大孔樹脂富集濃縮香氣

1. 為什麼從樹根分泌出來的樹脂帶著濃濃的香味

植物樹心部位當受到外傷或真紅油菌感染刺激後，會大量分泌樹脂幫助癒合，過程中產生濃郁香氣的組織物。
樹脂道是由一層特殊的分泌細胞圍合起來的。分泌細胞在松樹的生理代謝過程中分泌松脂，並輸送到管道里貯藏起來，這種工作從松樹一發芽就開始了，並不停地進行著。當松樹受到傷害的時候，松脂就從管道里流出，把傷口封閉起來。松脂中有些物質還能揮發到空氣中，殺死有害病菌。
松脂是由分泌細胞合成、分泌的。在細胞膜的結構和分泌壓力的作用下，松脂從分泌細胞中向外轉移，這一過程是有選擇地將細胞內外的溶質從濃度高的一邊輸向低的一邊，使松脂通過細胞膜滲入並集中於樹脂道中。在松脂充滿樹脂道後，泌脂細胞將原生質中的水分擠進周圍的死細胞中，泌脂細胞在壓力下呈扁形，容積縮小。此時細胞的分泌壓力小於細胞的滲透壓力，分泌壓力不再作用，松脂的滲透變得緩慢或完全停止。

2. 含羞草科學論文

含羞草(Mimosa pudica L.)，是豆科含羞草屬多年生草本花卉，原產於美洲熱帶地區.我為大家整理的含羞草科學論文，希望你們喜歡。
含羞草科學論文篇一
含羞草中總黃酮提取純化工藝研究

【摘要】 目的研究提取純化含羞草中總黃酮的最佳工藝條件。方法以蘆丁為對照，含羞草總黃酮得率為考察指標，通過正交實驗法優選超聲提取總黃酮的最佳工藝。在此基礎上，採用真空薄膜濃縮，超聲脫色，大孔吸附樹脂Diaion HP-20吸附分離純化含羞草總黃酮提取物。結果最佳提取工藝為用10倍量的80%乙醇為溶劑超聲提取3次，10 min/次。最佳分離純化工藝為：採用大孔吸附樹脂Diaion HP-20進行分離富集，以不同濃度的乙醇進行梯度洗脫，洗脫流速為5 ml/min，收集40%～60%乙醇洗脫部位並減壓濃縮得總黃酮提取物，總黃酮的含量達到76%。結論優化了含羞草中總黃酮的提取純化方法，為含羞草資源的綜合利用和產業化開發提供了 參考 。

【關鍵詞】 含羞草 總黃酮 提取 純化

含羞草為豆科含羞草屬植物含羞草Mimosa pudica的全草[1]，又名知羞草、怕羞草、喝乎草、刺含羞草等。主要分布在我國華東、華南、西南等地的山坡叢林、濕地、路旁,具有清熱利尿、化痰止咳、安神止痛、涼血止血之功效，臨床多用於急性肝炎、神經衰弱、失眠、肺結核咳血、血尿、結膜炎、跌打損傷、帶狀皰疹等症[2]。含羞草中含有大量對人體有益的活性物質，包括黃酮類、酚類、生物活性多糖、氨基酸類、有機酸類和其它微量元素。其中的黃酮類化合物具有顯著的生理活性[3～5]，如抗脂質過氧化、抗衰老、清除自由基、抗腫瘤，降低血脂、抗菌抑菌、增強免疫力等作用。本文通過正交實驗考察了超聲提取含羞草總黃酮的工藝，同時採用大孔吸附樹脂進行吸附分離，並結合真空薄膜濃縮、超聲脫色等方法對含羞草提取物進行分離與純化，以期為 工業 化生產提供參考依據。

1 儀器與材料

1.1 儀器UV-2102PCS紫外可見分光光度計(上海龍尼柯儀器有限公司);KQ-250B超聲波提取器(崑山市超聲儀器有限公司);NJL07-3型實驗專用微波爐(南京傑全微波設備有限公司，額定功率800W);Millipore Simplicity型超純水器(美國Millipore公司);RE-52A旋轉蒸發儀(上海亞榮生化儀器廠);真空薄膜濃縮裝置[6](自裝);101-1型電熱恆溫乾燥箱;微量分析天平(EETTLER AE 240瑞士)，微孔濾膜(上海醫葯工業研究院);蘆丁對照品( 中國 葯品生物製品鑒定所提供)。

1.2 材料與試劑

含羞草於2003-05采自海南三亞,由海南大學植物學教授黃世滿鑒定為豆科含羞草屬植物含羞草的全植株;所用試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 標准曲線的繪制

准確稱取乾燥恆重的蘆丁對照品12.8 mg，加60%乙醇(體積分數，下同)溶解並定容置100 ml的量瓶中，搖勻得質量濃度為0.128 g/L的對照品溶液。分別取上述蘆丁標准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml於6隻10 ml量瓶中，用60%乙醇補充至5 ml，各加入0.3 ml 5%亞硝酸鈉，搖勻，放置5 min後各加入10%硝酸鋁0.3 ml，搖勻。5 min後再加入1 mol/ml的氫氧化鈉溶液4 ml，混勻，用60%乙醇稀釋至刻度。10 min後於510 nm處測吸光度，試劑為空白參比，以蘆丁質量濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制標准曲線，用最小二乘法進行線行回歸,得蘆丁含量與吸光度之間的回歸方程:A=9.049 1C+0.006 4, r=0.999 7。

2.2 不同溶劑提取所得提取物得率及總黃酮得率的比較

2.2.1 不同溶劑提取所得提取物的得率比較

稱取粉碎並過60目篩後的含羞草原料4份，每份20 g，分別選用50%的乙醇、80%的乙醇、甲醇、70%的丙酮4種不同的溶劑進行索氏提取，溶劑用量均為200 ml，提取時間為5 h。分別將提取液濃縮至稠膏狀移入烘箱中烘乾至恆重。稱重， 計算 得率。結果見表1。表1 不同溶劑提取所得提取物及得率的比較(略)

2.2.2 不同溶劑提取所得總黃酮的得率比較

分別吸取一定量由不同溶劑提取所製得的含羞草提取液於10 ml量瓶中，添加60%乙醇溶液使體積約為5 ml，按照上述繪制蘆丁標准曲線的方法，依次加入0.3 ml 5%亞硝酸鈉、0.3 ml 10%硝酸鋁、4 ml 1 mol/ml的氫氧化鈉溶液，混勻，用60%乙醇稀釋至刻度。靜置20 min後用紫外可見分光光度計法測定不同溶劑提取所得提取液的吸光度，重復3次測定，並根據標准曲線換算出總黃酮的得率，計算平均含量及RSD。結果見表2。表2 不同溶劑提取所得提取物中總黃酮的得率比較(略)

由表1可以看出，由4種不同的溶劑進行索氏提取，以70%丙酮進行提取所得提取物的得率為最高;由表2可以看出，以80%乙醇為溶劑進行提取，所得提取物中總黃酮得率相對最高。雖然以70%丙酮提取得率最高且總黃酮的得率與用80%乙醇提取相當，但考慮到乙醇與丙酮相比，具有無毒安全，廉價易得的優點，故提取溶劑選用80%乙醇。

2.3 超聲提取工藝的優選

2.3.1 樣品溶液的制備與測定分別精密稱定乾燥並過60目篩的含羞草粗粉9份，每份20.00 g，以80%乙醇為溶劑，按正交實驗表中所選取的因素水平分別進行超聲提取。分別吸取一定量含羞草超聲提取液於10 ml 量瓶中，添加80 %乙醇溶液使體積約為5 ml，按照上述繪制蘆丁標准曲線的方法，依次加入亞硝酸鈉、硝酸鋁和氫氧化鈉溶液，混勻，用80%乙醇稀釋至刻度。靜置20 min後測定吸光度， 計算 樣品中總黃酮的含量。

2.3.2 正交設計通過正交實驗，以蘆丁的含量為考察指標，通過紫外法對超聲提取方法進行正交實驗，以優選出最佳提取工藝。選用L9(34)正交方案，以超聲時間、超聲次數及溶劑用量3個因素，每個因素3個水平設計實驗方案。結果見表3～4。表3 考察因素與水平(略)表4 正交實驗設計及實驗數據(略)

2.3.3 超聲提取最佳工藝

從表4中的直觀分析可以明顯看出提取的最佳組合為A1B3C3，即用10倍量的80%乙醇為溶劑超聲提取3次，10 min/次。

2.4 分離純化工藝優選大孔吸附樹脂Diaion HP-20特別適合對黃酮苷類化合物的富集分離，因此本實驗採用大孔吸附樹脂Diaion HP-20對含羞草黃酮粗提物進行分離純化。具體操作為：取葯材1 kg，乾燥後粉碎過60目篩，按照以上最佳工藝進行超聲提取，得到的粗提物經真空薄膜濃縮至體積減半，加2%活性碳室溫超聲脫色2次，20 min/次。抽濾，除去濾渣後繼續真空薄膜濃縮至無醇味，得提取物。用大孔吸附樹脂Diaion HP-20進行濕法裝柱(色譜柱：6 cm×80 cm，柱體積：450 ml)，以水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇、乙醇溶劑系統進行梯度洗脫，控制洗脫流速為5 ml/min。分別收集不同濃度的乙醇洗脫液。將各部分洗脫液進行真空薄膜濃縮、後轉移至旋轉蒸發儀中真空濃縮至乾燥粉末，計算得率。同時按照上述的紫外法檢測總黃酮的含量。結果見表5。表5 大孔吸附樹脂分離純化實驗結果(略)

由表5可看出，用中等濃度40%乙醇洗脫效果較好，總提取物得率達到43.48%，總黃酮含量可達到87.38%;從洗脫情況看，總黃酮主要集中在40%～60%乙醇洗脫部位，水洗脫部位經理化檢測發現除含少量的黃酮外，還含有較多的多糖等大極性化合物，可將這部分棄去，而20%乙醇、80%乙醇及乙醇洗脫部位相比之下則含少量的黃酮類成分。因此，按照以上方法對含羞草總黃酮粗提物進行分離富集與純化，收集各洗脫部位，將40%～60%乙醇洗脫部位合並，進行真空薄膜濃縮後即可得到總黃酮提取物，經紫外測定總黃酮的含量達到76%。

2.5 最佳提取純化工藝

由實驗得到最佳提取純化含羞草總黃酮的工藝：新鮮含羞草→乾燥後粉碎→過60目篩→室溫超聲提取→提取液→真空薄膜濃縮至體積減半→濃縮液→加2%活性炭室溫超聲波脫色2次→抽濾除去濾渣→脫色液→繼續真空薄膜濃縮至無醇味→上大孔樹脂Diaion HP-20柱→用水及乙醇混合溶劑梯度洗脫→分別收集洗脫液→將40%～60%乙醇洗脫液合並減壓濃縮至干→干浸膏樣品→檢測含量→成品。

3 討論

本實驗選用蘆丁作為對照品,因為蘆丁是黃酮化合物中比較有代表性的一種，其B環的3，4-鄰二酚羥基部位發生紫外吸收,可以通過測定蘆丁對照品的吸收度,從而求算供試品中總黃酮的含量。這是總黃酮含量測定實驗中比較經典的方法。

通過實驗證明，提取含羞草中總黃酮的最佳工藝為用10倍量的80%乙醇為溶劑超聲提取3次，10 min/次。

本實驗採用大孔吸附樹脂Diaion HP-20分離含羞草中的黃酮類成分，選擇不同濃度的乙醇溶液進行洗脫，得出40%乙醇溶液洗脫效果較好，總分離物得率達到43.48%，總黃酮含量達到87.38%。另外水洗脫部位得率較高，含少量黃酮，還含有較多的大極性化合物。在用大孔吸附樹脂分離含羞草總黃酮時，可先用水洗脫，除去大量的大極性化合物，減少影響，再用40%乙醇進行洗脫。

現代 葯理研究表明，黃酮類化合物在心血管系統、內分泌系統和抗腫瘤方面具有明顯的葯理作用。含羞草總黃酮的葯理活性未見深入研究。本文利用大孔吸附樹脂分離純化含羞草總黃酮，為進一步研究含羞草總黃酮的葯理活性,更好地開發利用含羞草資源奠定了基礎。

【 參考 文獻 】

[1]江蘇新醫學院.中葯大辭典[M].上海：上海 科學 技術出版社，1986:1147.

[2]全國中草葯匯編編寫組.全國中草葯匯編[M].北京：人民衛生出版社，1975:464.

[3]華光軍, 郭 勇. 黃酮類化合物葯理研究進展[J]. 廣東葯學，1999,9(4):9.

[4]黃河勝. 黃酮類化合物葯理作用研究進展[J]. 中國 中葯雜志，2000,25(10):499.

[5]王 瑋, 王 琳.黃酮類化合物的研究進展[J]. 沈陽醫學院學報，2002,4(2):115.

[6]袁 珂, 俞 莉.真空薄膜濃縮裝置的研製及應用研究[J]. 分析化學,2005,33(9):1358.
含羞草科學論文篇二
含羞草的總黃酮提取技術

【摘要】文章分析了提取純化含羞草中總黃酮的最佳工藝條件。優化了含羞草中總黃酮的提取純化方法，為含羞草資源的綜合利用和產業化開發提供了參考。

【關鍵詞】含羞草 總黃酮 提取 純化

含羞草為豆科含羞草屬植物含羞草Mimosa pudica的全草，又名知羞草、怕羞草、喝乎草、刺含羞草等。主要分布在我國華東、華南、西南等地的山坡叢林、濕地、路旁,具有清熱利尿、化痰止咳、安神止痛、涼血止血之功效，臨床多用於急性肝炎、神經衰弱、失眠、肺結核咳血、血尿、結膜炎、跌打損傷、帶狀皰疹等症。含羞草中含有大量對人體有益的活性物質，包括黃酮類、酚類、生物活性多糖、氨基酸類、有機酸類和其它微量元素。

一、材料與試劑

含羞草采自海南三亞,由海南大學植物學教授黃世滿鑒定為豆科含羞草屬植物含羞草的全植株;所用試劑均為分析純。

二、方法與結果

1、 標准曲線的繪制

准確稱取乾燥恆重的蘆丁對照品12.8 mg，加60%乙醇(體積分數，下同)溶解並定容置100 ml的量瓶中，搖勻得質量濃度為0.128 g/L的對照品溶液。分別取上述蘆丁標准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml於6隻10 ml量瓶中，用60%乙醇補充至5 ml，各加入0.3 ml 5%亞硝酸鈉，搖勻，放置5 min後各加入10%硝酸鋁0.3 ml，搖勻。

2 、不同溶劑提取所得提取物得率及總黃酮得率的比較

1)不同溶劑提取所得提取物的得率比較

稱取粉碎並過60目篩後的含羞草原料4份，每份20 g，分別選用50%的乙醇、80%的乙醇、甲醇、70%的丙酮4種不同的溶劑進行索氏提取，溶劑用量均為200 ml，提取時間為5 h。分別將提取液濃縮至稠膏狀移入烘箱中烘乾至恆重。稱重，計算得率。

2)不同溶劑提取所得總黃酮的得率比較

分別吸取一定量由不同溶劑提取所製得的含羞草提取液於10 ml量瓶中，添加60%乙醇溶液使體積約為5 ml，按照上述繪制蘆丁標准曲線的方法，依次加入0.3 ml 5%亞硝酸鈉、0.3 ml 10%硝酸鋁、4 ml 1 mol/ml的氫氧化鈉溶液，混勻，用60%乙醇稀釋至刻度。靜置20 min後用紫外可見分光光度計法測定不同溶劑提取所得提取液的吸光度，重復3次測定，並根據標准曲線換算出總黃酮的得率，計算平均含量及RSD。

3 、 超聲提取工藝的優選

樣品溶液的制備與測定分別精密稱定乾燥並過60目篩的含羞草粗粉9份，每份20.00 g，以80%乙醇為溶劑，按正交實驗表中所選取的因素水平分別進行超聲提取。分別吸取一定量含羞草超聲提取液於10 ml 量瓶中，添加80 %乙醇溶液使體積約為5 ml，按照上述繪制蘆丁標准曲線的方法，依次加入亞硝酸鈉、硝酸鋁和氫氧化鈉溶液，混勻，用80%乙醇稀釋至刻度。靜置20 min後測定吸光度，計算樣品中總黃酮的含量。

4 、 分離純化工藝優選大孔吸附樹脂Diaion HP-20特別適合對黃酮苷類化合物的富集分離，因此本實驗採用大孔吸附樹脂Diaion HP-20對含羞草黃酮粗提物進行分離純化。具體操作為：取葯材1 kg，乾燥後粉碎過60目篩，按照以上最佳工藝進行超聲提取，得到的粗提物經真空薄膜濃縮至體積減半，加2%活性碳室溫超聲脫色2次，20 min/次。抽濾，除去濾渣後繼續真空薄膜濃縮至無醇味，得提取物。用大孔吸附樹脂Diaion HP-20進行濕法裝柱(色譜柱：6 cm×80 cm，柱體積：450 ml)，以水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇、乙醇溶劑系統進行梯度洗脫，控制洗脫流速為5 ml/min。分別收集不同濃度的乙醇洗脫液。將各部分洗脫液進行真空薄膜濃縮、後轉移至旋轉蒸發儀中真空濃縮至乾燥粉末，計算得率。同時按照上述的紫外法檢測總黃酮的含量。

用中等濃度40%乙醇洗脫效果較好，總提取物得率達到43.48%，總黃酮含量可達到87.38%;從洗脫情況看，總黃酮主要集中在40%～60%乙醇洗脫部位，水洗脫部位經理化檢測發現除含少量的黃酮外，還含有較多的多糖等大極性化合物，可將這部分棄去，而20%乙醇、80%乙醇及乙醇洗脫部位相比之下則含少量的黃酮類成分。因此，按照以上方法對含羞草總黃酮粗提物進行分離富集與純化，收集各洗脫部位，將40%～60%乙醇洗脫部位合並，進行真空薄膜濃縮後即可得到總黃酮提取物，經紫外測定總黃酮的含量達到76%。

5 、最佳提取純化工藝

由實驗得到最佳提取純化含羞草總黃酮的工藝：新鮮含羞草→乾燥後粉碎→過60目篩→室溫超聲提取→提取液→真空薄膜濃縮至體積減半→濃縮液→加2%活性炭室溫超聲波脫色2次→抽濾除去濾渣→脫色液→繼續真空薄膜濃縮至無醇味→上大孔樹脂Diaion HP-20柱→用水及乙醇混合溶劑梯度洗脫→分別收集洗脫液→將40%～60%乙醇洗脫液合並減壓濃縮至干→干浸膏樣品→檢測含量→成品。

三、討論

本實驗選用蘆丁作為對照品,因為蘆丁是黃酮化合物中比較有代表性的一種，其B環的3，4-鄰二酚羥基部位發生紫外吸收,可以通過測定蘆丁對照品的吸收度,從而求算供試品中總黃酮的含量。這是總黃酮含量測定實驗中比較經典的方法。

通過實驗證明，提取含羞草中總黃酮的最佳工藝為用10倍量的80%乙醇為溶劑超聲提取3次，10 min/次。

本實驗採用大孔吸附樹脂Diaion HP-20分離含羞草中的黃酮類成分，選擇不同濃度的乙醇溶液進行洗脫，得出40%乙醇溶液洗脫效果較好，總分離物得率達到43.48%，總黃酮含量達到87.38%。另外水洗脫部位得率較高，含少量黃酮，還含有較多的大極性化合物。在用大孔吸附樹脂分離含羞草總黃酮時，可先用水洗脫，除去大量的大極性化合物，減少影響，再用40%乙醇進行洗脫。

現代葯理研究表明，黃酮類化合物在心血管系統、內分泌系統和抗腫瘤方面具有明顯的葯理作用。含羞草總黃酮的葯理活性未見深入研究。本文利用大孔吸附樹脂分離純化含羞草總黃酮，為進一步研究含羞草總黃酮的葯理活性,更好地開發利用含羞草資源奠定了基礎。

參考文獻：

1、黃河勝. 黃酮類化合物葯理作用研究進展[J]. 中國中葯雜志，2000,25(10):499.

2、全國中草葯匯編編寫組.全國中草葯匯編[M].北京：人民衛生出版社，1975:464.

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3. 大孔吸附樹脂法的特點或優點

大孔吸附樹脂的特點：
大孔吸附樹脂具有舒適穩定性好可再生重復利用，節約開支；吸附效果好，解析後解析物可以重復利用，特別是重金屬；工藝簡單，操作方便，費用低：適用范圍廣受外界條件影響小，對天然產物的分離和提取，吸附樹脂進行分離，水煮液直接上柱，不必濃縮，吸附完畢後用稀醇洗脫，洗脫液經濃縮、乾燥後，即可得純度高、不吸潮的產品；同時，吸附技術還有設備簡單、操作方便、生產周期短、能耗和成本低、不加輔料可以成型等優點，特點是容易再生，可以反復使用。

4. 大孔樹脂吸附原理

大孔樹脂吸附原理：

大孔樹脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附質) 之間的范德華引力，通過它巨大的比表面進行物理吸附而工作，使有機化合物根據有吸附力及其分子量大小可以經一定溶劑洗脫分開而達到分離、純化、除雜、濃縮等不同目的。

大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料。大孔吸附樹脂的吸附實質為一種物體高度分散或表面分子受作用力不均等而產生的表面吸附現象，這種吸附性能是由於范德華引力或生成氫鍵的結果。

同時由於大孔吸附樹脂的多孔性結構使其對分子大小不同的物質具有篩選作用。通過上述這種吸附和篩選原理，有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而達到分離的目的。

(4)大孔樹脂富集濃縮香氣擴展閱讀：

大孔樹脂吸附的用途：

大孔吸附樹脂吸附技術最早用於廢水處理、醫葯工業、化學工業、分析化學、臨床檢定和治療等領域，近年來在我國已廣泛用於中草葯有效成分的提取、分離、純化工作中。

與中葯制劑傳統工藝比較，應用大孔吸附樹脂技術所得提取物體積小、不吸潮、易製成外型美觀的各種劑型，特別適用於顆粒劑、膠囊劑和片劑，改變了傳統中葯制劑的粗、黑、大現象，有利於中葯制劑劑型的升級換代，促進了中葯現代化研究的發展。

國家中醫葯管理局等單位聯合發布的2002~2010《醫葯科學技術政策》明確提出：研製開發中葯動態逆流提取、超臨界萃取、中葯飲片浸潤、大孔樹脂分離等技術。

5. 大孔樹脂吸附技術的技術優點

第一：能縮小劑量，提高中葯內在質量和制劑水平。經大孔樹脂吸附技術處理後得到的精製物可使葯效成分高度富集，雜質少，提取得率僅為原生葯的2－5%，而一般水煮法為20－30%左右，醇沉法為15%左右，可見，劑量縮小了，雜質少了，內在質量提高了，有利於製成現代劑型的中葯，也便於質量控制。葯效學和臨床使用都證實了同一類葯採用此工藝後葯效的提高。該工藝1次完成了除雜和濃縮兩道工序。如人參莖葉中也含人參皂甙，可以提取出來作為葯用，但含量低，用一般方法提取麻煩，而用大孔樹脂吸附技術提純後人參皂甙含量可達70%以上，很方便。再如，中葯水煎提取物體積大，有效成分含量低，劑量太大劑型選擇困難，給生產帶來難題，如果大孔樹脂吸附技術處理，問題就較好解決了。
第二：減少產品的吸潮性。
傳統工藝制備的中成葯大部分具有較強的吸潮性，是中葯生產及貯藏中長期存在的難題。而經大孔樹脂吸附技術處理後，可有效地去除水煎液中大量的糖類、無機鹽、黏液質等吸潮成分，有利於多種中葯劑型的生產，增強產品的穩定性。第三：大孔樹脂吸附技術能縮短生產周期、所需設備簡單。免去了靜置沉澱、濃縮等耗時多的工序。節約包裝，降低成本，為中葯進入國際市場創造了條件。

6. 怎麼提取獼猴桃果汁中的多酚類物質

獼猴桃多酚是獼猴桃中重要的生物活性成分。獼猴桃多酚是一種天然抗氧化劑，具有抗氧化、抗菌、抗腫瘤和抗癌活性。

以上就是獼猴桃多酚提取的方法，希望對你有用。

7. 大孔吸收樹脂在現代中葯生產中的應用

大孔吸收樹脂在現代中葯生產中的應用

大孔吸附樹脂是近代發展起來的一類有機高聚物吸附劑，70年代末開始將其應用於中草葯成分的提取分離。中國醫學科學院葯物研究所植化室試用大孔吸附樹脂對糖、生物鹼、黃酮等進行吸附，並在此基礎上用於天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草葯的提取分離，結果表明大孔吸附樹脂是分離中草葯水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結晶。以含生物鹼、黃酮、水溶性酚性化合物和無機礦物質的4種中葯有效部位的單味葯材（黃連、葛根、丹參、石膏）水提液為樣本，在LD605型樹脂上進行動態吸附研究，比較其吸附特性參數。結果表明除無機礦物質外，其它中葯有效部位均可不同程度的被樹脂吸附純化。不同結構的大孔吸附樹脂對親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物，且易洗脫，吸附作用隨吸附物質的結構不同而有所不同，同類吸附物質在各種樹脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關。用D型非極性樹脂提取了絞股藍皂甙，總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹脂精製「右歸煎液」，其干浸膏得率在4～5%之間，所得干浸膏不易吸潮，貯藏方便，其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計，為83.3%。用D-101型非極性樹脂提取了甜菊總甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附樹脂提取精製三七總皂甙，所得產品純度高，質量穩定，成本低。將大孔吸附樹脂用於銀杏葉的提取，提取物中銀杏黃酮含量穩定在26%以上。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理用大孔吸附樹脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%～29%，收率為0.6%。另外大孔吸附樹脂還可用於含量測定前樣品的預分離。

黃酮精製純化
張紀興等對地錦草的提取工藝進行了研究，旨在提高總黃酮的收率，選用D101型大孔樹脂，以地錦草總黃酮含量為考察指標，採用L9（34）正交試驗表，以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時間及洗脫液的濃度為實驗因素，每個因素取3個水平。結果10ml樣品液（每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g）上柱、靜置吸附時間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝；洗脫液乾燥後的總固體物中的地錦草總黃酮含量大於16%，高於醇提干浸膏的7.61%，且洗脫率大於93%。高紅寧等採用紫外分光光度法測定苦參中總黃酮的含量，使用AB-8型大孔吸附樹脂對苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類對吸附性能的影響進行了研究，結果AB-8型樹脂對苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時3倍樹脂體積、洗脫劑用50%乙醇時，解吸效果較好，表明AB-8型樹脂精製苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號的大孔吸附樹脂研究了中葯銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離，發現S-8型樹脂吸附量為126.7mg/g，洗脫溶劑的乙醇濃度90%，解吸率52.9%，AB-8型樹脂吸附量102.8mg/g，用溶劑為90%的乙醇解吸，解吸率是97.9%，表明不同型號的樹脂對同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹脂分離葛根中的總黃酮，將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹脂柱上，先用水洗脫，再用70%乙醇洗脫至薄層色譜（TLC）檢查無葛根素斑點為止，結果葛根總黃酮收率為9.92%（占生葯總黃酮的84.58%），高於正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致，但用大孔樹脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡便等優點，可供大生產使用。

皂苷精製純化
赤芍為中葯，其主要成分為芍葯苷、羥基芍葯苷、芍葯苷內酯等化合物，簡稱赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹脂分離赤芍總苷，芍葯以70%的乙醇迴流提取，減壓濃縮，過大孔吸附樹脂柱，分別用水、20%乙醇洗脫，收集20%乙醇洗脫液，減壓濃縮得赤芍總苷，並用高效液相色譜法（HPLC）對所得赤芍總苷中的芍葯苷含量進行測定，赤芍總苷的收率為5.4%，其中芍葯苷的含量為75%。本法操作簡便，得率穩定，產品質量穩定。金芳等用D101型大孔吸附樹脂吸附含芍葯中葯復方提取液，以排除其他成分的干擾，並將50%乙醇洗脫液用HPLC法測定，結果可以快速准確地測定復方中葯制劑中的芍葯苷含量，且重現性好，回收率較高。臧琛等以中葯抗感冒顆粒中芍葯苷含量為指標，比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹脂精製3種方法，結果芍葯苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹脂、超濾法。醇沉法含量雖高，但工藝較為復雜，耗時長。陳延清採用HPLC法測定丹參素、芍葯苷的含量，選用7種不同類型的大孔吸附樹脂（X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101，WLD），精製後提取物的含固率顯著降低，丹參素的損失都很大，X-5，AB-8，WLD3種樹脂對芍葯苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹脂在樂脈膠囊的精製中對丹參素保留率都很低，因而對丹參葯材不宜採用；部分類型樹脂對精製芍葯苷類成分可以採用。苟奎斌等採用大孔吸附樹脂，用HPLC法測定肝得寧片中的連翹苷的含量，用DA-101型樹脂吸附樣品，以水洗脫干擾成分，將70%乙醇洗脫液用於含量測定。利用HPLC法檢測大孔樹脂柱處理過的樣品液，操作步驟少，色譜性污染小，柱壓低，具有分離度高、專屬性強及重現性好、靈敏度高等特點。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數。人參提取液45ml（5.88mg/ml）上大孔樹脂柱（15mm×90mm，乾重2.52g），用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫，人參總皂苷富集於50%乙醇洗脫液中，且該法除雜質能力強；通過大孔吸附樹脂富集與純化後，人參總皂苷洗脫率在90%以上，50%乙醇洗脫液乾燥後總固物中人參總皂苷純度可達60.1%。劉中秋等研究了大孔樹脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數，以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評價指標。結果保和丸提取液（500mg/ml）5ml上D101型大孔樹脂柱（15mm×10mm），吸附30min後，先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質，然後用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件；通過大孔樹脂富集後橙皮苷洗脫率在95%以上，50%乙醇洗脫液乾燥後總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹脂用於分離三七皂苷，結果吸附量為174.5mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率達80%，產品純度71%。金京玲用D101型樹脂提取分離蒺藜總皂苷，結果吸附量為6mg/g，用濃度為80%的乙醇解吸，解吸率為96%。劉中秋等研究了中葯毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝，選用D101型大孔吸附樹脂，結果吸附量為120mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率為95%，產品純度71%。上述結果表明同一型號的樹脂對不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹脂用於黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離，並與原工藝有機溶劑提取法進行比較，結果總皂苷的純度、得率均明顯高於原法，且工藝簡化、成本降低。

生物鹼精製純化
傳統方法一般用陰離子交換樹脂分離純化生物鹼，解吸時需要用酸、鹼或鹽類洗脫劑，會引入雜質，給後來的分離帶來不便，換用吸附樹脂則可避免此類問題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹脂（D101，DA-201，WLD-3）應用於延胡索生物鹼的提取分離，方法是讓延胡索水提取液通過已處理過的樹脂柱，用水洗至流出液無色，然後分別用30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，95%乙醇依次洗脫，收集各段洗脫液，進行薄層鑒別。結果從樹脂上洗脫的延胡索乙素占總生葯量D101型為0.069%，WLD-3型為0.072%，DA-201型為0.053%。樹脂柱用40%乙醇洗脫後除去了干擾性成分，便於用HPLC法測定，保護了色譜柱，且經過大孔吸附樹脂提取分離的延胡索生物鹼成品體積小，相對含量高，產品質量穩定，具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹脂用於小檗鹼的富集與定量分析，把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min，加到已處理的大孔樹脂小柱上，用pH值為10～11的水洗脫，再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫，洗脫液用10%氫氧化鈉調至鹼性後，於水浴上揮去大部分溶劑，並轉移至10ml量瓶中，用水稀釋至刻度，以HPLC法測定，結果小檗鹼與其他生物鹼能很好地分離。表明大孔吸附樹脂對醛式或醇式小檗鹼具有良好的吸附性能，且不易被弱鹼性水解吸，可用於黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗鹼的富集和水溶性雜質的去除。楊樺等採用大孔吸附樹脂比較並篩選烏頭類生物鹼的提取分離最佳工藝條件，將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液，上柱，測定總生物鹼的含量，結果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類生物鹼，同時可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質。

復方制劑精製純化
饒品昌等用大孔樹脂D1300，通過正交試驗探討了右歸煎液的精製工藝，結果影響精製的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比，樹脂最大吸附量為1.10g生葯/ml，吸附回收率為83.34%（以5-羥甲基糖醛計）。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹脂，水洗後用70%乙醇洗脫，四逆湯精製樣品的TLC測試結果表明，經大孔樹脂處理後3味主要成分基本能檢出，樹脂處理前後樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似，但TLC及HPLC圖譜中烏頭鹼特徵峰不明顯。

使用方法
在運用大孔吸附樹脂進行分離精製工藝時，其大致操作步驟為：大孔吸附樹脂預處理——樹脂上柱——葯液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由於每一個操作單元都會影響到大孔吸附樹脂的分離效果，因此對大孔吸附樹脂的精製工藝和分離技術的要求就相對較高。

使用注意事項
該類樹脂在通常的儲存及使用條件下性質十分穩定，不溶於水、酸、鹼及有機溶劑，也不與它們發生化學反應。
搬運、裝卸操作應輕緩，堆放穩定、規則，勿猛烈摔打。如灑落會導致地面濕滑，要注意防止滑倒。
儲存此種材料的儲存溫度請勿高於90℃，最高使用溫度180℃。
濕態0℃以上保存。儲存狀態下請保持包裝密封完好，以防失水;如發生乾燥失水，應以乙醇浸泡干態樹脂約2小時，用清水洗干凈後再重新包裝或使用。
嚴防冬季將球體凍裂。如發現凍結現象，請於室溫下緩慢融化。
運輸或儲存過程中嚴防和有異味、有毒物品及強氧化劑混雜堆放。

前景
大孔吸附樹脂純化技術在中葯制葯工業中是有發展前景的實用新技術之一，盡管它在中葯有效成分的精製純化方面還存在著一些問題。隨著研究的深入以及相關標准、法規的進一步完善，一定會開發出高選擇性的樹脂，以進一步提高中葯有效成分的提取、分離、富集效率。