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新大孔樹脂

發布時間:2021-01-16 16:16:21

㈠ 大孔樹脂的新技術

近幾年來,由於大孔吸附樹脂新技術的引進,使中草葯有效單體成分或復方中某一單體成分的指標得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優點,因而發展速度很快,應用面很廣。
1 大孔吸附樹脂在中葯有效成分純化中的應用
大孔吸附樹脂用於白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍總皂苷
甘草酸、三棵針生物鹼、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物鹼、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。
2 大孔吸附樹脂在中葯復方制劑中的應用
章氏採用D型大孔吸附樹脂法測定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用D201柱處理,測定三七皂苷的含量,回收率為104.4%.劉氏等在對復肢膠囊(含有三七等25味中葯)的復方制劑進行內控試驗中,採用大孔吸附樹脂吸附法有效地分離三七皂苷,並進行了TLC定性鑒別,結果斑點分離度好,具有較好的重現性。任氏等採用大孔吸附樹脂D型(天津骨膠廠)純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等採用大孔吸附樹脂分離——比色法,測定生脈注射液中的人參總皂苷,結果提高了分離效果。減少了影響因素,使樣品含量重現性好,平均回收率達100.1%以上。苯乙烯苷類是肉蓯蓉的有效成分,大孔吸附樹脂(AB/B型)對苯乙醇苷類成分有較好的分離性能。採用D101型大孔吸附樹脂能純化黃芪中的黃芪甲苷。壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹脂,分離純化疏肝止痛片中芍葯苷成分。鍾氏以殼聚糖為絮凝劑,採用樹脂M為吸附劑,對龜鹿補腎液的生產工藝進行了改進.結果新工藝比原工藝減少了一步濃縮,而且殼聚糖、樹脂M的成本比酒精低,可縮短生產周期,減少能耗,降低生產成本,提高生產效率。王氏等採用南開大學生產的X5大孔吸附樹脂分離純化龜鹿補腎液中的淫羊藿苷成分。經X5吸附樹脂處理後的樣品,可有效地除去部分雜質,使其在高效夜相色鋪中達到理想的分離效果。
鑒於大孔吸附樹脂一般是以聚苯乙烯為骨架,合成時使用了小分子的致孔劑、交聯劑等,用前需要處理,並在提取物和制劑中檢測其殘留量。應符合要求。另外,由於大孔吸附樹脂屬於極性吸附,一種樹脂只能對某一極性段的成分具有良好的吸附,故一般適宜於單味葯中某類成分的定向提取。中葯復方成分非常復雜,僅用某種樹脂很難兼顧到所有成分,國家不鼓勵中葯復方使用大孔吸附樹脂精製,使用時應該非常慎重。

㈡ 大孔樹脂什麼進行預處理

AB-8大孔吸附樹脂
預處理方法1.用無水乙醇1~2BV 過柱,水洗至無醇味版即可
方法2. 4%HCl過柱,水洗至中權性,4%NaOH過柱,水洗至中性,待用

若對產品純度要求不高,可用方法2即可,若樹脂孔道內未完全洗凈的致孔劑對所吸附組分有影響,建議用醇預處理。
吸附樹脂上應當有大小不同的空洞通道, 而且這些孔的直徑最小要大於所要分離的顆粒的最小粒徑,而且最大還要小於要分離的最大顆粒的粒徑,否則起不到分離的效果。
這樣當大小不等的顆粒通過吸附樹脂的時候,大粒徑的顆粒由於無法通過孔徑通道而從樹脂外部通過,最先分離出來,其他不同粒徑的顆粒會在樹脂中在適合自己直徑的通道通過,由於這樣不同粒徑顆粒在樹脂中通過的時間不同,宏觀上就會出現不同時間段流出顆粒不同從而起到分離的作用。

㈢ 大孔吸附樹脂的一搬使用方法是什麼

大孔吸附樹脂使用方法:

1、裝柱(採用濕法裝柱)

A 實驗室

量取:將一定量的樹脂與去離子水在燒杯中進行混合,然後將混合的樹脂水溶液倒入量筒中,使樹脂充分沉降,通過補加和移取,使樹脂床層與相應刻度持平,即完成樹脂的量取。

裝填:關閉離子交換柱下端的出口閥門,用水將量筒中的樹脂全部導入離子交換柱中,然後打開交換柱出口閥門,使樹脂在柱內沉降壓實,然後關閉交換柱出口閥門,待用。(注意:須保留液面高於樹脂床層1-2cm,避免干柱。)

B 工業化

新樹脂裝柱前,應該使用清水和鹼液對樹脂交換柱相關管道進行清洗,清理出焊渣等固體廢料和附著在柱壁和管壁上的塵土與其他雜質。然後,向柱內注入 1/3 體積的水,取少量樹脂,將樹脂從交換柱頂部人孔處裝入柱內。關閉人孔,向柱內注水,同時打開交換柱下部排水閥門,用≥80 目篩網在排水口攔截,觀察是否有樹脂泄露,如果有個別小顆粒,屬於正常現象;如果有大顆粒樹脂出現,且量比較多,說明交換柱下濾板有問題,應把樹脂和水放出,檢查下濾板焊縫和水帽,查找原因,進行檢修。檢修完畢後,再按照上面的方法檢測,直至確定符合要求,然後再將剩餘的樹脂加入交換柱內。

2、樹脂預處理

藍曉科技大孔吸附樹脂的預處理,主要是為了清除樹脂孔道內殘留的有機分子、致孔劑等,一般可採取水洗、鹼洗的方式(過柱清洗或浸泡處理),至清洗出口液或浸泡液無渾濁、無味,待用。(具體方式選擇,可視具體工藝工況而定。)

3、樹脂再生

一般根據吸附物質的物化特性,並結合具體工藝工況,綜合考慮後選擇合適的再生方式,溶劑、酸、鹼、蒸汽都可作為樹脂再生的方式。

注意事項:

(1)使用中應盡量避免反復對樹脂進行裝卸,防止樹脂床層不均勻導致偏流。

(2)焦油對樹脂的污染具有不可逆性,應避免。

(3)避免因無機鹽結晶導致樹脂孔道堵塞,影響樹脂處理效果。

(4)避免使用溫度過高或過低,該樹脂在5-100℃環境下可以長期使用。

儲存方法:

(1)保持樹脂的內、外包裝完整,防止樹脂受污與失水。

(2)防止樹脂受凍與受熱,樹脂一般要求室溫避光保存。

(3)避免與有異味、有毒、氧化性物質混雜堆放。

㈣ 新大孔樹脂處理方法

離子交換樹脂再生方法詳細說明
資料來源:江蘇色可賽思樹脂有限公司
http://www.socess.com
一、常規的再生處理
離子交換樹脂(IONRESIN)使用一段時間後,吸附的雜質接近飽和狀態,就要進行再生處理,用化學葯劑將樹脂所吸附的離子和其他雜質洗脫除去,使之恢復原來的組成和性能。在實際運用中,為降低再生費用,要適當控制再生劑用量,使樹脂的性能恢復到最經濟合理的再生水平,通常控制性能恢復程度為70~80%。如果要達到更高的再生水平,則再生劑量要大量增加,再生劑的利用率則下降。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理 www.ionresin.com
樹脂的再生應當根據樹脂的種類、特性,以及運行的經濟性,選擇適當的再生葯劑和工作條件。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理
樹脂的再生特性與它的類型和結構有密切關系。強酸性和強鹼性樹脂的再生比較困難,需用再生劑量比理論值高相當多;而弱酸性或弱鹼性樹脂則較易再生,所用再生劑量只需稍多於理論值。此外,大孔型和交聯度低的樹脂較易再生,而凝膠型和交聯度高的樹脂則要較長的再生反應時間。
再生劑的種類應根據樹脂的離子類型來選用,並適當地選擇價格較低的酸、鹼或鹽。例如:鈉型強酸性陽樹脂可用10%NaCl 溶液再生,用葯量為其交換容量的2倍 (用NaCl量為117g/ l 樹脂);氫型強酸性樹脂用強酸再生,用硫酸時要防止被樹脂吸附的鈣與硫酸反應生成硫酸鈣沉澱物。為此,宜先通入1~2%的稀硫酸再生。江蘇色可賽思樹脂有限公司www.ionresin.com整理
氯型強鹼性樹脂,主要以NaCl 溶液來再生,但加入少量鹼有助於將樹脂吸附的色素和有機物溶解洗出,故通常使用含10%NaCl + 0.2%NaOH 的鹼鹽液再生,常規用量為每升樹脂用150~200g NaCl ,及3~4g NaOH。OH型強鹼陰樹脂則用4%NaOH溶液再生。www.ionresin.com整理
樹脂再生時的化學反應是樹脂原先的交換吸附的逆反應。按化學反應平衡原理,提高化學反應某一方物質的濃度,可促進反應向另一方進行,故提高再生液濃度可加速再生反應,並達到較高的再生水平。
為加速再生化學反應,通常先將再生液加熱至70~80℃。它通過樹脂的流速一般為1~2 BV/h。也可採用先快後慢的方法,以充分發揮再生劑的效能。再生時間約為一小時。隨後用軟水順流沖洗樹脂約一小時(水量約4BV),待洗水排清之後,再用水反洗,至洗出液無色、無混濁為止。
一些樹脂在再生和反洗之後,要調校pH值。因為再生液常含有鹼,樹脂再生後即使經水洗,也常帶鹼性。而一些脫色樹脂 (特別是弱鹼性樹脂) 宜在微酸性下工作。此時可通入稀鹽酸,使樹脂 pH值下降至6左右,再用水正洗,反洗各一次。江蘇色可賽思樹脂有限公司www.ionresin.com整理
(IONRESIN)樹脂在使用較長時間後,由於它所吸附的一部分雜質(特別是大分子有機膠體物質)不易被常規的再生處理所洗脫,逐漸積累而將樹脂污染,使樹脂效能降低。此時要用特殊的方法處理。例如:陽離子樹脂受含氮的兩性化合物污染,可用4%NaOH 溶液處理,將它溶解而排掉;陰離子樹脂受有機物污染,可提高鹼鹽溶液中的NaOH 濃度至0.5~1.0%,以溶解有機物。
二、特殊的再生處理
污染較嚴重的樹脂,可用酸或鹼性食鹽溶液反復處理,如先用10%NaCl +1%NaOH鹼鹽溶液溶解有機物,再用4%HCl 或分別用10%NaOH 及1%HCl 溶解無機物,隨後再用10%NaCl +1%NaOH處理,在約70℃下進行。江蘇色可賽思樹脂有限公司www.ionresin.com整理
如果上述處理的效果未達要求,可用氧化法處理。即用水洗滌樹脂後,通入濃度為0.5%的次氯酸鈉溶液,控制流速2~4BV/h,通過量10~20BV,隨即用水洗滌,再用鹽水處理。應當注意,氧化處理可能將樹脂結構中的大分子的連接鍵氧化,造成樹脂的降解,膨脹度增大,容易碎裂,故不宜常用。通常使用50周期後才進行一次氧化處理。由於氯型樹脂有較強的耐氧化性,故樹脂在氧化處理前應用鹽水處理,變為氯型,這還可避免處理過程中的pH值變化,並使氧化作用比較穩定。
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㈤ 大孔樹脂和聚醯胺樹脂有什麼區別

這是我自己總結的 希望對你有幫助
一 大孔樹脂
1.原理: 大孔吸附樹脂是以苯乙烯和丙酸酯為單體,加入乙烯苯為交聯劑,甲苯、二甲苯為致孔劑,它們相互交聯聚合形成了多孔骨架結構。
不同於以往使用的離子交換樹脂,大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料。
吸附性是由於范德華力或產生氫鍵的結果。
篩選性是由於其本身多孔性結構所決定。
因此,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在樹脂的吸附機理和篩分原理作用下實現分離。
2.類型
按其極性和所選用的單體分子結構分為:
(1)非極性大孔樹脂 苯乙烯、二乙烯苯聚合物,也稱芳香族吸附劑。(如HPD-100,D-101等)
(2)中等極性大孔樹脂 聚丙烯酸酯型聚合物,以多功能團的甲基丙烯酸酯作為交聯劑,也稱脂肪族吸附劑。
(3)極性大孔樹脂 含硫氧、醯胺基團,如丙烯醯胺。
(4)強極性大孔樹脂 含氮氧基團,如氧化氮類。
3 選擇
選擇樹脂要綜合各方面的因素(如:待分離化合物的分子大小、所含特有基團等)
適當孔徑下,應有較高的比表面積;具有適宜的極性;與被吸附物質有相似的功能基。

二 聚醯胺
1.原理:聚醯胺(polyamide,PA)是由醯胺聚合而成的一類高分子物質,又叫尼龍、錦綸
色譜中常用的聚醯胺有:尼龍-6(己內醯胺聚合而成)和尼龍-66(己二酸與己二胺聚合而成)。既親水又親脂,性能較好,水溶性物質和脂溶性物質均可分離。錦綸11,1010的親水性較差,不能使用含水量高的溶劑系統。原理暫時有2種:
①氫鍵吸附原理:酚、酸的羥基與聚醯胺中羰基形成氫鍵;
芳香硝基、醌類化合物的硝基或羥基(醌)與聚醯胺中游離氨基形成氫鍵;
脫吸附通過溶劑分子形成新氫鍵取代原有氫鍵而完成。
②雙重層析原理:
聚醯胺既有非極性的脂肪鍵,又有極性的醯胺鍵。
當用含水極性溶劑作流動相時,聚醯胺作為非極性固定相,其色譜行為類似反相分配色譜,所以苷比苷元容易洗脫。
當用非極性氯仿-甲醇作為流動相時,聚醯胺則作為極性固定相,其色譜行為類似正相分配色譜,所以苷元比其苷容易洗脫。
2.適用:
聚醯胺層析可用於黃酮、酚類、有機酸、生物鹼、萜類、甾體、苷類、糖類、氨基酸衍生物、核苷類等的化合物的分離,尤其是對黃酮類、酚類、醌類等物質的分離遠比其它方法優越。
特點:對黃酮等物質的層析是可逆的;分離效果好,可分離極性相近的類似物,其柱層析的樣品容量大,適用於制備分離。

㈥ 怎樣使大孔樹脂再生

樹脂使用一段時間後受到污染導致吸附能力下降,需要再生以恢復其吸附能力。樹脂再生所回用的溶答劑有乙醇、甲醇、丙酮、異丙醇及稀酸、稀鹼溶液等。樹脂再生分為簡單再生和強化再生。
簡單再生的方法是用不同濃度的溶劑按極性從大到小剃度洗脫,再用2~3BV的稀酸、稀鹼溶液浸泡洗脫,水洗至PH值中性即可使用。樹脂經過幾次簡單的再生後,如果吸附性能下降較多時需強化再生。強化再生的方法是先用不同濃度的有機溶劑洗脫後反復用大體積的稀酸、稀鹼溶液交替強化洗脫後,水洗至PH值中性即可使用。
值得指出的是,目前很多科研人員或企業在樹脂再生時,往往未經系統的實驗就直接用95%的乙醇進行洗脫,這實際上是不科學的,其再生效果也會很差。因為不同的中葯提取物,其對樹脂的污染物質也不同,如果污染物質屬水溶性雜質,在95%乙醇中溶解度差,其再生效果也會很差。因此,給據我的經驗及資料報道,應該先進行梯度洗脫,以考察樹脂再生的有機溶劑的濃度,或先採用低濃度的有機溶劑再生,再採用高濃度的有機溶劑再生,這樣能收到較好的效果。另外,對於難再生的樹脂,也可以先採用稀酸或稀鹼浸泡,洗脫後再用不同濃度的有機溶劑洗脫,這樣能取得較好的效果。

㈦ 新買的XAD-7大孔樹脂如何進行預處理

所有大孔吸附樹脂在制備過程中都有成孔劑的殘留,所以,新樹枝上柱使用之前必須進行預處理:去離子水(或蒸餾水)浸泡--上柱--稀鹽酸(0.1mol)活化--蒸餾水過柱清洗--活化完成

㈧ 大孔樹脂的介紹

靜態吸附就是抄把需要吸附處理襲的溶液與一定量的樹脂加入到碘量瓶中,然後放到恆溫振盪器中震盪,再控制一定的時間。需要測吸附前後溶液中你想要測的物質的濃度;
動態吸附就是把樹脂置於吸附柱中,讓待處理的溶液從上部流入,下部流出,並隔一定時間取流出水樣測物質的濃度,這樣就可以測出樹脂吸附的動態曲線,以時間為橫坐標,流出水樣的濃度為縱坐標。

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