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hp20大孔吸附樹脂

發布時間:2023-01-09 05:49:49

① 硅膠、大孔吸附樹脂、反相硅膠柱層析、聚醯胺、SephadexL H-20、Sephadex G—100這些分離材料的分離原理

硅膠:硅膠層析法的分離原理是根據物質在硅膠上的吸附力不同而得到分離,其中有微孔,對不同化合物的吸附能力不同,然後選用適當的洗脫劑進行洗脫從而達到分離。
大孔吸附樹脂:是近代發展起來的一類有機高聚物吸附劑,不同類型大孔吸附樹脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物,且易洗脫,吸附作用隨吸附物質的結構不同而有所不同。
反相硅膠柱層析:其本質就是將硅膠裝進色柱子里,然後進樣品溶液,然後再進洗脫劑,從而達到分離。所謂反相是指用非極性固定相和極性流動相組成的色譜體系。
聚醯胺:是一類纖維樹脂,分子鏈上的重復結構單元是醯胺基的聚合物。其原理是根據「氫鍵吸附」,即當所分離化合物的結構與聚醯胺形成氫鍵的能力越強時,其吸附也就越強,也就越難洗脫。其用途比較廣,基本上各種類型化合物都能使用。
SephadexL
H-20:葡聚糖凝膠柱層析,其主要用於分離黃酮類化合物。在分離有利黃酮時,其分離方式為吸附分離;在分離大分子干類化合物時,其分離機理為尺寸排阻法分離又叫分子篩,也就是說分子量越大的被洗脫得越快,越先流出。
Sephadex
G—100:也是一類葡聚糖凝膠,具體的記得不真切了,怕誤導你就不說了。。
呵呵~我還是在校大學生,也不知道是否能幫上你,你就參考一下吧:)

② 大孔樹脂的介紹

大孔樹脂(macroporous resin) 又稱全多孔樹脂,聚合物吸附劑,它是一類以吸附為特點,對有機物具有濃縮、分離作用的高分子聚合物。1964年,Rohm&Haas公司開發了對硼進行選擇性絡合吸附的吸附樹脂Amberlite XE-243,這可看作是最早開發的吸附樹脂。60年代末,日本三菱化成公司也開發生產了Diaion HP系列的大孔吸附樹脂。中國吸附樹脂的研究工作開展於1974年,現已有H系列、CHA系列、NKA系列等多個系列產品。

③ 誰有大孔樹脂HP-20打吸附原理

HP20是日本樹脂,非極性樹脂的一個型號,各項性能都好於國產樹脂(我試驗驗證過),原理和國內樹脂是一樣的,建議你看看這里,這是我總結的大孔樹脂的資料,希望對你有幫助
http://..com/question/95181442.html

④ 大孔吸附樹脂法的特點或優點

大孔吸附樹脂的特點:
大孔吸附樹脂具有舒適穩定性好可再生重復利用,節約開支;吸附效果好,解析後解析物可以重復利用,特別是重金屬;工藝簡單,操作方便,費用低:適用范圍廣受外界條件影響小,對天然產物的分離和提取,吸附樹脂進行分離,水煮液直接上柱,不必濃縮,吸附完畢後用稀醇洗脫,洗脫液經濃縮、乾燥後,即可得純度高、不吸潮的產品;同時,吸附技術還有設備簡單、操作方便、生產周期短、能耗和成本低、不加輔料可以成型等優點,特點是容易再生,可以反復使用。

⑤ 大孔樹脂吸附原理

大孔樹脂吸附原理:

大孔樹脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附質) 之間的范德華引力,通過它巨大的比表面進行物理吸附而工作,使有機化合物根據有吸附力及其分子量大小可以經一定溶劑洗脫分開而達到分離、純化、除雜、濃縮等不同目的。

大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料。大孔吸附樹脂的吸附實質為一種物體高度分散或表面分子受作用力不均等而產生的表面吸附現象,這種吸附性能是由於范德華引力或生成氫鍵的結果。

同時由於大孔吸附樹脂的多孔性結構使其對分子大小不同的物質具有篩選作用。通過上述這種吸附和篩選原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而達到分離的目的。

(5)hp20大孔吸附樹脂擴展閱讀:

大孔樹脂吸附的用途:

大孔吸附樹脂吸附技術最早用於廢水處理、醫葯工業、化學工業、分析化學、臨床檢定和治療等領域,近年來在我國已廣泛用於中草葯有效成分的提取、分離、純化工作中。

與中葯制劑傳統工藝比較,應用大孔吸附樹脂技術所得提取物體積小、不吸潮、易製成外型美觀的各種劑型,特別適用於顆粒劑、膠囊劑和片劑,改變了傳統中葯制劑的粗、黑、大現象,有利於中葯制劑劑型的升級換代,促進了中葯現代化研究的發展。

國家中醫葯管理局等單位聯合發布的2002~2010《醫葯科學技術政策》明確提出:研製開發中葯動態逆流提取、超臨界萃取、中葯飲片浸潤、大孔樹脂分離等技術。

⑥ 如何使用三菱化學大孔吸附樹脂hp20進行柱層析

上樣
吸附前的葯液應為溶液狀態,不能有大量沉澱產生,以免堵塞樹脂微孔,減少使用壽命,影響分離效果。盡可能保持分離過程中的柱溫及洗脫液流速,從而使實驗結果具有良好的重現性。選擇不同溶劑做洗脫溶媒,梯度洗脫,或通過調節洗脫劑的pH值變化,以達到對不同物質的分離。溶劑洗脫能力強弱順序為:丙酮 >甲醇> 乙醇 >水樹脂的再生 樹脂經過多次使用後,發現其吸附能力有所減弱,需再生處理後繼續使用。使用甲醇、丙酮、水的反復再生處理,即可恢復樹脂的吸附能力。 樹脂經過幾次簡單再生使用後如果吸附性能下降較多時需強化再生:先用不同濃度的有機溶劑洗脫後,反復用大體積稀酸稀鹼溶液交替強化洗脫,然後用水洗至PH值中性即可使用。

⑦ 腸炎寧糖漿簡介

目錄

1 拼音

cháng yán níng táng jiāng

2 腸炎寧糖漿葯典標准

2.1 品名

腸炎寧糖漿

Changyanning Tangjiang

2.2 處方

地錦草660g、金毛耳草900g、樟樹根660g、香薷330g、楓香樹葉330g

2.3 製法

以上五味,加水煎煮二次,每次2小時,煎液濾過,濾液合並,濃縮至相對密度為1.15~1.25( 70℃)的清膏,加2倍量乙醇,攪拌,靜置,濾過,濾液濃縮至適量,趁熱加入蔗糖600g使溶解,濾過,濾液加羥苯乙酯0.5g、巧克力香精或桔子香精適量,攪勻,加水調整總量至1000ml,即得。

2.4 性狀

本品為棕褐色的黏稠液體;味甜、微苦。

2.5 鑒別

(1)取本品15ml,加水30ml,搖勻,用乙醚振搖提取3次,每次30ml,合並乙醚液,揮干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取地錦草對照葯材2g,加水煎煮1小時,濾過,濾液濃縮至約30ml,同法製成對照葯材溶液。照薄層色譜法(2010年版葯典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以環己烷—乙酸乙酯—甲酸(5:5:0.5)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以三氯化鐵試液。供試品色譜中,在與對照葯材色譜相應的位置上,顯相同顏色的主斑點。

(2)取本品5ml,通過HP20型大孔吸附樹脂柱(內徑為1.5cm,柱高為20cm),用水洗脫至無色,再用乙醇40ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇5ml使溶解,加在中性氧化鋁柱(100~200目,5g,內徑為0.9~1.5cm)上,用甲醇30ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取金毛耳草對照葯材2g,加水煎煮1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇5ml使溶解,加在中性氧化鋁柱(100~200目,5g,內徑為0.9~1.5cm)上,用甲醇30ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為對照葯材溶液。再取東莨菪內酯對照品,加甲醇製成每1ml含0.5mg溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版葯典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液和對照葯材溶液各10μl、對照品溶液2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷—乙酸乙酯—甲酸(5:3:1)為展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈( 365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照葯材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光主斑點;在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

2.6 檢查

2.6.1 相對密度

應不低於1.20(2010年版葯典一部附錄Ⅶ A)。

2.6.2 其他

應符合糖漿劑項下有關的各項規定(2010年版葯典一部附錄Ⅰ H)。

2.7 含量測定

照高效液相色譜法(2010年版葯典一部附錄Ⅵ D)測定。

2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇—0.5%磷酸溶液(10:90)為流動相;檢測波長為270nm。理論板數按沒食子酸峰計算應不低於2500。

2.7.2 對照品溶液的制備

取沒食子酸對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含20μg的溶液,即得。

2.7.3 供試品溶液的制備

精密吸取本品2ml,置100ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

2.7.4 測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品每1ml含地錦革和金毛耳草以沒食予酸(C7H6O5)計,不得少於1.3mg。

2.8 功能與主治

清熱利濕,行氣。用於大腸濕熱所致的泄瀉、痢疾,症見大便泄瀉、或大便膿血、里急後重、腹痛腹脹;急慢性胃腸炎、腹瀉、細菌性痢疾、小兒消化不良見上述證候者。

2.9 用法與用量

口服。一次10ml,一日3~4次,小兒酌減。

2.10 規格

每瓶裝 (1)10ml (2)100ml

2.11 貯藏

密封,置陰涼處。

2.12 版本

《中華人民共和國葯典》2010年版

3 腸炎寧糖漿中葯部頒標准

3.1 拼音名

Changyanning Tangjiang

3.2 標准編號

WS3-B-3597-98

3.3 處方

地錦草 660g 黃毛耳草 900g 樟樹根 660g 香薷 330g 楓樹葉 330g

3.4 製法

以上五味,加水煎煮二次,每次2小時,合並濾液,濾過,濾液濃縮至相對密度為 1.20(80℃)的清膏,加乙醇2倍量,攪拌,靜置,濾過,濾液濃縮至適量,趁熱加入蔗糖 600g使 溶解,濾過,濾液加尼泊金乙酯、香料適量,攪勻,加水調整總量至1000ml,即得。

3.5 性狀

本品為棕褐色的粘稠液體;味甜、微苦。

3.6 鑒別

(1)取本品數滴於濾紙上,噴以三氯化鋁乙醇溶液(1→100),在紫外光燈(365nm) 下檢視,顯黃綠色熒光。

(2)取本品2滴,加水1ml,加醋酸鉛試液數滴,即生成黃棕色沉澱。

3.7 檢查

相對密度 應不低於1.20(附錄Ⅶ A)。 其他 應符合糖漿劑項下有關的各項規定(附錄Ⅰ H)。

3.8 功能與主治

清熱利濕,行氣。用於急、慢性胃腸炎,腹瀉,細菌性痢疾,小兒消化不良。

3.9 用法與用量

口服,一次10ml,一日3~4次,小兒酌減。

3.10 貯藏

密封,置陰涼處。 江西省葯品檢驗所 起草

4 腸炎寧糖漿說明書

4.1 葯品類型

中葯

4.2 葯品名稱

腸炎寧糖漿

4.3 葯品漢語拼音

4.4 葯品英文名稱

4.5 成份

4.6 性狀

4.7 作用類別

4.8 適應症/功能主治

清熱利濕,行氣。用於大腸濕熱所致的泄瀉,症見大便泄瀉、腹痛腹脹;腹瀉、小兒消化不良見上述證候者。

4.9 規格

4.10 腸炎寧糖漿的用法用量

口服,一次10毫升,一日3~4次。

4.11 禁忌

孕婦禁用;糖尿病患者禁服。

4.12 不良反應

4.13 注意事項

1.飲食宜清淡,忌煙、酒及辛辣、生冷、油膩食物。2.不宜在服葯期間同時服用滋補性中葯。3.有慢性結腸炎、潰瘍性結腸炎便膿血等慢性病史者,患泄瀉時應去醫院就診。4.有高血壓、心臟病、肝病、腎病等慢性病嚴重者應在醫師指導下服用。5.服葯3天症狀未緩解,應去醫院就診。6.兒童、年老體弱者應在醫師指導下服用。7.對本品過敏者禁用,過敏體質者慎用。8.本品性狀發生改變時禁止使用。9.兒童必須在成人監護下使用。10.請將本品放在兒童不能接觸的地方。11.如正在使用其他葯品,使用本品前請咨詢醫師或葯師。

4.14 葯物相互作用

如與其他葯物同時使用可能會發生葯物相互作用,詳情請咨詢醫師或葯師。

4.15 腸炎寧糖漿的葯理作用

4.16 備注

⑧ 甾體皂甙的提取分離

皂甙是一類極性較強的大分子化合物,不容易結晶,易溶於水和醇,難溶於有機溶劑,而且在同一植物中往往有很多結構相近的皂甙共存,更增加了分離純化的困難。一般採取先用甲醇或含水乙醇提取,然後將醇浸膏懸浮於水,用水飽和的正丁醇萃取,即得到總皂甙。粗皂甙的分離除使用常規的正相硅膠柱層析外,還可選用反相硅膠、大孔吸附樹脂及葡聚糖凝膠柱層析等,可使分離效果顯著提高。反相柱層析在皂甙的分離和純化時使用比較多,最常用的是ODS (C18反相填料),該法主要選用水和醇以不同的比例洗脫,對於極性大的化合物有較好的分離效果,而且對樣品的吸附比較少,可減少樣品損失。凝膠柱層析是60年代發展起來的分離水溶性化合物的常用方法,主要根據分子大小進行分離。當植物提取物中同時含皂甙、黃酮、香豆精及內酯等成分時,可用Sephadex LH-20進行組分分離。大孔吸附樹脂為多孔性的聚合體,常用的有Diaion HP-20, D-101,RA樹脂,一般用於皂甙的粗分。將醇提物懸浮於水,直接通過大孔吸附樹脂柱,皂甙被吸附,再用不同濃度的醇洗脫,可將總皂甙分成幾部分,而且可以有效去除葉綠素。有時僅靠一種柱層析的方法很難解決所有的分離問題,所以要得到一個純皂甙往往需要幾種方法配合使用,才能達到滿意的分離效果。隨著各種新型填料的出現,皂甙的提取、分離及純化目前已達到高效、快速,可在短時間內從同一植物中分離一系列結構及化學性質極為相近的皂甙。劉承來等[3~5]從叉蕊薯蕷的根莖中分離得到4個約莫皂甙元(yamogenin)的甾體皂甙,又從盾葉薯蕷的根莖中得到5個甾體皂甙,甙元為薯蕷皂甙元(diosgenin)。此外,我們從東一號劍麻葉汁的發酵物中分離到5個替告皂甙元(Tigogenin)的多糖甙[6,7]。

⑨ 含羞草科學論文

含羞草(Mimosa pudica L.),是豆科含羞草屬多年生草本花卉,原產於美洲熱帶地區.我為大家整理的含羞草科學論文,希望你們喜歡。
含羞草科學論文篇一
含羞草中總黃酮提取純化工藝研究

【摘要】 目的研究提取純化含羞草中總黃酮的最佳工藝條件。方法以蘆丁為對照,含羞草總黃酮得率為考察指標,通過正交實驗法優選超聲提取總黃酮的最佳工藝。在此基礎上,採用真空薄膜濃縮,超聲脫色,大孔吸附樹脂Diaion HP-20吸附分離純化含羞草總黃酮提取物。結果最佳提取工藝為用10倍量的80%乙醇為溶劑超聲提取3次,10 min/次。最佳分離純化工藝為:採用大孔吸附樹脂Diaion HP-20進行分離富集,以不同濃度的乙醇進行梯度洗脫,洗脫流速為5 ml/min,收集40%~60%乙醇洗脫部位並減壓濃縮得總黃酮提取物,總黃酮的含量達到76%。結論優化了含羞草中總黃酮的提取純化方法,為含羞草資源的綜合利用和產業化開發提供了 參考 。

【關鍵詞】 含羞草 總黃酮 提取 純化

含羞草為豆科含羞草屬植物含羞草Mimosa pudica的全草[1],又名知羞草、怕羞草、喝乎草、刺含羞草等。主要分布在我國華東、華南、西南等地的山坡叢林、濕地、路旁,具有清熱利尿、化痰止咳、安神止痛、涼血止血之功效,臨床多用於急性肝炎、神經衰弱、失眠、肺結核咳血、血尿、結膜炎、跌打損傷、帶狀皰疹等症[2]。含羞草中含有大量對人體有益的活性物質,包括黃酮類、酚類、生物活性多糖、氨基酸類、有機酸類和其它微量元素。其中的黃酮類化合物具有顯著的生理活性[3~5],如抗脂質過氧化、抗衰老、清除自由基、抗腫瘤,降低血脂、抗菌抑菌、增強免疫力等作用。本文通過正交實驗考察了超聲提取含羞草總黃酮的工藝,同時採用大孔吸附樹脂進行吸附分離,並結合真空薄膜濃縮、超聲脫色等方法對含羞草提取物進行分離與純化,以期為 工業 化生產提供參考依據。

1 儀器與材料

1.1 儀器UV-2102PCS紫外可見分光光度計(上海龍尼柯儀器有限公司);KQ-250B超聲波提取器(崑山市超聲儀器有限公司);NJL07-3型實驗專用微波爐(南京傑全微波設備有限公司,額定功率800W);Millipore Simplicity型超純水器(美國Millipore公司);RE-52A旋轉蒸發儀(上海亞榮生化儀器廠);真空薄膜濃縮裝置[6](自裝);101-1型電熱恆溫乾燥箱;微量分析天平(EETTLER AE 240瑞士),微孔濾膜(上海醫葯工業研究院);蘆丁對照品( 中國 葯品生物製品鑒定所提供)。

1.2 材料與試劑

含羞草於2003-05采自海南三亞,由海南大學植物學教授黃世滿鑒定為豆科含羞草屬植物含羞草的全植株;所用試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 標准曲線的繪制

准確稱取乾燥恆重的蘆丁對照品12.8 mg,加60%乙醇(體積分數,下同)溶解並定容置100 ml的量瓶中,搖勻得質量濃度為0.128 g/L的對照品溶液。分別取上述蘆丁標准溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 ml於6隻10 ml量瓶中,用60%乙醇補充至5 ml,各加入0.3 ml 5%亞硝酸鈉,搖勻,放置5 min後各加入10%硝酸鋁0.3 ml,搖勻。5 min後再加入1 mol/ml的氫氧化鈉溶液4 ml,混勻,用60%乙醇稀釋至刻度。10 min後於510 nm處測吸光度,試劑為空白參比,以蘆丁質量濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制標准曲線,用最小二乘法進行線行回歸,得蘆丁含量與吸光度之間的回歸方程:A=9.049 1C+0.006 4, r=0.999 7。

2.2 不同溶劑提取所得提取物得率及總黃酮得率的比較

2.2.1 不同溶劑提取所得提取物的得率比較

稱取粉碎並過60目篩後的含羞草原料4份,每份20 g,分別選用50%的乙醇、80%的乙醇、甲醇、70%的丙酮4種不同的溶劑進行索氏提取,溶劑用量均為200 ml,提取時間為5 h。分別將提取液濃縮至稠膏狀移入烘箱中烘乾至恆重。稱重, 計算 得率。結果見表1。表1 不同溶劑提取所得提取物及得率的比較(略)

2.2.2 不同溶劑提取所得總黃酮的得率比較

分別吸取一定量由不同溶劑提取所製得的含羞草提取液於10 ml量瓶中,添加60%乙醇溶液使體積約為5 ml,按照上述繪制蘆丁標准曲線的方法,依次加入0.3 ml 5%亞硝酸鈉、0.3 ml 10%硝酸鋁、4 ml 1 mol/ml的氫氧化鈉溶液,混勻,用60%乙醇稀釋至刻度。靜置20 min後用紫外可見分光光度計法測定不同溶劑提取所得提取液的吸光度,重復3次測定,並根據標准曲線換算出總黃酮的得率,計算平均含量及RSD。結果見表2。表2 不同溶劑提取所得提取物中總黃酮的得率比較(略)

由表1可以看出,由4種不同的溶劑進行索氏提取,以70%丙酮進行提取所得提取物的得率為最高;由表2可以看出,以80%乙醇為溶劑進行提取,所得提取物中總黃酮得率相對最高。雖然以70%丙酮提取得率最高且總黃酮的得率與用80%乙醇提取相當,但考慮到乙醇與丙酮相比,具有無毒安全,廉價易得的優點,故提取溶劑選用80%乙醇。

2.3 超聲提取工藝的優選

2.3.1 樣品溶液的制備與測定分別精密稱定乾燥並過60目篩的含羞草粗粉9份,每份20.00 g,以80%乙醇為溶劑,按正交實驗表中所選取的因素水平分別進行超聲提取。分別吸取一定量含羞草超聲提取液於10 ml 量瓶中,添加80 %乙醇溶液使體積約為5 ml,按照上述繪制蘆丁標准曲線的方法,依次加入亞硝酸鈉、硝酸鋁和氫氧化鈉溶液,混勻,用80%乙醇稀釋至刻度。靜置20 min後測定吸光度, 計算 樣品中總黃酮的含量。

2.3.2 正交設計通過正交實驗,以蘆丁的含量為考察指標,通過紫外法對超聲提取方法進行正交實驗,以優選出最佳提取工藝。選用L9(34)正交方案,以超聲時間、超聲次數及溶劑用量3個因素,每個因素3個水平設計實驗方案。結果見表3~4。表3 考察因素與水平(略)表4 正交實驗設計及實驗數據(略)

2.3.3 超聲提取最佳工藝

從表4中的直觀分析可以明顯看出提取的最佳組合為A1B3C3,即用10倍量的80%乙醇為溶劑超聲提取3次,10 min/次。

2.4 分離純化工藝優選大孔吸附樹脂Diaion HP-20特別適合對黃酮苷類化合物的富集分離,因此本實驗採用大孔吸附樹脂Diaion HP-20對含羞草黃酮粗提物進行分離純化。具體操作為:取葯材1 kg,乾燥後粉碎過60目篩,按照以上最佳工藝進行超聲提取,得到的粗提物經真空薄膜濃縮至體積減半,加2%活性碳室溫超聲脫色2次,20 min/次。抽濾,除去濾渣後繼續真空薄膜濃縮至無醇味,得提取物。用大孔吸附樹脂Diaion HP-20進行濕法裝柱(色譜柱:6 cm×80 cm,柱體積:450 ml),以水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇、乙醇溶劑系統進行梯度洗脫,控制洗脫流速為5 ml/min。分別收集不同濃度的乙醇洗脫液。將各部分洗脫液進行真空薄膜濃縮、後轉移至旋轉蒸發儀中真空濃縮至乾燥粉末,計算得率。同時按照上述的紫外法檢測總黃酮的含量。結果見表5。表5 大孔吸附樹脂分離純化實驗結果(略)

由表5可看出,用中等濃度40%乙醇洗脫效果較好,總提取物得率達到43.48%,總黃酮含量可達到87.38%;從洗脫情況看,總黃酮主要集中在40%~60%乙醇洗脫部位,水洗脫部位經理化檢測發現除含少量的黃酮外,還含有較多的多糖等大極性化合物,可將這部分棄去,而20%乙醇、80%乙醇及乙醇洗脫部位相比之下則含少量的黃酮類成分。因此,按照以上方法對含羞草總黃酮粗提物進行分離富集與純化,收集各洗脫部位,將40%~60%乙醇洗脫部位合並,進行真空薄膜濃縮後即可得到總黃酮提取物,經紫外測定總黃酮的含量達到76%。

2.5 最佳提取純化工藝

由實驗得到最佳提取純化含羞草總黃酮的工藝:新鮮含羞草→乾燥後粉碎→過60目篩→室溫超聲提取→提取液→真空薄膜濃縮至體積減半→濃縮液→加2%活性炭室溫超聲波脫色2次→抽濾除去濾渣→脫色液→繼續真空薄膜濃縮至無醇味→上大孔樹脂Diaion HP-20柱→用水及乙醇混合溶劑梯度洗脫→分別收集洗脫液→將40%~60%乙醇洗脫液合並減壓濃縮至干→干浸膏樣品→檢測含量→成品。

3 討論

本實驗選用蘆丁作為對照品,因為蘆丁是黃酮化合物中比較有代表性的一種,其B環的3,4-鄰二酚羥基部位發生紫外吸收,可以通過測定蘆丁對照品的吸收度,從而求算供試品中總黃酮的含量。這是總黃酮含量測定實驗中比較經典的方法。

通過實驗證明,提取含羞草中總黃酮的最佳工藝為用10倍量的80%乙醇為溶劑超聲提取3次,10 min/次。

本實驗採用大孔吸附樹脂Diaion HP-20分離含羞草中的黃酮類成分,選擇不同濃度的乙醇溶液進行洗脫,得出40%乙醇溶液洗脫效果較好,總分離物得率達到43.48%,總黃酮含量達到87.38%。另外水洗脫部位得率較高,含少量黃酮,還含有較多的大極性化合物。在用大孔吸附樹脂分離含羞草總黃酮時,可先用水洗脫,除去大量的大極性化合物,減少影響,再用40%乙醇進行洗脫。

現代 葯理研究表明,黃酮類化合物在心血管系統、內分泌系統和抗腫瘤方面具有明顯的葯理作用。含羞草總黃酮的葯理活性未見深入研究。本文利用大孔吸附樹脂分離純化含羞草總黃酮,為進一步研究含羞草總黃酮的葯理活性,更好地開發利用含羞草資源奠定了基礎。

【 參考 文獻 】

[1]江蘇新醫學院.中葯大辭典[M].上海:上海 科學 技術出版社,1986:1147.

[2]全國中草葯匯編編寫組.全國中草葯匯編[M].北京:人民衛生出版社,1975:464.

[3]華光軍, 郭 勇. 黃酮類化合物葯理研究進展[J]. 廣東葯學,1999,9(4):9.

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[6]袁 珂, 俞 莉.真空薄膜濃縮裝置的研製及應用研究[J]. 分析化學,2005,33(9):1358.
含羞草科學論文篇二
含羞草的總黃酮提取技術

【摘要】文章分析了提取純化含羞草中總黃酮的最佳工藝條件。優化了含羞草中總黃酮的提取純化方法,為含羞草資源的綜合利用和產業化開發提供了參考。

【關鍵詞】含羞草 總黃酮 提取 純化

含羞草為豆科含羞草屬植物含羞草Mimosa pudica的全草,又名知羞草、怕羞草、喝乎草、刺含羞草等。主要分布在我國華東、華南、西南等地的山坡叢林、濕地、路旁,具有清熱利尿、化痰止咳、安神止痛、涼血止血之功效,臨床多用於急性肝炎、神經衰弱、失眠、肺結核咳血、血尿、結膜炎、跌打損傷、帶狀皰疹等症。含羞草中含有大量對人體有益的活性物質,包括黃酮類、酚類、生物活性多糖、氨基酸類、有機酸類和其它微量元素。

一、材料與試劑

含羞草采自海南三亞,由海南大學植物學教授黃世滿鑒定為豆科含羞草屬植物含羞草的全植株;所用試劑均為分析純。

二、方法與結果

1、 標准曲線的繪制

准確稱取乾燥恆重的蘆丁對照品12.8 mg,加60%乙醇(體積分數,下同)溶解並定容置100 ml的量瓶中,搖勻得質量濃度為0.128 g/L的對照品溶液。分別取上述蘆丁標准溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 ml於6隻10 ml量瓶中,用60%乙醇補充至5 ml,各加入0.3 ml 5%亞硝酸鈉,搖勻,放置5 min後各加入10%硝酸鋁0.3 ml,搖勻。

2 、不同溶劑提取所得提取物得率及總黃酮得率的比較

1)不同溶劑提取所得提取物的得率比較

稱取粉碎並過60目篩後的含羞草原料4份,每份20 g,分別選用50%的乙醇、80%的乙醇、甲醇、70%的丙酮4種不同的溶劑進行索氏提取,溶劑用量均為200 ml,提取時間為5 h。分別將提取液濃縮至稠膏狀移入烘箱中烘乾至恆重。稱重,計算得率。

2)不同溶劑提取所得總黃酮的得率比較

分別吸取一定量由不同溶劑提取所製得的含羞草提取液於10 ml量瓶中,添加60%乙醇溶液使體積約為5 ml,按照上述繪制蘆丁標准曲線的方法,依次加入0.3 ml 5%亞硝酸鈉、0.3 ml 10%硝酸鋁、4 ml 1 mol/ml的氫氧化鈉溶液,混勻,用60%乙醇稀釋至刻度。靜置20 min後用紫外可見分光光度計法測定不同溶劑提取所得提取液的吸光度,重復3次測定,並根據標准曲線換算出總黃酮的得率,計算平均含量及RSD。

3 、 超聲提取工藝的優選

樣品溶液的制備與測定分別精密稱定乾燥並過60目篩的含羞草粗粉9份,每份20.00 g,以80%乙醇為溶劑,按正交實驗表中所選取的因素水平分別進行超聲提取。分別吸取一定量含羞草超聲提取液於10 ml 量瓶中,添加80 %乙醇溶液使體積約為5 ml,按照上述繪制蘆丁標准曲線的方法,依次加入亞硝酸鈉、硝酸鋁和氫氧化鈉溶液,混勻,用80%乙醇稀釋至刻度。靜置20 min後測定吸光度,計算樣品中總黃酮的含量。

4 、 分離純化工藝優選大孔吸附樹脂Diaion HP-20特別適合對黃酮苷類化合物的富集分離,因此本實驗採用大孔吸附樹脂Diaion HP-20對含羞草黃酮粗提物進行分離純化。具體操作為:取葯材1 kg,乾燥後粉碎過60目篩,按照以上最佳工藝進行超聲提取,得到的粗提物經真空薄膜濃縮至體積減半,加2%活性碳室溫超聲脫色2次,20 min/次。抽濾,除去濾渣後繼續真空薄膜濃縮至無醇味,得提取物。用大孔吸附樹脂Diaion HP-20進行濕法裝柱(色譜柱:6 cm×80 cm,柱體積:450 ml),以水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇、乙醇溶劑系統進行梯度洗脫,控制洗脫流速為5 ml/min。分別收集不同濃度的乙醇洗脫液。將各部分洗脫液進行真空薄膜濃縮、後轉移至旋轉蒸發儀中真空濃縮至乾燥粉末,計算得率。同時按照上述的紫外法檢測總黃酮的含量。

用中等濃度40%乙醇洗脫效果較好,總提取物得率達到43.48%,總黃酮含量可達到87.38%;從洗脫情況看,總黃酮主要集中在40%~60%乙醇洗脫部位,水洗脫部位經理化檢測發現除含少量的黃酮外,還含有較多的多糖等大極性化合物,可將這部分棄去,而20%乙醇、80%乙醇及乙醇洗脫部位相比之下則含少量的黃酮類成分。因此,按照以上方法對含羞草總黃酮粗提物進行分離富集與純化,收集各洗脫部位,將40%~60%乙醇洗脫部位合並,進行真空薄膜濃縮後即可得到總黃酮提取物,經紫外測定總黃酮的含量達到76%。

5 、最佳提取純化工藝

由實驗得到最佳提取純化含羞草總黃酮的工藝:新鮮含羞草→乾燥後粉碎→過60目篩→室溫超聲提取→提取液→真空薄膜濃縮至體積減半→濃縮液→加2%活性炭室溫超聲波脫色2次→抽濾除去濾渣→脫色液→繼續真空薄膜濃縮至無醇味→上大孔樹脂Diaion HP-20柱→用水及乙醇混合溶劑梯度洗脫→分別收集洗脫液→將40%~60%乙醇洗脫液合並減壓濃縮至干→干浸膏樣品→檢測含量→成品。

三、討論

本實驗選用蘆丁作為對照品,因為蘆丁是黃酮化合物中比較有代表性的一種,其B環的3,4-鄰二酚羥基部位發生紫外吸收,可以通過測定蘆丁對照品的吸收度,從而求算供試品中總黃酮的含量。這是總黃酮含量測定實驗中比較經典的方法。

通過實驗證明,提取含羞草中總黃酮的最佳工藝為用10倍量的80%乙醇為溶劑超聲提取3次,10 min/次。

本實驗採用大孔吸附樹脂Diaion HP-20分離含羞草中的黃酮類成分,選擇不同濃度的乙醇溶液進行洗脫,得出40%乙醇溶液洗脫效果較好,總分離物得率達到43.48%,總黃酮含量達到87.38%。另外水洗脫部位得率較高,含少量黃酮,還含有較多的大極性化合物。在用大孔吸附樹脂分離含羞草總黃酮時,可先用水洗脫,除去大量的大極性化合物,減少影響,再用40%乙醇進行洗脫。

現代葯理研究表明,黃酮類化合物在心血管系統、內分泌系統和抗腫瘤方面具有明顯的葯理作用。含羞草總黃酮的葯理活性未見深入研究。本文利用大孔吸附樹脂分離純化含羞草總黃酮,為進一步研究含羞草總黃酮的葯理活性,更好地開發利用含羞草資源奠定了基礎。

參考文獻:

1、黃河勝. 黃酮類化合物葯理作用研究進展[J]. 中國中葯雜志,2000,25(10):499.

2、全國中草葯匯編編寫組.全國中草葯匯編[M].北京:人民衛生出版社,1975:464.

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⑩ 柚苷簡介

目錄

1 拼音

yòu gān

柚果富含柚苷,其含量達1%左右(wu,1990),主要存在於果皮、囊衣和種子中,它是柚果中的主要苦味物質。柚苷具有較高的經濟價值,可用來製作二氫查爾酮類新甜味劑,以及防治心血管疾病、過敏和炎症等葯劑。

柚苷易溶於酒精和堿液,也能溶於熱水,根據這一特性,通常採用堿法和熱水法提取。

2 柚苷生產工藝流程

柚皮→粉碎→浸石灰水或熱水浸提→過濾→冷卻沉澱→分離→乾燥和粉碎→成品。

3 熱水法提取柚苷

柚皮粉碎後,加3~4倍的水,加熱煮沸30min,壓榨得濾液。此步驟可重復2~3次。將濾液濃縮3~5倍後,靜置(0~3℃)析出結晶,過濾分離取沉澱即為粗製品。可用酒精或熱水精製。該法回收率低,沉澱時間長。近來中國農業科學院柑橘研究所對該法作了改進,即浸提液用酵母或果膠酶處理,縮短了沉澱時間,並提高產量和純度達20%~30%左右。剩下的皮渣可用來提取果膠。

4 堿法提取柚苷

堿法是利用石灰水(ph12)浸泡皮渣6~8h,壓榨得濾液。將濾液置於夾層鍋中,用1:1鹽酸中和至ph4.1~4.4,加熱到60~70℃,保溫40~50min。然後低溫冷卻使柚苷沉澱析出,收集沉澱物,用離心機甩干水分,置於烘房在70~80℃下烘乾,粉碎磨成細粉即為粗製品。用熱酒精重復結晶2~3次,即得純品。

5 柚苷提取工藝改進

採用上述方法,由於提取過程中柚皮中的糖、果膠、蛋白質、色素等成分同時進入提取液,致使產品純度低,需要多步重結晶使之純化,因而提取時間長,工藝較為復雜,並使溶劑、能量和成本增加。為簡化工藝,提高產品純度,降低成本,人們對柚苷回收工藝作了許多研究。李炎等(1997)採用超濾法澄清柚苷提取液,經結晶所得產品純度可從傳統堿法的75%提高到95%,其超濾操作條件以壓力0.15~0.25mpa,循環通量180l/h,料液ph9~10,溫度50℃左右為宜。日本itoo(1988)成功地利用大孔吸附樹脂diaion hp20純化柚苷,吳厚玖等(1997)也報道了幾種國產大孔吸附樹脂對柚苷具有良好的吸附和解析性能,可用於柚苷分離提純。概括之,作者提出如下改進工藝,流程圖是:柚皮→粉碎→熱水浸提→過濾→超濾→超濾透過液→樹脂吸附→解析液→濃縮→冷卻沉澱→分離→千燥→成品。

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