
方法適用於地表水、地下水和工業廢水的測定。對 13 種在水中殘留的硝基苯類化合物可同時分離測定,檢出限如表82.51 所示。
表82.51 種硝基苯類化合物的檢出限
在硝基苯的模擬水樣中,存在甲苯、二甲苯、氯代苯、鄰、間、對二氯苯、1,2,3 -三氯苯、三氯甲烷、四氯化碳和有機氯農葯六六六的異構體,在柱溫 160℃時,對本法無明顯干擾。
儀器
氣相色譜儀具電子捕獲檢測器(ECD,採用63Ni放射源)。
500mL全玻璃蒸餾器。
吸附富集管長12cm,內徑0.6~0.7cm,下端帶活塞的玻璃柱,內填裝0.5~1gGDX-502大孔樹脂,柱兩端用硅烷化玻璃棉固定,在本法所用色譜分析條件下,用無干擾峰的苯洗脫。
試劑
純水蒸餾水用苯洗滌,電爐煮沸3~5min,冷卻後裝瓶備用。
無水硫酸鈉400℃烘4h,放入乾燥器中冷卻,裝瓶備用。
苯用全玻璃蒸餾器重蒸餾,在色譜分析條件下應無干擾峰。
固定液PEGA、DEGA、FFAP、OV-225。
硝基苯類多種標准化合物硝基苯,鄰、間、對硝基甲苯,二硝基甲苯各種異構體等,均為色譜純試劑。
硝基苯類標准儲備溶液(約1000mg/L)稱量硝基苯約100.0mg,放入100mL容量瓶中,加入少許乙醚溶解,加苯至刻度。用同樣方法配製其他硝基苯類化合物的標准溶液。再根據需要配成不同濃度的標准混合溶液。
GDX-502大孔樹脂天津第二試劑廠產品,在脂肪抽提器中,依次經乙腈、乙醚、和苯各抽提6h,浸放於甲醇中備用。
分析步驟
1)樣品制備。取樣後,用鹽酸調至pH為4左右,最好當天分析。進行色譜分析前,視水樣的不同情況,分別進行處理。
a.直接萃取法。適用於含硝基苯類化合物濃度較高(1.0μg/L以上),而所含干擾雜質的成分不復雜的工業廢水分析。搖勻水樣,精確移取10.0~250mL,放入500mL分液漏斗中,加25.0mL苯,搖動,放出氣體,再振搖萃取3~5min。靜置分層5~10min,棄去水相,將苯萃取液通過無水硫酸鈉柱乾燥後,分取2~3mL苯萃取液,放入事先盛有少許無水硫酸鈉的具塞離心管中,備色譜分析用。
b.蒸餾-苯萃取法。適用於含雜質較復雜的工業廢水和地表水中一硝基化合物或2,6-DNT、2,5-DNT的分析。用250mL量筒量取250mL水樣,置入500mL蒸餾瓶中,加純水至約300mL及數粒玻璃珠,裝上蛇形冷凝管,在電爐上加熱蒸餾,收集最初餾出液160mL於250mL容量瓶中,加入苯5.0mL,振搖3~5min,靜置5min。從瓶口加入純水至液面距瓶口1~1.5cm處,靜置分層,然後從瓶口緩緩加入無水硫酸鈉1~2g,待其通過苯層沉入水層後,移出苯萃取液(1~2)mL,置入事先盛有少許無水硫酸鈉的具塞離心管中,供色譜分析用。
c.「吸附富集柱」法。適用於含痕量硝基苯類化合物(μg/L)的地表水的監測分析。取水樣500~1000mL以20~30mL/min流速通過GDX-502富集柱。然後通過N2吹出水液,加入3.0mL苯浸泡樹脂5min,吸出苯液放入10mL具塞離心管中,再重復用2mL苯,連續浸泡、洗脫兩次,合並苯液,用無水硫酸鈉脫水(或轉入K.D濃縮器中濃縮並定容)後,供色譜分析用。
2)氣相色譜分析。
色譜柱,玻璃柱長2m,內徑2~3mm。
載體,ChromosorbWHP60~80目。
固定相。(柱1)3%PEGA/ChromosorbWHP60~80目。
(柱2)3%DEGA/ChromosorbWHP60~80目。
載氣,高純氮,流速50mL/min。溫度,柱老化按120℃(4h)→180℃(6h)→210℃(8h)3階段進行。柱溫,160℃(一硝基苯類),200℃(二硝基苯類)。汽化室溫度240℃,檢測器240℃。
進樣量,5μL。
3)標准色譜圖。7種一硝基苯類化合物氣相色譜圖見圖82.16,6種二硝基苯類化合物氣相色譜見圖82.17。
圖82.16 7種一硝基苯類化合物氣相色譜圖
圖82.17 6種二硝基苯類化合物氣相色譜
定性及定量分析
根據試樣溶液的色譜峰高,選擇接近該濃度的標准溶液注入色譜儀,以外標法定量。水樣中目標化合物(硝基苯類)的濃度計算如下:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρx為水樣中目標化合物的濃度,μg/L;ρS為標准溶液中目標化合物濃度,μg/L;hS為標准峰高,mm;hx為試液峰高,mm;V1為標准溶液進樣量,μL;V2為水樣苯溶液進樣量,μL;K為濃縮系數。
2. 印刷上講的,彩印轉水印是什麼意思 其工藝是按水印還是彩印PEGA一直在提這個,麻煩解釋詳細一點,謝謝
PEGA這個我不是很明白。我是做方面印刷工廠前面可以回答下。你說的彩印水印指的應該是:彩印水貼紙吧。如何是的話就是應該是這樣的、水貼紙是需要絲印的但是需要把彩印效果做上去就需要上彩印機了。這種工藝需要彩印、絲印配套設備才可以做的出來。
3. 我用的飛利浦凈水器,濾芯每半年要更換一次,換掉的濾芯大家是怎麼處理的
挖空了養花。
一、凈水器也稱凈水機。
按濾芯組成結構分為RO反滲透凈水機和超濾膜凈水機、能量凈水機、陶瓷凈水器等。
RO反滲透凈水機標配的是5級過濾,即:
第一級為PP棉,為初級過濾,主要過濾泥沙、鐵銹這種肉眼可見的大顆粒的東西
第二級為顆粒炭、對水中的有機物和無機膠體具有強大的截留作用,具有除臭、去味、除余氯、脫色等功效
第三級為壓縮炭、 對臭味,余氯,芳香族,COD有機物有良好的去除作用
第四級為RO反滲透膜、RO反滲透膜孔徑為0.0001微米(0.1納米),一個細菌要縮小4000倍,傳染性病毒要縮小200倍以上才能通過,因此可以有
效去除水中細菌、病毒、重金屬離子、農葯殘留物等有害物質
第五級為後置活性炭(也稱小T33)5級;利用活性炭的吸附原理,能有效去除水中的余氯,有毒有害物質,改善水質和口感
超濾凈水器是以超濾膜為主、其它濾芯如活性炭(不包括能量濾芯)為輔,超濾凈水器按照安裝方式分為立式與卧式兩種,
立式超濾凈水器由PP棉、顆粒活性碳、壓縮活性炭、外壓超濾膜、T33組成;
卧式超濾凈水器《俗稱管道超濾機》由不銹鋼外殼及內壓超濾膜、KDF組成。
超濾凈水器有3至12級濾芯過濾,大體都是PP棉濾芯、碳濾芯、超濾膜、還有一些什麼鹼性 弱鹼 除氯 之類的功能濾芯組成,
二、家用凈水器售價在500-8000不等,超濾機一般最低為5級,最多13級,RO純水機標配的是5級過濾,不同的牌子價格偏差很大,購買前要多方驗證。
三、市場上流行的大牌子有美的,漢爾頓,沁園等,選購凈水器要注意如下幾點:
第一、看當地水質如何,是用RO機還是超濾機。
第二、看經銷商的服務水平和態度,
第三、看自己接受的價格水平,
第四、看售後服務,
第五、看產品外觀,是否中意,
第六、看產品功能,是否適合用時用,
第七、看每天水量多少,75G還是50G
---------多聽多看,先了解,再入選購!
四、推薦選用【漢爾頓凈水器|高端分質凈水專家】性價比高,服務好,水質有保障
4. 飛利浦WP4110凈水器為什麼只有兩個濾芯我看好多凈水器都是三個。
過濾效果好不好,不能光看濾芯數量的,飛利浦WP4110採用的是雙復合濾芯,兩只濾芯即可達到四專只濾芯屬的效果,一隻是PEGA復合濾芯,另外一隻是CBPA復合濾芯,可過濾雜質、細菌、余氯和異色異味等,別看這身材小,也是有大功能滴。