影響離子交換柱時間

㈠ 離子交換柱什麼時候發明的

1935英國的Adams和Holmes發表了關抄於酚醛樹脂襲和苯胺甲醛樹脂的離子交換性能的工作報告，開創了離子交換樹脂領域，同時也開創了功能高分子領域。離子交換樹脂可以使水不經過蒸餾而脫鹽，既簡便又節約能源。因此根據Adams和Holmes的發明，帶有磺酸基和氨基的酚醛樹脂很快就實現了工業化生產並在水的脫鹽中得到了應用。1944年D』Alelio合成了具有優良物理和化學性能的磺化苯乙烯-二乙烯苯共聚物離子交換樹脂交聯聚丙烯酸樹脂，奠定了現代離子交換樹脂的基礎。

㈡ 液相色譜中，保留時間隨進樣量增大而增大，用的是離子交換柱

進樣量大本來就會影響保留時間，比如你要進10ml樣品，那保留時間至少要10ml以後，跟離子交換沒關系

㈢ 離子交換柱層析原理是什麼

離子的半徑電荷等差異會影響它在離子交換柱上的移動速度，進而實現層析。

㈣ 什麼因素可影響離子交換柱層析法分離氨基酸

柱溫；
柱長徑比；
進料量；
進料濃度；
洗脫速度；
洗脫液pH；
交換柱配體的極性強弱；
樹脂交聯度；
樹脂粒徑等因素都會有影響。

㈤ 樹脂過高或過低對離子交換柱結果有何影響

影響樹脂裝填規整。
保持液面下是防止表層樹脂乾燥，沒有交換效果還有水對樹脂的沖擊，造成樹脂浮游，還有會帶人空氣，造成氣穴，影響樹脂裝填規整，影響交換效果。
控制水的流量是保證水與樹脂能有充分的接觸時間完成交換，否則流量太快可能有部分水分子沒有充分作用，達不到交換效果。

㈥ 離子交換柱柱效半峰時間長的原因

可能是流動相流速設置不合理，或者是交換柱很久沒淋洗過，導致流動相流動速度減慢。

㈦ 離子交換柱的性能

國外糖廠離子交換柱的有效容積(裝載樹脂量)一般為3～10m3，直徑2.3～3.3m，高3.3～4m，樹脂床的高度0.6～2m。樹脂柱為立式圓筒形結構，兩端密封，能承受一定的工作壓力。它通常用鋼板焊接製成，內壁整體襯上耐酸、鹼的橡膠層，小型樹脂柱可全用不銹鋼製造。 樹脂柱總高度約為樹脂層的兩倍，以備樹脂工作時體積膨脹和防止反洗時樹脂被沖走。如果樹脂的粒度較大，對通過液體的阻力較小，樹脂層可較高，並相應縮小柱體的直徑。但如樹脂粒度較細，對液體的阻力較大，則樹脂層不宜高，以免影響液體的通過，降低它的生產能力。有些裝載細顆粒樹脂的柱，樹脂層的高度只約0.8m，但它的工作周期時間亦較短。

㈧ 氨基酸用離子交換柱,色譜柱為什麼需要平衡啊

如果你用的是一般的液相色譜儀,需要很長的時間平衡柱子和系統,因為離子交換柱對流動相中的離子很敏感,一般的液相色譜儀內壁是金屬的,多會產生離子或靜電荷,對分析造成干擾.推薦用離子色譜儀,或氨基酸分析儀,不過也要平衡一定的時間

㈨ 什麼情況下需要更換液相色譜柱有什麼現象液相色譜保護柱的使用壽命是多少啊

轉載：《分析測試網路網》
色譜柱預防性保護與柱壽命的延長

通常，一根色譜柱在分析數千個樣品之後性能仍然保持良好，但也有的柱僅分析不多的樣品後幾乎就報廢了。影響柱壽命和其它問題的因素很多，而有些因素是操作者很難控制的，如果被分析的樣品（如分析生物樣品），怎麼凈化樣品也是「臟」的，好於色譜柱的影響是非常大的。然而採取下列措施後，在多數情況下總能夠人為地減少柱上故障，達到延長柱壽命的目的。

1．加流路過濾器和保護柱
流路過濾器緊靠進樣閥後面，位於分析柱前。0.5μm燒結不銹鋼片夾在死體積很小的套子中，擋住來源於樣品和進樣閥墊圈的微粒入柱。因為每個樣品都過濾既費事又帶來誤差，樣品量少過濾更困難，因此流路上裝過濾器是比較省事的辦法。也可以在流路加上保護柱，放在流路過濾器和分析柱之間，或者代替流路過濾器。保護柱的使命是收集阻塞柱進口的來自樣品的化學「垃圾」。這程垃圾最終隱藏低柱效能。保護柱應該是小體積，用分析柱的同種填料填裝。保護柱使用得當，對分離無影響，好像未裝保護柱一樣。有些廠商的商品將保護柱都是用短柱、不超過3cm長，內徑2～3mm，用較大粒度的填粒（15～20μm）干法填裝，會使分析柱的效能有所降低。

2．避免高壓沖擊
一般色譜柱都能經得起高壓，但經不起突然變化的高壓沖擊。引起高壓突然沖擊，主要是因樣品閥的緩慢轉動、泵起動快，柱切換操作等。等面已討論過，轉動六通進樣閥時從泵到柱的液流會瞬時切斷。在閥的泵側壓力升高，在閥的柱側壓力降低（變化超過20%）。閥轉到底後壓力突然沖擊一下恢復正常，手動進樣閥的變化不大，自動進樣閥比較慢，可能造成壓力沖擊，可用氦氣代替空氣驅動進樣閥。因氨壓縮系數小。另外泵起動不應過快，可分步操作。如用3ml/min流速，先從1mL/min到2mL/min，然後再3ml/min，每個間隔應大於20s。
柱切換技術的應用也很廣泛，切換過程中在色譜柱的入口處壓力在零到很大數字之間變化，會很快使柱報廢。

3．分離條件
多數色譜柱有很寬的試驗條件范圍，但具體應用又受到限制，主要是pH值、柱溫和流動相的選擇。
硅膠為基質的鍵合相要求pH在2.5～7之間，極端pH的流動相能「溶解」硅膠，使鍵合相流失。結果非鹼性組分峰變寬。如果一定要用高或低pH的流動相，可加預柱（飽和柱）。預柱裝在泵和進樣閥之間，用分析柱相同的填料填裝，或者用普通硅膠。硅膠飽和了流動相。減少了分析柱填料的損失。預柱不要求柱效高，用價格低的一般硅膠疏鬆地填裝，按期檢查硅膠的溶解情況。用預柱也有不利的影響。即新流動相難以平衡，保留時間不穩定或穩定慢。使用了預柱一定要加流路過濾器，以防止硅膠微粒引起的麻煩。
以硅膠為基質的柱和陰離子交換柱超過60℃後，會增加對流動相中化學物質的吸附。在高溫下用小顆粒柱引起柱床塌陷，降低柱效，改變峰形。在4℃以上使用3μm柱，70℃以上使用5μm柱，會使N值降低50%。
有些流動相中的溶劑不能用於某些柱，如小顆粒的聚苯乙烯填料不能用於非水的排阻色譜。另一方面，有些柱與某些溶劑（如四氫呋喃）一旦達到平衡，不要隨意改用其它溶劑。有關這些特殊填料，可以參見有關資料。
水溶性流動相會引起微生物生長而造成阻塞柱。色譜柱應存放在純有機溶劑或加了50%有機溶劑的水中。凝膠柱可存放在水溶性緩沖液中，同時加0.01%疊氮鈉以防止微生物的生長。

4．凈化樣品
用溶劑溶解的樣品，多數組分在一定的時間內能完全從柱中流出來，不會造成危害。
有些樣品可能含有微粒物質，樣品中的某種組分（如蛋白質）在柱頭上沉積下來，組分在固定相上保留很強，溶劑帶走柱填料，等等，這些都會造成柱效能下降或柱壽命的影響，有必要採取措施防止柱變壞。
如在光線照射下觀察樣品是渾濁的或帶有乳白色，進樣前必須要過濾。雖然流路上裝有過濾器和保護柱，但不能代替樣品的前處理，樣品中過多的微粒會使過濾器和保護柱超載，很快阻塞，或者微粒進入分析柱，所以在進樣前必須過濾樣品。
若懷疑樣品與流動相混合有沉澱而對色譜柱有阻塞，應先試驗一下，看樣品溶液加入流動相中有無變渾或乳白色出現。如果進樣後壓力突然增加而後又慢慢減小，表明樣品中有微粒或發生沉澱。如有沉澱要設法改變分離條件，包括換樣品溶劑和流動相；或處理樣品去掉不溶物質。應盡量用小體積的樣品。
有些樣品能很強地吸附在柱填料上，這樣會降低塔板數，改變樣品的保留時間、峰形，並且使得基線變差。除了用預處理的方法除去強保留物質外，還要加保護柱，定期清洗色譜柱。有時因為疏忽，用對柱有害的溶劑溶解樣品，比如用6mol/L的氫氧化鈉溶解樣品，這樣的樣品只要進50～100μL到硅膠基質柱中，硅膠就很快溶解而使柱報廢。在這種情況下，應立即中和樣品，或除去原溶劑中的有害成分。

5．用強溶劑定期沖洗柱
每次工作結束，用強溶劑沖洗柱是良好的習慣。可用甲醇、乙腈沖反相柱，沖去留在柱上的強吸附組分。用甲醇/水為流動相時也應沖洗。沖洗的程序在以下章節中介紹。
柱頭的燒結不銹鋼濾片，要求平整，死體積小，孔徑適當（2～5μm）。過濾片選擇不好會改變色譜峰形，增加阻力或起不到阻擋污染物的作用（填料很快變色）。

此外，對柱硬體的保養也不可忽視。實際操作中應注意以下幾點：
1、 接頭要配套，用同一廠商的組接件；
2 、接頭之間、柱壓帽螺母與密封卡磁之間無微粒（填料），否則收緊時容易咬死；
3 、密封卡套與柱管一次性卡緊後再也不能松動，所以拆開柱頭再上緊時要小心，不能使卡套移動，原來柱端的不銹鋼濾片和墊片的厚度和強度也不能改變（改變這些附件的性能就促使卡套移動）；
4 、接頭等組接件不要擰得過緊，適當上緊後接上泵試驗，分步擰緊，直到不漏為止。還有非常重要的是柱硬體的損壞往往會造成不可挽回的損失。

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㈩ 為什麼要平衡色譜柱怎麼平衡色譜柱呢

平衡色譜柱也就是把色譜柱老化一下,為的是把色譜柱中易揮發的物質沖洗出來,減少柱流失帶來的干擾.對於已經用過的色譜柱,同時也會把殘留在柱子里的樣品沖洗出來.一般說法是老化,或者沖柱子.
用的是一般的液相色譜儀,需要很長的時間平衡柱子和系統,因為離子交換柱對流動相中的離子很敏感,一般的液相色譜儀內壁是金屬的,多會產生離子或靜電荷,對分析造成干擾.推薦用離子色譜儀,或氨基酸分析儀,不過也要平衡一定的時間