❶ 色譜柱壓力大是不是因為鹽析90%水
這個不一定就是有問題。
一般色譜柱和可以耐受到30MPa。
首先,壓力和色譜柱有關系。
比如回有的國產柱子質量不好,答壓力就會比較高。
另外同品牌的柱子,不同型號壓力也會有高有低。
比如pH耐受范圍廣的,一般壓力比較高。
這個改變不了。
另外和流動相有關系。
一般水相比較多,壓力會打,水相比例一樣的時候,用甲醇的壓力會比乙腈大。
這個也沒辦法改的。
如果都不是這方面的問題,那麼就可能是鹽析,不過具體堵在那裡,只能一邊拆,一邊觀察壓力。
可以接一下兩通,就是不連接色譜柱,看看壓力的大小。
如果大於2MPa,那就是儀器堵了。
可以用3%的稀硝酸沖一下系統,看看有沒有改善。
另外就可能是單向閥堵了,卸下來超聲就可以了。
❷ 液相色譜柱柱壓很高怎麼辦
你得分析一下為什麼柱壓高。
有的色譜柱出廠的時候柱壓就很高,比如同樣是迪馬的色譜柱,一代柱壓力低,二代柱壓力高。雖然填料差不多,不過二代柱是國內填充的。可能工藝上不好。或者pH耐受范圍廣的,壓力可能會高。這種情況不能改變。只能更換色譜柱。
如果是壓力不高,而是之後實驗過程導致,那也有很多可能。反正就是堵住了。因為不通所以壓力高,處理的話通開了就好。
a.氣泡堵住了。這種情況不但柱壓高,而且波動大。用純的甲醇或者乙腈低流速沖洗,色譜柱出口朝上,盡量讓氣泡從上面流出來
b.鹽堵住了。這個只能是10-15%的甲醇水沖洗,把柱溫加到35℃。看看能不能把鹽溶出來
c.強保留物質。這個幾乎沒辦法沖洗,每一根就柱子的柱前都不是填料本身的白色,而是黃色的。這個就是……樣品溶液中的強保留物質。所以樣品進入儀器前一定要過濾!拿甲醇反沖沖沖看吧,運氣好可以沖掉。
d.微生物。一般老實驗員不會犯這種錯誤,純水或者純鹽的流動相,即便過濾了,最多放置一天。再久就會長細菌了。這個你自己看看流動相的瓶子,把裡面的流動相倒出來,摸摸瓶壁如果滑滑的,那就是長細菌了。這個挺麻煩的,先用純甲醇沖洗,然後用DMF低流速沖洗,據說可以沖掉70%的細菌和細菌屍體。
目前就想到這些,再多了只能你結合試驗情況自己分析了。
❸ 「為什麼」高效液相色譜分離柱的「柱壓」比較高
遇到色譜系統的壓力過高,首先判斷壓力產生的部位,可以用分段拆卸的方法判斷,一般從後向前拆,先斷開色譜柱與檢測器的鏈接,壓力不下降或降低不明顯,檢測器沒有堵塞,否則檢測器堵塞;再拆掉色譜柱,壓力明顯下降,色譜柱有問題,反之泵的出口堵塞,色譜柱沒問題。當確定是色譜柱的問題後有以下原因:
1)保護柱或柱頭吸附了大量的不能洗脫的物質,如長期用甲醇溶解的中葯樣品或含有高分子材料、蛋白質的樣品,長期使用後,那些不能溶解在流動相中的物質會在柱頭或保護柱析出,堵塞色譜柱,柱壓升高。
2)多元泵使用緩沖鹽溶液和有機相混合,緩沖液的濃度過高或有機相的比例過大,混合後緩沖鹽在柱頭析出,柱壓升高。
3)流動相甲醇的比例在45%-60%之間,這一比例范圍的流動相本身粘度大,柱壓升高。
4)長期不使用的色譜柱,溶劑揮干,使用的初期柱壓升高。
5)長期不使用色譜柱,飽和色譜柱的溶液是水或低濃度甲醇(濃度小於10%),色譜柱內有細菌滋生,柱壓升高。
6)未養成及時清洗色譜柱的習慣,前面實驗的樣品殘留未及時沖洗。
7)使用含有緩沖鹽的流動相,在更換流動相前未用10%的甲醇或水沖洗色譜柱,導致緩沖鹽在色譜柱析出。
8)保護柱已經失效或過臟,及時更換。
❹ 液相色譜能不能用純水沖柱子為什麼
C18柱子不能用純水沖洗,再說本來就堵了,壓力很高應該選擇壓力低的溶劑.如果你確定是回堵塞了,就用純乙腈反沖,先用低答一點的流速,比如01ml/min,看壓力情況,不要超過200bar,再慢慢提高流速,但不要超過1.的流速,如果是真的...
❺ 液相色譜C18柱堵塞後如何沖洗柱子,能用純水 沖柱子嗎
C18柱子不能用純水沖洗,再說本來就堵了,壓力很高應該選擇壓力低的溶劑。
如果內你確定是堵容塞了,就用純乙腈反沖,先用低一點的流速,比如01ml/min,看壓力情況,不要超過200bar,再慢慢提高流速,但不要超過1.的流速,如果是真的堵了,可能會壓力慢慢降下來的。
如果上面方法不行,那還有可能是鹽析堵的,那就用乙腈:水=90:10反沖。
❻ 什麼原因導致色譜柱壓力高解決的一般步驟是什麼
由速率程: H= A+ B/u+ C·u 知( H:理論塔板高度u:載氣線速度(cm/s;) 減A(渦流擴散)、B(擴散)、C(傳質阻專力)三屬項提高柱效(H越理論塔板數越柱效越高即離效能越); 1、A項稱渦流擴散項A= 2λdpdp:
❼ 液相色譜可以用100%水沖嗎,我的色譜柱不小心用純水沖了10分鍾左右,然後壓力就上不去了,我該怎
如果流動相里本來就有水 短時間內沒問題 切成流動相多沖一會兒就沒事了
❽ 液相色譜柱壓升高的原因是什麼
造成柱壓升高的原因很多。一般是由於柱床內產生了異常的佔位性物體,造成流體阻力加大所引起的。 1、流動相過濾不良 因機械性雜質堵塞進口濾片,導致壓力升高。這往往是由於流動相沒有過濾,或雖已過濾但濾膜孔徑過大或濾片損壞,使固體雜質滯留於濾板上所造成的。 2、黴菌生長 黴菌在流動相中、管路中或柱子進口處繁殖、生長堵塞濾板,導致壓力升高。這種現象在夏季,尤其是使用磷酸鹽緩沖液為流動相時更易發生。在夏季使用磷酸鹽緩沖液時一般要現配現用。即使保存在冰箱中,一般也不要超過兩天。否則,即使不堵塞濾板,也會因細菌或黴菌孳生產生代謝物而造成對樣品分析的干擾。 3、非特異性吸附 當溶質在柱子上有較強的非特異性吸附,且當前所用的流動相難以將它們洗脫時,累積的未洗脫溶質也會造成阻力增大和壓力升高。 4、更換流動相時置換不徹底 當改換流動相體系時,不徹底的更換使不同性質、互不混溶的流動相存在於一個體系之中,也會造成壓力升高。 5、鹽晶體的析出 使用緩沖液或添加有緩沖液的流動相後,緩沖液中的無機鹽成份可能會殘留在體系之中。它們會因在新流動相體系中的溶解度降低而析出,造成流體阻力加大、壓力升高。 6、樣品的沉澱 當樣品所使用的溶劑與流動相不一致時,樣品進入柱中有時可能因溶解度降低而沉澱出來,造成壓力升高。 7、壓力脈沖 運行過程中,有時會產生系統內壓力的突然升降。例如,轉動進樣閥時動作過緩,造成液流堵塞後再瞬間釋放;開機瞬間壓差較高等。如此所形成的壓力脈沖會造成多孔填料的崩壞和柱床結構的微小變化。填料微屑的長期積累也可能會使柱床阻力增大。 ???????問問氣相色譜法介紹 · 文章來源:原創 氣象色譜法最早是由俄國學者茨威特在1906年提出的。氣相色譜法是將氦或氬等氣體作為載氣(稱移動相),將混合物樣品注入裝有填充劑(稱固定相)的色譜柱里,進行分離的一種方法。分離後的各組分經檢測器變為電信號並用記錄儀記錄下來。氣相色譜法近20年發展很快,種類很多。 通常有五部分組成: (1)氣源包括載氣、燃燒器、助燃氣、氣體的凈化和流量控制系統;(2)進樣系統包括氣化室和注射器等;(3)氣譜柱是氣相色譜的心臟,它又分為裝有填充劑的填充柱和非常細的毛細管柱;(4)檢測器;(5)記錄儀或電子計算系統。 氣相色譜法和其他分析儀相比,其優點是:(1)應用范圍廣,能分析氣體、液體和固體。(2)靈敏度高,可測定痕量物質,可進行mg級的定量分析,進樣量可在1mg以下。(3)分析速度快,僅用幾分鍾至幾十分鍾就可完成一次分析,操作簡單。(4)選擇性高,可分離性能相近物質和多組分混合物。另外,還有操作稍有失誤不會損傷儀器、試祥分析費用低等特點。所以.氣相色譜法在環境檢測中得到廣泛的應用。
❾ 色譜柱壓力過高的原因
柱頭污染,填料污染,單向閥堵塞、檢測器污染等
❿ HPLC色譜柱柱壓很高,什麼原因呢
甲醇和水以1:1的比例混合時,是壓力最大值,所以你遇到的是正常現象,不用擔心。
你查看各種液相色譜的方法可以發現,基本上沒有使用50:50的比例來等度分析的。