『壹』 海參中敵敵畏等有機磷農葯多殘留的 UPLC-MS/MS 測定（Copure® QuEChERS）
本文介紹了一種適用於海參中敵敵畏等有機磷農葯多殘留的UPLC-MS/MS測定方法。方法主要包括樣品提取、凈化、標曲配製以及儀器條件設置四個步驟。
樣品提取步驟中，取泡發的海參5.0g，加入3mL水和一顆陶瓷均質子，通過渦旋混合後，加入10mL乙腈，再次渦旋，加入QuEChERS鹽包進行打散和混合，離心後取上層乙腈層待凈化。
樣品凈化階段，移取待凈化的乙腈層至QuEChERS凈化管中，進行渦旋和離心，最後通過0.22μm尼龍濾膜過濾，得到凈化後的樣品液供上機測定。
標曲配製部分，首先制備空白基質提取液，然後按照不同濃度添加混合標准液，配製濃度梯度的基質混合標准工作溶液。
儀器條件方面，採用UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Enra）進行檢測，色譜柱為CommaSil® ODS（2.1mm×100mm，3.0μm），流動相為水（0.1%甲酸）和甲醇（0.1%甲酸），採用梯度洗脫方式。儀器參數包括流速0.4mL/min，柱溫35℃，進樣量5μL，離子源為HESI，電噴霧電壓3500V，鞘氣壓力30arb，輔氣壓力2arb，離子傳輸管和輔氣溫度分別為380℃和350℃。檢測時使用特徵離子和定量離子。
實驗結果顯示，海參中21種有機磷農葯的加標回收結果為0.1mg/kg，具體數據見表3。訂購信息提供於文末。