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南開大學產的h103樹脂

發布時間:2023-08-05 12:37:40

A. 珠海健帆生物科技股份有限公司的品牌產品

HA樹脂血液灌流器
HA樹脂血液灌流器產品包括HA130、、HA280、HA330、HA330-Ⅱ五個型號。
HA130樹脂血液灌流器主要用於預防和治療尿毒症並發症,如腎性骨病、異位鈣化、澱粉樣變、腕管綜合征、營養不良、頑固性高血壓、心血管並發症等。
HA230樹脂血液灌流器適用於各種葯物、毒物中毒,通過樹脂相對特異性吸附作用,直接清除患者體內的葯物、毒物,尤其適用於救治親脂疏水性和與蛋白結合的毒物中毒。
HA280樹脂血液灌流器適用於治療自身免疫相關性疾病,包括:1、結締組織病,如類風濕性關節炎、系統性紅斑狼瘡、多發性肌炎、強直性脊柱炎、系統性硬皮病、乾燥綜合征等;2、皮膚病,如銀屑病(牛皮癬)、天皰瘡、黃褐斑、重症痤瘡、重症葯疹等;3、各種血管炎,如過敏性紫癜、ANCA相關性血管炎、蕁麻疹性血管炎、白塞氏病、結節性多動脈炎、變應性血管炎、川崎病等。
HA330樹脂血液灌流器適用於各種危重症,如急性壞死性胰腺炎、全身炎症反應綜合征(SIRS)、膿毒症(Sepsis)、多器官功能障礙綜合征(MODS)、重度燒傷、嚴重創傷等。
HA330-Ⅱ樹脂血液灌流器用於人工肝治療,可清除患者體內的各種致病物質(各種炎性介質、細胞因子、膽紅素、膽汁酸、血氨等),暫時替代肝臟的解毒功能,同時為受損肝細胞的再生和功能恢復創造有利條件,為成功救治肝病患者提供有力的保障。
DNA免疫吸附柱
DNA免疫吸附柱是世界首創的血液凈化領域高科技產品,是珠海健帆生物科技股份有限公司與南開大學產、學、研相結合的成果。它先後被列為國家863攻關項目和國家級火炬計劃項目,並榮獲美國、中國發明專利、國家科技進步二等獎。主要適用范圍:紅斑狼瘡及其並發症,尤其是系統性紅斑狼瘡。
PGA帶針縫合線
PGA帶針縫合線採用進口的縫針、縫線原料,利用國外先進技術精製而成。主要用於一般外科手術縫合,如婦產科、普外科、泌尿外科、整形外科、骨科、胸外科、眼科等。
血液凈化設備
JF-600A血泵是血液體外循環的驅動裝置,主要用於血液凈化及其它需要體外循環動力的臨床治療,是目前重量最輕、體積最小的血液凈化裝置,由珠海健帆生物科技股份有限公司研發生產。
JF-800A 血液灌流機是一種用於血液灌流等血液凈化及其它需要體外循環動力的臨床治療的醫療設備。由珠海健帆生物科技股份有限公司研發生產,為體外循環驅動裝置、抗凝劑溶液自動推注裝置、血液保溫裝置及壓力、液位和氣泡等安全監控裝置的組合系統。
固寶
固寶是由珠海健帆生物科技股份有限公司生產的樹脂綳帶,主要用於骨折固定、矯形手術外固定、托板、假肢及其他輔助工具、各種支撐工具輔助物等。

B. MTBE生產工藝技術

MTBE的反應機理:甲基叔丁醚是以甲醇和混合碳四(含有異丁烯)為原料,在酸性催化劑的作用下合成的,這是一個可逆的放熱反應。

MTBE的生產技術:合成MTBE生產工藝主要是醚化工藝,根據醚化反應器的而不同,MTBE合成技術存在以下幾種形式:固定床反應技術:固定床技術採用的是下流式固定床反應器,在70到100℃液相,甲醇與異丁烯在強酸陽離子交換樹脂的作用下,反應生成MTBE。

該技術採用外循環取熱方式來控制,用冷卻水在反應器外移走反應熱,用分餾塔分離產物MTBE和甲醇以及剩餘的碳四餾分。此法用於含異丁烯濃度變化較大的碳四原料。盡管反應器用水冷卻,但仍會出現熱點,難於消除,且反應速率低,這類技術在近年來已較少採用。

膨脹床反應技術:該技術的主反應器採用上流式膨脹床,在生產過程中,反應原料自下而上經膨脹床反應器催化劑床層。達到一定值後,催化劑床層便開始膨脹,由於催化劑床層受到輕微的擾動,有利於提高催化劑的活性,加快反應床層的傳熱過程,有利於反應的進行和反應熱的擴散,使床層溫度分布均勻,不存在局部熱點。

此方法投資少,結構簡單,催化劑裝卸方便,但操作彈性較小。硫酸催化技術:該技術是將一定比例的原料送人第一反應器中,待反應混合物預熱至70℃時,與硫酸混合,在一定溫度下將混合物送入第二反應器中。

最後反應混合物進入分離器分離有機相和酸相,在分離器中回收得到的硫可循環使用,有機相則進入水洗塔,用NaOH含的循環水中和酸,生成Na2SO4和H2O。

C. 何炳林的科學研究

現在國內外大孔性離子交換樹脂的種迅慎類遠遠超過了凝膠性樹脂,應用領域也由以處理水中的無機離子為主要目標擴展到化工催化、葯物提取純化、天然產物的提取與精製,一些產品還應用到非水體系。大孔性離子交換樹脂的發現還導致了另一類功能高分子材料——吸附脂的問世。1971年,何炳林在《石油化工》上發表了題為《吸附與吸附樹脂》的文章,推動了中國對吸附樹脂的研究和發展,為後來的許多研究人員引用。現在吸附樹脂也成為一類許多工業和科研領域不可缺少的功能高分子材料。像離子交換銀檔樹脂一樣,在何炳林的領導下,南開大學成為國內外聞名的研究和生產多種高質量的吸附樹脂的單位。1979年,在他領導下用一種特殊的方法合成的H系列吸附樹脂在昆明全國「功能高分子學術討論會」上宣讀,引起了美國Rohm&Haas公司的著名離子交換樹脂專家柯寧博士的極大興趣。他表示願與何炳林合作在美國生產此類吸附樹脂,願意代為H系列吸附樹脂在美國申請專利。除H系列外,現在南開大學化工廠還生產碳化吸附樹脂和多種規格的吸附樹脂,這些新產品的開畝搏敬發都是在何炳林領導下取得的。

D. 陰陽樹脂從外觀上怎麼區分

摘要:[目的]提高離子交換純水器制備純水的質量和產量 [方法] 老化樹脂吸附的主要雜質離於最大程度置
換出來指示再生終點 [結果]純水最高比電阻達33.3×10 5 Ω·cm,周期產水約700 L [結論]與原法比較,純水質量和產量均有明顯提高。
   關鍵詞:離子交換法;樹脂;老化;再生
   分析實驗室用純承質量如何直接影響分析結果的准確性。據國家標准規定,實驗用水必須符合GB6682-l986「實驗室用水規格」中3級水的質量要求,即水溫在25℃時,比電阻≥5×10 5Ω·cm(電導率≤2.0μs/cm)。「離子交換制備純水以其水質好,成本低,使用方便等優點得到各級實驗室的普遍使用。但在日常工作中發現,目前許多實驗室使用的離子交換純水器,當樹脂老化後,若採用傳統的「常規處理 方法再生樹脂,其制備的純水往往質量不高,難以滿足日益增多的微量組分分析用水要求。針對這個問題.我們實驗室將常規處理的再生方法加以改進。以老化樹脂吸附的主要雜質離子最大程度置換出來指示再生終點,結果提高了制備純水的質量和產量。現將方法報告如下。
   1 材料
   1.1 試劑 7%鹽酸溶液;8%氫氧化鈉;O.01mol/L EDTA標准溶液;1+1氨水;硝酸銀標准溶液(每毫升硝酸銀相當0.50mg氯化物);5%鉻酸鉀;0.25mol/L和0.025mol/L硫酸。
   1.2 儀器DDS-IIC型電導率儀,上海南華醫療器械廠。
   2 操作方法
   2.1 陰陽樹脂除雜,清洗 將失效的樹脂陰陽分開,分別置於兩個塑料盆中,用自來水漂洗.除去可見的雜質和破碎的樹脂,去水並反復漂洗2~3次,抽干。
   2.2 陽樹脂再生往陽樹脂盆中加入7%鹽酸溶液浸沒樹脂,輕輕攪動幾次,靜置2~3min.傾去酸液,抽干。反復5~6次後,檢驗酸液中鈣鎂離子含量。方法:吸取1.0 ml酸液,加1+1氨水調至中性,以鉻黑T為指示劑,用0.01mol/L EDTA滴定至終點,溶液由紫紅變為亮蘭,記錄消耗的EDTA 量,重復以上操作,直至直至吸取1.0 ml
酸液消耗EDTA量降低至穩定值為止。
   2.3 陰樹脂再生 往陰樹脂盆中加入8%氫氧化鈉溶液浸沒樹脂,輕輕攪動幾次,靜置2~3min後,傾去鹼液,抽干。反復7~8次後,檢驗鹼液中氯離子含量。方法:吸取1.0 ml鹼液置於50ml蒸發皿上,加1滴1%酚酞溶液,用0.25 mol/L硫酸調至溶液呈微紅色後,用0.025mol/L硫酸調至溶液紅色剛好退去.加0.5ml5%鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標准溶液滴定至終點,記錄消耗硝酸銀溶液量。傾去鹼液,抽干。重復以上操作,直至吸取1.0ml鹼液消耗硝酸銀量降低至穩定值為止。
   2.4 漂洗 將檢驗合格的陰陽樹脂用離子水反復漂洗至中性,即陽樹脂洗至pH6.5~7.5,陰樹脂洗至pH 7~8。
   2.5 裝柱 用小燒杯把樹脂連同水一起1.0ml酸液消耗EDTA量降低至穩定值裝入柱內.按順序連接好柱子,通水。
   3 結果
以自來水為原水通過改進再生法的純木器,其制備的純承質量和產量與常規處理再生法比較。
   4 討論
離子交換純木器常規處理的再生方法(以下稱原法)以進出的酸鹼液pH值不變(用pH試紙測定)指示再生終點,筆者認為方法過於簡單.改進的方法是以老化樹脂吸附的主要雜質離子(Ca2+、Mg2+、cl-)最大程度置換出來以指示再生終點,通過檢驗流出的再生劑中無Ca2+、Mg2+、cl-或降低至含量不變。說明樹脂吸附的雜質離子與再生劑的H+和OH-之間置換達到動態平衡,此時樹脂才真正獲得最大程度的「再生」。
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大孔吸附樹脂是在離子交換樹脂的基礎上發展起來的。1935年英國的Adams和Holmes發表了由甲醛、苯酚與芳香胺制備的縮聚高分子材料及其離子交換性能的工作報告,從此開創了離子交換樹脂領域。20世紀50年代末合成了大孔離子交換樹脂,是離子交換樹脂發展的一個里程碑。上世紀60年代末合成了大孔吸附交換樹脂,並於70年代末用於中草葯有效成分的分離,但我國直到 80年代後才開始有工業規模的生產和應用。大孔吸附樹脂目前多用於工業廢水處理、食品添加劑的分離精製、中草葯有效成分、維生素和抗菌素等的分離提純和化學製品的脫色、血液的凈化等方面。

1大孔吸附樹脂的特性及原理

大孔吸附樹脂(macroporous absorption resin)屬於功能高分子材料,是近30餘年來發展起來的一類有機高聚物吸附劑,是吸附樹脂的一種,由聚合單體和交聯劑、致孔劑、分散劑等添加劑經聚合反應制備而成。聚合物形成後,致孔劑被除去,在樹脂中留下了大大小小、形狀各異、互相貫通的孔穴。因此大孔吸附樹脂在乾燥狀態下其內部具有較高的孔隙率,且孔徑較大,在100~1000nm之間,故稱為大孔吸附樹脂。大孔樹脂的表面積較大、交換速度較快、機械強度高、抗污染能力強、熱穩定好,在水溶液和非水溶液中都能使用。

大孔吸附樹脂具有很好的吸附性能,它理化性質穩定,不溶於酸、鹼及有機溶媒,對有機物選擇性較好,不受無機鹽類及強離子低分子化合物存在的影響,可以通過物理吸附從水溶液中有選擇地吸附有機物質。大孔樹脂是吸附性和篩選性原理相結合的分離材料,基於此原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而分開。

由於大孔吸附樹脂的固有特性,它能富集、分離不同母核結構的葯物,可用於單一或復方的分離與純化。但大孔吸附樹脂型號很多,性能用途各異,而中葯成分又極其復雜,尤其是復方中葯,因此必須根據功能主治明確其有效成分的類別和性質,根據「相似相溶」的原則,即一般非極性吸附劑適用於從極性溶液(如水)中吸附非極性有機物;而高極性吸附劑適用於從非極性溶液中吸附極性溶質;中等極性吸附劑,不但能夠從非水介質中吸附極性物質,同時它們具有一定的疏水性,所以也能從極性溶液中吸附非極性物質。

2 大孔吸附樹脂在中葯中的應用

大孔吸附樹脂在上世紀70年代末開始應用於中草葯化學成分的提取分離,1979年中國醫學科學院葯物研究所植化室報道大孔樹脂可用於三棵針生物鹼、赤芍苷、天麻苷、薄蓋靈芝中尿嘧啶與尿嘧啶核苷的分離。其對中草葯化學成分如生物鹼、黃酮、皂苷、香豆素及其他一些苷類成分都有一定的吸附作用。如人參總皂苷、甘草酸、三七總皂苷、絞股藍總皂苷、蒺藜總皂苷、桔梗總皂苷、知母總皂苷、刺玫果皂苷、毛冬青皂苷、西洋參花皂苷、銀杏葉黃酮、葛根黃酮、橙皮苷、蕎麥蘆丁、川烏、草烏總生物鹼、喜樹鹼、川芎提取物(含川芎嗪及阿魏酸)、銀杏內酯及白果內酯、丹參總酚酸、茶多酚、紫草寧、白芍總苷、赤芍總苷、紫蘇色素、膽紅素、大黃游離蒽醌等等。它對糖類的吸附能力很差,對色素的吸附能力較強。利用大孔吸附樹脂的多孔結構和選擇性吸附功能可從中葯提取液中分離精製有效成分或有效部位,最大限度地去粗取精,因此目前這項技術已廣泛地運用於各類中葯有效成分及中葯復方的現代化研究中。

中葯復方採用大孔樹脂吸附工藝的特點:

(1)可提高中葯制劑中有效成分的相對含量:僅從固形物收率一項看,水煮法收率一般為原生葯量的30%左右,水提醇沉法收率一般為原生葯量的15%左右,而用大孔樹脂技術僅為原生葯的 2%~5%左右。可以克服傳統中成葯「粗、大、黑」的缺點。同時可節約成品的包裝成本。

(2)產品不吸潮:水煎液中大量的糖類、無機鹽、粘液質等強吸潮性成分,因不被大孔樹脂吸附而除去,所以在作固體制劑時吸潮性小,易於操作和保存。

(3)縮短生產周期:免去靜置沉澱、濃縮等耗時多的工序,節約生產成本。

(4)去除重金屬污染,提高成品的國際競爭力。

3 大孔樹脂吸附技術應用的問題探討

目前,大孔樹脂吸附分離技術在中葯領域中應用的主要問題是:首先,中葯復方通過多成分、多靶點起作用,其有效成分分屬於各類化學物質,理化性質差別大,但大孔樹脂對各類成分的吸附特徵一般不同,吸附量差別很大,很難用一種樹脂將所有有效成分分離出來,常需多種樹脂聯合應用,這就增加了工藝的復雜性和成本;而且,中葯中某些多糖類有效成分和多肽類有效成分用大孔樹脂吸附技術精製效果不好。其次,大孔樹脂的吸附容量有待提高。再次,大孔樹脂在使用過程中會因衰化而以碎片形式脫落,進入葯液中產生二次污染,嚴重影響產品的安全性,需採用一定的技術除去脫落的樹脂碎片,以提高葯品的安全性。因此,運用大孔吸附樹脂精製中葯的關鍵在於保證應用的安全性、有效性、穩定性及可控性。

(1)安全性

樹脂的組成與結構既決定著樹脂的吸附性能,也可從中了解可能存在的有害殘留物。如天津南開大學化工廠生產的AB-8樹脂,其單體為苯乙烯,交聯劑為二乙烯苯,致孔劑為烴類,分散劑為明膠。其中的殘留有苯乙烯、芳烴(烷基苯、茚、萘、乙苯等),脂肪烴、酯類,這些物質的可能來源是未完全反應的單體、交聯劑、添加劑及原料本身不純引入的各種雜質。顯然,樹脂自身的規格標准與質量要求對中葯提取液的純化效果和安全性起著決定性作用。因此,實際應用時應向樹脂提供方索取以下資料,以便充分了解各種樹脂的結構、性能和適用范圍:

大孔吸附樹脂規格標準的內容包括名稱、牌(型)號、結構(包括交聯劑)、外觀、極性;以及粒徑范圍、含水量、濕密度(真密度、視密度)、干密度(表觀密度、骨架密度)、比表面、平均孔徑、孔隙率、孔容等物理參數;還包括未聚合單體、交聯劑、致孔劑等添加劑殘留量限度等參數。應寫明主要用途,並說明該規格標準的級別與相關標准文號等。

(2)有效性

近年來,大孔樹脂吸附技術在中葯領域內的應用日益增多,其精製中葯復方的優勢也越來越得到人們的重視。然而由於中葯復方中成分較復雜,其有效成分可能為一系列的多個化合物,包括組成復方的單味葯的有效成分以及復方提取可能形成的復合物。大孔樹脂對不同成分的吸附選擇性大不相同,加上不同成分間吸附競爭的存在,使得實際吸附狀況十分復雜,經過樹脂精製後,復方中有效成分的保留率也不同,會使實際上各葯味間的用量比例產生改變。故中葯復方運用大孔樹脂精製,首先要明確純化目的,充分考慮採用樹脂純化的必要性與方法的合理性,研究解決其有效性評價這一基礎問題。

用樹脂分離純化復方是發展趨勢,但因中葯成分多,一個成分代表不了該方的全部作用(性質、強度),尤其是復方,未知成分更多,所以中葯復方混合上柱純化者,應作相應的、足以能說明純化效果的研究,提供出詳盡的試驗資料,一般僅用一個指標,一種洗脫劑是不能說明其純化效果的,要根據處方組成盡可能以每味葯的主要有效成分為指標監控各吸附分離過程,在確有困難時可配合其他理化指標。在理化指標難以保證其「質量」時,還應配合主要葯效學對比試驗,以證明上柱前與洗脫後葯物的「等效性」。

(3)穩定性、可控性

大孔吸附樹脂純化的主要工藝步驟為:上柱—吸附—洗脫。在應用中要保證其吸附分離過程的穩定可控。我們可用目標提取物的上柱量、比吸附量、保留率、純度等參數來評價純化效果,建立純化工藝的規范化研究標准,防止成分泄漏或漏洗,對各因素進行考察,從而保證工業生產的穩定性,進而達到可控的目的。

目前,國家食品葯品監督管理局對大孔吸附樹脂在中葯復方中的應用已初步制訂了相應的質量標准及規范技術文件。可以相信,隨著各基礎研究和應用研究的不斷深人,大孔吸附樹脂吸附分離技術也將得到更好的發展,必然對中葯現代化的進程起到積極的推進作用。

大孔樹脂在中葯成分分離中的應用

大孔樹脂是不溶於酸、鹼及各種有機溶劑的有機高分子聚合物,應用大孔樹脂進行分離的技術是20世紀60年代末發展起來的繼離子交換樹脂後的分離新技術之一。大孔樹脂的孔徑與比表面積都比較大,在樹脂內部具有三維空間立體孔結構,由於具有物理化學穩定性高、比表面積大、吸附容量大、選擇性好、吸附速度快、解吸條件溫和、再生處理方便、使用周期長、宜於構成閉路循環、節省費用等諸多優點,本文從大孔樹脂的性質、分離原理、影響吸附及解吸的因素、樹脂的預處理及再生方法、溶劑殘留等方面對大孔吸附樹脂進行了評述,以期為大孔吸附樹脂在中葯有效成分分離中的應用提供參考。

1 大孔樹脂的性質及分離原理

大孔吸附樹脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等為原料加入一定量致孔劑二乙烯苯聚合而成,多為球狀顆粒,直徑一般在0.3~1.25mm之間,通常非極性、弱極性和中極性,在溶劑中可溶脹,室溫下對稀酸、稀鹼穩定。從顯微結構上看,大孔吸附樹脂包含有許多具有微觀小球的網狀孔穴結構,顆粒的總表面積很大,具有一定的極性基團,使大孔樹脂具有較大的吸附能力;另一方面,些網狀孔穴的孔徑有一定的范圍,使得它們對通過孔徑的化合物根據其分子量的不同而具有一定的選擇性。通過吸附性和分子篩原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而達到分離的目的。

2 吸附及解吸的影響因素

2.1 樹脂結構的影響

大孔樹脂的吸附性能主要取決於吸附劑的表面性質,即樹脂的極性(功能基)和空間結構(孔徑、比表面積、孔容),一般非極性化合物在水中可以為非極性樹脂吸附,極性樹脂則易在水中吸附極性物質。劉國慶等在研究大孔樹脂對大豆乳清廢水中異黃酮的吸附特性時發現由於加熱、鹼溶工藝使一部分黃酮苷生成了苷元,故而非極性和弱極性大孔樹脂有利於異黃酮的吸附,而且解吸容易。韓金玉等研究了5種大孔樹脂發現弱極性樹脂AB 8適合銀杏內酯和白果內酯的分離。潘見等研究了10種大孔樹脂發現,極性和弱極性樹脂有利於葛根異黃酮的吸附與解吸且較高的比表面積、較大的孔徑、較小的孔容有利於吸附。

2.2 被吸附的化合物結構的影響

一般來說,被吸附化合物的分子量大小和極性的強弱直接影響到吸附效果。歐來良等研究發現葛根素的分子結構有一極性糖基(Glu)和一個非極性黃酮母核,結構總體顯示弱極性,同時又具有酚羥基結構,可以作為一個良好的氫鍵供體,所以弱極性且具有氫鍵受體結構的吸附樹脂,對葛根素具有較好的分離效果。同時,大孔樹脂本身就是一種分子篩,可按分子量的大小將物質分離,如潘見等發現對於分子量較大的葛根黃酮各組分孔徑小於10nm的樹脂吸附量都不高。朱浩等探討了LD605型大孔樹脂純化具有不同母核結構有效部位的特性,發現以葯材計吸附能力,生物鹼>黃酮>酚性成分>無機物,以指標成分計,為黃酮>生物鹼>酚性成分>無機物。

2.3 洗脫劑的影響

通常情況下洗脫劑極性越小,其洗脫能力越強,一般先用蒸餾水洗脫,再用濃度逐漸增高的乙醇、甲醇洗脫。多糖、蛋白質、鞣質等水溶性雜質會隨著水流下,極性小的物質後下。對於有些具有酸鹼性的物質還可以用不同濃度的酸、鹼液結合有機溶劑進行洗脫。任海等研究發現大孔樹脂提取分離麻黃鹼時鹽酸的洗脫效果明顯優於有機溶劑,而0.02mol/L的鹽酸與甲醇不同比例混合時洗脫率明顯提高。朱英等用大孔樹脂分離油茶皂苷和黃酮時發現20%、30%乙醇洗脫液主要含黃酮,40%、50%、95%主要含油茶皂苷。

2.4 pH值的影響

中葯中的許多成分有一定的酸鹼性,在pH值不同的溶液中溶解性不同,在應用大孔樹脂處理這一類成分時pH值的影響顯得至關重要。對於鹼性物質一般在鹼液中吸附酸液中解吸,酸性物質一般在酸液中吸附鹼液中解吸,例如麻黃鹼,任海發現在pH為11.0時吸附最好,為5.0、7.0時由於麻黃鹼已質子化吸附量極少。但也有例外,如黃建明[8]對草烏生物鹼進行考察時發現pH對SIP1300型大孔樹脂無顯著影響。

2.5 溫度的影響

大孔樹脂的吸附作用主要是由於它具有巨大的表面積,是一種物理吸附,低溫不利於吸附,但在吸附過程中又會放出一定的熱量,所以操作溫度對其吸附也有一定的影響。潘廖明等對LSA8型樹脂進行吸附動力學及熱力學特性的研究,得到該樹脂在不同溫度下對大豆異黃酮的吸附等溫線,分析知該樹脂在35℃時對大豆異黃酮具有較好的吸附效果。

2.6 原液濃度的影響

原液濃度也是影響吸附的重要因素,黃建明等研究表明如果原液濃度過低提純時間增加,效率降低;原液濃度過高則泄漏早,處理量小,樹脂的再生周期短。韓金玉等研究表明AB8樹脂對銀杏總內酯的吸附率先隨濃度的增加而增加。達到一定值後再隨濃度增加而減小,而總吸附量則隨濃度的增大而增大,達到一定值後基本不再變化。

2.7 其它影響因素

葯液在上柱之前一般要經過預處理,預處理不好則會使大孔樹脂吸附的雜質過多,從而降低其對有效成分的吸附。洗脫液的流速、樹脂的粒徑、樹脂柱的高度也會產生一些影響,通常較高的洗脫液流速、較小的樹脂粒徑和較低的樹脂高度有利於增大吸附速度,但同時也使單柱的吸附量有所降低。玻璃柱的粗細也會影響分離效果,當柱子太細,洗脫時,樹脂易結塊,壁上易產生氣泡,流速會逐漸降為零。

3 大孔吸附樹脂的預處理及再生

大孔樹脂一般含有未聚合的單體、制孔劑、引發劑及其分解物、分散劑和防腐劑等脂溶性雜質,使用前應先預處理。一般選用甲醇、乙醇或丙酮連續洗滌數次,洗至加適量水至無白色渾濁現象,再用蒸餾水洗至無醇味即可。必要時還要用酸鹼液洗滌,最後用蒸餾水洗至中性即可。樹脂用久了吸附的雜質就會增多,降低其吸附能力,故使用一段時間後需要再生。樹脂的再生通常可以用溶劑來實現,乙醇是常用的再生劑。採用80%左右的含水醇、酮或含有酸、鹼的含水醇、酮進行洗滌,再生效果也很好,某些低極性的有機雜質,可採用低極性溶劑進行再生。

4 有機溶劑殘留的控制

大孔樹脂技術已經列為國家「十五」期間重點推廣技術,但大孔樹脂有機溶劑殘留物的安全問題存在很多爭論,因此國家葯監局規定對大孔樹脂可能帶來的有機溶劑殘留物進行檢測,對其殘留量加以控制。袁海龍等採用毛細管氣相色譜法,配以頂空進樣對D 101大孔樹脂可能帶來的7種殘留物進行測定取得了很好的效果。陸宇照等的研究也表明以醇處理及酸鹼處理好的D 101型大孔樹脂提取中葯是安全可靠的。

5 大孔吸附樹脂在中葯成分研究中的應用,

在中葯有效成分的提取研究方面應用大孔樹脂最多的是黃酮(苷)類、皂苷類和其它苷類、生物鹼類,在游離蒽醌、酚類物質、微量元素等方面的研究中也有用到。

5.1 黃酮(苷)類最有代表性的是銀杏葉提取物(GBE),陳沖等[14]應用大孔樹脂提取GBE,既達到其質量標准,又降低了成本。史作清等又研製出ADS 17、ADS 21、ADS F8等大孔樹脂,其中ADS 17對黃酮類化合物具有很好的選擇性,可得到黃酮甙含量較高的GBE。陸志科等研究了大孔樹脂吸附分離竹葉黃酮的特性,選擇6種大孔吸附,比較其對竹葉黃酮的吸附性能及吸附動力學過程,發現AB 8樹脂較宜於竹葉黃酮的提純,經AB 8樹脂吸附分離後,提取物中黃酮含量提高一倍以上。

5.2 皂苷和其它苷類大孔樹脂在苷類的提取純化工藝中應用很多。如蔡雄等對D101型大孔吸附樹脂富集純化人參總皂苷的吸附性能與洗脫參數進行了研究,結果表明以50%乙醇洗脫,人參總皂苷洗脫率在90%以上,乾燥後總固形物中人參總皂苷純度達60.1%。李朝興等通過對7種吸附樹脂進行篩選實驗,通過對樹脂孔徑和比表面積的比較發現AASI-2樹脂對絞股藍皂苷的吸附量大,速率快,且易於洗脫,回收率高。李慶勇等考察大孔樹脂提取刺五加中的丁香苷的最佳工藝發現刺五加苷最好的提取方法是以水為溶劑,常溫超聲波提取,濃縮後,用HPLC檢測丁香苷含量,按照丁香苷與干樹脂質量比0.021的量向濃縮液中加入樹脂,緩慢攪拌吸附1h,吸附平衡時間約1h,離心,濾出樹脂,裝柱,用體積分數為20%的乙醇-二氯甲烷混合溶劑洗脫,收集洗脫液,再經冷凍乾燥處理,得產物。 5.3 生物鹼類羅集鵬等採用大孔樹脂對黃連葯材及其制劑中的小檗鹼進行了富集,研究表明含0.5%硫酸的50%甲醇解吸能力好,平均回收率達100.03%,符合中葯材及其制劑中有效成分定量分析要求,故可用於黃連葯材及其制劑中的小檗鹼的富集及除雜。張紅等考察了7種大孔樹脂發現AB-8吸附及解吸效果較好,是一種較適宜的吸附劑,並對其工藝進行考察,結果27℃、1mol/L鹽離子濃度、pH8的水相為最佳上樣條件,洗脫劑為pH3的氯仿 乙醇(1∶1)混合溶劑。秦學功、元英進應用DF01型樹脂能直接從苦豆籽浸取液中吸附分離生物鹼,在室溫、吸附液pH為10,NaCl濃度為1.0mol/L,吸附流速為5BV/h條件下,對總生物鹼的吸附量可達到17mg/mL以上。在室溫、2.5BV/h的解吸流速下,以pH為3,80∶20的乙醇 水為解吸液,可使解吸率達到96%以上。 5.4 其它黃園等用明膠沉澱法、醇調pH值法、聚醯胺法以及大孔吸附樹脂法對大黃提取液中總蒽醌進行純化,研究表明4種純化方法所得純化液的固體物收率明顯降低,而對總蒽醌的保留率具有顯著的差異,以ResinⅠ、Ⅱ兩種大孔吸附樹脂最高(93.21%,95.63%)。 葉毓瓊、黃榮對絞股蘭水煎液中的微量元素鐵、銅、錳、鋅的6種形態(懸浮態、可溶態、穩定態、不穩定態、有機態、無機態)進行形態分析時應用AmberliteXAD 2大孔吸附樹脂分離有機態和無機態,發現溶液pH4.5時回收率較理想,無機淋洗劑為1%硝酸,有機淋洗劑應用乙醇 甲醇 6mol/L氨水體系。 李進飛等選用NKA 9樹脂從杜仲葉中分離富集綠原酸得出NKA 9樹脂對提取液中綠原酸的最佳分離條件為:當進樣液濃度低於0.3mg/mL、pH3、流速2mg/mL時,用50%乙醇洗脫,得到粗產品純度為25.12%,收率為78.5%。 鄧少偉、馬雙成將川芎醇提物減壓濃縮,過大孔樹脂柱,先用水洗至還原糖反應呈陰性,再用30%乙醇洗脫,收集30%乙醇洗脫液,減壓濃縮得川芎總提物,其中川芎嗪和阿魏酸的含量約占本品的25%~29%。

大孔吸附樹脂的預處理

新購樹脂可能含有分散劑、致孔劑、惰性溶劑等化學殘留,所以使用前應按以下步驟進行預處理。

1 裝柱前清洗吸附柱與管道,並排凈設備內的水,以防有害物質對樹脂的污染。 2 於吸附柱內加入相當裝填樹脂0.5倍的水,然後將新大孔樹脂投入柱中,把過 量的水從柱底放出,並保持水面高於樹脂層表面約20厘米,直到所有的樹脂全 部轉移到柱中。

3 從樹脂低部緩緩加水,逐漸增加水的流速使樹脂床接近完全膨脹,保持這種反沖流速直到所有氣泡排盡,所有顆粒充分擴展,小顆粒樹脂沖出。

4用2倍樹脂床體積(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通過樹脂層,並保持液面高度,浸泡過夜。

5用2.5-5BV乙醇,2BV/H的流速通過樹脂層,洗至流出液加水不呈白色渾濁為至

6 從柱中放出少量的乙醇,檢查樹脂是否洗凈,否則繼續用乙醇洗柱,直至符合 要求為止。檢查方法: a.水不溶性物質的檢測 取乙醇洗脫液適量,與同體積的去離子水混合後,溶液應澄清;再在10℃放置30分鍾,溶液仍應澄清 b.不揮發物的檢查 取乙醇洗脫液適量,在200-400nm范圍內掃描紫外圖譜,在250nm左右應無明顯紫外吸收

7 用去離子水以2BV/H的流速通過樹脂層,洗凈乙醇。

8 用2BV4%的HCL溶液,以5BV/H的流速通過樹脂層,並浸泡3小時,而後用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性(pH試紙檢測pH=7)。

9 用2.5BV 5%的NaOH溶液,以5BV/H的流速通過樹脂層並浸泡3小時,而後用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性(pH試紙檢測pH=7)。

10樹脂吸附達飽和的終點判定方法:葯液以一定速度通過樹脂柱,根據預算用量,在其附近,取過柱液約3ml,置10ml具塞試管中,密塞後猛力振搖。觀察泡沫持續時間,如泡沫持續時間為15分鍾以上,則為陽性,此時樹脂達到飽和。

正確選擇吸附樹脂型號和解吸用乙醇濃度(洗脫劑)

E. 小弟跪求在杜仲葉中提取並純化綠原酸的具體方法,各位大俠救命啊!!!!

杜仲葉中綠原酸的提取純化研究
摘要:目的研究杜仲葉中綠原酸的提取純化方法。方法採用水提、絮凝脫色、樹脂吸附、重結晶工藝提取純化。結果杜仲葉的水浸提液濃縮後用1%殼聚糖絮凝去雜、活性碳脫色得到進樣液,進樣液用NKA-9樹脂吸附,50%乙醇解吸,洗脫液濃縮後的粗品經甲醇重結晶得到純度≥97%的綠原酸,提取率 ≥65%。結論 優化完善了杜仲葉中綠原酸的提取純化方法,為杜仲資源的充分綜合利用和產業化開發提供了參考。

關鍵詞:綠原酸; 提取; 純化; 杜仲葉

Study on the Extraction and Purification of Chlorogenic Acid in Eucommia ulmoides Oliv. Leaves

YUAN Hua, DENG Liang, YANG Xiao�jun, YAN Zhi�guo, WU Yuan�xin

(School of Chemical Engineering and Pharmacy, Wuhan Institute of Technology, Wuhan 430073, China)

Abstract:Objective To study the optimum extraction and purification process for chlorogenic acid in Eucommia ulmoides Oliv. Leaves. MethodsThe process was carried out by water extraction, 1% chitosan flocculation, actived char decolorization, NKA�9 resin adsorption, 50% ethanol desorption and methanol recrystallization. ResultsThe extracting ratio of chlorogenic acid was 68% with purity of 97%.ConclusionAn optimum and improved technology for the extraction and purification of chlorogenic acid in Eucommia ulmoides Oliv. Leaves was investigated. It is helpful to instrial proction of chlorogenic acid.

Key words:Chlorogenic acid; Extraction; Purification; Eucommia ulmoides Oliv.

杜仲Eucommia ulmoides Oliv.是我國特有的經濟樹種,其葯用價值歷來受到人們關注。杜仲中主要有效成分綠原酸具有抗菌、抗病毒、利膽、保肝、降壓、清除自由基等作用。 2000多年前我國的《神農本草經》就將之列為中葯上品。近年來研究表明杜仲葉中的主要化學成分和杜仲皮基本一致,且杜仲葉中綠原酸含量更為豐富,達到干葉重的1%~5%,因此從原材料豐富且價廉的杜仲葉中提取綠原酸成為研究熱點〔1~3〕。其中錢驊〔4〕、劉軍海等〔5〕提出的大孔吸附樹脂提取純化法展示了一定的工業化前景,但報道的樹脂分離效果不一致,且均未見有關終產品純度及收率的報道。杜仲葉提取物中除含綠原酸外,還含有鞣質、蛋白質、多糖等物質。為了得到純度較高的綠原酸,必須對提取液進行多步分離純化。本文在文獻工作的基礎上,圍繞產業化目標,改進完善了提取制備工藝,採用水提、絮凝脫色、樹脂吸附、重結晶工藝提取制備了純度與收率較高的綠原酸。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器杜仲葉采自湖北五峰(風干、粉碎);主要試劑乙醇、甲醇、稀鹽酸等均為分析純;殼聚糖為生化試劑;NKA�9,AB�8,NKA�Ⅱ型樹脂(南開大學化工廠);綠原酸(中國葯品生物製品檢定所)。ZF�Ⅰ型紫外分析儀(上海顧村電光儀器廠);Agilent 1100型高效液相色譜儀。

1.2 提取純化工藝准確稱取10.0 g杜仲葉,用去離子水2×120 ml在80℃下動態提取150 min,過濾,提取液減壓濃縮至100 ml,濃縮液中加入1%殼聚糖溶液4 ml絮凝,過濾,濾液用活性碳脫色,得進樣清液,用NKA�9樹脂吸附進樣清液,用50%乙醇溶液洗脫,洗脫液減壓濃縮,得綠原酸粗品,經甲醇重結晶得綠原酸純品。提取率≥65%(以杜仲葉中綠原酸含量計),純度≥97%。

1.3 綠原酸的含量檢測綠原酸的含量測定參照文獻〔6,7〕進行。

2 結果

2.1 提取條件

2.1.1 提取溶劑的選擇杜仲葉中綠原酸的提取一般選用40%乙醇水溶液,使用乙醇水溶液提取除增加溶劑成本以外,提取液中的脂溶性成分增加,造成後續處理困難,綠原酸在熱水中溶解度較大,本文選用水為提取溶劑。

2.1.2 提取溫度的選擇隨著提取溫度的升高,綠原酸得率不斷增加,當溫度高於80℃時,綠原酸得率開始下降。隨著溫度的升高,杜仲葉中其它成分的溶出也不斷增加,同時考慮到綠原酸的熱不穩定性,提取溫度控制在80℃以下。

2.1.3 提取時間的影響隨著時間的延長,綠原酸得率逐漸升高,尤其是在50~150 min內,二者幾乎呈現良好的線性關系,隨後逐漸達到提取平衡狀態。

2.1.4 浸提液pH值的影響在溫度、料液比、提取時間一致的條件下,用稀鹽酸調節提取溶劑的pH值,當pH值為4時,綠原酸得率較高。因此,綠原酸的最佳提取工藝條件為:每10.0 g杜仲葉,用2×120 ml去離子水在pH=4及溫度80℃下動態提取150 min。

2.2 絮凝脫色傳統中葯提取工藝中常常採用水提醇沉法,目的是除去提取液中的澱粉、樹膠、蛋白質、粘液質、果膠、多糖、無機鹽等無效成分。實驗發現,水提醇沉法中醇的濃度越高越有利於除去雜質,但有效成分由於醇沉包夾損失也隨之增大。另外水提醇沉工藝還存在乙醇消耗量大、生產成本高、生產安全系數低等缺點,因此需要改進工藝。絮凝澄清法是在中葯提取液或提取濃縮液中加入一種絮凝劑以吸附架橋及電中和方式除去溶液中的某些物質,以達到分離純化的目的〔8〕。實驗通過絮凝劑種類、濃度及絮凝溫度、酸度的選擇比較,確定優化的絮凝脫色工藝為:每100 ml濃縮液中加入1%殼聚糖溶液4 ml,攪拌,在60℃靜置60 min,過濾,濾液用1g活性碳脫色,得進樣清液。

2.3 大孔吸附樹脂的選擇結合杜仲葉浸提物的特性,本文對NKA-9,AB-8,NKA-Ⅱ3種極性的大孔吸附樹脂進行選擇比較。樹脂根據文獻〔4,5〕經預處理、再生後,進行靜態吸附與解吸實驗,3種不同型號的大孔吸附樹脂對綠原酸溶液(4.8 mg·ml-1,10 ml)得到的吸附量、吸附率和解吸率如表1所示。

表1 3種樹脂對綠原酸的吸附和解吸情況(略)

由表1知,3種大孔吸附樹脂對綠原酸均具有較高的吸附量和吸附率,但是AB-8型樹脂吸附的綠原酸很難被解吸下來,不宜用作分離綠原酸的樹脂,只有NKA-9,NKA-Ⅱ型樹脂較為適合。比較可知,NKA-9型樹脂在靜態吸附時具有較高的吸附量和吸附率,而且易解吸,對綠原酸具有較好的富集效果。

2.4 NKA-9樹脂對綠原酸的吸附實驗

2.4.1 動態吸附曲線將濃度為3.0 mg·ml-1的綠原酸溶液加入裝有200gNKA-9型大孔樹脂的玻璃層析柱中,在流速為2.0 ml·min-1時(可用BV/h表示,即每小時流過床層的流動相的體積為樹脂床體積Bed Volume的倍數), 測定流出液中綠原酸的濃度,繪制吸附曲線(見圖1)。結果表明,該樹脂可處理7~8倍樹脂床體積的進樣液。

圖1 NKA-9樹脂對綠原酸的吸附曲線(略)

2.4.2 進樣液流速對吸附的影響為了進行有效的吸附,在樹脂吸附過程中有必要使固液兩相有充分的接觸時間。進樣流速過大,樹脂對綠原酸來不及吸附,導致吸附率下降;進樣流速過小,雖然吸附較充分,但是吸附時間長,效率較低。將濃度為3.0 mg·ml-1的綠原酸溶液過柱,考察單位時間內樹脂的吸附量與不同進樣流速的關系,結果表明,在流速為2.0 ml·min-1時,吸附效果最好。見圖2。

圖2 進樣液流速對吸附的影響 (略)

2.4.3 進樣液pH值對吸附的影響在不同pH值下進行吸附實驗, 結果表明,綠原酸作為多羥基酚酸,在酸性條件下易被吸附。因為在酸性條件下,綠原酸以分子形式存在,樹脂對其吸附作用增強;在強酸條件下,以內酯形式存在的綠原酸容易水解;在鹼性條件下,以離子形式存在的綠原酸則不易被吸附。由圖3可知,pH值為3時,吸附效果最好。

2.5 NKA-9樹脂對綠原酸的脫附實驗

2.5.1 洗脫液的選擇化合物經樹脂吸附後,根據吸附力的強弱不同而選用不同的洗脫劑。一般來說,吸附劑與吸附質以分子間色散力作用時,吸附力較弱,易於洗脫;而當吸附劑與吸附質以偶極間作用力或氫鍵作用時,吸附力強,不易於洗脫。NKA-9大孔樹脂極性較強,同時綠原酸是含有酚羥基化合物,容易與樹脂形成氫鍵,對綠原酸洗脫需要用對它有更強的溶解能力的溶劑。本實驗中選用不同濃度的乙醇水溶液作為洗脫劑,結果見圖4所示。

圖3 進樣液pH值對吸附的影響(略)

圖4 洗脫劑乙醇濃度與解吸率的關系(略)

實驗中分別用不同濃度的乙醇溶液進行洗脫,測定洗脫液中綠原酸的含量並計算解吸率。其中50%和70%的乙醇溶液可將樹脂吸附的綠原酸基本洗脫下來。對洗脫液進行薄層分析發現,70%的乙醇溶液解吸率雖然較高,但是洗脫液中雜質含量也較高,達不到有效成分分離的效果,所以實驗中選擇50%的乙醇溶液作為洗脫液。

2.5.2 洗脫曲線的繪制進樣清液吸附後,採用50%乙醇溶液洗脫,洗脫流速控制為1.0BV/h,收集洗脫液並測定洗脫液中綠原酸含量,繪制其洗脫曲線如圖5所示。

圖5 NKA-9樹脂的洗脫曲線(略)

可見,用3倍樹脂床體積的洗脫劑基本上可將綠原酸洗脫下來,而且洗脫峰較集中。將50%的乙醇洗脫液減壓濃縮,低溫乾燥後得到綠原酸的粗產品。

2.6. 重結晶綠原酸粗品用甲醇重結晶,真空乾燥,得白色針狀晶體。產物結構經IR,HNMR分析確證,HPLC測定含量97.91%。

3 結論

本研究優化了從杜仲葉中提取綠原酸的工藝條件:杜仲葉用去離子水在80℃浸提150 min,提取液經濃縮、絮凝除雜、吸附脫色得到進樣清液,進樣液經NKA-9大孔樹脂處理得到綠原酸粗品,後者經重結晶得到含量≥97%的綠原酸,提取率 ≥65%。我國杜仲資源豐富,從杜仲葉中提取綠原酸的工藝條件優化研究為杜仲資源的充分綜合利用和產業化開發提供了基礎數據。

參考文獻:

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〔2〕 蔚 芹,景謙平,馬希漢.杜仲葉中綠原酸的提取工藝條件研究〔J〕.林產化學與工業,2001,21(4):27.

〔3〕 陳曉娟,周春山,魏 巍.杜仲葉中綠原酸和黃酮不同提取方法的比較〔J〕.中國生化葯物雜志,2006,27(1):38.

〔4〕 錢 驊,趙伯濤,張衛明.杜仲葉綠原酸的提取分離〔J〕.中國野生植物資源,2001,20(4):15.

〔5〕 劉軍海,裘愛泳.杜仲葉綠原酸提取純化工藝的研究〔J〕.中葯材,2004,27(12):943.

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〔7〕 劉聖金,狄留慶,吳德康,等.高效液相色譜法測定杜仲中綠原酸的含量〔J〕.中國中醫葯信息雜志,2006,13(1):44.

〔8〕 王龍虎,吳國良,程冀宇.殼聚糖及其衍生物在中葯制葯工業中的應用〔J〕.中國中葯雜志,2004,29(4):289.

(武漢工程大學化工與制葯學院,湖北 武漢 430073)

F. 我是一名專升本的學生,馬上就要交論文了,想問一下我可以用專科的畢業論文作為專升本的論文嗎

不可以。兩者是不同學習階段需要提交的論文,不能重復使用。專科的畢業論文職能作為專科階段的學生使用,不能作為專升本學生的論文使用。

畢業論文一般安排在修業的最後一學年(學期)進行。學生須在教師指導下,選定課題進行研究,撰寫並提交論文。目的在於培養學生的科學研究能力;加強綜合運用所學知識、理論和技能解決實際問題的訓練;從總體上考查學生大學階段學習所達到的學業水平。

論文題目由教師指定或由學生提出,經教師同意確定。均應是本專業學科發展或實踐中提出的理論問題和實際問題。通過這一環節,應使學生受到有關科學研究選題,查閱、評述文獻,制訂研究方案,設計進行科學實驗或社會調查,處理數據或整理調查結果,對結果進行分析、論證並得出結論,撰寫論文等項初步訓練。

(6)南開大學產的h103樹脂擴展閱讀:

畢業論文的基本要求:

1、培養學生綜合運用、鞏固與擴展所學的基礎理論和專業知識,培養學生獨立分析、解決實際問題能力、培養學生處理數據和信息的能力。

2、培養學生正確的理論聯系實際的工作作風,嚴肅認真的科學態度。

3、培養學生進行社會調查研究;文獻資料收集、閱讀和整理、使用;提出論點、綜合論證、總結寫作等基本技能。

畢業論文是畢業生總結性的獨立作業,是學生運用在校學習的基本知識和基礎理論,去分析、解決一兩個實際問題的實踐鍛煉過程,也是學生在校學習期間學習成果的綜合性總結,是整個教學活動中不可缺少的重要環節。撰寫畢業論文對於培養學生初步的科學研究能力,提高其綜合運用所學知識分析問題、解決問題能力有著重要意義。

畢業論文在進行編寫的過程中,需要經過開題報告、論文編寫、論文上交評定、論文答辯以及論文評分五個過程,其中開題報告是論文進行的最重要的一個過程,也是論文能否進行的一個重要指標。

G. 大孔吸收樹脂在現代中葯生產中的應用

大孔吸收樹脂在現代中葯生產中的應用

大孔吸附樹脂是近代發展起來的一類有機高聚物吸附劑,70年代末開始將其應用於中草葯成分的提取分離。中國醫學科學院葯物研究所植化室試用大孔吸附樹脂對糖、生物鹼、黃酮等進行吸附,並在此基礎上用於天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草葯的提取分離,結果表明大孔吸附樹脂是分離中草葯水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結晶。以含生物鹼、黃酮、水溶性酚性化合物和無機礦物質的4種中葯有效部位的單味葯材(黃連、葛根、丹參、石膏)水提液為樣本,在LD605型樹脂上進行動態吸附研究,比較其吸附特性參數。結果表明除無機礦物質外,其它中葯有效部位均可不同程度的被樹脂吸附純化。不同結構的大孔吸附樹脂對親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物,且易洗脫,吸附作用隨吸附物質的結構不同而有所不同,同類吸附物質在各種樹脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關。用D型非極性樹脂提取了絞股藍皂甙,總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹脂精製「右歸煎液」,其干浸膏得率在4~5%之間,所得干浸膏不易吸潮,貯藏方便,其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計,為83.3%。用D-101型非極性樹脂提取了甜菊總甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附樹脂提取精製三七總皂甙,所得產品純度高,質量穩定,成本低。將大孔吸附樹脂用於銀杏葉的提取,提取物中銀杏黃酮含量穩定在26%以上。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理用大孔吸附樹脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%~29%,收率為0.6%。另外大孔吸附樹脂還可用於含量測定前樣品的預分離。

黃酮精製純化
張紀興等對地錦草的提取工藝進行了研究,旨在提高總黃酮的收率,選用D101型大孔樹脂,以地錦草總黃酮含量為考察指標,採用L9(34)正交試驗表,以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時間及洗脫液的濃度為實驗因素,每個因素取3個水平。結果10ml樣品液(每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g)上柱、靜置吸附時間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝;洗脫液乾燥後的總固體物中的地錦草總黃酮含量大於16%,高於醇提干浸膏的7.61%,且洗脫率大於93%。高紅寧等採用紫外分光光度法測定苦參中總黃酮的含量,使用AB-8型大孔吸附樹脂對苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類對吸附性能的影響進行了研究,結果AB-8型樹脂對苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時3倍樹脂體積、洗脫劑用50%乙醇時,解吸效果較好,表明AB-8型樹脂精製苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號的大孔吸附樹脂研究了中葯銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離,發現S-8型樹脂吸附量為126.7mg/g,洗脫溶劑的乙醇濃度90%,解吸率52.9%,AB-8型樹脂吸附量102.8mg/g,用溶劑為90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型號的樹脂對同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹脂分離葛根中的總黃酮,將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹脂柱上,先用水洗脫,再用70%乙醇洗脫至薄層色譜(TLC)檢查無葛根素斑點為止,結果葛根總黃酮收率為9.92%(占生葯總黃酮的84.58%),高於正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致,但用大孔樹脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡便等優點,可供大生產使用。

皂苷精製純化
赤芍為中葯,其主要成分為芍葯苷、羥基芍葯苷、芍葯苷內酯等化合物,簡稱赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹脂分離赤芍總苷,芍葯以70%的乙醇迴流提取,減壓濃縮,過大孔吸附樹脂柱,分別用水、20%乙醇洗脫,收集20%乙醇洗脫液,減壓濃縮得赤芍總苷,並用高效液相色譜法(HPLC)對所得赤芍總苷中的芍葯苷含量進行測定,赤芍總苷的收率為5.4%,其中芍葯苷的含量為75%。本法操作簡便,得率穩定,產品質量穩定。金芳等用D101型大孔吸附樹脂吸附含芍葯中葯復方提取液,以排除其他成分的干擾,並將50%乙醇洗脫液用HPLC法測定,結果可以快速准確地測定復方中葯制劑中的芍葯苷含量,且重現性好,回收率較高。臧琛等以中葯抗感冒顆粒中芍葯苷含量為指標,比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹脂精製3種方法,結果芍葯苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹脂、超濾法。醇沉法含量雖高,但工藝較為復雜,耗時長。陳延清採用HPLC法測定丹參素、芍葯苷的含量,選用7種不同類型的大孔吸附樹脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精製後提取物的含固率顯著降低,丹參素的損失都很大,X-5,AB-8,WLD3種樹脂對芍葯苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹脂在樂脈膠囊的精製中對丹參素保留率都很低,因而對丹參葯材不宜採用;部分類型樹脂對精製芍葯苷類成分可以採用。苟奎斌等採用大孔吸附樹脂,用HPLC法測定肝得寧片中的連翹苷的含量,用DA-101型樹脂吸附樣品,以水洗脫干擾成分,將70%乙醇洗脫液用於含量測定。利用HPLC法檢測大孔樹脂柱處理過的樣品液,操作步驟少,色譜性污染小,柱壓低,具有分離度高、專屬性強及重現性好、靈敏度高等特點。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數。人參提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔樹脂柱(15mm×90mm,乾重2.52g),用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫,人參總皂苷富集於50%乙醇洗脫液中,且該法除雜質能力強;通過大孔吸附樹脂富集與純化後,人參總皂苷洗脫率在90%以上,50%乙醇洗脫液乾燥後總固物中人參總皂苷純度可達60.1%。劉中秋等研究了大孔樹脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數,以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評價指標。結果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔樹脂柱(15mm×10mm),吸附30min後,先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質,然後用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件;通過大孔樹脂富集後橙皮苷洗脫率在95%以上,50%乙醇洗脫液乾燥後總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹脂用於分離三七皂苷,結果吸附量為174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率達80%,產品純度71%。金京玲用D101型樹脂提取分離蒺藜總皂苷,結果吸附量為6mg/g,用濃度為80%的乙醇解吸,解吸率為96%。劉中秋等研究了中葯毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝,選用D101型大孔吸附樹脂,結果吸附量為120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率為95%,產品純度71%。上述結果表明同一型號的樹脂對不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹脂用於黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離,並與原工藝有機溶劑提取法進行比較,結果總皂苷的純度、得率均明顯高於原法,且工藝簡化、成本降低。

生物鹼精製純化
傳統方法一般用陰離子交換樹脂分離純化生物鹼,解吸時需要用酸、鹼或鹽類洗脫劑,會引入雜質,給後來的分離帶來不便,換用吸附樹脂則可避免此類問題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹脂(D101,DA-201,WLD-3)應用於延胡索生物鹼的提取分離,方法是讓延胡索水提取液通過已處理過的樹脂柱,用水洗至流出液無色,然後分別用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脫,收集各段洗脫液,進行薄層鑒別。結果從樹脂上洗脫的延胡索乙素占總生葯量D101型為0.069%,WLD-3型為0.072%,DA-201型為0.053%。樹脂柱用40%乙醇洗脫後除去了干擾性成分,便於用HPLC法測定,保護了色譜柱,且經過大孔吸附樹脂提取分離的延胡索生物鹼成品體積小,相對含量高,產品質量穩定,具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹脂用於小檗鹼的富集與定量分析,把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min,加到已處理的大孔樹脂小柱上,用pH值為10~11的水洗脫,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫,洗脫液用10%氫氧化鈉調至鹼性後,於水浴上揮去大部分溶劑,並轉移至10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,以HPLC法測定,結果小檗鹼與其他生物鹼能很好地分離。表明大孔吸附樹脂對醛式或醇式小檗鹼具有良好的吸附性能,且不易被弱鹼性水解吸,可用於黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗鹼的富集和水溶性雜質的去除。楊樺等採用大孔吸附樹脂比較並篩選烏頭類生物鹼的提取分離最佳工藝條件,將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液,上柱,測定總生物鹼的含量,結果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類生物鹼,同時可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質。

復方制劑精製純化
饒品昌等用大孔樹脂D1300,通過正交試驗探討了右歸煎液的精製工藝,結果影響精製的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比,樹脂最大吸附量為1.10g生葯/ml,吸附回收率為83.34%(以5-羥甲基糖醛計)。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹脂,水洗後用70%乙醇洗脫,四逆湯精製樣品的TLC測試結果表明,經大孔樹脂處理後3味主要成分基本能檢出,樹脂處理前後樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC圖譜中烏頭鹼特徵峰不明顯。

使用方法
在運用大孔吸附樹脂進行分離精製工藝時,其大致操作步驟為:大孔吸附樹脂預處理——樹脂上柱——葯液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由於每一個操作單元都會影響到大孔吸附樹脂的分離效果,因此對大孔吸附樹脂的精製工藝和分離技術的要求就相對較高。

使用注意事項
該類樹脂在通常的儲存及使用條件下性質十分穩定,不溶於水、酸、鹼及有機溶劑,也不與它們發生化學反應。
搬運、裝卸操作應輕緩,堆放穩定、規則,勿猛烈摔打。如灑落會導致地面濕滑,要注意防止滑倒。
儲存此種材料的儲存溫度請勿高於90℃,最高使用溫度180℃。
濕態0℃以上保存。儲存狀態下請保持包裝密封完好,以防失水;如發生乾燥失水,應以乙醇浸泡干態樹脂約2小時,用清水洗干凈後再重新包裝或使用。
嚴防冬季將球體凍裂。如發現凍結現象,請於室溫下緩慢融化。
運輸或儲存過程中嚴防和有異味、有毒物品及強氧化劑混雜堆放。

前景
大孔吸附樹脂純化技術在中葯制葯工業中是有發展前景的實用新技術之一,盡管它在中葯有效成分的精製純化方面還存在著一些問題。隨著研究的深入以及相關標准、法規的進一步完善,一定會開發出高選擇性的樹脂,以進一步提高中葯有效成分的提取、分離、富集效率。

H. 幫忙回答一個高分子物理的題目,答得好的追分100

首先鄙視一下一樓的
然後感覺這個問題很好編啊
比如由其結構說明為何高分子具有粘彈性啊,具體點比如為啥會剪切變稀擠出脹大一類的
編一遍唄

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