打孔樹脂吸附實驗操作課堂

Ⅰ 銪標准曲線的繪制 大孔樹脂吸附實驗

1 大孔吸附樹脂概述
1.1 大孔吸附樹脂技術基本原理大孔樹脂包括大孔吸附樹脂和大孔離子交換樹脂,是一種不含交聯基團的、具有大孔結構的高分子吸附劑,多為白色球狀顆粒.大孔吸附樹脂本身由於范德華力或氫鍵的作用具有吸附性,又具有網狀結構和很高的比表面積,而有篩選性能,是一類不同於離子交換樹脂的吸附和篩性能相結合的分離材料〔1〕.
1.2 大孔吸附樹脂的型號選擇大孔樹脂可分為非極性和極性兩大類,根據極性的大小還可以分為弱極性、中等極性和強極性等.分離的化合物分子量較大時,應選擇大孔徑樹脂,分子量小的化合物,則可選用小孔徑而表面積大的樹脂,以增加吸附力.物理性能方面,大孔樹脂一般不溶於水、酸鹼溶液和常用的有機溶劑,在水和有機溶劑中可以吸收溶劑而膨脹.目前國內外均有商品生產,美國 RohmHass 公司 Amberlite XAD 系列吸附樹脂,主要應用於化工、治金、食品等領域較多.其中 XAD4 型吸附樹脂常用來除消毒副產品達到凈化飲用水的目的〔2〕,也應用於除去工業等排放污水中的有毒 Cr(VI)離子〔3〕.國產吸附樹脂主要用於食品和中葯的提取分離純化；常用樹脂型號有D101型、DA201型、D型、SIP系列、X5型、AB8型、GDX104型、LD605型、LD601型、CAD40型、DM130型、RA型、CHA111型、WLD型(混合型)、H107型、NKA9型等〔4〕.
2 在黃酮類成分分離純化中的應用
大孔吸附樹脂技術是近年來新發展起來的精製技術,在醫葯領域中廣為應用,是提取精製中草葯中水溶性有效成分的一種有效方法.黃酮的提取分離、精製純化常用此技術.曹群華等〔5〕在研究大孔樹脂吸附純化沙棘籽渣總黃酮的條件及參數中,發現D101大孔樹脂對沙棘籽渣總黃酮的吸附性能最好.最佳條件為30%乙醇為洗脫劑,樹脂投量與生葯比2∶1,徑高比1∶10,溶劑用量與生葯比10∶1,吸附時間3 h；以沙棘籽渣總黃酮的得率和純度為考察指標,得率達2.39%,純度達64.81%.結論為該純化方法可取,工藝簡便.紀興等〔6〕對地錦草的提取工藝進行了研究,也選用D101型大孔樹脂,以地錦草總黃酮含量為考察指標,採用L9(34)正交試驗表,0 mL樣品液上柱、靜置吸附30 min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝；洗脫液乾燥後總固體物中的地錦草總黃酮含量大於16%,高於乙醇提取干浸膏的7.61%,且洗脫率大於93%.結論為採用此法可以較好地富集地錦草中的有效成分.潘廖明等〔7〕比較了9種不同型號的大孔樹脂對大豆異黃酮的吸附性質,對其中效果較好的LSA8型樹脂進行了吸附動力學及熱力學特性研究.通過對其吸附等溫線、吸附動力學曲線、靜態吸附曲線、動態吸附透過曲線和解吸曲線的分析得知,該樹脂在35℃時對大豆異黃酮具有較好的吸附效果,其動態最大吸附量為204.6 mg/g干樹脂；採用體積分數70%乙醇溶液解吸5 h,其大豆異黃酮含量可達57.0%,比原樣提高了48倍.實驗結果可為研究大豆異黃酮的提取分離方法提供參考.薛長暉等〔8〕通過比較D101A,D138,DM130這3種大孔樹脂和聚醯胺樹脂對苦蕎粉提取液中黃酮類化合物的靜態、動態吸附及解吸性能,其相應的靜態吸附動力學過程和黃酮類化合物的吸附能力非常接近,可用作為黃酮類化合物的吸附劑.以DM130樹脂為代表研究了動態吸附及解吸,發現黃酮類化合物較易被解吸；研究黃酮類化合物濃度對DM130樹脂的吸附性能的影響,發現當黃酮類化合物的質量濃度為180～220 mg/ml時,DM130樹脂的吸附量最大；研究了DM130樹脂的吸附等溫線,發現其吸附方式可能是多層吸附,這為樹脂吸附法成功地應用於黃酮類化合物的分離奠定了基礎.陳強等〔9〕選擇10種大孔吸附樹脂,比較其對葛根黃酮的吸附率與解吸率,篩選較優的葛根黃酮吸附劑.研究結果表明,AB8樹脂較宜於葛根黃酮的提純,經AB8樹脂吸附分離後,提取物中黃酮含量提高近1倍.何琦等〔10〕通過對部分國內外大孔吸附樹脂的銀杏黃酮吸附性能篩選,確定出性能較佳的D140樹脂.實驗結果表明,D140樹脂12個周期反復使用的平均銀杏黃酮吸附率達66.61%,產物收率為3.54%,產物黃酮含量為24.54%,是一種綜合性能較佳的銀杏黃酮專用吸附樹脂,已成功地用於工業生產.綜上所述,大孔吸附樹脂對中葯有效化學成分―黃酮進行定性、定量檢測實驗,或者純化精製的工藝研究等應用中,都取得較好的效果.實驗結果說明了採用大孔吸附樹脂法提取中葯有效成分,不僅使得產品純度高、質量穩定,而且同傳統方法相比,其制備工藝更易操作、節省溶劑,另有人通過實驗發現,除無機礦物質外,其他中葯有效部位(黃酮、生物鹼、水溶性化合物)均可不同程度地被樹脂吸附純化〔11〕.

Ⅱ 誰能介紹一下打孔吸附樹脂在水處理上的應用 最好給我一張使用大孔吸附樹脂處理水的工藝流程圖

大孔吸附樹脂是一種不溶於酸、鹼及各種有機溶劑的有機高分子聚合物，應用大孔吸附樹脂進行分離的技術是20世紀60年代末發展起來的繼離子交換樹脂後的分離新技術之一。
大孔吸附樹脂是近代發展起來的一類有機高聚物吸附劑，70年代末開始將其應用於中草葯成分的提取分離。中國醫學科學院葯物研究所植化室試用大孔吸附樹脂對糖、生物鹼、黃酮等進行吸附，並在此基礎上用於天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草葯的提取分離，結果表明大孔吸附樹脂是分離中草葯水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結晶。以含生物鹼、黃酮、水溶性酚性化合物和無機礦物質的4種中葯有效部位的單味葯材（黃連、葛根、丹參、石膏）水提液為樣本，在LD605型樹脂上進行動態吸附研究，比較其吸附特性參數。結果表明除無機礦物質外，其它中葯有效部位均可不同程度的被樹脂吸附純化。不同結構的大孔吸附樹脂對親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物，且易洗脫，吸附作用隨吸附物質的結構不同而有所不同，同類吸附物質在各種樹脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關。用D型非極性樹脂提取了絞股藍皂甙，總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹脂精製「右歸煎液」，其干浸膏得率在4～5%之間，所得干浸膏不易吸潮，貯藏方便，其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計，為83.3%。用D-101型非極性樹脂提取了甜菊總甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附樹脂提取精製三七總皂甙，所得產品純度高，質量穩定，成本低。將大孔吸附樹脂用於銀杏葉的提取，提取物中銀杏黃酮含量穩定在26%以上。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理用大孔吸附樹脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%～29%，收率為0.6%。另外大孔吸附樹脂還可用於含量測定前樣品的預分離。

Ⅲ D101型大孔吸附樹脂的裝柱方法及裝柱前的處理方法

先給樹脂柱中加入1/3的水，然後將准確量好體積的D101樹脂用水轉移到樹脂柱中，再用70%的乙醇2倍樹脂體積處理，流速為1倍樹脂體積，過完醇後用水洗至無醇味即可進行使用。

Ⅳ 大孔吸附樹脂的一搬使用方法是什麼

大孔吸附樹脂使用方法：

1、裝柱（採用濕法裝柱）

A 實驗室

量取：將一定量的樹脂與去離子水在燒杯中進行混合，然後將混合的樹脂水溶液倒入量筒中，使樹脂充分沉降，通過補加和移取，使樹脂床層與相應刻度持平，即完成樹脂的量取。

裝填：關閉離子交換柱下端的出口閥門，用水將量筒中的樹脂全部導入離子交換柱中，然後打開交換柱出口閥門，使樹脂在柱內沉降壓實，然後關閉交換柱出口閥門，待用。（注意：須保留液面高於樹脂床層1-2cm，避免干柱。）

B 工業化

新樹脂裝柱前，應該使用清水和鹼液對樹脂交換柱相關管道進行清洗，清理出焊渣等固體廢料和附著在柱壁和管壁上的塵土與其他雜質。然後，向柱內注入 1/3 體積的水，取少量樹脂，將樹脂從交換柱頂部人孔處裝入柱內。關閉人孔，向柱內注水，同時打開交換柱下部排水閥門，用≥80 目篩網在排水口攔截，觀察是否有樹脂泄露，如果有個別小顆粒，屬於正常現象；如果有大顆粒樹脂出現，且量比較多，說明交換柱下濾板有問題，應把樹脂和水放出，檢查下濾板焊縫和水帽，查找原因，進行檢修。檢修完畢後，再按照上面的方法檢測，直至確定符合要求，然後再將剩餘的樹脂加入交換柱內。

2、樹脂預處理

藍曉科技大孔吸附樹脂的預處理，主要是為了清除樹脂孔道內殘留的有機分子、致孔劑等，一般可採取水洗、鹼洗的方式（過柱清洗或浸泡處理），至清洗出口液或浸泡液無渾濁、無味，待用。（具體方式選擇，可視具體工藝工況而定。）

3、樹脂再生

一般根據吸附物質的物化特性，並結合具體工藝工況，綜合考慮後選擇合適的再生方式，溶劑、酸、鹼、蒸汽都可作為樹脂再生的方式。

注意事項：

（1）使用中應盡量避免反復對樹脂進行裝卸，防止樹脂床層不均勻導致偏流。

（2）焦油對樹脂的污染具有不可逆性，應避免。

（3）避免因無機鹽結晶導致樹脂孔道堵塞，影響樹脂處理效果。

（4）避免使用溫度過高或過低，該樹脂在5-100℃環境下可以長期使用。

儲存方法：

（1）保持樹脂的內、外包裝完整，防止樹脂受污與失水。

（2）防止樹脂受凍與受熱，樹脂一般要求室溫避光保存。

（3）避免與有異味、有毒、氧化性物質混雜堆放。

Ⅳ 大孔吸附樹脂動態吸附飽和測定如何操作

一定濃度的待測液緩慢通過樹脂柱，每隔一段時間取經過樹脂吸附後的溶液，測定其中待測組分的含量，其含量不再變化為止，根據此時的濃度即可計算出樹脂動態吸附的飽和量。

Ⅵ 如何做樹脂吸附試驗包括樹脂如何預處理，裝柱，吸附，再生等操作步驟和注意事項

吸附樹脂裝柱：濕法裝柱，先於吸附柱中加入一定量的純水，然後加入樹脂，也可水與專樹脂同屬時加入柱內，這樣可以防止氣泡產生
吸附樹脂柱預處理：可用2倍體積1mol/l的鹼液過柱，水洗至中性，後再用2倍體積1mol/l酸液過柱，水洗至中性（根據所要吸附物料的PH值大小，選擇酸鹼加入的順序）。也可使用甲醇、乙醇有機溶液洗劑（效果更好）
樹脂再生：根據吸附的物料性質，若吸附鹼性物質，則選擇酸解析，若吸附酸性物質，則選擇鹼解析（酸鹼加熱解析效果更好），若酸鹼都不易解析，可選擇醇溶液解析

樹脂運行過程中，要注意保證樹脂層上必須有液體存在，防止液體流干，出現干柱，產生偏流現象，影響吸附效果；選擇合適的再生劑，否則樹脂性能下降很快；吸附過程要注意流速，不可過快

暫時想到這么多，有問題可以隨時找我

Ⅶ 大孔吸附樹脂的使用方法

在運用大孔吸附復樹脂進行分離制精製工藝時，其大致操作步驟為：大孔吸附樹脂預處理——樹脂上柱——葯液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由於每一個操作單元都會影響到大孔吸附樹脂的分離效果，因此對大孔吸附樹脂的精製工藝和分離技術的要求就相對較高。

Ⅷ 大孔吸附樹脂的原理及預處理、再生的方法

吸附樹脂上應當有大小不同的空洞通道，
而且這些孔的直徑最小要大於所要專分離的顆粒的最小粒徑，屬而且最大還要小於要分離的最大顆粒的粒徑，否則起不到分離的效果。
這樣當大小不等的顆粒通過吸附樹脂的時候，大粒徑的顆粒由於無法通過孔徑通道而從樹脂外部通過，最先分離出來，其他不同粒徑的顆粒會在樹脂中在適合自己直徑的通道通過，由於這樣不同粒徑顆粒在樹脂中通過的時間不同，宏觀上就會出現不同時間段流出顆粒不同從而起到分離的作用。

Ⅸ 大孔吸附樹脂該怎麼預處理 怎樣選取適合的樹脂

1、大孔吸附樹脂預處理，可用2~3BV，50~70%乙醇以1~2BV/h流量過柱，過柱完成後，用純水回漂洗至無醇味即可答。
2、若覺得乙醇成本較高，可採用2~3BV，2%濃度NaOH溶液常溫過柱，過柱完成後，用純水漂洗至PH等於7左右。

取樹脂做實驗根據實驗目的，若是去除實驗，不必取過多樹脂，30~50ml即可，若是富集目標物實驗，則建議取樹脂300ml以上進行實驗。均要濕法裝柱。

Ⅹ 做大孔吸附樹脂純化試驗，考察不同濃度洗脫劑洗脫效果具體怎麼操作

與食品葯品相關的產品盡量選擇乙醇！
至於上樣量最好做一下靜態吸附實驗！
做完靜態試驗你的上樣量就能把握住！
最好是梯度洗脫先高後低同一批就行！