❶ 液相色譜儀用色譜甲醇壓力從2.2-4.2之間波動厲害,什麼原因,設置每分鍾1毫升,出液量不夠,求解
幾個原因:管路有空氣、某處滲漏、泵有問題
❷ 液相流動相選甲醇比選水柱壓還大,怎麼回事
這個。。。還是直接打電話問柱子的工程師吧
❸ 液相色譜使用時,用甲醇沖洗,壓力過大怎麼回事
壓力增大可能有幾個原因:
1、色譜柱堵塞,如果是這種情況,用10%的甲醇沖柱,專也可先行詢問色屬譜柱生產廠家,若你們使用的色譜柱可以反沖(一般的色譜柱不允許反沖),反沖一段時間效果會更好些。
2、流路系統堵塞,如果是這種情況,取下色譜柱,換上二通,先用水沖洗流路系統,再換甲醇,異丙醇沖洗,使用異丙醇沖洗時流速最好不要超過0.5mL/min,否則可能壓力過大損傷流通池。
3、溶劑瓶中的過濾頭堵塞,如果是這種情況,可將過濾頭拆下,純水洗干凈。
4、如果你使用的是安捷倫液相,若壓力突然過大,可拆下過濾白頭檢查,若過濾白頭變黑,更換過濾白頭,壓力即可恢復正常。
你遇到的這種情況,壓力增大不多,應該沒有太大的問題,不用著急。另外,50%的水和50%的甲醇混合時,液相的壓力就是最大的,一般不建議使用這種比例沖柱。
❹ 液相色譜使用時,用甲醇沖洗,壓力過大怎麼回事
壓力增大可能有幾個原因: 1、色譜柱堵塞,如果是這種情況,用10%的甲醇沖柱,也可回先行詢問色答譜柱生產廠家,若你們使用的色譜柱可以反沖(一般的色譜柱不允許反沖),反沖一段時間效果會更好些。 2、流路系統堵塞,如果是這種情況,取下色譜柱,換上二通,先用水沖洗流路系統,再換甲醇,異丙醇沖洗,使用異丙醇沖洗時流速最好不要超過0.5mL/min,否則可能壓力過大損傷流通池。 3、溶劑瓶中的過濾頭堵塞,如果是這種情況,可將過濾頭拆下,純水洗干凈。 4、如果你使用的是安捷倫液相,若壓力突然過大,可拆下過濾白頭檢查,若過濾白頭變黑,更換過濾白頭,壓力即可恢復正常。 你遇到的這種情況,壓力增大不多,應該沒有太大的問題,不用著急。另外,50%的水和50%的甲醇混合時,液相的壓力就是最大的,一般不建議使用這種比例沖柱。
❺ 甲醇與水的溫度與壓力
粗略計算按抄照甲醇和水形成理想混合物襲的情況下有:
P=P(甲醇在該溫度的飽和蒸汽壓)*x(甲醇在溶液中的摩爾分數)+P(水蒸汽壓)*x(水)
=837*0.75+270*0.25=695.25KPa
但事實上這個誤差會很大,因為甲醇和水是極性分子,因此形成的混合溶液不是理想液體,應該是明顯的正偏差液體,所以要想計算的話必須用wilson方程等方程計算,過程非常繁瑣,最後得到的壓力應該高於695.35KPa。
❻ 請問液相色譜流動相走甲醇的時候正常壓力應該是多大受不受流速影響壓力過大原因是什麼,如何修正謝
1ml/min我的壓力是4-5左右,流速調低點過夜沖吧,是不是用了無機鹽做流動相了?是的話做完不能馬上用甲醇沖柱子的,得用10%甲醇慢慢把裡面耳朵無機鹽洗出來先
❼ 液相純甲醇為流動相,1ml/min一般壓力是多少
這個時候 柱壓
是和 柱子 的長度 以及 柱子的填料 有密切關系
一般常用的 C 18柱子 15厘米柱子 大約在 40到50 ba左右吧
望採納
❽ 做液相色譜分析,用c18柱子純甲醇流動相基礎壓偏高,而且如果一直不改流動相比例的話鴨壓力越來越高怎麼辦
甲醇和水相來做流動相的時候的確有源點說法,就是甲醇的比例比較大的時候和水的比例比較大的時候,色譜壓力都比較低,只有在二者比例接近1:1的時候壓力是最大的。舉個我以前做方法開發的壓力數據吧:C18柱250的柱長,4.6內徑,5UM的粒度,25度柱溫,1ml/min的流速時,甲醇與水的比例為80:20時,壓力是65bar,二者比例是20:80時是80bar,而二者比例為50:50時是135bar。就是這樣的情況。
因為以上的情況,就算二者做梯度的時候,還是要經過50:50的情況,也就是要經過最高壓, 如果柱子使用時候間長本身壓力再上升的話,有時壓力會接近200。
所以,一般情況下用乙腈水系統總是優於是甲醇水系統的,只有極個別的有溶劑效應的情況甲醇才有一些優勢,否則大部分情況下還是用乙腈水系統為佳。
如果你必須用甲醇做流動動相的話,建議通過提高柱溫,和加大有機相比例,及力降流速的辦法,把壓力降下來。
❾ 做液相時,流動相為70%甲醇水,1mL/min,壓力為15.8MPa,正常嗎
島津10AT,ODS-C18柱就是我說的普通液相,配的柱子一般都是5μm 的,正常應該在7 MPa左右,或者說至少會小於10 MPa,很明回顯,你現在壓力偏高
這個要根據儀器型號,管徑,柱答子來決定的
如果你是用的UPLC、RRLC等儀器的話則壓力正常,我用的那台流速1ML時壓力一般在15-20 MPa 左右
如果是普通高效液相,用的1/16英寸的管,5μm 的色譜柱的話,應該在7 MPa左右,如果壓力不波動,用分段排除法,先接著柱子檢查壓力,然後在擰下柱子檢查柱前壓力,如壓力仍很高,繼續往前一段一段的擰開管路檢查,直至壓力突然降至正常。
一般情況下多是柱子、保護柱、在線濾器等部位堵塞。
柱子的問題可用低流速長時間反沖試試(斷開柱後端以免污染檢測器)
保護柱和在線濾器等則更換濾芯
管路堵塞可斷開柱子大流速沖,不行的話可把管路拆下浸甲醇中超聲試試,還不行的話則購買替換管材。
❿ waters 液相沖柱子時用純甲醇沒有問題,90的甲醇10的水壓力就開始異常增大
壓力大隻能一節一節排除可能性。
保證混合池和在線脫氣沒有問題。如果專有,聯系工程師來修理。多問一屬句,你的流動相,也就是純水濾過嗎?還有就是瓶子刷過嗎?因為有些時候,我們只過濾瓶子里的溶液,可微生物附著在瓶壁上。現在已經出現了壓力高的問題。你把純水和甲醇按照(10::90)的比例混合好,然後再試一試,排除一下流動相和脫氣機的問題。
超聲清洗單向閥。用5%稀硝酸、純水、甲醇各自超聲30min,看看是不是鹽析了。
看看色譜柱的問題。如果不接柱子的話壓力是多大?接了柱子,柱後斷開壓力是多大?可能是柱子不行了。這個可能性最大。不過我想知道所謂的「異常增大」是多大?什麼柱子,壓力能到多少?大概能有多長時間就變大了?是突然的?還是漸變的?
其他的就是一節一節管路排查。peek管或不銹鋼管都有可能被折成死彎。不過甲醇沒問題就應該不是這個原因。