❶ 如何使用三菱化學大孔吸附樹脂hp20進行柱層析
上樣
吸附前的葯液應為溶液狀態,不能有大量沉澱產生,以免堵塞樹脂微孔,減少使用壽命,影響分離效果。盡可能保持分離過程中的柱溫及洗脫液流速,從而使實驗結果具有良好的重現性。選擇不同溶劑做洗脫溶媒,梯度洗脫,或通過調節洗脫劑的pH值變化,以達到對不同物質的分離。溶劑洗脫能力強弱順序為:丙酮 >甲醇> 乙醇 >水樹脂的再生 樹脂經過多次使用後,發現其吸附能力有所減弱,需再生處理後繼續使用。使用甲醇、丙酮、水的反復再生處理,即可恢復樹脂的吸附能力。 樹脂經過幾次簡單再生使用後如果吸附性能下降較多時需強化再生:先用不同濃度的有機溶劑洗脫後,反復用大體積稀酸稀鹼溶液交替強化洗脫,然後用水洗至PH值中性即可使用。
❷ 大孔吸附樹脂的一搬使用方法是什麼
大孔吸附樹脂使用方法:
1、裝柱(採用濕法裝柱)
A 實驗室
量取:將一定量的樹脂與去離子水在燒杯中進行混合,然後將混合的樹脂水溶液倒入量筒中,使樹脂充分沉降,通過補加和移取,使樹脂床層與相應刻度持平,即完成樹脂的量取。
裝填:關閉離子交換柱下端的出口閥門,用水將量筒中的樹脂全部導入離子交換柱中,然後打開交換柱出口閥門,使樹脂在柱內沉降壓實,然後關閉交換柱出口閥門,待用。(注意:須保留液面高於樹脂床層1-2cm,避免干柱。)
B 工業化
新樹脂裝柱前,應該使用清水和鹼液對樹脂交換柱相關管道進行清洗,清理出焊渣等固體廢料和附著在柱壁和管壁上的塵土與其他雜質。然後,向柱內注入 1/3 體積的水,取少量樹脂,將樹脂從交換柱頂部人孔處裝入柱內。關閉人孔,向柱內注水,同時打開交換柱下部排水閥門,用≥80 目篩網在排水口攔截,觀察是否有樹脂泄露,如果有個別小顆粒,屬於正常現象;如果有大顆粒樹脂出現,且量比較多,說明交換柱下濾板有問題,應把樹脂和水放出,檢查下濾板焊縫和水帽,查找原因,進行檢修。檢修完畢後,再按照上面的方法檢測,直至確定符合要求,然後再將剩餘的樹脂加入交換柱內。
2、樹脂預處理
藍曉科技大孔吸附樹脂的預處理,主要是為了清除樹脂孔道內殘留的有機分子、致孔劑等,一般可採取水洗、鹼洗的方式(過柱清洗或浸泡處理),至清洗出口液或浸泡液無渾濁、無味,待用。(具體方式選擇,可視具體工藝工況而定。)
3、樹脂再生
一般根據吸附物質的物化特性,並結合具體工藝工況,綜合考慮後選擇合適的再生方式,溶劑、酸、鹼、蒸汽都可作為樹脂再生的方式。
注意事項:
(1)使用中應盡量避免反復對樹脂進行裝卸,防止樹脂床層不均勻導致偏流。
(2)焦油對樹脂的污染具有不可逆性,應避免。
(3)避免因無機鹽結晶導致樹脂孔道堵塞,影響樹脂處理效果。
(4)避免使用溫度過高或過低,該樹脂在5-100℃環境下可以長期使用。
儲存方法:
(1)保持樹脂的內、外包裝完整,防止樹脂受污與失水。
(2)防止樹脂受凍與受熱,樹脂一般要求室溫避光保存。
(3)避免與有異味、有毒、氧化性物質混雜堆放。
❸ 大孔樹脂濕法裝柱的注意事項
1、做大孔樹脂時應在寬敞的容器中使樹脂充分溶脹,才能裝柱。
2、用之前用乙醇洗脫至流出液與等量水混合不出現沉澱即可,然後用水沖至中性就可上樣。
3、收集樣品洗脫液時應考慮柱床中的死體積。樣品處理完後用百分之95乙醇洗脫再生即可,多次使用後若吸附效果下降,可用酸醇處理。
❹ D101大孔樹脂怎麼裝柱
3.操作方法〔1~3〕:
3.1.裝柱:將D101大孔吸附樹脂用丙酮浸泡過夜(大約15~18h),用水浴迴流8h,過濾(或抽濾),用水洗至溶液:水(1∶2)不產生混濁為止,浸泡在水中,再進行裝柱,並在柱頂加少量氧化鋁,製成預處理柱,備用。
3.2.樣品預處理:精密吸取樣品5ml(固體樣品製成相當濃度的溶液),加入已處理好的D101大孔樹脂層析柱中,用100ml水洗脫(含蔗糖樣品用300ml水),洗液棄去(流速1.5ml/min)。再以原流速用30ml無水乙醇分次洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣用無水乙醇溶解,定量轉移至5ml容量瓶中,稀釋至刻度,作為供試品溶液。
3.3.標准曲線制備:精密吸取絞股藍皂甙標准液0、20、40、60、80μl,於10ml具塞試管中,在水浴上揮干溶劑,精密加入5%香草醛冰醋酸溶液0.5ml,高氯酸1.5ml,混勻。於60℃水浴上加熱15~20min,冰水浴冷卻,加入5.0ml冰醋酸,搖勻,以相應的試劑為空白,於545nm處比色測吸光度。
3.4.樣品測定:精密吸取供試品溶液100μl,置具塞試管中,按3.3.項下方法進行,測出吸光度,從標准曲線上讀出供試品溶液中絞股藍皂甙的重量。
❺ 大孔吸附樹脂
靜態吸附來就是把需要吸附處理自的溶液與一定量的樹脂加入到碘量瓶中,然後放到恆溫振盪器中震盪,再控制一定的時間。需要測吸附前後溶液中你想要測的物質的濃度;
動態吸附就是把樹脂置於吸附柱中,讓待處理的溶液從上部流入,下部流出,並隔一定時間取流出水樣測物質的濃度,這樣就可以測出樹脂吸附的動態曲線,以時間為橫坐標,流出水樣的濃度為縱坐標。
❻ 如何自製大孔樹脂吸附柱【簡易】
處理量不大時找一滴定管,頂端塞入棉花即可
❼ 大孔吸附樹脂柱上樣後速度很慢,怎麼辦
先給樹脂柱中加入1/3的水,然後將准確量好體積的D101樹脂用水轉移到樹脂柱中,再用70%的乙醇2倍樹脂體積處理,流速為1倍樹脂體積,過完醇後用水洗至無醇味即可進行使用。