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大孔吸附樹脂色譜法的固定相

發布時間:2022-04-24 19:53:49

⑴ 固體萃取法除用大孔樹脂外,還可用什麼做固定相,它們在應用上有何區別

1、經典方法。
索氏(Soxhlet)提取法(完全提取法)
將樣本放在索氏提取器中,圓底燒瓶中加提取劑,加熱連續提取數小時。此法提取效果好,但時間過長,干擾物質較多,可在套筒中加吸附劑(與樣本混合),能起到凈化或減少干擾物質的效果。

2固相微萃取技術(SPME)
SPME過程
 包括吸附和解吸,即樣品中待測物在石英纖維上的塗層與樣品間擴散、吸附、濃縮的過程和濃縮的待測物解吸附進入分析儀器完成分析的過程。
 吸附過程中待測物在塗層與樣品之間遵循相似相溶原則,平衡分配。
 解吸過程隨SPME後續分離手段不同而不同。
 固相微萃取的選擇性、靈敏度可通過改變石英纖維表面固定液的類型、厚度、pH值、基質種類、樣品加熱或冷卻處理等因素來實現。

3超臨界流體萃取技術(SFE)
 Supercritical fluid extraction (SFE)技術:1970年開始用於工業生產中有機化合物萃取,它是用超臨界流體作為萃取劑,從組分復雜的樣品中把所需的組分分離提取。

4微波輔助萃取技術MAE
 Miacrowave-assisted extraction
 對樣品進行微波加熱,利用極性分子可迅速吸收微波能量的特性來加熱一些具有極性的溶劑,達到萃取樣品中目標化合物,分離雜質的目的。

5免疫親和色譜技術(IAC)
 將免疫反應與色譜分析方法相結合的分析方法,是基於免疫反應的基本原理,利用色譜的差速遷移理論,實現樣品分離的凈化方法。
 分析時把抗體固定在適當的擔體上,樣品中待測組分利用與吸附劑上的抗體發生抗原-抗體結合反應而被保留在柱上,再用適當溶劑洗脫下來,達到凈化和富集目的。

⑵ 大孔吸附樹脂法的特點或優點

大孔吸附樹脂的特點:
大孔吸附樹脂具有舒適穩定性好可再生重復利用,節約開支;吸附效果好,解析後解析物可以重復利用,特別是重金屬;工藝簡單,操作方便,費用低:適用范圍廣受外界條件影響小,對天然產物的分離和提取,吸附樹脂進行分離,水煮液直接上柱,不必濃縮,吸附完畢後用稀醇洗脫,洗脫液經濃縮、乾燥後,即可得純度高、不吸潮的產品;同時,吸附技術還有設備簡單、操作方便、生產周期短、能耗和成本低、不加輔料可以成型等優點,特點是容易再生,可以反復使用。

⑶ 大孔吸附樹脂的一搬使用方法是什麼

大孔吸附樹脂使用方法:

1、裝柱(採用濕法裝柱)

A 實驗室

量取:將一定量的樹脂與去離子水在燒杯中進行混合,然後將混合的樹脂水溶液倒入量筒中,使樹脂充分沉降,通過補加和移取,使樹脂床層與相應刻度持平,即完成樹脂的量取。

裝填:關閉離子交換柱下端的出口閥門,用水將量筒中的樹脂全部導入離子交換柱中,然後打開交換柱出口閥門,使樹脂在柱內沉降壓實,然後關閉交換柱出口閥門,待用。(注意:須保留液面高於樹脂床層1-2cm,避免干柱。)

B 工業化

新樹脂裝柱前,應該使用清水和鹼液對樹脂交換柱相關管道進行清洗,清理出焊渣等固體廢料和附著在柱壁和管壁上的塵土與其他雜質。然後,向柱內注入 1/3 體積的水,取少量樹脂,將樹脂從交換柱頂部人孔處裝入柱內。關閉人孔,向柱內注水,同時打開交換柱下部排水閥門,用≥80 目篩網在排水口攔截,觀察是否有樹脂泄露,如果有個別小顆粒,屬於正常現象;如果有大顆粒樹脂出現,且量比較多,說明交換柱下濾板有問題,應把樹脂和水放出,檢查下濾板焊縫和水帽,查找原因,進行檢修。檢修完畢後,再按照上面的方法檢測,直至確定符合要求,然後再將剩餘的樹脂加入交換柱內。

2、樹脂預處理

藍曉科技大孔吸附樹脂的預處理,主要是為了清除樹脂孔道內殘留的有機分子、致孔劑等,一般可採取水洗、鹼洗的方式(過柱清洗或浸泡處理),至清洗出口液或浸泡液無渾濁、無味,待用。(具體方式選擇,可視具體工藝工況而定。)

3、樹脂再生

一般根據吸附物質的物化特性,並結合具體工藝工況,綜合考慮後選擇合適的再生方式,溶劑、酸、鹼、蒸汽都可作為樹脂再生的方式。

注意事項:

(1)使用中應盡量避免反復對樹脂進行裝卸,防止樹脂床層不均勻導致偏流。

(2)焦油對樹脂的污染具有不可逆性,應避免。

(3)避免因無機鹽結晶導致樹脂孔道堵塞,影響樹脂處理效果。

(4)避免使用溫度過高或過低,該樹脂在5-100℃環境下可以長期使用。

儲存方法:

(1)保持樹脂的內、外包裝完整,防止樹脂受污與失水。

(2)防止樹脂受凍與受熱,樹脂一般要求室溫避光保存。

(3)避免與有異味、有毒、氧化性物質混雜堆放。

⑷ 聚醯胺和大孔吸附樹脂的原理有何不同

硅膠:硅膠層析法的分離原理是根據物質在硅膠上的吸附力不同而得到分離,其中有微孔,對不同化合物的吸附能力不同,然後選用適當的洗脫劑進行洗脫從而達到分離。
大孔吸附樹脂:是近代發展起來的一類有機高聚物吸附劑,不同類型大孔吸附樹脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物,且易洗脫,吸附作用隨吸附物質的結構不同而有所不同。
反相硅膠柱層析:其本質就是將硅膠裝進色柱子里,然後進樣品溶液,然後再進洗脫劑,從而達到分離。所謂反相是指用非極性固定相和極性流動相組成的色譜體系。
聚醯胺:是一類纖維樹脂,分子鏈上的重復結構單元是醯胺基的聚合物。其原理是根據「氫鍵吸附」,即當所分離化合物的結構與聚醯胺形成氫鍵的能力越強時,其吸附也就越強,也就越難洗脫。其用途比較廣,基本上各種類型化合物都能使用。
sephadexl
h-20:葡聚糖凝膠柱層析,其主要用於分離黃酮類化合物。在分離有利黃酮時,其分離方式為吸附分離;在分離大分子干類化合物時,其分離機理為尺寸排阻法分離又叫分子篩,也就是說分子量越大的被洗脫得越快,越先流出。
sephadex
g—100:也是一類葡聚糖凝膠,具體的記得不真切了,怕誤導你就不說了。。
呵呵~我還是在校大學生,也不知道是否能幫上你,你就參考一下吧:)

⑸ 大孔樹脂吸附原理

大孔樹脂吸附原理:

大孔樹脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附質) 之間的范德華引力,通過它巨大的比表面進行物理吸附而工作,使有機化合物根據有吸附力及其分子量大小可以經一定溶劑洗脫分開而達到分離、純化、除雜、濃縮等不同目的。

大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料。大孔吸附樹脂的吸附實質為一種物體高度分散或表面分子受作用力不均等而產生的表面吸附現象,這種吸附性能是由於范德華引力或生成氫鍵的結果。

同時由於大孔吸附樹脂的多孔性結構使其對分子大小不同的物質具有篩選作用。通過上述這種吸附和篩選原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而達到分離的目的。

(5)大孔吸附樹脂色譜法的固定相擴展閱讀:

大孔樹脂吸附的用途:

大孔吸附樹脂吸附技術最早用於廢水處理、醫葯工業、化學工業、分析化學、臨床檢定和治療等領域,近年來在我國已廣泛用於中草葯有效成分的提取、分離、純化工作中。

與中葯制劑傳統工藝比較,應用大孔吸附樹脂技術所得提取物體積小、不吸潮、易製成外型美觀的各種劑型,特別適用於顆粒劑、膠囊劑和片劑,改變了傳統中葯制劑的粗、黑、大現象,有利於中葯制劑劑型的升級換代,促進了中葯現代化研究的發展。

國家中醫葯管理局等單位聯合發布的2002~2010《醫葯科學技術政策》明確提出:研製開發中葯動態逆流提取、超臨界萃取、中葯飲片浸潤、大孔樹脂分離等技術。

⑹ 構成色譜分離體系的三要素

構成色譜分離體系的三要素:測量器具(儀器),被測量任務,測量操作者。

色譜有多種,按固定相類型和分離原理可分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、親和色譜、大孔吸附樹脂、凝膠色譜、聚焦色譜等。最常用的是吸附色譜分離技術。

吸附色譜法是指混合物隨流動相通過吸附劑(固定相)時,由於吸附劑對不同物質具有不同的吸附力而使混合物中各組分分離的方法。此法特別適用於脂溶性成分的分離。被分離的物質與吸附劑、洗脫劑共同構成吸附層析的三要素,彼此緊密相連。



極性吸附劑的吸附作用的特點:

1、被分離物質極性越強,吸附力越強。強極性溶質將優先被吸附。

2、溶劑極性越弱,則吸附劑對溶質的吸附能力越強。隨溶劑極性的增強,則吸附劑對溶質的吸附力將減弱。

3、當加入極性較強的溶劑後,先前被硅膠或氧化鋁所吸附的溶質可被置換而洗脫出來。

活性炭是常用的非極性吸附劑。活性炭對非極性物質具有較強的親和力,在水中對溶質表現出強的吸附能力。從活性炭上洗脫被吸附的物質時,溶劑的極性越小,洗脫能力越強。

⑺ 大孔吸附樹脂型號有哪些

這是我自己總結的

大孔樹脂
1.原理:大孔吸附樹脂是以苯乙烯和丙酸酯為單體,加入乙烯苯為交聯劑,甲苯、二甲苯為致孔劑,它們相互交聯聚合形成了多孔骨架結構.
不同於以往使用的離子交換樹脂,大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料.
吸附性是由於范德華力或產生氫鍵的結果.
篩選性是由於其本身多孔性結構所決定.
因此,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在樹脂的吸附機理和篩分原理作用下實現分離.
2.類型按其極性和所選用的單體分子結構分為:
(1)非極性大孔樹脂
苯乙烯、二乙烯苯聚合物,也稱芳香族吸附劑.(如HPD-100,D-101等)
(2)中等極性大孔樹脂
聚丙烯酸酯型聚合物,以多功能團的甲基丙烯酸酯作為交聯劑,也稱脂肪族吸附劑.
(3)極性大孔樹脂
含硫氧、醯胺基團,如丙烯醯胺.
(4)強極性大孔樹脂
含氮氧基團,如氧化氮類.
3
選擇選擇樹脂要綜合各方面的因素(如:待分離化合物的分子大小、所含特有基團等)適當孔徑下,應有較高的比表面積;具有適宜的極性;與被吸附物質有相似的功能基.

聚醯胺
1.原理:聚醯胺(polyamide,PA)是由醯胺聚合而成的一類高分子物質,又叫尼龍、錦綸色譜中常用的聚醯胺有:尼龍-6(己內醯胺聚合而成)和尼龍-66(己二酸與己二胺聚合而成).既親水又親脂,性能較好,水溶性物質和脂溶性物質均可分離.錦綸11,1010的親水性較差,不能使用含水量高的溶劑系統.原理暫時有2種:
①氫鍵吸附原理:酚、酸的羥基與聚醯胺中羰基形成氫鍵;芳香硝基、醌類化合物的硝基或羥基(醌)與聚醯胺中游離氨基形成氫鍵;脫吸附通過溶劑分子形成新氫鍵取代原有氫鍵而完成.
②雙重層析原理:聚醯胺既有非極性的脂肪鍵,又有極性的醯胺鍵.
當用含水極性溶劑作流動相時,聚醯胺作為非極性固定相,其色譜行為類似反相分配色譜,所以苷比苷元容易洗脫.
當用非極性氯仿-甲醇作為流動相時,聚醯胺則作為極性固定相,其色譜行為類似正相分配色譜,所以苷元比其苷容易洗脫.
2.適用:聚醯胺層析可用於黃酮、酚類、有機酸、生物鹼、萜類、甾體、苷類、糖類、氨基酸衍生物、核苷類等的化合物的分離,尤其是對黃酮類、酚類、醌類等物質的分離遠比其它方法優越.
特點:對黃酮等物質的層析是可逆的;分離效果好,可分離極性相近的類似物,其柱層析的樣品容量大,適用於制備分離.

⑻ 大孔吸附樹脂

靜態吸附就是把復需要吸附制處理的溶液與一定量的樹脂加入到碘量瓶中,然後放到恆溫振盪器中震盪,再控制一定的時間。需要測吸附前後溶液中你想要測的物質的濃度;
動態吸附就是把樹脂置於吸附柱中,讓待處理的溶液從上部流入,下部流出,並隔一定時間取流出水樣測物質的濃度,這樣就可以測出樹脂吸附的動態曲線,以時間為橫坐標,流出水樣的濃度為縱坐標。

⑼ 大孔吸附樹脂柱色譜操作過程分預處理三大步驟

不知道我

⑽ 什麼是固定相與流動相

在做分析的時候,作為吸附和解析的過程中,起吸附分離的就是固定相,作為載體的就是流動相.
一般在液相色譜中,樹脂就是固定相(柱子),溶液就是流動相!
以上僅代表個人意願,請斟酌參考

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