① 釤-釹法同位素年齡分析流程
方法提要
氫氟酸+高氯酸溶樣。化學分離分兩步進行,首先在陽離子樹脂交換柱上分離總稀土元素,然後採用離子交換法或萃取色層法從總稀土元素中分出釹、釤。熱電離質譜計(TIMS)上測出試樣的143Nd/144Nd比值,同位素稀釋法測定釤、釹含量(目的是測147Sm/144Nd比值),最小二乘擬合計算等時線年齡,同時給出釹同位素初始比值,或僅計算單個試樣的釹模式年齡。高精度的同位素分析和測定等時線年齡時合理選擇試樣,是測定工作成敗的關鍵。
本方法對測定精度要求,147Sm/144Nd比值相對誤差0.5%~1%,143Nd/144Nd比值相對誤差1×10-5~3×10-5,等時線年齡在100~1000Ma內,95%置信度,相對誤差小於2%~5%。
儀器裝置和器皿
熱電離質譜計MAT260、MAT261、MAT262、VG354、TRITON等相當類型。
點焊機質譜計的配套設備。
質譜計燈絲預熱裝置質譜計的配套設備。
聚四氟乙烯燒杯10mL與30mL。
氟塑料(F46)試劑瓶500mL、1000mL與2000mL。
聚乙烯塑料洗瓶250mL、500mL、1000mL。
氟塑料(F46)滴瓶30mL。
氟塑料(F46)燒杯30mL、50mL與250mL。
氟塑料(F46)對口雙瓶亞沸蒸餾器1000mL。
石英試劑瓶2000mL。
石英亞沸蒸餾器。
石英減壓亞沸蒸餾器。
石英交換柱內 徑6mm,高300mm,上部接內徑20mm高110mm敞口容器,尾端內嵌石英篩板,要求上面的樹脂不泄漏,溶液滴速適當,樹脂床直徑6mm,高100mm,13或16支為一組,用於總稀土元素分離。
石英交換柱 內徑2mm,高350mm,上部接內徑16mm高50mm小口容器,尾端內嵌氟塑料篩板,要求上面的樹脂不泄漏,溶液滴速適當,樹脂床直徑2mm,高300mm,13或16支為一組,用於α-HIBA離子交換分離。
石英交換柱 內徑8mm,高180mm,上部接內徑20mm高60mm敞口容器,尾端內嵌石英篩板,要求上面的樹脂不泄漏,溶液滴速適當,樹脂床直徑8mm,高100mm,13或16支為一組,用於萃取色層法釹、釤分離。
石英交換柱 內徑30mm,高400mm,上接敞口容器,下端塞聚四氟乙烯纖維,用於陽離子樹脂的預處理。
氟塑料(PFA)密封溶樣器 15mL。
高壓釜 包括30mL聚四氟乙烯悶罐、熱縮套、不銹鋼外套。
石英滴管。
石英量筒(杯)10mL、50mL。
硬脂玻璃量筒1000mL。
三角玻璃瓶250mL。
玻璃燒杯3000mL。
水純化系統。
分析天平感量0.00001mg。
酸度計測量精度pH±0.02。
磁力攪拌機。
電熱板(溫度可控)。
超聲波清洗器。
不銹鋼恆溫烘箱<300℃。
高速離心機。
聚乙烯或石英離心管。
乾燥器。
微量取樣器10μL與50μL。
器皿清洗
所有使用的氟塑料與石英器皿,用(1+1)優級純鹽酸和優級純硝酸先後在電爐上於亞沸狀態下各煮2h,去離子水沖洗後又用去離子水煮沸1h,再用超純水一隻只沖洗,超凈工作櫃中電熱板上烤乾。第一次使用的新器皿在用酸煮沸前,需先用洗滌劑擦洗。
試劑與材料
去離子水二次蒸餾水再經Milli-Q水純化系統純化。
超純水去離子水經石英蒸餾器蒸餾。
超純鹽酸用(1+1)優級純鹽酸經石英蒸餾器亞沸蒸餾純化,實際濃度用氫氧化鈉標准溶液標定。進一步用超純水配製為需求濃度。
超純硝酸用(1+1)優級純硝酸經石英蒸餾器亞沸蒸餾純化,實際濃度用氫氧化鈉標准溶液標定。進一步用超純水配製為需求濃度。
超純氫氟酸用優級純氫氟酸經對口氟塑料(F46)雙瓶亞沸蒸餾器制備。
超純高氯酸用優級純高氯酸經石英蒸餾器減壓亞沸蒸餾制備。
丙酮優級純。
無水乙醇分析純。
超純氫氧化銨用高純氫氧化銨在密封乾燥器中平衡法制備。
200~400目AG50×8或Dowex50×8強酸性陽離子交換樹脂,或其他性能相似、性能更好的樹脂。
α-羥基異丁酸(α-HIBA)分析純。
二-2-乙基己基正膦酸(HDEHP,P204)分析純。
P204(HDEHP)萃淋樹脂。
P507(HEHEHP)萃淋樹脂。
聚四氟乙烯粉末。
200~400目AG1×8或Dowex1×8強鹼性陰離子交換樹脂。
鈾試劑Ⅲ(偶氮胂Ⅲ)溶液(wB=0.08%)用分析純固體鈾試劑Ⅲ與超純水配製。
145Nd或146Nd稀釋劑富集145Nd或146Nd同位素的固體氧化釹(Nd2O3)。
149Sm或147Sm稀釋劑富集149Sm或147Sm同位素的固體氧化釤(Sm2O3)。
145Nd(或146Nd)+149Sm(或147Sm)混合稀釋劑溶液溶液配製與濃度標定見附錄86.3A。
普通氧化釹(Nd2O3)光譜純基準物質,保存在乾燥器中。
普通氧化釤(Sm2O3)光譜純,基準物質,保存在乾燥器中。
GBW04419全岩,釤-釹法國家一級標准物質。
實驗室專用薄膜(Parafilm)。
超純硝酸c(HNO3)=3.5mol/L用高濃度超純硝酸和超純水配製。
錸帶規格18mm×0.03mm×0.8mm
試樣分解
操作程序分兩種情況:①釤、釹含量的稀釋法測定(ID)和釹同位素組成(IC)測定,分別稱樣、溶樣。②一次稱樣、溶樣,但是在試樣完全分解後將溶液分成ID和IC兩個分樣。前者適用於均勻性好的試樣,後者多用於均勻性差的試樣。
1)當分別溶樣時,ID測定是在PFA密封溶樣器中稱取0.05g(精確至0.00001g)粉末樣,按最佳稀釋度要求加0.1~0.15g145Nd+149Sm混合稀釋劑溶液(精確至0.00001g),輕微晃動使試樣充分散開,加5mL左右超純氫氟酸和幾滴超純高氯酸;IC測定是在PFA密封溶樣器中稱取0.1~0.2g粉末樣,加5~8mL超純氫氟酸和幾滴超純高氯酸,在大量酸加入前先加入少量,同樣輕微地晃動使試樣充分散開。緊密蓋上溶樣器蓋子,置於電熱板上於150℃溫度下加熱分解,在加熱過程中也需要經常輕微搖動溶樣器,加速試樣分解。當試樣完全分解後打開蓋子蒸干溶液,升高電熱板溫度(180℃左右)趕盡多餘氫氟酸和高氯酸,用2mL6mol/L超純鹽酸淋洗溶樣器內壁,蒸干,再用5mL2.5mol/L超純鹽酸溶解乾涸物,此時溶液很清亮,准備上柱。如果溶液出現渾濁或殘渣需進行離心分離,取上部清液上柱。
2)當ID、IC測定採用一次溶樣時,先稱取0.2g(精確至0.00001g)粉末樣,以後的試樣分解過程與前面程序相同。在試樣完全分解、被處理成5mL左右的清液後,在天平上大致按1∶2的比例將溶液分成ID和IC兩個分樣,分別稱量(精確至0.00001g),再在ID分樣中大約加入0.1g~0.15g145Nd+149Sm混合稀釋劑溶液(精確至0.00001g),輕微晃動放置過夜,准備上柱(IC分樣不加稀釋劑)。
根據岩石化學特徵,當預計試樣中的稀土元素含量較高時(如鹼性岩)可以酌情減少試樣量。超鎂鐵質岩的稀土元素含量一般很低,特別是地幔橄欖岩,釤、釹含量常常在10-7~10-8級。對於這一類試樣的溶樣問題推薦以下程序:採用30mL高壓釜將試樣稱量增大至2~4g,氫氟酸+高氯酸溶樣,蒸干,1mol/L鹽酸溶解乾涸物,加氫氧化銨使稀土元素與氫氧化鐵共沉澱,離心分離除去溶液留下沉澱物,2.5mol/LHCl溶解沉澱物,溶液待上柱。這一程序可以在離子交換分離之前將試樣溶液的體積減小1/10,而釤、釹含量增加了10~20倍(達到10-6級),同時本底沒有明顯增加。
Sm-Nd化學分離
釤、釹化學分離分兩步進行,第一步分離總稀土元素,第二步分離釤和釹。
1)總稀土元素分離。
a.陽離子樹脂交換柱准備。首次使用的200~400目AG50×8或Dowex50×8陽離子樹脂盛於石英燒杯中(約200g),無水乙醇浸泡24h,傾出乙醇晾乾後用去離子水漂洗,再用(1+1)優級純鹽酸浸泡24h,轉入30mm×400mm大型專用石英柱中,繼續用(1+1)優級純鹽酸淋洗直至無鐵離子[硫氰化銨(NH4CNS)檢驗,洗出液不再顯紅色],最後用超純水淋洗,轉入用於總稀土元素分離的(6mm×300mm)石英柱中,樹脂床高100mm,直徑6mm,待水淋干後依次加30mL6mol/L超純鹽酸淋洗,10mL2.5mol/L超純鹽酸平衡,待用。以後繼續使用時,依次用30mL超純水分多次淋洗交換柱內壁,30mL6mol/L超純鹽酸回洗,10mL2.5mol/L超純HCl平衡。
b.上柱分離。將分解完全的試樣溶液倒入備好的陽離子樹脂交換柱中,待溶液漏完先用5mL2.5mol/L超純鹽酸分多次淋洗管壁,然後加40mL2.5mol/L超純鹽酸淋洗鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋁等干擾元素,最後用15mL6mol/L超純鹽酸洗脫總稀土元素,下用30mL聚四氟乙烯燒杯接收,電熱板上蒸干,待下步分離。
2)Sm-Nd分離。從總稀土元素中分離釹和釤有離子交換法和萃取色層法等多種方法。
a.α-HIBA離子交換法。本方法是個較老的方法,採用銨化陽離子樹脂,淋洗液為pH值~4.6、濃度為0.23mol/L左右的α-羥基異丁酸(α-HIBA)。
a)陽離子樹脂柱准備。選擇200目~400目AG50×8陽離子樹脂(約300g)於石英燒杯中(Dowex50×8樹脂在粒度均勻性與純度方面較AG50×8為差,如經過篩選也可用,兩者交換性能一樣),無水乙醇和(1+1)優級純鹽酸依次各浸泡24h,轉入大型專用石英柱中(同上),繼續用(1+1)優級純鹽酸淋洗,直至洗盡鐵離子[硫氰化銨(NH4CNS)檢驗,洗出液不再顯紅色],超純水淋洗至中性,完全除去Cl-離子[硝酸銀(AgNO3)檢測,洗出液不再呈現乳白色渾濁物],加稀的超純氫氧化銨淋洗,至洗出液呈鹼性(pH試紙檢驗),表明陽離子樹脂全部銨化。轉入500mL試劑瓶,保存在0.23mol/LpH=4.6左右的α-羥基異丁酸溶液中,供長期使用。
b)α-羥基異丁酸溶液配製與pH值調節。稱取70g固體分析純α-羥基異丁酸於250mL氟塑料燒杯中,加少量超純水微熱溶解,轉入3000mL石英試劑瓶中,超純水稀釋至刻度(3000mL),充分搖勻。此時α-HIBA的量濃度為0.23mol/L,pH值~2.6,通過加超純氫氧化銨,酸度計測量,將溶液酸度調節到pH值~4.6。由於平衡氫氧化銨的濃度難以控制,需要分多次加入,每加一次搖勻後測一次pH值,注意掌握pH遞增規律,最後是逐滴加入,必要時將氫氧化銨稀釋。每次測量pH值是將溶液倒在10mL小燒杯中,測量過的溶液棄去,不再回到大瓶中。將酸度調節好的α-HIBA溶液密封保存,供長期使用。
c)上柱分離。實驗證明在採用本方法時,樹脂粒度、均勻性以及α-HIBA溶液的濃度、pH值等條件變化對釤、釹洗出峰位置的影響十分明顯,而每次處理樹脂和配製α-羥基異丁酸溶液都不可能完全重復,因此當每處理一次樹脂和配製一次α-HIBA溶液後,都需要用標准溶液做一次分離實驗,用ICP或鈾試劑Ⅲ法檢測,得出修正後的新淋洗曲線。這種離子交換分離又分加壓和自然流速兩種,前者的穩定性優於後者。
下面以一個有效流程示例。用滴管從大瓶中吸入少量經過預處理的AG50×8樹脂加到2mm×350mm石英柱中,以自然沉降或加壓方式至樹脂床高320mm,直徑2mm,此時應注意樹脂柱結構的均勻性,不能有分層和氣泡。加5mL0.23mol/LpH4.6的α-HIBA溶液平衡,流干。用幾滴α-HIBA將經過第一次分離的試樣(僅有總稀土元素)溶解,用微量移液管逐滴上柱,流干,再加10mL0.23mol/LpH4.6的α-HIBA,通過光譜純氮氣加壓,控制滴速在1滴/55s±5s左右,液滴計數器計數。對於ID試樣,0~44滴棄去,45~56滴收集釤,57~150滴棄去,151~175滴收集釹;對於IC試樣,0~150滴棄去,151~175滴收集釹。收集液蒸干後不再進一步處理(破壞HIBA),直接進行質譜分析。有的實驗室在收集液蒸干後還要加幾滴高氯酸分解α-HIBA,或再經一次陽離子樹脂分離除去α-HIBA。
經ICP檢測該流程釤-釹分離度(Rs)達到5.00。
b.萃取色層分離。由於使用材料不同,本方法又分HDEHP+聚四氟乙烯粉末、P204萃淋樹脂和P507萃淋樹脂三種。HDEHP(P204)是二-2-乙基己基正膦酸,HEHEHP(P507)是2-乙基己基膦酸單2-乙基己基脂,都是稀土元素萃取劑。
a)HDEHP+聚四氟乙烯粉末。
(a)色層柱准備。將萃取劑HDEHP、聚四氟乙烯粉末、分析純丙酮按1∶10∶100比例置於500mL聚四氟乙烯燒杯中,用磁力攪拌器高速攪拌至丙酮近干,使HDEHP緊密附著在聚四氟乙烯粉末表面,加少量0.20mol/L超純鹽酸調成稀糊狀,轉入6mm×180mm石英柱中自然沉降、壓實,取色層柱高100mm,直徑8mm,上覆一層厚10mm的AG1×8樹脂幫助壓實聚四氟乙烯粉末,30mL6mol/L超純鹽酸淋洗消除本底,超純水淋洗至中性(pH試紙檢驗),5mL0.20mol/L超純鹽酸平衡,待用。
(b)上柱分離。用1mL0.20mol/L超純鹽酸將經過第一次分離的試樣(僅有總稀土元素)溶解,倒入色層柱,再用1mL0.20mol/L超純鹽酸涮洗燒杯後倒入。加8mL0.20mol/L超純鹽酸淋洗鈰,洗出液棄去,流干後加10mL0.20mol/L超純鹽酸洗脫釹,收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。對於IC試樣分離程序到此結束,ID試樣需要繼續加10mL0.20mol/L超純鹽酸淋洗,洗出液棄去,5mL2.5mol/L超純鹽酸洗脫釤,收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。收集液在電熱板上緩慢蒸干,待質譜分析。
(c)色層柱再生。在分離程序全部完成後用30mL6.0mol/L超純鹽酸分2次加入淋洗,再用超純水淋洗至中性。不用時將整個柱子浸在水中,防止色層柱因失水而斷裂。
b)P204萃淋樹脂。採用P204萃淋樹脂分離稀土元素是近30年發展起來的技術,萃淋樹脂實際上是一種含液態萃取劑的樹脂,而P204萃淋樹脂是稀土元素萃取劑HDEHP(P204)與陽離子樹脂的聚合,基於懸浮聚合原理用特殊方法製成。
(a)樹脂柱准備。取20g左右120~200目P204萃淋樹脂於6.0mol/L優級純鹽酸中浸泡24h,以稀糊狀倒入8mm×180mm石英柱中,緩慢沉降至樹脂床高100mm,直徑8mm,上面覆蓋一層10mm厚AG1×8樹脂幫助壓實樹脂床(此時應注意樹脂床中不能有氣泡,樹脂粒度應該均勻),30mL6.0mol/L超純鹽酸淋洗,超純水洗至中性(pH試紙檢驗),5mL0.36mol/L超純鹽酸平衡,待用。
(b)上柱分離。用1mL0.1mol/L超純鹽酸將經過第一次分離的試樣(僅有總稀土元素)溶解,倒入樹脂柱,再用3mL0.1mol/L超純鹽酸分2次涮洗燒杯後倒入。加7mL0.36mol/L超純鹽酸淋洗鈰,洗出液棄去,加10mL0.36mol/L超純鹽酸洗脫釹,收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。對於IC試樣分離程序到此結束,ID試樣需要繼續加10mL0.36mol/L超純鹽酸淋洗,洗出液棄去,5mL2.5mol/L超純鹽酸洗脫釤,收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。收集液在電熱板上緩慢蒸干,待質譜分析。
(c)樹脂柱再生。在分離程序全部完成後用30mL6.0mol/L超純鹽酸分2次加入淋洗,再用超純水淋洗至中性。不用時將整個柱子浸在水中,防止樹脂柱因失水而斷裂。
c)P507萃淋樹脂。P507萃淋樹脂與P204萃淋樹脂屬同一類型。
(a)樹脂柱准備。取20g左右120目~200目P507萃淋樹脂於6.0mol/L優級純鹽酸中浸泡24h,以稀糊狀倒入6mm×300mm石英柱中,緩慢沉降至樹脂床高200mm,直徑6mm,上面覆蓋一層10mm厚AG1×8樹脂幫助壓實樹脂床(此時注意樹脂床中不能有氣泡,樹脂粒度應該均勻),30mL6.0mol/L超純鹽酸分2次淋洗,超純水洗至中性(pH試紙檢驗),10mL0.10mol/L超純鹽酸平衡,待用。
(b)上柱分離。用1mL0.10mol/L超純鹽酸將經過第一次分離的試樣(僅有總稀土元素)溶解,倒入樹脂柱,再用1mL0.10mol/L超純鹽酸涮洗燒杯後倒入。加10mL0.10mol/L超純鹽酸淋洗鈰,洗出液棄去,加10mL0.10mol/L超純鹽酸洗脫釹,收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。對於IC試樣分離程序到此結束,ID試樣需要繼續加20mL0.10mol/L超純鹽酸淋洗,洗出液棄去,5mL2.5mol/L超純鹽酸洗脫釤,收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。收集液在電熱板上緩慢蒸干,待質譜分析。
(c)樹脂柱再生。在分離程序全部完成後用50mL6.0mol/L超純鹽酸分2次加入淋洗,再用超純水淋洗至中性。不用時將整個柱子浸在水中,防止樹脂柱因失水而斷裂。
上述方法分離釤、釹都十分穩定而有效,但是α-HIBA離子交換法流程較復雜,HDEHP+聚四氟乙烯粉末法中萃取劑較容易脫落,P507萃淋樹脂由於比重小裝柱比較困難,因此目前用得較多的是P204萃淋樹脂,該方法釤-釹分離度高,穩定性強,裝好一次柱可以長時間使用而效果不變。由於樹脂床內徑、高度互有不同,不同時間、不同廠家和批次的萃淋樹脂在性能上也會有差異,因此每當處理一次樹脂裝好一批柱子時都需做淋洗曲線,具體確定最佳分離條件。
Sm、Nd同位素分析
Sm、Nd同位素分析操作以雙帶源MAT261為例,其他型號質譜計類同。
1)裝樣。燈絲錸帶預處理,將錸帶用無水乙醇清洗,點焊機將錸帶點焊在燈絲支架上,將已點好錸帶的支架依次插在離子源轉盤上,整體放進燈絲預熱裝置中,待真空抽至n×10-5Pa後,按預設程序給錸帶通電,在4~6A電流和1800℃溫度下,每組帶預燒15min,以除去錸帶上雜質。
將離子源轉盤上已燒好的錸帶初步整形,依次取下電離帶。兩小滴3.5mol/L超純硝酸將試樣溶解,用微量取樣器將溶液逐滴加在蒸發帶中央,給蒸發帶通電流,強度1A左右,使試樣緩慢蒸干,以後逐步加大電流至帶上白煙散盡,進一步升溫至錸帶顯暗紅後迅速將電流調至零,轉到加下一個樣。當試樣全部裝好後按原位置插上電離帶,進一步給錸帶整形,要求蒸法帶與電離帶兩者彼此平行靠近,但又絕不能碰到一起,兩帶間距離以0.7mm為宜。裝上屏蔽罩,送入質譜計離子源中,抽真空。
2)Sm、Nd同位素分析。
a.未加稀釋劑試樣的143Nd/144Nd比值(IC)測定。測定對象為金屬離子流Nd+。當離子源真空達到5×10-6Pa時打開分析室隔離閥,電離帶與蒸發帶通電流緩慢升溫,注意在加大電流過程中試樣排氣和真空下降情況,避免真空下降過快。在真空達到2×10-6Pa以上,電離帶電流在4~6A,蒸發帶電流2.5A左右,燈絲溫度達到1700℃~1800℃時,將測量系統處於手動狀態,調出引導峰146Nd(或142Nd、145Nd),小心調節峰中心和帶電流,使Nd+離子流強度達到n×10-11A(高壓10kV,高阻1011Ω)並保持穩定。採用多接收器自動採集同位素比值143Nd/144Nd、145Nd/144Nd、146Nd/144Nd和147Sm/144Nd等數據,均取6位有效數字,其中147Sm/144Nd監測釤-釹分離情況,145Nd/144Nd監測測定值准確性,146Nd/144Nd用於質量分餾效應校正。每個試樣至少採集10組(block)數據,每組數據由8~10次掃描組成,最後取143Nd/144Nd比值的加權平均值並給出標准偏差,必要時增加採集數據流程。
b.試樣+稀釋劑混合物的Sm、Nd同位素比值(ID)測定。分兩種情況:
a)ID分樣經過二次分離,此時釤、釹完全分開,它們的同位素比值是分別裝樣、分別測定的。系統抽真空、通帶電流升溫、調出引導峰使離子流強度達到最大等操作程序同未加稀釋劑試樣,僅僅在測釤同位素時離子源溫度稍低。採用多接收器,當使用145Nd+149Sm混合稀釋劑時,釹、釤分別採集143Nd/145Nd、146Nd/145Nd和147Sm/149Sm、154Sm/149Sm兩組數據(根據多接收系統中法拉第杯的配置情況可以做相應調整,此外如果使用146Nd、147Sm等稀釋劑取值也應做相應改變),均取6位有效數字。由於釤、釹都有多個同位素,因此應同時採集兩組以上比值用於質量分餾效應校正,這樣可以將濃度(147Sm/144Nd)的測定精度提高1~2個數量級。具體辦法有多種:①與數據採集同步,根據現場測出的兩組以上比值及時計算濃度,當兩個結果在誤差范圍內一致時為最佳測定值。②聯立方程法(見下節)。③迭代法,該方法適用於平行測定較多的情況。
b)ID分樣僅進行一次總稀土元素分離,釤、釹未單獨分開。通過一次裝樣、測定,同時完成釤、釹同位素分析。該方法利用了145Nd、146Nd和147Sm、149Sm分別是釹、釤的特型同位素,不存在同質異位素干擾的特性。系統抽真空、通帶電流升溫、調出引導峰使離子流強度達到最大等操作程序同未加稀釋劑試樣。採用多接收器採集146Nd/145Nd與147Sm/149Sm2組數據。該方法優點是節省工作量,縮短了流程,缺點是混合物的單個同位素比值不能進行質量分餾效應校正,此外雜質元素增多也影響離子流的發射和穩定性,總體上測定精度沒有釤、釹經過二次分離的高。
② 陰離子交換樹脂AG1-X8怎麼裝柱阿,裝完怎麼用,我用來純化植酸
你好,先用蒸餾水沖洗樹脂,再將樹脂浸泡於5%氯化鈉溶液4h後,用蒸餾水沖洗幾內遍。將沖洗過樹脂浸泡於容5%氫氧化鈉溶液中4h。最後,用蒸餾水沖洗至pH8.0-9.0,然後就可以裝柱了。裝的時候,先在柱子里加少量蒸餾水,邊攪拌邊把樹脂倒進層析柱中。層析柱中液面一定要高於樹脂面,以免進入空氣,影響柱效。願你成功。
③ 離子交換層析可以用於哪些蛋白質的分離
可以分為陽離子交換層析和陰離子交換層析。
陽離子交換層析,使用含回有酸性基團的陽離子答交換樹脂等,可以結合待層析液中的陽離子,因而洗脫順序是,正電荷越多結合越緊密洗脫越晚。
陰離子交換層析則使用含有鹼性基團的交換樹脂,結合溶液中的含有陰離子基團的分子,因而負電荷越多結合越緊密,洗脫越晚。
④ 各種型號離子交換樹脂
離子交換樹脂有很多不同的型號,各種可以歸類為不同的系列。
◇食品級樹脂系列
1、C100EFG用於軟化水,脫鹽水,純水和高純水制備,污水處理,味精製造,醫葯提純,化工催化,稀有金屬分離等方面也有應用。
2、C104Plus還可用於從水溶液中選擇性地回收過渡金屬。弱酸性陽樹脂被越來越多地應用於廢水處理、降低環境污染等一些特殊應用領域。
3、C-107E軟化水樹脂應用於水處理中去除碳酸鹽類,在較短的接觸時間里對鹼土金屬具有很強的攝取能力。樹脂主要應用於水的軟化和脫鹽。C-107E軟化水樹脂也可以用於選擇性地回收水溶液中的過渡金屬。
4、SR1LNa食品級樹脂是一種顆粒均勻,凝膠型強酸性陽離子交換樹脂。它具有極佳的物理、化學及熱穩定性。SR1LNa 系根據離子交換樹脂在生產過程中不得使用含氯溶劑的特殊規范下所開發出來的,因此適合使用於飲用水軟化及相關食品加工(如蔗汁除鈣處理等)的應用上。SR1LNa食品級樹脂具有最佳物性和化學特質,符合飲用水業界的最嚴謹要求。非常適用於居家、政府、食品飲料行業水處理軟化。
5、HCR-S/S 是通過食品級軟化樹脂,主要應用於飲用水以及食品行業的水質軟化樹脂。其生產過程中使用特殊的歐洲工藝,沒有使用對人體有害的溶劑。
HCR-S/S衛生級軟化樹脂可以用於衛生要求比較高的食品、飲料、醫葯等行業的水質軟化等。
◇強酸性陽離子交換樹脂系列
1、C100, 強酸苯乙烯系樹脂, 高交換容量,軟化除鹽樹脂。
2、C100E, 強酸苯乙烯系樹脂, 特別適用於家用或工業軟化水的制備。
3、C120E, 強酸苯乙烯系樹脂, 專為硬水軟化設計,特別適用於小型家用。
4、C100×10, 強酸苯乙烯系樹脂, 抗氧化性能優越,在混床中和陰離子有良好分離性能。
5、C150, 大孔強酸苯乙烯系樹脂, 優良的耐磨和抗滲透沖擊性能,適用於凝結水處理,連續交換及特殊應用。
6、C160, 大孔強酸苯乙烯系樹脂, 極高的交聯度,高交換容量,專為Quentin工序提供,用於處理工業廢水,具有極好的抗氧化性能。
◇弱酸性陽離子交換樹脂系列
1、C104E, 大孔弱酸丙烯酸系樹脂,高交換容量,良好的動力學特性。
2、C105, 弱酸丙烯酸系樹脂, 高交換容量,能除去暫時的硬度和鹼度,並提供E極產品。
3、C106, 大孔弱酸丙烯酸系樹脂, 極好的抗滲透沖擊性能,供特殊用途,用於氨化凝結水和抗生素固定。
4、C107E, 大孔弱酸丙烯酸系樹脂, 專為家用小型筒型交換器設計。
5、C115E, 弱酸甲基丙烯酸系樹脂, 適用於特殊應用(制葯,抗生素的固定)和Carix工序。
◇強鹼性陰離子交換樹脂系列
1、A400, 強鹼苯乙烯系樹脂, 高效除鹽時有良好的動力學特性。
2、A600, 強鹼苯乙烯系樹脂, 用於制備高純水,有良好的除硅能力。
4、A200, 強鹼苯乙烯系樹脂, 高機械強度,適用於在逆流再生中除硅和鹽。
5、A500, 大孔強鹼苯乙烯系樹脂, 高交工作換容量,極高的機械強度和抗滲透性能,適用於凝結水處理和連續的交換系統,良好的除硅能力。
6、A500P, 大孔強鹼苯乙烯系樹脂, 用於處去有機雜質和糖汁脫色。
7、A510, 大孔強鹼苯乙烯系樹脂, 高交工作換容量,極高的機械強度和耐滲透性能,適用於除鹽,流化床和連續的交換系統。
8、A850, 強鹼丙烯酸系樹脂, 高機械強度,易除去有機物,能反復使用,耐有機物污染,適用於除去水中的鹽和糖汁脫色。
9、A870, 強鹼丙烯酸系樹脂, 高交換容量,易除去有機物,能反復使用,耐有機物污染,適用於水脫鹽。
◇弱鹼性陰離子交換樹脂系列
1、A100, 大孔弱鹼苯乙烯系樹脂, 抗有機物污染,良好的耐滲透性能,選擇性去除水和蔗糖中的鹽。
2、A103S, 大孔弱鹼苯乙烯系樹脂, 葡萄糖和其它有機溶液除鹽,脫色時有較高的交換容量,同樣適用於乳清去除灰分。
3、A105, 大孔弱鹼苯乙烯系樹脂, 具有傑出的抗滲透沖擊和有機物污染性能。特別適合於連續交換系統。
4、A830, 大孔弱酸丙烯酸系樹脂, 高交換容量,適用於海水中除去硫酸鹽,廢水中和。
5、A845, 弱酸丙烯酸系樹脂, 高交工作換容量,去除有機物或有機溶液(糖汁,凝膠)中的鹽。
◇漂萊特混床樹脂系列
1、MB400,混床拋光樹脂, 生產高純無硅脫鹽水,電導率可達小於0.1uS/cm。
2、MB400QR,混床樹脂,生產高純無硅脫鹽水,電導率可達小於0.1uS/cm。
3、MB35,混床樹脂,生產高純無硅脫鹽水,電導率可達小於0.1uS/cm。
4、MB37,混床樹脂, 不可再生的圓筒裝置,可提供<0.1uS/cm的純水。
⑤ 微量鋯石U-Pb年齡測定
方法提要
本方法適用於來自不同類型岩漿岩中的鋯石,在測定偏基性岩漿岩中鈾及放射成因鉛含量較低的鋯石,以及年輕火山岩中晶體細小的鋯石時,更顯示出優越性。因為該方法允許有較大試樣稱量(毫克級),在質譜分析中能夠產生較強的鉛離子流,保證測定精度。缺點是在一個樣中可能包含有多種類型鋯石,測定結果是它們不同年齡信息的平均值,直觀表現為測定一個試樣同時獲得的三個U-Pb年齡彼此之間明顯不一致。為此,測定前應該重視研究和合理挑選試樣。
先用稀酸處理鋯石晶體表面,氫氟酸封閉溶樣,以不同濃度的鹽酸在陰離子樹脂交換柱上色層分離和純化U與Pb,在熱電離質譜計(TIMS)上進行Pb同位素分析,同位素稀釋法測定Pb,U濃度。根據式(86.9)~式(86.12)直接計算或採用U-Pb一致曲線圖解法,計算礦物中的U-Pb體系自進入封閉狀態以來至今的時間,即礦物結晶年齡。由於鉛污染無處不在,因此整個實驗流程除測定精度等共性要求外,降低鉛的全流程本底是關鍵。
本方法測定鈾、鉛含量誤差允許限為±1.5%,鉛同位素比值測定精度對於207Pb/206Pb應好於0.05%,當被測試樣年齡在100~1000Ma時,在95%置信水平下年齡值的相對偏差應小於±5%。
儀器與設備
熱電離質譜計 MAT260、MAT261、MAT262、VG354、TRITON等相當類型。
點焊機 質譜計的配套設備。
質譜計燈絲預熱裝置 質譜計的配套設備。
微量取樣器 10μL與50μL。
聚四氟乙烯燒杯10mL與30mL。
氟塑料(F46)試劑瓶500mL與2000mL。
氟塑料(F46)洗瓶500mL。
氟塑料(F46)滴瓶30mL。
氟塑料(F46)對口雙瓶亞沸蒸餾器500mL。
石英試劑瓶2000mL。
石英亞沸蒸餾器。
高壓釜包括30mL容積聚四氟乙烯悶罐、氟塑料熱縮套、不銹鋼外套。
離子交換柱用石英管或氟塑料熱縮管製作,下部嵌有石英篩板或聚丙烯篩板,保證裝在上面的樹脂不泄漏,規格:上部內徑7mm,高50mm,下部(樹脂床)內徑5mm,高26mm。
石英滴管。
三角玻璃瓶250mL。
玻璃燒杯3000mL。
水純化系統。
實驗室專用薄膜(Parafilm)。
分析天平感量0.00001g。
電熱板(溫度可控)。
超聲波清洗器。
不銹鋼恆溫烘箱<300℃。
器皿清洗
所有器皿在(1+1)優級純鹽酸和(1+1)優級純硝酸中反復交替浸煮三遍,每次煮24h,以後用超純鹽酸或硝酸浸煮,去離子水與超純水先後沖洗,超純水浸煮,最後在空氣凈化櫃中用超純水沖洗,低溫下烤乾。
高壓釜中的溶樣悶罐在經過上述程序清洗後,再加入1mL超純氫氟酸、一滴超純硝酸,置於不銹鋼套中,擰緊,放入不銹鋼烘箱中,在溫度(180±10)℃下加熱48h,然後冷卻,傾出氫氟酸,超純水沖洗,加滿超純水後在電熱板上於110℃溫度下加熱30min,反復三次。最後在超凈櫃中用超純水沖洗,烤乾。
試劑與材料
去離子水二次蒸餾水再經Milli-Q水純化系統純化。
超純水去離子水經石英蒸餾器蒸餾。
超純鹽酸用(1+1)優級純鹽酸經石英蒸餾器亞沸蒸餾純化,實際濃度用氫氧化鈉標准溶液標定。進一步配製為需求濃度。
超純硝酸用(1+1)優級純硝酸經石英蒸餾器亞沸蒸餾純化,實際濃度用氫氧化鈉標准溶液標定。進一步配製為需求濃度。
超純氫氟酸用優級純氫氟酸經對口氟塑料(F46)雙瓶亞沸蒸餾器制備。
丙酮優級純。
無水乙醇優級純。
235U稀釋劑溶於3mol/LHCl中,235U豐度>90%,濃度標定見附錄86.1A。
208Pb稀釋劑溶於3mol/LHCl中,208Pb豐度>99.9%,濃度標定見附錄86.1A。
強鹼性陰離子交換樹脂BioRadAG1×8(200~400目)或Dowex1×8(200~400目)或更好的性能相似樹脂。
陰離子樹脂交換柱准備將約100g200~400目AG1×8陰離子交換樹脂倒入250mL燒杯中,先用無水乙醇浸泡24h以上,中間用玻棒攪動幾次,倒出乙醇後晾乾,用去離子水漂洗。再用優級純(1+1)鹽酸浸泡24h以上,同樣不斷用玻棒攪動,倒出鹽酸用超純水漂洗,轉入200mL試劑瓶浸泡於水中供長期使用。用滴管從該試劑瓶中吸出少量呈糊狀的樹脂,分別裝入已清洗好的石英(或氟塑料)交換柱中,樹脂床高26mm,直徑5mm,體積約0.5mL,用20mL(1+1)超純鹽酸和超純水分別動態淋洗,最後用5mL3mol/L超純鹽酸平衡,待用。以後每分離一批試樣,都需要拆柱,已用過的樹脂棄去,按上述程序裝入新樹脂。
超純磷酸c(1/3H3PO4)=0.5mol/L用優級純磷酸經陽離子樹脂交換純化後配製。
硅膠由超細級光譜純二氧化硅(SiO2)和稀超純硝酸在超聲波作用下製成的膠體溶液。
硼砂飽和溶液用超純水溶解優級純固體硼砂(Na2B4O7·10H2O)。
同位素標准物質NBS-981、NBS-982、NBS-983。
鈾同位素標准物質鈾-500。
鉛標准物質。
鈾標准物質光譜純硝酸鈾醯。
離子源燈絲錸帶18mm×0.03mm×0.8mm。
試樣選擇與預處理
1)樣品採集。鋯石等副礦物一般從岩石大樣中選取,岩石樣的採集量視鋯石在其中的含量而定。對於中酸性岩漿岩(如花崗岩),如果在岩石薄片中能見到一粒鋯石,那麼採集10kg左右足夠,基性岩采樣量相應增加。在風化作用強烈找不到新鮮露頭的地方,可以選擇半風化殼用淘砂盤就地淘洗,選出一標本袋重砂後回到室內再進一步選礦。
2)鋯石分選。
A.碎樣。碎樣前嚴格清洗場地,用高壓空氣吹盡工作場地與檯面上的灰塵,在每個樣碎樣前,都需要拆下碎樣機各部件用水沖洗,酒精擦洗,復原後在下面墊一塊白紙空轉機器5min,視有無岩屑震落,如不合格,重復操作。在大量岩石開始破碎前先放入少部分,破碎後棄之。岩石破碎粒度視岩石結構粗細而定,原則是既不讓大的鋯石晶體因破碎過度變成晶屑,也不宜因破碎粒度不夠,讓鋯石晶體普遍帶有連晶。對於花崗岩,一般過0.1mm和0.25mm兩級篩,從<0.1mm與0.1~0.25mm兩級岩粉中選出鋯石。過篩分級過程中注意清洗篩網布,絕不能在篩孔中塞有其他試樣的鋯石。
B.搖床分選。<0.1mm與0.1~0.25mm兩級岩粉分別上搖床,在流水作用下利用重力分選原理,選取重礦物部分。上試樣前先用6mol/LHCl對塑料床面進行刷洗和水沖洗。
C.重液分離和電磁選。經搖床分離後的重礦物部分先用U形磁鐵吸去磁鐵礦等強磁性礦物,然後用重液(二碘甲烷、三溴甲烷)分選,或用小淘砂盤淘洗,使鋯石進一步富集。當試樣中混有大量黃鐵礦時,用上述方法很難選純鋯石,此時可將試樣倒入7mol/LHNO3中緩慢加熱,2~3min後黃鐵礦逐漸浮至液面,鋯石仍沉於容器底部,迅速而准確地將浮於液面的黃鐵礦倒出,反復多次。這個方法對於黃鐵礦-鋯石的分離十分有效。利用分液漏斗,環形電爐加熱,效果更好。最後使用電磁儀,有時還可以使用袖珍篩,將一個鋯石大樣按電磁性強弱及粒度不同,分成若干分樣。
D.雙目顯微鏡下挑選。可使鋯石純度達到100%,同時觀測研究鋯石礦物學特徵,包括顏色、透明度、光澤、結晶形態、晶棱晶面磨損程度、裂紋、蛻晶化程度,有無包裹體及包裹體特徵等,做好記錄。有條件情況下進一步進行陰極發光、背散射電子圖像研究,將晶體外部與內部結構特徵保存下來。
E.鋯石樣清洗。被測鋯石置於10mL聚四氟乙烯燒杯中先用(1+1)HNO3浸泡30~60min,在超聲波清洗機中處理5min,倒出硝酸後用超純水清洗,加入超純丙酮在超聲波清洗機中處理5min,倒出丙酮加入超純水微熱30min,再在超聲波清洗機中處理5min,最後倒掉水溶液,加入超純丙酮在超聲波清洗機中處理5min,倒掉丙酮,電熱板上低溫烤乾,待測。
U-Pb化學分離流程
1)稱樣、溶樣、加入238U稀釋劑。稱取2~5mg(精確至0.01mg)經過預處理的鋯石,置於溶樣悶罐中(可在天平內對著秤盤放一個鎇源以消除靜電,否則細小鋯石晶體極容易被靜電吸附在容器壁上,很難處理)。加入2~3mL超純HF,2~3滴超純HNO3,蓋上蓋子後套上熱縮套,放入不銹鋼套中擰緊,放入不銹鋼烘箱中,在(180±10)℃衡溫下加熱7晝夜。然後從烘箱中取出,冷卻至室溫。打開不銹鋼套,用超純水清洗悶罐外壁,打開悶罐檢查鋯石是否完全溶解。在確認鋯石全部被分解情況下,小心拍打悶罐使沾在內壁上的液珠聚集於底部,在電熱板上於110℃溫度下緩慢蒸干,冷卻至室溫後加入2~3滴238U稀釋劑溶液,稱量(精確至0.00001g)(稱量時需要在悶罐上蓋一薄膜以隔離大氣,否則天平不容易穩定)。在已加入238U稀釋劑的悶罐中加入2mL3mol/L超純鹽酸,再次蓋上蓋子套上熱縮套,放入不銹鋼套中,再放入烘箱在180℃度下加熱過夜,以保證試樣與238U稀釋劑達到完全混合。如果發現鋯石沒有完全分解,需要恢復原狀再次放入烘箱中,適當延長溶樣時間。
2)分液。取兩組10mL氟塑料燒杯分別標以ID和IC。按上述程序取出悶罐,將鋯石已完全分解並與238U稀釋劑達到完全平衡的溶液,按1∶2比例分別倒入ID和IC兩個燒杯中,准確稱出每份溶液質量,在ID份中加入3~5滴208Pb稀釋劑溶液,稱量(精確至0.00001g)。小心搖勻,讓兩者完全混合。ID份用於測定U、Pb濃度,IC份用於測定鉛同位素組成。
3)U-Pb分離。將ID和IC兩份溶液分別倒入兩根已准備好的陰離子樹脂交換柱中,待溶液流干後加3mL3.0mol/L超純HCl淋洗鋯等離子,流干後加3mL(1+1)超純HCl解析鉛,下面用10mL氟塑料燒杯承接,最後用3mL超純水解析鈾,另換10mL氟塑料燒杯接收。為了增大強度,ID和IC兩個分樣中的鈾分樣可以合並一起進行質譜分析。接收的溶液在電熱板上於110℃溫度下蒸干,薄膜封蓋,待質譜分析。
U、Pb同位素分析
1)鉛同位素測定。加有208Pb稀釋劑的ID與未加稀釋劑的IC試樣分別進行測定。下面的操作過程是以MAT261質譜計為例,其他類型質譜計大同小異。
A.裝樣。錸帶的預處理將錸帶用無水乙醇清洗,用點焊機將錸帶點焊在燈絲支架上,將支架依次插在離子源轉盤上,整體放進燈絲預熱裝置中,待真空抽至n×10-5Pa後,按預設程序給錸帶通電,在4~6A電流下,每組帶預燒15min,以除去錸帶上的鈾、鉛雜質。
鉛同位素分析採用單帶源。將已燒好錸帶的轉盤移至超凈工作櫃中,取下電離帶,接上蒸發帶電源。用微量取樣器在蒸發帶中心部位先後加一滴硅膠和一滴飽和硼砂溶液,依次在1A左右電流下烤乾。用微量取樣器加2~3滴稀超純磷酸於待測試樣中(ID和IC)將試樣溶解,然後逐滴將試樣加在已覆有一層硅膠-硼砂的蒸發帶上,通電流加熱使水分逐漸蒸發。加大電流使錸帶上白煙散盡,殘余酸根完全被驅趕,再繼續加大電流將錸帶燒至暗紅後迅速將帶電流降至零。轉動轉盤到下一個位置,按同樣程序加下一個樣。加樣程序結束後,依原位插上電離帶卡上屏蔽罩,此時的電離帶僅起支架作用。將整個轉盤送入質譜計離子源中,啟動真空系統抽真空。
B.鉛同位素數據採集。當離子源真空達到n×10-6Pa後,打開分析室隔離閥,給蒸發帶加電流緩慢升溫,此時真空度下降,注意不要下降過快,升溫與抽真空交替進行。當分析室真空達到5×10-6Pa以上,蒸發帶溫度在1100~1300℃左右時,在測量系統處於手動狀態下,於質量數204~208范圍內尋找鉛離子流。小心調節加到蒸發帶上的電流並不斷調整峰中心,使鉛離子流達到足夠強度(10-13~10-11A),並較長時間地保持穩定。啟動自動程序採集鉛同位素比值數據204Pb/206Pb、207Pb/206Pb和208Pb/206Pb。
根據所使用的質譜計類型不同,分析採用多接收極同時接收鉛同位素離子流或採用單接收極跳峰掃描。每個試樣每次測定採集4~6個數據塊(Block)數據,每個數據塊由8~10次掃描組成,由計算機自動處理數據,給出鉛同位素比值平均值及相對偏差。
2)U同位素分析。
A.裝樣。鈾同位素分析採用單帶源或雙帶源。用微量取樣器在蒸發帶中心先後各加一滴硅膠和硼砂飽和溶液作發射劑,通電流依次緩慢加熱烤乾。另用微量取樣器取2~3滴磷酸溶解試樣,小心滴加到已烤乾的發射劑上,加大電流驅趕酸根並使錸帶燒至暗紅,迅速將電流降至零。以後操作同鉛同位素。
B.U同位素數據採集鈾。基本操作同鉛同位素,但是採集數據溫度在1300℃以上,接收的離子為UO2+,質量數為267~270,採集的同位素比值為238U/235U。
3)質量分餾校正。由於自然界Pb同位素的3個比值是變化的,都不可能當作標准值,因此對Pb同位素分析中的質量分餾作用不可能做出直接校正。間接校正方法是,測定國際鈾、鉛標准物質,求出實測值與標准值之間的偏差系數,然後對試樣相應比值進行修正。這種校正法存在問題是,測標准物質和試樣是在兩次獨立操作中完成的,樣品在Re帶(燈絲)上的量(一般前者高出很多)、化學組成、激發狀態以及發射溫度、數據採集時間等等各項條件互不相同,因此質量分餾狀態很可能不一樣,校正效果存在不確定性。此外,可以採用雙稀釋法進行質量分餾校正,即在試樣中同時加入分別富集204Pb和207Pb(或206Pb)的兩種Pb稀釋劑,在一次測定中同時採集混合物的相關比值用於校正。該方法對Pb同位素分析精度要求更高,實驗程序也較復雜,目前應用還不廣泛。鑒於上述原因,對於Pb同位素分析一般不做質量分餾校正,僅根據經驗在分析最佳狀態下採集數據和盡可能多的採集數據,使質量分餾減至最小。
測定結果計算
這里僅涉及基本計算步驟與公式。
1)Pb含量計算。
A.ID分樣中206Pb的量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:206Pbpid為ID分樣中206Pb的量,mol;c208t為鉛稀釋劑溶液中208Pb的質量摩爾濃度,mol/g;m208t為鉛稀釋劑溶液質量,g;R為206Pb/208Pb同位素比;右下角標p、t和m分別代表試樣(未扣除本底)、稀釋劑及兩者的混合物;右上角標id和ic分別代表ID和IC分樣。
B.全試樣中Pb同位素的量:
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式中:206Pbp、207Pbp、208Pbp、204Pbp分別為全樣中206Pb、207Pb、208Pb和204Pb的量(未扣除本底),mol;mid、mic分別為ID和IC分樣的質量,g;
R7/6、R8/6、R4/6分別為試樣的鉛同位素比值:207Pb/206Pb、208Pb/206Pb和204Pb/206Pb,經測定IC分樣後獲得。
C.扣除本底後全樣中Pb同位素的量:
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式(86.18)~式(8.21)中:206Pb、207Pb、208Pb、204Pb分別為206Pb、207Pb、208Pb和204Pb的量,mol;右下角標s和p分別代表扣除本底鉛後的量與實際測定的量;Pbb為全流程本底鉛的量,mol,Fb206、Fb207、Fb208、Fb204分別為本底鉛的206Pb、207Pb、208Pb和204Pb的同位素豐度,通過實測獲得。
扣除本底鉛後全樣的鉛含量為:
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式中:wPb為試樣中鉛的質量分數,μg/g;ms為稱取試樣的質量,g;MPb為鉛的摩爾質量,g/mol。
D.扣除普通鉛後試樣中放射成因鉛的量:
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式中:206Pbγ、207Pbγ、208Pbγ分別為扣除普通鉛後試樣中放射成因206Pb、207Pb、208Pb的量,mol;R(6/4)s、R(7/4)s、R(8/4)s分別為扣除本底後試樣的206Pbs、207Pbs、208Pbs對204Pbs之比;R(6/4)c、R(7/4)c、R(8/4)c分別為與試樣同時代的普通鉛206Pb/204Pb、207Pb/204Pb、208Pb/204Pb之比值,在實際運算中該組比值是根據地球鉛演化模型應用疊代法確定。
試樣中放射成因鉛總量(Pbγ,mol)為:
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2)U含量計算:
A.試樣中238U與235U的量(mol):
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B.試樣中鈾的質量分數:
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式(86.27)~式(86.29)中:238Us、235Us分別為試樣中238U、235U的量,mol;wU為鈾的質量分數,μg/g;R為238U/235U比值;右下角標s、t、m分別代表試樣、稀釋劑及兩者的混合物;c235t為稀釋劑溶液中235U的質量摩爾濃度,mol/g;m235t為稱取稀釋劑溶液質量,g;ms為試樣質量,g;Ub為U的全流程本底,mol;MU為鈾的摩爾質量,g/mol。
在自然界中,釷的同位素半衰期長的僅有232Th,因此釷的含量測定不能採用同位素稀釋法,只能採用一般化學方法。
3)年齡計算。目前通行兩種方法。
A.單個試樣。將從(86.23)和(86.24)式得到的放射成因鉛206Pb和207Pb的量,以及從(86.27)、(86.28)式得到的238U、235U的量分別代入(86.9)和(86.10)兩式,即得到一個試樣的兩個U-Pb年齡(t206/238,t207/235),另外將(86.24)與(86.23)兩式相除得到放射成因鉛的同位素比
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,代入(86.11)式得t207/206年齡。在鋯石自結晶以後其U-Pb體系一直處於單階段封閉狀態演化的情況下,它的t206/238、t207/235和t207/2063個年齡在±5%的測定誤差范圍內應該一致。如果不一致,則確定該礦物的形成年齡比較困難,一般取t206/238年齡作為參考值。B.一致曲線圖解。當礦物中的U-Pb體系不處於封閉狀態演化時,它的t206/238、t207/235和t207/2063個年齡會出現明顯不一致。對於一組試樣來說,此時宜用一致曲線圖解方法處理。應用該方法的條件是,該組試樣具有相同結晶年齡和相同演化歷史,並且普通鉛的同位素組成相同。在當前應用得比較成熟的是U-Pb體系兩階段演化模式。在206Pb/238U-207Pb/235U坐標圖上,滿足上述條件的試樣採用最小二乘擬合將能形成一條直線,該直線與一致曲線的上、下交點年齡即所求年齡。
計算鋯石U-Pb一致曲線年齡,目前最流行的程序是美國地質調查局提供的Ludwig(1996)程序以及它的最新版本。該方法除了206Pb/238U-207Pb/235U形式外,還有207Pb/206Pb-206Pb/238U形式,後者適用於年輕且兩個階段年齡間隔很短的試樣。
⑥ 油漆廢水深度處理
一、主要處理方法
1.脫脂油漆廢液
對脫脂廢液採用酸化法進行破乳預處理,向脫脂廢液中投加無機酸將pH調至2~3,使乳化劑中的高級脂肪酸皂析出脂肪酸,這些高級脂肪酸不溶於水而溶於油,從而使脫脂廢液破乳析油。另外,加酸後使脫脂廢液中的陰離子表面活性劑在酸性溶液中易分解而失去穩定性,失去了原有的親油和親水的平衡,從而達到破乳。經預處理後CODCr從2500~4000mg/L降低到1500~2400mg/L,去除率在40%左右;而含油量從300~950 mg/L降至50~70 mg/L,去除率高達90%~95%。
2. 電泳廢液
在陰極電泳廢水中含有大量高分子有機物,CODCr最高可達20000mg/L,還含大量電泳渣,這些物質在水中呈細小懸浮物或呈負電性的膠體狀。處理中加入適當的陽離子型聚丙烯醯胺(PAM)和聚合氯化鋁(PAC)作混凝劑,利用絮凝劑的吸附架橋作用來快速去除廢水中的污染物。電泳廢液在預處理時要求pH值在11~12之間,有較好的沉澱效果。反應後的出水CODCr在2000 mg/L左右。
3. 噴漆廢水
對噴漆廢水先採用Fenton試劑(H2O2+FeSO4)對其進行預處理,使其中的有機物氧化分解,CODCr去除效率約在30%左右,再加入PAC和PAM對其進行混凝沉澱,經過此兩步處理,CODCr的總去除率可達到60%~80%,由3000~20000mg/L降至1200~4000mg/L。出水排入混合廢水調節池。
Fenton試劑具有很強的氧化能力,當pH值較低時(控制在3左右),H2O2被Fe2+催化分解生成羥基自由基(•OH),並引發更多的其他自由基,從而引發一系列的鏈反應[1]。通過具有極強的氧化能力的•OH與有機物的反應,使廢水中的難降解有機物發生部分氧化、使廢水中的有機物C—C鍵斷裂,最終分解成H2O、CO2等,使CODCr降低。或者發生偶合或氧化,改變其電子雲密度和結構,形成分子量不太大的中間產物,從而改變它們的溶解性和混凝沉澱性。同時,Fe2+被氧化生成Fe(OH)3在一定酸度下以膠體形態存在,具有凝聚、吸附性能,還可除去水中部分懸浮物和雜質。出水通過後續的混凝沉澱進一步去除污染物,以達到凈化的目的。
二、來源:油漆廢水主要來源於濕式噴漆室用水洗滌噴漆室作業區空氣,空氣中漆物和有機溶劑被轉移到水中形成的噴漆廢水。廢水中含大量漆物顆粒,其水質由所用塗料(以硝基漆、氨基漆、醇酸漆和環氧漆為主)、溶劑(如乙醇、丙酮、酯類、苯類)和助劑而定。
⑦ 硫酸鈣溶度積的測定
難溶強電解質溶度積常數Ksp的測定一、 實驗目的1、 了解極稀溶液濃度的版測量方法;2、 了解測定權難溶鹽Ksp的方法;3、 鞏固活度、活度系數、濃度的概念及相關關系。二、 實驗原理 在一定溫度下,一種難溶鹽電解質的飽和溶液在溶液中形成一種多項離子平衡,一般表示式為:這個平衡常數Ksp稱為溶度積常數,或簡稱溶度積,嚴格地講Ksp應為相應個離子活度的乘積,因為溶液中個離子有牽制的作用,但考慮的難容電解質飽和溶液中離子強度很小,可警世的用濃度來代替活度。就AgCl而言 從上式可知,若測出難溶電解質飽和溶液中個離子的濃度,就可以計算出溶度積Ksp。因此測量最終還是測量離子濃度的問題。若設計出一種測量濃度的方法,就找到了測量Ksp的方法。具體測量濃度的方法,包括滴定法(如AgCl溶度積的測定),離子交換法(如CuSO4溶度積的測定),電導法(如AgCl溶度積的測定),離子電極法(如氯化鉛溶度積的測定),電極電勢法(Ksp與電極電勢的關系),即分光光度法(如碘酸銅溶度積的測定)等
⑧ 水處理的排污標准
GB18918-2002是《城鎮污水處理廠污染物排放標准》,而GB8978-1996是《污水綜合排放標准》,兩者是不同的概念,兩者都有各自的針對對象,兩者是不可以混用的。
《污水綜合排放標准》最新的標准國家還沒有出台,國家污水綜合排放標准用的還是GB8978-1996。
納米晶技術是派斯軟水機獨有的水軟化技術,根據中立的實驗室檢測,除垢率達99.6%,達到完美的軟化水的效果,比以前所知的任何一種類型的軟水機效果都要優異。同時也是在無化學添加成分的情況下,被證明非常有效的軟水機。 納米晶的技術原理是TAC(Template Assisted Crys-tallization)技術,即離子晶體化,利用納米晶聚合球體表面晶核產生的高能量把水中的鈣、鎂、碳酸氫根等離子打包成納米級的晶體,當這種晶體長到2納米左右時自動脫落到水中,水中沒有了鈣、鎂、碳酸氫根離子也就不會在有水垢產生。 沉澱物過濾法的目的是將水源內之懸浮顆粒物質或膠體物質清除乾凈。這些顆粒物質如果沒有清除,會對透析用水其它精密的過濾膜造成破壞或甚至水路的阻塞。這是最古老且最簡單的凈水法,所以這個步驟常用在水純化的初步處理,或有必要時,在管路中也會多加入幾個濾器(filter)以清除體積較大的雜質。濾過懸浮的顆粒物質所使用的濾器種類很多,例如網狀濾器,沙狀濾器(如石英沙等)或膜狀濾器等。只要顆粒大小大於這些孔洞之大小,就會被阻擋下來。對於溶解於水中的離子,就無法阻攔下來。如果濾器太久沒有更換或清洗,堆積在濾器上的顆粒物質會愈來愈多,則水流量及水壓會逐漸減少。人們就是利用入水壓與出水壓差來判斷濾器被阻塞的程度。因此濾器要定時逆沖以排除堆積其上的雜質,同時也要在固定時間內更換濾器。
沉澱物過濾法還有一個問題值得注意,因為顆粒物質不斷被阻攔而堆積下來,這些物質 面或許有細菌在此繁殖,並釋放毒性物質通過濾器,造成熱原反應,所以要經常更換濾器,原則上進水與出水的壓力落差升高達到原先的五倍時,就需要換掉濾器。 硬水的軟化需使用離子交換法,它的目的是利用陽離子交換樹脂以鈉離子來交換硬水中的鈣與鎂離子,以此來降低水源內之鈣鎂離子的濃度。其軟化的反應式如下:
Ca2++2Na-EX→Ca-EX2+2Na+1
Mg2++2Na-EX→Mg-EX2+2Na+1
式中的EX表示離子交換樹脂,這些離子交換樹脂結合了Ca2+及Mg2+之後,將原本含在其內的Na+離子釋放出來。
樹脂基質(resin matrix)內藏氯化鈉,在硬水軟化的過程中,鈉離子會逐漸被使用耗盡,則交換樹脂的軟化效果也會逐漸降低,這時需要作還原(regeneration)的工作,也就是每隔固定時間加入特定濃度的鹽水,一般是10%,其反應方式如下:
Ca-EX2+2Na+(濃鹽水)→2Na-EX+Ca2+
Mg-EX2+2Na+(濃鹽水)→2Na-EX+Mg2+
如果水處理的過程中沒有陽離子的軟化,不只是逆滲透膜上會有鈣鎂體的沉積以致降低功效甚至破壞逆滲透膜,同時病人也容易得到硬水癥候群。硬水軟化器也會引起細菌繁殖的問題,所以設備上需要有逆沖的功能,一段時間後就要逆沖一次以防止太多雜質吸附其上。另一個值得注意問題的是高血鈉症,因為透析用水的軟化與再還原過程是*計時器來控制,正常情況還原作用大多發生在半夜,這是*閥門在控制,如果發生故障,大量鹽水就會涌進水源,進而造成病人的高血鈉症。全自動鈉離子交換器採用離子交換原理,去除水中的鈣、鎂等結垢離子。當含有硬度離子的原水通過交換器內樹脂層時,水中的鈣、鎂離子便與樹脂吸附的 鈉離子發生置換,樹脂吸附了鈣、鎂離子而鈉離子進入水中,這樣從交換器內流出的水就是去掉了硬度的軟化水。
活性炭是由木頭,殘木屑,水果核,椰子殼,煤炭或石油底渣等物質在高溫下乾餾炭化而成,製成後還需以熱空氣或水蒸氣加以活化。它的主要作用是清除氯與氯氨以及其它分子量在60到300道爾頓的溶解性有機物質。活性炭的表面呈顆粒狀,內部是多孔的,孔內有許多約1Onm~lA大小的毛細管,1g的活性炭內部表面積高達700-1400m2,而這些毛細管內表面及顆粒表面就是吸附作用之所在。影響活性炭清除有機物能力的因素有活性炭本身的面積,孔洞大小以及被清除有機物的分子量及其極性(Polarity),它主要*物理的吸附能力來排除雜物,當吸附能力達飽合之後,吸附過多的雜質就會掉落下來污染下游的水質,所以必須定時利用逆沖的方式來清除吸附其上的雜質。
這種活性炭濾器如果吸附能力明顯下降,必須更新。測定進水及出水的TOC濃度差(或細菌數量差)是考量更換活性炭的依據之一。有些逆滲透膜對氯的耐受性不佳,所以在逆滲透之前要有活性碳的處理,使氯能夠有效的被活性炭吸附,但是活性碳上的孔洞吸附的細菌容易繁殖滋長,同時對於分子較大有機物的清除,活性炭的功效有限,所以必須*逆滲透膜在後面補強。 去離子法的目的是將溶解於水中的無機離子排除,與硬水軟化器一樣,也是利用離子交換樹脂的原理。在這 使用兩種樹脂-陽離子交換樹脂與陰離子交換樹脂。陽離子交換樹脂利用氫離子(H+)來交換陽離子;而陰離子交換樹脂則利用氫氧根離子(OH-)來交換陰離子,氫離子與氫氧根離子互相結合成中性水,其反應方程式如下:
M+x+xH-Re→M-M-Rex+xH+1
A-z+zOH-Re→A-Rez+zOH-1
上式中的的M+x表陽離子,x表電價數,M+x陽離子與陽離子樹脂上H-Re的氫離子交換,A-z則表陰離子,z表電價數,A-z與陰離子交換樹脂結合後,釋放出OH-離子。H+離子與OH-離子結合後即成中性的水。
這些樹脂之吸附能力耗盡之後也需要再還原,陽離子交換樹脂需要強酸來還原;相反的,陰離子則需要強鹼來還原。陽離子交換樹脂對各種陽離子的吸附力有所差異,它們的強弱程度及相對關系如下:
Ba2+>Pb2+>Sr2+>Ca2+>Ni2+>Cd2+>CU2+>Co2+>Zn2+>Mg2+>Ag1+>Cs1+>K1+>NH41+>Na1+>H1+
陰離子交換樹脂與各陰離子的親合力強度如下:
S02-4+>I->NO3->NO2->Cl->HCO3->OH->F-
如果陰離子交換樹脂消耗殆盡而沒有還原,則吸附力最弱的氟就會逐漸出現在透析用水中,造成軟骨病,骨質疏鬆症及其它骨病變;如果陽離子交換樹脂消耗盡了,氫離子也會出現在透析用水之中,造成水質酸性的增加,所以去離子功能是否有效,需要時常監視。一般是*水質的電阻系數(resistivity)或傳導度(conctivity)來判斷。去離子法所使用的離子交換樹脂同樣也會造成細菌的繁殖引起菌血症,這是值得注意的一點。 反滲透法可以有效的清除溶解於水中的無機物,有機物,細菌,熱原及其它顆粒等,是透析用水之處理中最重要的一環。要了解反滲透原理之前,要先解釋滲透(osmosis)的觀念。所謂滲透是指以半透膜隔開兩種不同濃度的溶液,其中溶質不能透過半透膜,則濃度較低的一方水分子會通過半透膜到達濃度較高的另一方,直到兩側的濃度相等為止。在還沒達到平衡之前,可以在濃度較高的一方逐漸施加壓力,則前述之水分子移動狀態會暫時停止,此時所需的壓力叫作 滲透壓 (osmotic pressure),如果施加的力量大於滲透壓時,則水份的移動會反方向而行,也就是從高濃度的一側流向低濃度的一側,這種現象就叫作反滲透。反滲透的純化效果可以達到離子的層面,對於單價離子(monovalentions)的排除率(rejectionrate)可達90%-98%,而雙價離子(divalent ions)可達95%-99%左右(可以防止分子量大於200道爾敦的物質通過)。
反滲透水處理常用的半透膜材質有纖維質膜(cellulosic),芳香族聚醞胺類(aromatic polyamides),polyimide或polyfuranes等,至於它的結構形狀有螺旋型(spiral wound),空心纖維型(hollow fiber)及管狀型(tubular)等。至於這些材質中纖維素膜的優點是耐氯性高,但在鹼性的條件下(pH ≥8.0)或細菌存在的狀況下,使用壽命會縮短。polyamide的缺點是對氯及氯氨之耐受性差。
如果反滲透前沒有作好前置處理則滲透膜上容易有污物堆積,例如鈣,鎂,鐵等離子,造成反滲透功能的下降;有些膜(如polyamide)容易被氯與氯氨所破壞,因此在反滲透膜之前要有活性碳及軟化器等前置處理。反滲透雖然價錢較高,因為一般反滲透膜的孔徑約在l0A以下,它可以排除細菌,病毒及熱原甚至各種溶解性離子等,所以在准備血液透析析釋用水最好准備這一道步驟。
反滲透系統的調試工作顯得尤為重要。我們可以從以下幾個方面來掌握: 運行條件 運行前准備 試車運行 分離流程
反滲透膜分離工藝設計中常見的流程有如下幾種:
①一級一段法這種方式是料液進入膜組件後,濃縮液和產水被連續引出,這種方式水的回收率不高,工業應用較少。另一種形式是一級一段循環式工藝,它是將濃水一部分返回料液槽,這樣濃溶液的濃度不斷提高,因此產水量大,但產水水質下降。
②一級多段法當用反滲透作為濃縮過程時,一次濃縮達不到要求時,可以採用這種多步式方式,這種方式濃縮液體體積可減少而濃度提高,產水量相應加大。
③兩級一段法當海水除鹽率要求把NaCl從35000 mg/L降至500mg/L時,則要求除鹽率高達98.6%如一級達不到時,可分為兩步進行。即第一步先除去NaCl 90%,而第二步再從第一步出水中去除NaCl 89%,即可達到要求。如果膜的除鹽率低,而水的滲透性又高時,採用兩步法比較經濟,同時在低壓低濃度下運行時,可提高膜的使用壽命。
④多級反滲透流程在此流程中,將第一級濃縮液作為第二級的供料液,而第二級濃縮液再作為下一級的供料液,此時由於各級透過水都向體外直接排出,所以隨著級數增加水的回收率上升,濃縮液體體積減少濃度上升。為了保證液體的一定流速,同時控制濃差極化,膜組件數目應逐漸減少。 它的殺菌機理是破壞細菌核酸的生命遺傳物質,使其無法繁殖,其中最重大的反應是核酸分子內的pyrimidine鹽基變成雙合體(dimer)。一般是使用低壓水銀放電燈(殺菌燈)的人工253.7nm波長的紫外線能量。紫外線殺菌燈的原理與日光燈相同,只是燈管內部不塗螢光物質,燈管的材質是採用紫外線穿透率高的石英玻璃。一般紫外線裝置依用途分照射型,浸泡型及流水型。
在血液透析稀釋用水所使用的紫外線是安放在儲水槽到透析機器之間的管路上,也就是所有的透析用水在使用之前都要接受一次紫外線的照射,以達到徹底殺菌的效果。對紫外線的感受性最大的是綠膿菌、大腸菌;相反的,耐受性較大的則是枯草菌芽胞體。因為紫外線消毒法安全,經濟,對菌種的選擇性少,水質也不會改變,所以已廣泛使用這種方法,例如船上的飲用水就常使用這種消毒法。水中的依哥拉菌、巴斯拉菌、沙門氏菌等等全殺光,能潛入水中心360度殺菌,功效等於水面殺菌燈的三倍。能消除水中祿藻,效果顯著,使用方便,紫外線殺菌燈適用於:各種大小漁場過濾,水處理,大小型水池,游泳場、溫泉。殺菌效率可達99%-99.99%。
紫外線水處理技術--殺菌
紫外線殺菌主要是利用254納米波長的紫外線光。此波長的紫外線光,即使是在微量的紫外線投射劑量下,也可以破壞一個細胞的生命核心——DNA,因此阻止細胞再生,喪失再生能力使細菌變得無害,從而達到滅菌的效果。象所有其它紫外線應用技術一樣,這種系統的規模取決於紫外線的強度(照射器的強度和功率)和接觸時間(水、液體、或空氣暴露在紫外線下的時間長短)。
紫外線水處理技術--消除臭氧
在工業生產中,臭氧常被用於消毒和凈化水體。但是,由於臭氧有極強的氧化能力,水中剩餘的臭氧如果不被去除會有可能對下一流程有所影響,因此,通常臭氧處理過的水在進入主要的工藝流程之前必須將水中剩餘臭氧去除掉。254納米波長的紫外線對於破壞剩餘臭氧非常有效,它可以把臭氧分解成氧氣。盡管不同的系統所需要的規模不同,但通常來講,一個典型的臭氧消除系統所需的紫外線放射量是一個傳統的滅菌消毒系統的三倍左右。
紫外線水處理技術--降低總有機碳量
在很多高技術和實驗室裝置中,有機物會妨礙高純度水的生產。有很多方法可以把有機物從水中清除掉,較常用的方法包括使用活性炭和反滲透。波長較短的紫外線(185納米)也可以有效地降低總有機碳量。波長較短的紫外線具有更多的能量,因此能夠分解有機物。紫外線氧化有機的反應過程雖然非常復雜,紫外線水處理技術其主要原理是通過產生氧化能力很強的自由氫氧,將有機物氧化成水和二氧化碳。和臭氧清除系統一樣,這種降解有機碳的紫外線系統的紫外線放射量是傳統消毒系統的三到四倍。
紫外線水處理技術--降解余氯在市政水處理和供水系統, 加氯消毒是非常必要的。但在工業生產過程中,為了避免對產品產生不良影響,去除水中的余氯卻經常是必要的前處理。消除余氯的基該方法有活性炭床和化學處理。活性碳水處理的缺點在於它需要不斷再生,而且經常遇到細菌滋生的問題。185納米和254納米波長的紫外線都被證實可以有效地破壞余氯和氯氨的化學鍵。雖然需要巨大的紫外線能量才能發揮作用,但紫外線水處理技術的優點在於此方法不需向水中添加任何葯物,不需要儲存化學物質,容易維修,而且同時還有殺菌和去除有機物的作用。
特點:
1、脈沖紫外殺菌方式,寬光譜能量強,杜絕微生物的光復活現象
2、採用全不銹鋼外殼,使用壽命長
3、燈管可採用手動清洗或自動機械清洗方式
4、全自動控制系統,智能化操作 波長從 200 到 300nm 的紫外線有殺菌作用。 UVC 輻射有很強的殺菌力。它被 DNA 吸收並對其結構進行破壞,從而去除活細胞的活性。微生物如病毒,細菌,酵母菌,真菌被紫外燈在幾秒鍾之內變得無害。只要輻射強度足夠高,紫外線殺菌是一種可靠和環保的方法,因為無需任何化學添加劑。此外,微生物無法對紫外線產生抗體。
在用紫外線殺菌時,可以使用發射波長為 254 nm 的單色譜低壓汞燈 ,或是發射寬頻光譜覆蓋從 200 到 300 nm 的整個范圍的中壓汞燈,也可以使用只發射波長為 222 nm 的準分子燈。
世紀源紫外燈進行水處理的優點:
對味道和氣味沒有影響;
無需添加化學物質;
無環境污染;
輻射時間短;
對耐氯的病原體有效;
操作簡便;
工藝的維護需求小;
運行成本極低。 生物化學水處理方法利用自然界存生的各種細菌微生物,將廢水中有機物分解轉化成無害物質,使廢水得以凈化。生物化學水處理方法可以分活性污泥法、生物膜法、生物氧化塔、土地處理系統、厭氧生物水處理方法。
生物化學水處理法的流程:
原水→格柵→調節池→接觸氧化池→沉澱地→過濾→消毒→出水。
1、活性污泥水處理方法
(1)純氧曝氣法。最早是在1968 年由美國建成第一個純氧曝氣的污水處理廠。由於製造氧氣的成本不斷下降, 純氧曝氣法得到廣泛應用。
(2)深水曝氣法。增加曝氣池的深度可以增加池水的壓力, 從而使水中氧的溶解度提高, 氧的溶解速度也相 應增快, 因此, 深水曝氣池水中的溶解氧要比普通曝氣 池的高, 一般是將池深由原來的4 m 增加到10 m 左右。
(3)射流曝氣法。污水和污泥組成的混合液通過射流器, 由於高速射流而產生負壓, 從而有大量的空氣吸入,空氣與混合液進行充分接觸, 提高了污水的吸氧率, 從而使處理的污水效率得到提高。
(4)投加化學混凝劑及活性炭法。在活性污泥法的曝氣池中投加化學混凝劑及活性炭, 這樣相當於在進行生化處理的同時進行物化處理。活性炭又可作為微生物的載體並有協助固體沉降的作用, BOD 及COD 的去除率提高, 使水質凈化。(5)生物接觸氧化法。這是兼有活性污泥法和生物過濾法特點的一種新型污水處理方法, 以接觸氧化池代替一般的曝氣池, 以接觸沉澱池代替常用的沉澱池。
(6)管道化曝氣。此法是使污水在壓力管道內進行活性污泥曝氣, 同時進行較長距離的輸送。由於設備少,投資費用和操作費用均可降低。
曝氣:即排流式曝氣,使用曝氣風機將壓縮空氣不斷地鼓入廢水中,保證水中有一定的溶解氧,以維持微生物的生命活動,分解水中有機物,以達到水處理的凈化效果。
2、生物膜水處理方法
(1)生物濾池:使廢水流過生長在濾料表面的生物膜,通過兩面間的物質交換及生化作用,使廢水中有機物降解,達到水處理的凈化目的。
(2)生物轉盤:由固定在一橫軸上的若干間距很近的圓盤組成,不斷旋轉的圓盤面上生長一層生物膜,以達到水處理凈化效果。 生物接觸氧化:供微生物棲附的填料全部浸於廢水中,並採用機械設備向廢水中充入空氣,使廢水中有機物降解,以凈化廢水。 3、土地處理系統 (1)土地滲濾:利用土壤膜中的微生物和植物根系對污染物的凈化能力來進行生活污水處理,同時利用污水中的水、肥來促進農作物、牧草、樹木生長。
(2)污水灌溉:這種水處理方法主要目的為灌溉,以充分利用凈化後的污水。
4、厭氧生物水處理方法:利用厭氧微生物分解污水中有機物,達到水處理凈化目的,同時產生甲烷氣、CO2等氣體。 如果所取水樣內混有較多的微粒雜質,則在四氯化碳萃取後,水和有機溶劑分層處不會出現明顯的分液層,但仍可用乾的濾紙過濾,因為干濾紙會很快吸干混雜層中的水珠,而使四氯化碳通過濾紙時並不影響測試結果。四氯化碳蒸汽對人體有毒害,在操作時應盡量避免吸入,蒸發烘乾時必須在通風櫥內進行。
⑨ 離子交換膜的特點是什麼
1)離子交換膜是一種含離子基團的、對溶液里的離子具有選擇透過能力的高分子膜。2)離子交換膜按功能及結構的不同,可分為陽離子交換膜、陰離子交換膜、兩性交換膜、鑲嵌離子交換膜、聚電解質復合物膜五種類型。3)離子交換膜的膜電阻和選擇透過性是膜的電化學性能的重要指標。陽離子在陽膜中透過性次序為: Li+>Na+>NH4+>K+>Rb+>Cs+>Ag+> Tl+>Mg2+>Zn2+>Co2+>Cd2+> Ni2+>Ca2+>Sr2+>Pb2+>Ba2+ 陰離子在陰膜中透過性次序為: F->CH3COO->HCOO->Cl->SCN->Br-> CrO4->NO3->I->(COO)2-(草酸根)>SO42-4)離子交換膜可裝配成電滲析器而用於苦鹹水的淡化和鹽溶液的濃縮。
⑩ 電廠水處理反滲透系統與陰陽床的原理分別是什麼各自有什麼優缺點謝謝
反滲透膜的基本工作原理是:
運用特製的高壓水泵,將原水加至6—20公斤壓力,使原水在壓力的作用下滲透過孔徑只有0.0001微米的反滲透膜。化學離子和細菌、真菌、病毒體不能通過,隨廢水排出,只允許體積小於0.0001微米的水分子和通過。反滲透膜具有設備構造緊湊,佔地面積小,單位產水量高,能量消耗少,去除雜質徹底,使用范圍廣,自動化程度高,使用操作方便,無污染等多種優點。
陰、陽樹脂的工作原理:
離子交換樹脂原理即是離子交換樹把溶液中的鹽分脫離出來的過程:
離子交換樹脂作用環境中的水溶液中,含有的金屬陽離子(Na+、Ca2+、 K+、 Mg2+、Fe3+等)與陽離子交換樹脂(含有的磺酸基(—SO3H)、羧基(—COOH)或苯酚基(—C6H4OH)等酸性基團,在水中易生成H+離子)上的H+ 進行離子交換,使得溶液中的陽離子被轉移到樹脂上,而樹脂上的H+交換到水中,(即為陽離子交換樹脂原理)。
水溶液中的陰離子(Cl-、HCO3-等)與陰離子交換樹脂(含有季胺基[-N(CH3)3OH]、胺基(—NH2)或亞胺基(—NH2)等鹼性基團,在水中易生成OH-離子)上的OH-進行交換,水中陰離子被轉移到樹脂上,而樹脂上的OH-交換到水中,(即為陰離子交換樹脂原理)。而H+與OH-相結合生成水,從而達到脫鹽的目的。