HPLC用水來源
1 專門的純水機或超純水機;
2 去離子水重蒸;
3 二次或三次重蒸水;
4 採用類似家用的純水機;
5 市場上瓶裝的純凈水或蒸餾水;
6 其它途徑
以上的水除第1項的水能用於梯度淋洗外,其餘的水均難用於梯度淋洗。不管採用何種途徑,配製流動相應用新鮮水,水質越高放置時間越短。
理想的HPLC用水應為18.2MΩ的超純水,並通過0.22um的濾膜,除去熱源、有機物、無機離子及空氣等。
最小檢測限的計算方法
(以N2000色譜工作站為例)
CL=2*Nd*c*20/HV
註:Nd 基線雜訊,單位:mV
c 樣品濃度
H 峰高,單位:mV(或AU)
V 進樣體積
例:
如基線雜訊為20微伏即0.02mV,萘的甲醇標樣溶液濃度為0.0001g/L,峰高145000微伏即145mV,進樣體積為20微升,即得:
CL=2*0.02*0.0001*20/145*20=2.76e-8
即10的負8次方
對儀器進行維護時應該遵循的幾條基本規則
1. 一次規則
當系統出了故障,你可以試探性地改變某些狀態,一次可以改變一個參數。例如,限制色譜峰脫維的問題,可以依次改變流動相,換保護柱,換分析柱等。做一些簡單的改變步驟,也許就能解決問題。
2. 二次比較規則
在動手檢修之前已經明確了故障所在,或者已經確定了解決故障的方案。換句話說,動手之前已經找對了解決辦法。例如,在進樣過程中發現內標物的峰值變低了,可以重復進樣看看重復性如何,如果是偶然變低,是否是定量管里進了氣泡。這個規則可用於考察系統改變後的情況。更換了流動向後在正式進樣前可以進兩次標准品以檢查保留時間的穩定情況和色譜峰的穩定性。在梯度洗脫中如果出現了多餘的峰,可以空載梯度洗脫一次(真的有問題嗎?),用此規則可以避免不必要的改變,盡快確定糾正措施。
3. 取代規則
用好的部件換下可疑的部件,是查找故障的最好方法。如果你懷疑檢測器引起了噪音,就換一個性能好的檢測器。如果故障被排除了,就說明換下的檢測器有問題。這個規則應用的規模有大有小,可以從換整個部件到換印刷線路板上的集成塊。
4. 換回規則
這個規則和取代規則一起運用,好部件取代了可疑部件後情況並未得到改善,應重新換上原部件。這樣做的維修費用最小,也防止了用過的部件積壓下來。這條規則僅適用於單一的故障。換回原則不適用於以下的情況:
(1) 在取下時新部件已損壞(如泵密封墊圈);
(2) 部件價格低(如柱內襯過濾片);
(3) 重新裝上原部件要冒損壞的風險;
(4) 定期更換的部件。
5. 參考條件規則
通常有兩種參考條件:①標准參考條件;②試驗參考條件。
標准參考條件也叫標准試驗條件,是從一個系統到另一個系統,從一個實驗室到另一個實驗室都易於驗證的條件。用該條件所測得的數據有助於識別實際試驗和系統間的問題。如果在某試驗條件下系統壓力升高,而在標准條件下壓力正常。這說明系統異常是由實驗室的變化所引起的。下表列舉了啟用新色譜柱是的標准試驗條件,在使用過程中也可用此標准試驗條件檢查系統的情況。
流動相 甲醇/水(體積比=70/30)
色譜柱 C18
反相 流速 1mL/min
檢測器 UV 254nm
樣品 尿嘧啶(用於t0)
苯酚,苯乙酮,硝基苯,苯甲醚,甲苯
流動相 正己烷/異丙醇(體積比=75/25)
色譜柱 腈基
極性鍵合相 流速 1mL/min
檢測器 UV 254nm
樣品 硝基苯,苄醇,2,4-二硝基甲苯,對硝基苄醇
流動相 正己烷/二氯甲烷/異丙醇胺(體積比=95/4/1)
色譜柱 硅膠
正相 流速 1mL/min
檢測器 UV 254nm
樣品 2-苯-2-丙醇,甲苄醇,肉桂醇
試驗參考條件是用於檢查正常系統每天的工作情況。要選最方便的方法驗證這種條件。每天可以列印兩張校正用色譜圖作對照,檢查保留時間、峰寬、系統壓力等方面的變化。發現峰的斜率、色譜柱塔板數和其他參數與原來色譜圖相比有了變化,說明系統在運行中可能發生了問題。當然發生問題不結合實際分析程序考慮,只通過查找標准參考色譜圖是不能一目瞭然的。
6. 記錄規則
這條規則往往被人忽視。應該在每次維護和故障排除後都作記錄。例如,對系統的某
B. 純凈水桶形似一個圓柱形,從桶內量得底面直徑為26厘米、高為36厘米。這個水桶大約
表面積:36*3.14*26=2939.04(平方厘米版)
26除以權2=13(厘米)
13*13*3.14*2=1061.32(平方厘米)
2939.04+1061.32=4000.36(平方厘米)
體積:26除以2=13(厘米)
13*13*3.14*36=19103.76(立方厘米)
C. 純水是否能通過高效液相色譜柱
看是什麼柱子,有一些做糖的柱子就是要求純水做流動相的。但一般的C8或C18柱子不行,要求最少5%有機相,以防對色譜柱傷害
D. 超純水機的純化柱能用多少時間
超純水機的純化柱的使用時間和柱子的容量與產水量有關系的。還與進水水質有關。版所以不能輕易說能用多長權時間。 南京權坤生物科技有限公司(Nanjing QuanKun bio-technology Co.,Ltd)作為國內知名的超純水設備生產供應商,專業專注於超純水儀器的研發、生產、銷售以及提供超純水系統的全套解決方案。
E. 那些HPLC色譜柱可以用純水
你問的應該是反相色譜抄柱,因為凝膠過濾用純水相是司空見慣的。
Agilent的Bonus系列,Aichorm的Aqua系列,都是可以做純水相的。
但你如果只是考慮梯度起點的高水相比例,那就不必了,普通的C18、C8都可以用純水相短時間沖洗,不超過10個柱體積,是沒什麼問題的。
F. 液相色譜C18柱堵塞後如何沖洗柱子,能用純水 沖柱子嗎
C18柱子不能用純水沖洗,再說本來就堵了,壓力很高應該選擇壓力低的溶劑。
如果內你確定是堵容塞了,就用純乙腈反沖,先用低一點的流速,比如01ml/min,看壓力情況,不要超過200bar,再慢慢提高流速,但不要超過1.的流速,如果是真的堵了,可能會壓力慢慢降下來的。
如果上面方法不行,那還有可能是鹽析堵的,那就用乙腈:水=90:10反沖。
G. 純凈水用離子柱好,還是加阻垢劑好
純凈水,簡稱凈水或純水,是純潔、干凈,不含有雜質或細菌的水,是以符合生活飲用水衛生標準的水為原水,通過電滲析器法、離子交換器法、反滲透法、蒸餾法及其他適當的加工方法製得而成,密封於容器內,且不含任何添加物,無色透明,可直接飲用。市場上出售的太空水,蒸餾水均屬純凈水。有時候這個詞也和化學實驗室中提煉的蒸餾水或雨水通用。
H. 超純水機裡面的兩個柱子什麼用途
「雙肢」意思就是長了兩個肢,就是說一個柱子上長了兩個肢,應該是一個柱基上內兩個肢的柱子。在容普鋼結構里有兩個肢的格構柱;在頂升大跨度預應力鋼絲束塊組合屋面大梁的工藝,大梁的兩端支座都是混凝土雙肢柱組成的。不知道題所說的是什麼場合?
I. 求助求助,waters的柱子不小心用純水沖了
你問的應該是反相色譜柱,因為凝膠過濾用純水相是司空見慣的。
Agilent的Bonus系列內,Aichorm的Aqua系列,都是可以做純水容相的。
但你如果只是考慮梯度起點的高水相比例,那就不必了,普通的C18、C8都可以用純水相短時間沖洗,不超過10個柱體積,是沒什麼問題的。
J. 液相色譜能不能用純水沖柱子為什麼
C18柱子不能用純水沖洗,再說本來就堵了,壓力很高應該選擇壓力低的溶劑.如果你確定是回堵塞了,就用純乙腈反沖,先用低答一點的流速,比如01ml/min,看壓力情況,不要超過200bar,再慢慢提高流速,但不要超過1.的流速,如果是真的...