A. 如何對丙酮進行無水處理
作為一種有機溶劑,丙酮不就是這樣的嘛,真是沒事找事
B. 溶劑N-甲基吡咯烷酮(NMP)的無水處理
C. 化學試驗中各種「無水溶劑」的處理方法
常用有機溶劑無水處理
1丙酮:沸點56.2℃,折光率1.358 8,相對密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有: ⑴於250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀迴流,若高錳酸鉀紫色很快消失,再加入少量高錳酸鉀繼續迴流,至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出,用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥,過濾後蒸餾,收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時,須注意丙酮中含還原性物質不能 太多,否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮,使處理時間增長。
⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸銀溶液,再加入
3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液,振搖10min,分出丙酮層,再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾 收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快,但硝酸銀較貴,只宜做小量純化用。
2、苯:沸點80.1℃,折光率1.501 1,相對密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩,噻吩和沸點84℃,與苯接近,不能用蒸餾的方法除去。
噻吩的檢驗:取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸,振盪片刻,若酸層號藍綠色,即表示有噻吩存在。
噻吩和水的除去:將苯裝入分液漏斗中,加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸,振搖使噻吩磺化,棄去酸液,再加入新的濃硫酸,重復操作幾次,直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。
將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性,再用氯化鈣乾燥,進行蒸餾,收集80℃的餾分,最後用金屬鈉脫去微量的水得無水苯。 氯仿
沸點61.7℃,折光率1.445 9,相對密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣(劇毒),故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上供應的氯仿多用1%酒精做穩定劑,以消除產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應;游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。
除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數次分離下層的氯仿,用氯化
鈣乾燥24h,然後蒸餾。
另一種純化方法:將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸,分去酸層以後的氯仿用水洗滌,乾燥,然後蒸餾。
除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並避光存放,以免光化作用產生光氣。 二氯甲烷
沸點40℃,折光率1.424 2,相對密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全,因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化,可用5%碳酸鈉溶液洗滌,再用水洗滌,然後用無水氯化鈣乾燥,蒸餾收集40~41℃的餾分,保存在棕色瓶中。
3、二氧六環:沸點101.5℃,熔點12℃,折光率1.442 4,相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的二氧六環可能含有過氧化物(鑒定和除去參閱乙醚)。二氧六環的純化方法,在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液,迴流6~10h,在迴流過程中,慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後,加入固體氫氧化鉀,直到不能再溶解為止,分去水層,再用固體氫氧化鉀乾燥24h。
然後過濾,在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h,最後在金屬鈉存在下蒸餾 ,壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。 二硫化碳
沸點46.25℃,折光率1.631 9,相對密度1.2632。
二硫化碳為有毒化合物,能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性,因此,用時應避免與其蒸氣接觸。
對二硫化碳純度要求不高的實驗,在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時,在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳,在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌,除去所有的硫化氫(洗至沒有惡臭為止),再經氯化鈣乾燥,蒸餾收集 。 DMFN,N-二甲基甲醯胺 沸點149~156℃,折光率1.430 5,相對密度0.948 7。無色液體,與多數有機溶劑和水可任意混合,對有機和無機化合物的溶解性能較好。 N,N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解,產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時,分解加快。所以加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數小時後,即有部分分解。因此,最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥,然後減壓蒸餾,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時,可加入其1/10體積的苯,在常壓及80℃以下蒸去水和苯,然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥,最後進行減壓蒸餾。純化後的N,N-二甲基甲醯胺要避光貯存。
N,N-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在,可用2,4二硝基氟苯產生顏色來檢查。
DMSO(結構簡式:(CH3)2-S-O) 二甲基亞碸
沸點189℃,熔點18.5℃,折光率1.4783,相對密度1.100。二甲基亞碸能與水混合,可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾,收集
76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時,溫度不可高於90℃,否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥,然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。
二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生爆炸,例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。 乙醇
沸點78.5℃,折光率1.361 6,相對密度0.789 3。
制備無水乙醇的方法很多,根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇,可採用下列方法:
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質,將苯加入乙醇中,進行分餾,在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物,多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出,最後蒸出乙醇。工業多採用此法。
⑵用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g,迴流3~5h,然後進行蒸餾。
若要99%以上的乙醇,可採用下列方法:
⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金屬鈉,待反應完畢,再加入27.5g鄰苯二甲二乙酯或25g草酸二乙酯,迴流2~3h,然後進行蒸餾。
金屬鈉雖能與乙醇中的水作用,產生氫手和氫氧化鈉,但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應,因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水,須加入過量的高沸點酯,如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用,抑制上述反應,從而達到進一步脫水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中,加入5g鎂和0.5g碘,待鎂溶解生成醇鎂後,再加入900mL99%乙醇,迴流5h後,蒸餾,可得到99.9%乙醇。
由於乙醇具有非常強的吸濕性,所以在操作時,動作要迅速,盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入,同時所用儀器必須事前乾燥好。 乙醚
沸點34.51℃,折光率1.352 6,相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物
過氧化物的檢驗和除去:在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸,1mL2%碘化鉀溶液(若碘化鉀溶液已被空氣氧化,可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失)和1~2滴澱粉溶液,混合均勻後加入乙醚,出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液(配製方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL濃硫酸)。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次,至無過氧化物為止。
醇和水的檢驗和除去:乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後,氫氧化鈉表面附有棕色樹脂,即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水,再經金屬鈉乾燥。其方法是:將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中,加入20~ 25g無水氯化鈣,瓶口用軟木塞塞緊,放置一天以上,並間斷搖動,然後蒸餾,收集33~ 37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中,用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管,這樣,既可防止潮氣浸入 ,又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用;放置後,若鈉絲表面已變黃變粗時,須再蒸一次,然後再壓入鈉絲。 乙酸乙酯
沸點77.06℃,折光率1.372 3,相對密度0.900 3。
乙酸乙酯一般含量為95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法純化:於1000mL乙酸
乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴濃硫酸,加熱迴流4h,除去乙醇和水等雜質,然後進行蒸
餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪,再蒸餾。產物沸點為77℃,純度可達以99%。 甲醇
沸點64.96℃,折光率1.328 8,相對密度0.791 4。
普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。
為了製得純度達99.9%以上的甲醇,可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分,再用鎂去水(與制備無水乙醇相同)。甲醇有毒,處理時應防止吸入其蒸氣。 石油醚
石油醚為輕質石油產品,是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃,收集的溫度區間一般為30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程規格的石油醚。其中含有少量不飽和烴,沸點與烷烴相近,用蒸餾法無法分離。
石油醚的精製通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次,再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌,直至水層中的紫色不再消失為止。然後再用水洗,經無水氯化鈣乾燥後蒸餾。若需絕對乾燥的石油醚,可加入鈉絲(與純化無水乙醚相同)。 吡啶
沸點115.5℃,折光率1.509 5,相對密度0.981 9。
分析純的吡啶含有少量水分,可供一般實驗用。如要製得無水吡啶,可將吡啶與粒氫氧化鉀(鈉)一同迴流,然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強,保存時應將容器口用石蠟封好。
二氧六環
沸點101.5℃,熔點12℃,折光率1.442 4,相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的二氧六環可能含有過氧化物(鑒定和除去參閱乙醚)。二氧六環的純化方法,在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液,迴流6~10h,在迴流過程中,慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後,加入固體氫氧化鉀,直到不能再溶解為止,分去水層,再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾,在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h,最後在金屬鈉存在下蒸餾 ,壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。
D. 我的反應需要絕對無水環境,怎麼將DMF中的水分除去
DMF
N,N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解,產生二甲胺和一氧化碳。在內有酸或鹼存容在時,分解加快。所以加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數小 時後,即有部分分解。因此,最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥,然後減壓蒸餾,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含 水較多時,可加入其1/10體積的苯,在常壓及80℃以下蒸去水和苯,然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥,最後進行減壓蒸餾。純化後的N,N-二甲基甲醯胺 要避光貯存。
用dmf作溶劑進行有機實驗,後期處理麻煩點,推薦最好用別的體系
另:http://ishare.iask.sina.com.cn/f/8138240.html 溶劑手冊下載地址,很多溶劑的性質,純化都可以在上面查到
E. DME 無水處理
如果使用DME作為溶劑,不需要作無水處理。如果使用無水溶劑,則需要加入1-5當量的水才能得到好的結果。
F. 氯化鋅怎麼無水處理,做實驗的時候應該注意什麼
氯化復鋅很容易水解,所以,有制條件的話,應該在 氯化氫 的氣流中蒸發溶劑!
但是一般實驗很難達到,所以,我們需要在低溫下,蒸發氯化鋅的水溶液,然後,把得到的氯化鋅固體,放在硫酸銅乾燥器中!放置一個星期,就差不多了
G. 甲苯使用前的最佳無水處理方法!!
用鈉啊,金屬鈉絲,我們做甲醚乾燥的時候用這個的,放置過夜
H. 求助溶劑N-甲基吡咯烷酮(NMP)的無水處理,希望得到大家的幫助。
在1L NMP中加入100ml無水苯,進行共沸蒸餾,收集苯和水的共沸物。將余液與氧化鋇一起搖震,濾除乾燥劑,用分餾柱進行減壓蒸餾。
I. 溶劑脫水什麼方法好
分子篩膜滲透汽化脫水工藝是目前比較好的溶劑脫水方法。
滲透汽化膜分離技術是目前研究多、應用普遍、技術成熟的有機溶劑脫水方法,適用於分離一些用傳統分離方法難以分離或無法分離的體系,其中針對醇-水體系的分離研究最為廣泛。
符合進膜要求的有機物-水混合料液通過輸送泵依次進入預熱器、蒸發器、過熱器,達到一定溫度後以蒸汽的形式進入各級膜組件。在料液側水分子優先吸附於膜表面,滲透側採用抽真空的方式維持負壓環境,在膜兩側水蒸氣分壓差的推動下水分子透過膜,經過一系列分離操作處理後,在最後一級膜組件的出口獲得目標產物,而滲透物側的組分經過冷凝後回收處理。
在膜分離脫水過程中,通過加入過熱器、冷凝器、真空設施等對各個環節進行調節處理,實現分離過程模塊化集成和全自動化控制。
J. 有機溶劑如何脫水
在化工領域中,使用的許多有機溶劑均含有水分,其容易與水形成共沸物,要脫除有機溶劑中的水分,可以採用膜分離技術。
滲透汽化是一種新型的膜分離技術,分子篩滲透汽化膜利用的是膜層對組分的吸附-擴散以及分子篩分雙重機理。有機溶劑進行脫水分離時,膜材料都選用親水膜,讓少量的水分優先通過來脫除水分。
滲透汽化膜技術的應用范圍涵蓋了醇類、醚類、酯類、胺類、酸類等領域。NaA型分子篩膜被推廣應用於乙醇、異丙醇、四氫呋喃等有機溶劑的脫水處理,高效節能、回收率高,顯示出了優異的分離脫水性能。