㈠ 【求助】交聯度如何測試或者計算
交聯度、支化度的表徵用途 對熱固性聚合物體系,其固化反應進行的程度,固化交聯後交聯點間的聚合物鏈段的長度(即交聯密度)等數據,和材料設計中固化體系的選擇,固化條件的選擇及制備後熱固性材料的使用性能密切相關。為了獲得最佳性能的熱固性高分子材料,選擇最佳的熱固性高分子材料的加工工藝,需要表徵交聯度和固化交聯的反應程度。近些年高分子研究中,「樹狀高分子」及「超支化高分子」由於其分子中端基官能團多或其分子量大但熔體粘度小,而受到學術界的關注。這類高分子有一些特殊用處,研究這類高分子的應用,首先將面臨這類分子支化度的表徵問題。 表徵方法及原理 (1)溶脹平衡法測定交聯聚合物的交聯度 交聯聚合物在溶劑中不能溶解,但能產生一定程度的溶脹,溶脹程度取決於聚合物的交聯度。溶劑分子進入聚合物交聯成的三維網路時,將引起三維分子網的伸展而使聚合物交聯體系體積膨脹;同時聚合物交聯網的伸展,則將產生交聯網中交聯點間高分子鏈構象熵的降低,從而使交聯網產生彈性收縮力,這種收縮力的大小取決於交聯聚合物中兩交聯點間高分子鏈段的平均分子量值。當溶劑的溶脹力和交聯鏈段的收縮力相平衡時,體系達到了溶脹平衡狀態,測出這時的溶脹度Q值,即可計算出聚合物交聯點間的高分子鏈段猜賀的平均分子量值。顯然,值越大,表明該交聯聚合物的交聯程度越小(交聯密度越小)。溶脹平衡實驗,應在恆溫條件下進行。 (2)動態扭振法測定熱固性樹脂的固化曲穗老派線 熱固性樹脂的交聯固化反應歷程復雜,一般可採用化學分析,紅外光譜分析,量熱等方法監測固化反應程度,但當固化反應接近完全時,上述方法對固化反應歷程監測的靈敏度將大大降低。而在固化反應最後階段,固化程度的微弱不同,將會反映在固化樹脂的力學性能方面。熱固性樹脂的交聯固化反應歷程,是樹脂模量隨固化程度的增高而增加的過程,採用動態扭振法,(用「樹脂固化測定儀」(HLX-Ⅱ)),對正在進行固化反應的樹脂以一定速率不斷施以小角度扭振,測定為維持這種扭振所必須施加的扭矩的變化,隨著固化反應的進行,樹脂的模量變大,施加的扭矩也隨之增加,直至施加扭矩不再增加為止。因含纖此隨測試時間的增加而得出的施加扭矩的變化圖,可以視為樹脂的固化曲線圖。 (3)紅外光譜表徵支化度 在烯烴聚合物中端基CH3的紅外吸收峰和鏈段中CH2的吸收峰位置稍有不同,比較CH3和CH2吸收峰的強度,可半定量估算烯烴聚合物的支化度。用紅外吸收光譜測定聚合物的端基基團的吸收峰及其強度,推算出高分子的支化度。 (4)裂解色譜-質譜聯用表徵支化度 根據裂解色譜-質譜法對高分子熱分解產物成份的鑒定,推算高分子的支化度。所用儀器 測溶脹用:普通玻璃儀器及恆溫槽,天平 測交聯固化反應用:「樹脂固化測定儀」(HLX-Ⅱ) 測支化度用:紅外光譜儀(FTIR) 1、「高分子物理實驗」(P.90,P.48)何平笙,楊海洋,朱平平,瞿保均編,中國科技大學出版社,2002年 2、「現代高分子物理學」(P.903,P.915),殷敬華、莫志深主編,科學出版社,2001年 另附一個計算交聯度的實例: Since NC hydrogels show extraordinarily large reversible deformation, and the polymer chains in the swollen state at ambient temperature could be regarded as flexible polymer chains just like those in the rubbery state of solid polymer above glass transition temperature , the effective cross-link chain density of NC hydrogels can be evaluated by the kinetic theory for rubber elasticity, which was developed on the basis of the entropy elasticity of flexible polymer chains. From the rubber elasticity theory, the equation of state of the swollen network for tensile strains is σ = νeRT(λ –1/λ2) = RTρ/Mc(1 – 2 Mc/ Mn)( λ –1/λ2) (2)
㈡ 高吸水性樹脂自身的交聯度升高有什麼影響
含水率:是指樹脂孔隙間所含的水份,一般在40%~69%之間。交聯度:是指樹脂在合成時,交聯劑的用量,一般在7%~10%之間。(如:二乙烯苯)關系:交聯度低,含水率高;交聯度高,含水率低。原因:交聯度的高低與樹脂孔隙率成反比,可理解為接觸面積大,孔隙就少。而孔隙率就直接和含水量成正比,因為水份都是在孔隙之中。所以,交聯度與含水率是反比關系。
㈢ 樹脂的吸附率和解吸率公式
樹脂的吸附率和解吸率公式
吸附量單位是g/g,第一個g代表樣品多少克,第二個g代表填料(如大孔樹脂,悶虛滑硅膠等)多少克。
吸附量測試的時候,填料多少克稱好裝柱,樣品濃度體積已知,取較多的樣品上樣,測定流出量(即未吸附的),二者之差,就是吸附量。過載時候為螞臘飽和吸附量。
一般我們用的吸附量小於飽和吸附量,這樣樣品才不會損失。
吸附率和時間相關,有靜態吸附率和動態吸附率,靜態好理解,樣品加入後不動。動態需要設計不同的流速,有不同的吸附率。
解吸率則是吸附完成後,使用空白流動相(通常為甲醇乙醇),將樣品洗脫下來。計算時,需要用一開始計算獲得的吸附量與洗脫下的樣品量做對比。肯定會雁過留聲,有死吸附的。
以上可知,如果使用不同的填料,比較吸附效果,肯定是在填料重量相同的情況下比較,所以有g/g。也有人使用相同的體譽則積比較,很少。畢竟有的填料蓬鬆,有的緊密。
㈣ 什麼是樹脂的交聯度,有沒有量綱
樹脂來的交聯度,即樹脂基自體聚合時所用二乙烯苯的百分數,對樹脂的性質有很大影響。通常,交聯度高的樹脂聚合得比較緊密,堅牢而耐用,密度較高,內部空隙較少,對離子的選擇性較強;而交聯度低的樹脂孔隙較大,脫色能力較強,反應速度較快,但在工作時的膨脹性較大,機械強度稍低,比較脆而易碎。工業應用的離子樹脂的交聯度一般不低於4%;用於脫色的樹脂的交聯度一般不高於8%;單純用於吸附無機離子的樹脂,其交聯度可較高。
測量方法有多種不過網上關於這種學術文章要付費,你還是自己想辦法吧
㈤ 樹脂固化過程中,交聯度和固化程度一樣嗎
您好!
對熱固性聚合物體系,其固化反應進行的程度,固化交聯後交聯點間的聚合物鏈段的長度(即交聯密度)等數據,和材料設計中固化體系的選擇,固化條件的選擇及制備後熱固性材料的使用性能密切相關。為了獲得最佳性能的熱固性高分子材料,選擇最佳的熱固性高分子材料的加工工藝,需要表徵交聯度和固化交聯的反應程度。可以說,兩者反映的是一致的。
表徵方法及原理
1.交聯度
在支化的高分子中,支鏈之間沒有化學鍵的結合。在理論上它們結構上仍近似與線型高分子:可以溶解和熔融。但當同一或不同高分子的側鏈之間形成化學鍵連接後,高分子形成類似網路狀的結構。網路的大小取決於高分子支鏈之間以化學鍵交聯的數量。高分子可以通過交聯形成超分子的獨立網路。兩個獨立互穿的網路叫做互穿網路,非交聯的高分子與交聯的網路互穿稱為半互穿網路。高分子交聯後,分子的旋轉和運動受到極大的限制,並由此提高高分子聚合物在宏觀上的強度和剛度。此外,交聯的高分子材料還擁有「記憶」效應。當含有足夠高交聯程度的聚合物受拉伸長時,交聯的鏈段阻止鏈間的滑移,鏈段僅能伸直;但當外力去除後,鏈段回復至原位。硫化橡膠是高分子交聯後性質變化並具有「記憶」效應的一個直觀的例子。
高分子的交聯程度用交聯度表示。交聯度通常被定義為:相臨兩個交聯點的平均相對分子量 。
2.交聯度的試驗分析方法
2.1溶脹平衡法
交聯聚合物因其內部的網路在溶劑中不能溶解,但能產生一定程度的溶脹,溶脹程度取決於網路的交聯程度。溶劑分子進入高分子聚合物交聯而成的三維網路時,將引起三維分子網的伸展而使交聯體系體積膨脹。交聯網的伸展導致交聯點間高分子鏈構象熵的降低,從而使交聯網產生彈性收縮力,這種收縮力的大小取決於交聯聚合物中兩交聯點間高分子鏈段的平均分子量值。當溶劑的溶脹力和交聯鏈段的收縮力相平衡時,體系達到了溶脹平衡狀態,測出這時的溶脹度Q值,即可計算出聚合物交聯點間的高分子鏈段的平均分子量值。顯然,值越大,表明該交聯聚合物的交聯程度越小(交聯密度越小)。
溶脹平衡實驗應在恆溫條件下進行。
2.2 動態扭振法
用動態扭振法,(使用「樹脂固化測定儀」(HLX-Ⅱ)),對正在進行固化反應的樹脂以一定速率施以小角度扭振,測定為維持這種扭振所必須施加的扭矩的變化,隨著固化反應的進行,樹脂的模量變大,施加的扭矩也隨之增加,直至施加扭矩不再增加為止。隨測試時間的增加而得出的扭矩的變化圖可以被視為樹脂的固化曲線圖。
動態扭振法適於測定熱固性高分子聚合物的固化過程,並可以間接地評價熱固性聚合物的交聯度。
所用儀器
樹脂固化測定儀 HLX-Ⅱ
參考文獻
1. 焦劍,雷渭媛,「高聚物結構、性能與測試」化學工業出版社。2003年5月(第1版)
2. 金日光,華幼卿,「高分子物理」化學工業出版社。2000年1月(第2版)
㈥ 控制聚合物交聯度方法
1、首先用大口圓底燒瓶及塞子,用磨口或軟木塞連接。
2、其裂雹次進行1-2隻樣品測定以500ml,胡緩2-3隻樣品測定以1000ml為直。
3、最後加熱套或恆溫油槽。要肆做帆求熱容量足以加沸二甲苯即可。