純水硅的空白怎麼做

㈠ 實驗五 硅的測定

鐵礦石中硅的測定主要有重量法、比色法和容量法。重量法有鹽酸脫水，氫氟酸揮發除硅的重量法(GB/T 6730.10—1986)以及動物膠凝聚法、聚環氧乙烷凝聚法、鹽酸蒸干脫水法等;比色法主要是亞鐵還原-硅鉬藍分光光度法(GB/T 6730.9-2006);容量法主要有酸溶-氟硅酸鉀容量法等。

一、亞鐵還原-硅鉬藍分光光度法

1.原理

試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，以稀硫酸浸取。在0.2～0.25mol/L的酸度下，使硅酸與硼酸銨形成黃色硅鉬雜多酸，然後加入草酸消除磷、砷的干擾，用硫酸亞鐵銨將硅鉬雜多酸還原為硅鉬藍。在波長760nm處，測量吸光度，藉此測定硅的含量。

本方法適用於天然鐵礦石、鐵精礦和造塊，包括燒結產品中硅含量的測定，測定范圍(質量分數):0.1%～5%。

2.試劑及配製

(1)混合熔劑:取3份無水碳酸鈉與1份硼酸研細混勻。

(2)硫酸。

(3)硫酸(5+95)。

(4)草酸溶液(50g/L)。

(5)硫酸亞鐵銨液(30g/L):稱取3g硫酸亞鐵銨[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O]，加入1mL硫酸(1+1)，用水稀釋至100mL，溶解後過濾使用。該溶液有效期為一周。

(6)鉬酸銨溶液(50g/L):儲存於塑料瓶中。

(7)硅標准溶液:稱取0.2140g預先於1000℃灼燒至恆量的二氧化硅(99.9%以上)置於預先盛有4g混合熔劑的鉑坩堝中，仔細混勻，再覆蓋1g混合熔劑，蓋上鉑蓋，於900～950℃馬弗爐中熔融分解30min，取出，冷卻，在塑料燒杯中用熱水浸取。用水洗出坩堝及蓋，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入塑料瓶中保存。此為硅儲備溶液，200μg/mL。

移取100mL硅儲備溶液於500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入塑料瓶中保存。此為硅標准溶液，40μg/mL。

3.分析步驟

准確稱取0.2000g試樣，置於預先盛有4.0g混合熔劑的鉑坩堝中，仔細混勻，再覆蓋1.0g混合熔劑，蓋上鉑蓋，於900～950℃馬弗爐中熔融分解15～30min，取出，稍冷，於400mL燒杯中，用200mL硫酸(5+95)浸取，洗出鉑坩堝及蓋，冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，備用。如有沉澱需干過濾。分取5mL試液(當硅含量小於1%時，分取10mL)兩份於100mL容量瓶中，一份用作顯色液，一份用作參比液。在顯色液一份中加5mL鉬酸銨溶液，加30mL水混勻，放置15min。加10mL草酸溶液，混勻，溶液清亮後在30s內加入10mL硫酸亞鐵銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。在參比液中依次加入10mL草酸溶液，5mL鉬酸銨溶液，10mL硫酸亞鐵銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。將上述試液於分光光度計760nm波長處，測量其吸光度，減去空白實驗溶液的吸光度後，在標准曲線上查出試液中的硅量。

標准曲線的制備:分取0、1、3、5、7、9mL硅標准溶液於100mL容量瓶中，以下操作步驟同試樣，測量吸光度，繪制標准曲線。

4.結果計算

以下式計算試樣中硅的含量:

礦物加工工程專業實驗教程

式中:w(Si)——硅的質量分數，%;

m——在工作曲線上查取顯色液中的硅量，μg;

V——取試液的體積，mL;

V₀——試料溶液稀釋體積，mL;

m₀——稱取試樣的質量，g。

二、聚環氧乙烷凝聚重量法

1.原理

試樣酸溶或鹼熔後，用聚環氧乙烷凝聚二氧化硅，沉澱經過濾後，高溫灼燒可將有機物除掉。其沉澱是絮狀的，凝聚時所要求的酸度為3～10mol/L鹽酸，其濾液還可用於對其他組分的測定。

2.試劑及配製

(1)鹽酸洗液(10+90)。

(2)聚環氧乙烷溶液(0.05%):稱取聚環氧乙燒50mg置於100mL水中溶解，過濾後使用(由於試劑較難溶於水，需要提前半天浸泡處理)。

3.分析步驟

稱取0.5000g樣品於鎳坩堝中，加幾滴乙醇潤濕樣品，加3～4g氫氧化鉀，於馬弗爐中從低溫開始升溫至600℃左右保持0.5h。取出冷卻後放入200mL燒杯中，加水至坩堝2/5處浸提，用稀鹽酸洗出坩堝，加15～20mL鹽酸酸化，水浴蒸至體積為15mL以下。冷至室溫後，補加10mL鹽酸。加0.05%聚環氧乙烷溶液8mL，攪勻，放置數分鍾。用1%熱鹽酸溶液(約80℃)分兩次溶解析出鹽，每次30～40mL。第一次將其清液以定量快速濾紙過濾。第二次將全部沉澱轉入漏斗中，用1%熱鹽酸溶液沖洗沉澱5、6次，最後擦洗杯壁的沉澱，全部移入濾紙上，濾液收集於250mL容量瓶中，備作其他項目測定。將沉澱連同濾紙放入己恆重的20mL瓷坩堝中，低溫灰化，視二氧化硅含量高低在950℃灼燒1～2h，稱至恆重。

4.結果計算

分析結果按下式計算硅含量:

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式中:w(Si)——硅的質量分數，%;

m₀——空坩堝質量，g;

m₁——坩堝+二氧化硅的質量，g;

m——稱取試樣的質量，g。

——SiO₂的摩爾質量，60．0828g/mol;]]

Si——Si原子的摩爾質量，28.086g/mol。

㈡ 鹽酸標准溶液標定時,空白試驗怎麼做

標定鹽酸溶液時需反應物加蒸餾水溶解、加指示劑後再用鹽酸溶液滴定。若做空白試驗，除不加反應物外其它步驟相同。

空白試驗就是不加試樣的情況下，按樣品分析的操作條件和步驟進行的分析試驗，所得結果稱為空白值。

㈢ 緊急求助!高錳酸鉀標定的空白試驗怎麼做

0.1N高錳酸鉀標准溶液
1．配製
稱取3.3克化學純高錳酸鉀溶於1000毫升蒸餾水內，慢慢加熱溶解，再煮沸10~15分鍾，冷卻過濾，用草酸鈉標定。
2．標定
稱取基準草酸鈉0.2克（准確至0.0002克）2~3份，分別防於250毫升三角瓶中，加10mL6N硫酸積50mlL蒸餾水使之溶解，在水浴上加熱至75~80℃。立即用0.1N高錳酸鉀溶液滴定至溶液呈微紅色，30秒不退色為終點（測定結束時溫度不低於65℃），同時作空白試驗。(這里的空白試驗就是不加草酸鈉溶液，其餘都一樣操作）
3．計算
N= m/0.067V
式中：N——高錳酸鉀濃度
m——草酸鈉的重量（克）
V——高錳酸鉀溶液的用量（毫升）
0.067——每毫克當量草酸鈉的克數

㈣ 硅的空白和系數怎樣計算

單晶硅固態密度：2330 KG/m3
6.5寸標準直徑：165mm
所以1mm的6.5寸硅棒重量=3.14*（165/2）^2*1*2330/1000000000=0.0498KG
所以這個系數就是1mm6.5寸硅棒重量是0.0498KG

㈤ 鉬藍法測硅，空白溶液加酸後加鉬酸銨顯藍，已知純水和鉬酸銨沒有污染，請問可能造成污染的原因是什麼

比色管沒洗干凈，鹽酸、草酸、124酸被污染。我前天做的也是空白超級大，後來知道是純水機壞了，換水就好了。

㈥ 誰知道硅膠從液體到固體的步驟 詳細的過程。謝謝

郭敦榮回答：
硅膠從液體到固體的步驟是礦石（物）與金屬的化學分析中常用的一個步驟。
樣品經先期的處理後硅酸鹽或其它硅化物，由硅的不溶性物質轉化為可溶性原硅酸H4SiO4（或寫成Si(OH)4），初步脫水得可溶性硅膠——偏硅酸（硅酸，H2SiO3），偏硅酸在100—110°C烘乾脫水變為不溶性硅凝膠，或在偏硅酸熱溶液中加入動物膠液體經攪拌後析出不溶性硅凝膠；不溶性硅凝膠經過濾洗滌後得純凈硅膠（硅凝膠，膠狀固體），再經100—110°C烘乾脫水變為塊狀硅凝膠固體。
以上是化驗室中進行檢測時的步驟。而工業生產中的方法步驟則是；
1.鹽酸法將細孔球形硅膠用鹽酸浸泡4～6h後用純水洗滌，烘乾72h以上，用純水洗滌後，再在70～80℃二次烘乾，製得硅酸
2.在硅酸鈉溶液中加入酸與電解質，攪拌下反應生成硅酸凝膠，再經老化、洗滌、乾燥、活化製得硅膠。不同的原料配比及工藝條件可製得不同規格的產品。
3.在硅酸鈉溶液中加入酸及一定量電解質，在攪拌下反應生成硅酸凝膠，再經老化、洗滌乾燥活化製得硅膠。採用不同原料配比及工藝條件可製得不同規格的產品。
4.生產方法硅酸結構式制備:鹽酸和硅酸鈉反應可生成硅酸(酸性強於硅酸的酸和硅酸鹽) 反應方程式:Na₂SiO+2HCl==2NaCl+H₂SiO₃↓ (強酸換弱酸) 電離平衡常數K1=2.2*10-10(30℃) 注意:硅酸是原硅酸脫水而生成的，原硅酸是Si(OH)4，或寫成H4SiO4，硅酸是H₂SiO₃硅酸鹽酸和Na₂SiO₃溶液起反應時生成白色膠狀沉澱，這種白色膠狀物沉澱叫做硅酸(H₂SiO₃) 工業上採用硫酸法。即將硅酸鈉與硫酸反應生成硅溶膠，經凝聚、洗滌、乾燥和濃鹽酸浸泡，再經洗滌、乾燥而得。

㈦ 純水作參比和試劑空白作參比

不同就來在於試劑空白不止含有源水,而還含有其他東西,比如無機鹽,緩沖液等,而這些東西都有吸光值,該實驗測定的是磷濃度,所以空白試劑必須把樣品廢水中除了磷以外的有吸光值的雜質因素扣除,而用水的話就沒有考慮這些雜質,算出來的其實是磷加上其他有吸光值的雜質的總吸光值

㈧ 是不是還要用純水做空白對照，將測出的

你們具體是做什麼實驗的，有些實驗例如分光光度計是需要純水做空白對照的。

㈨ 硅膠壓條中間空心是怎麼做的

硅膠中空壓條的製作方法與普通硅膠管的製作方法是相似的，一樣通過定型模具，使硅膠在模具中預固化，並被擠出模具，在後續固化成型。

㈩ icp-oes 測硅 空白怎麼處理

樣品是小麥粉，含有高濃度的C，對11B可能存在一定程度的影響。您可以同時測試amu=10和11，看這兩者的信號比值是否符合硼的這兩個同位素的比值（10：11=0.1997：0.8017，）