過濾氯乙酸母液用那種濾芯

① 三氯乙酸的制備方法

1、由醋酸氯化後分離以氯乙酸母液作原料，硫磺粉為催化劑，在90-100℃條件下繼續氯化，然後再結晶，即得。
2、三氯乙醛法由三氯乙醛與發煙硝酸共熔氧化而得，反應溫度80～100℃。用硝酸或高錳酸鉀氧化三氯乙醛、在碘或三氯化磷催化和光照下直接氯化乙酸可製得三氯乙酸。CCl3CHO+2HNO3→Cl3CCOOH+NO2↑+H2O
3、以一氯乙酸母液用硫粉為催化劑進一步深度氯化，經結晶而得。ClCH2COOH+Cl2[S]→Cl3CCOOH+2HCl
4、以四氯乙烯為原料，於120℃在紫外線照射下通氧氧化或以四氯乙烯為原料，鈦為催化劑，在40～120℃進行水解，均可得到三氯乙酸。Cl2CH=CHCl2+O2→Cl3CCOOH+HCl
Cl2C=CCl2+2H2O→Cl3CCOOH+HCl↑+2H2↑

② 三氯醋酸是什麼有什麼作用嗎

三氯醋酸是一種強酸，可用來燒灼疣體。

③ 氯乙酸母液屬於危險廢物嗎

報廢的氯乙酸母液屬於危險廢物。

④ 50%三氯醋酸如何配置

三氯醋酸與水1:1混合即可。

三氯乙酸，有機化合物，又名三氯醋酸 ，無色結晶，有刺激性氣味，易潮解 ，溶於水、乙醇、乙醚。主要用於有機合成和制醫葯、化學試劑、殺蟲劑。

由醋酸氯化後分離以氯乙酸母液作原料，硫磺粉為催化劑，在90-100℃條件下繼續氯化，然後再結晶，即得。

(4)過濾氯乙酸母液用那種濾芯擴展閱讀：

操作注意事項

密閉操作，局部排風。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴導管式防毒面具，戴化學安全防護眼鏡，穿防酸鹼工作服，戴橡膠耐酸鹼手套。遠離火種、熱源。工作場所嚴禁吸煙。

使用防爆型的通風系統和設備。避免產生粉塵。避免與氧化劑、鹼類接觸。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。

⑤ 怎麼配2mol/l的福林酚試劑

na2hpo4溶液84.0ml,nah2po4溶液16ml，定容到100ml就是ph為7.5的緩沖液，只與比例有關，與濃度無關

⑥ 氯乙酸為什麼不可以叫做1-氯乙酸 我們老師說只可以叫一氯乙酸，不能用數字來表示。

數字「1」代表的是官能團Cl接在哪一個碳上，而「一」代表有多少個Cl。因為乙酸上面接Cl只能接在第2個碳上面（一般來說有羧基官能團的碳鏈的命名順序是從羧基官能團開始），所以說數字「1」是錯誤的，按標准有機物命名法則也得說是2-氯乙酸，但是乙酸上面能接Cl的其實就那一個碳，所以說明接的碳的位置其實沒什麼意義，有意義的是一個碳上面可以接很多個Cl，所以得說明接了多少個氯，所以得說是一氯乙酸還是二氯乙酸

⑦ 硫化鋅閃爍計數+β計數法

方法提要

酸化過的5L水樣，用硫酸鉛、鋇共沉澱富集鐳，用EDTA溶解，過濾除去不溶雜物後重新用硫酸鹽沉澱，待子體²²⁸Ac生長後用二乙三胺五乙酸(DTPA)溶解，再作硫酸鹽沉澱，使²²⁸Ac與母體²²⁸Ra分離，溶液用磷酸二(2-乙基己基)酯(P₂₀₄)萃取，草酸鈰沉澱制源，在低本底β裝置上測量²²⁸Ac，和標准溶液比較，得到²²⁸Ac的活度，再轉換成²²⁸Ra的活度。硫酸鹽沉澱用EDTA溶解，裝入擴散器，封閉數天後用射氣法測量²²⁶Ra，和標准溶液比較得到²²⁶Ra的活度，最後計算²²⁶Ra和²²⁸Ra的活度比。

儀器

離心機(附50mL離心管)、振盪器、紅外燈、低本低β測量裝置、硫化鋅閃爍測氡儀(典型型號:核工業北京地質研究院研製的PC-2000測鐳氡分析儀)、真空泵、壓力計、擴散器、乾燥管等。

試劑

甘露醇、無水乙醇、鹽酸、硝酸、硫酸、氨水、乙酸。氫氧化鈉溶液(100g/L)、氯化鋇溶液(12mgBa/mL)、硝酸鉛溶液(80mg/mL，Pb)、EDTA溶液、二乙三胺五乙酸溶液(134g/L)、硫酸鈉溶液(200g/L)、一氯乙酸溶液(2mol/L)、磷酸二(2-乙基己基)酯正庚烷萃取液(15%)。

洗錒液100g一氯乙酸、10g二乙三胺五乙酸和33gNaOH溶於水，稀釋1000mL，用100g/LNaOH溶液和HClO₄在pH計上或用精密pH紙調節pH=3.0。

乙酸鈉溶液(300g/L)、草酸銨溶液(0.2mol/L)、硝酸鈰溶液(5mgCe/mL)。²²⁶Ra系列標准鐳溶液(4～40Bq)。

²²⁸Ra標准溶液稱取12mg年齡50a以上的²²⁸Ra-²³²Th已平衡的光譜純硝酸釷，用高純水(18MΩ·cm)溶解，加5mLHCl和8.3mL12mgBa/mL氯化鋇溶液，配製成100g溶液。此溶液²²⁸Ra的活度約為0.2Bq/g，Ba載體濃度約為1mg/g。

分析步驟

(1)試樣處理

取5.0L已經酸化的水樣置於大燒杯中，如果水樣中有懸浮物或渾濁，要用快速定性濾紙過濾。加1mL12mgBa/mL氯化鋇溶液和5mL80mgPb/mLPb(NO₃)₂溶液後攪拌均勻，加15mL(1+1)H₂SO₄，攪拌1min，以後每隔半小時攪拌1min，共攪拌3～4次，放置過夜。用虹吸管吸出並棄去上層清液，把餘下的200～300mL底液和沉澱轉入660mL燒杯A中，加套有橡皮頭的玻璃棒擦洗大燒杯壁，並用水洗入660mL燒杯A中，加水使體積約500mL，放置2h以上，使沉澱全部沉澱。向有沉澱的燒杯中加入8mLEDTA溶液，立即加水到200mL，蓋上表面皿，在電熱板上加熱溶解，趁熱用定性濾紙濾去不溶性殘渣。向濾液中滴加(1+1)H₂SO₄和(1+2)氨水調節pH達到3～3.5，使硫酸鋇沉澱，記下沉澱時間T₁，加熱至近沸，冷卻4h以上或過夜。用虹吸法吸去部分上層清液，下層溶液和沉澱轉入離心管，用離心法分離，沉澱用15mL水洗一次。

(2)²²⁸Ra活度的測量

洗過的沉澱A留在離心管中，加10mL二乙三胺五乙酸溶液和20mL水，放置2d，使²²⁸Ac生長。2d後在水浴中加熱使沉澱全部溶解，加1mL硫酸鈉溶液，滴加2.2mL(1+2)HAc，使硫酸鋇沉澱，記下沉澱時間t₂。沉澱在沸水浴中保溫5min，移入冷水浴中冷卻後離心分離，用10mL水洗沉澱，把上層清液和洗滌水轉入第一個分液漏斗中，沉澱B留作²²⁶Ra用。在第一和第二個100mL分液漏斗中分別加入10mL、5mL磷酸二(2-乙基己基)酯正庚烷萃取液和10mL、5mL洗錒液，振盪2min後分離棄去洗錒液，把上面已經分離出的含²²⁸Ac的清液放入有10mL萃取液的第一個分液漏斗中，加5mL一氯乙酸溶液，振盪2min，分層後把水相排入放有5mL萃取液的第二個分液漏斗中，也振盪2min，分層後棄去水相，把有機相並入第一個分液漏斗中。用10mL洗錒液洗滌第二個分液漏斗後轉入第一個分液漏斗中，和有機相一起振盪2min，洗滌液棄去，先後用10mL和5mL(1+14)HNO₃連續反萃取有機相，硝酸溶液合並在50mL小燒杯中。在此硝酸溶液中加6mL乙酸鈉溶液和5mL草酸銨溶液，在低溫電爐上加熱到近沸，滴加1mL5mgCe/mL硝酸鈰溶液，生成草酸鈰沉澱載帶²²⁸Ac，充分攪拌後再保溫1～2min，使沉澱陳化。將沉澱立即放入冷水浴中冷卻，用可拆卸的抽濾漏斗均勻地抽濾在定量濾紙上，用無水乙醇洗滌，抽干後取下在紅外燈下烘乾。烘乾的試樣放在測量盤中，蓋一層4mg/cm²厚的塑料膜，用不銹鋼環固定，立刻送入低本底β裝置中測量²²⁸Ac的β活度。記下計數過程的時間，並算得中間點T₃，控制T₃-T₂在2～5h之內。按下式計算²²⁸Ra的活度:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:²²⁸R_a為試樣中²²⁸Ra的活度，Bq;N_s為試樣的計數率，s^-1; 為裝置系數平均值，Bq/s^-1; 為試劑空白中²²⁸Ra的平均計數率，s^-1;n_c為固定本底計數率，s^-1;λ₈為²²⁸Ac的衰變常數，取0.1131h;t₁等於T₂-T₁，是²²⁸Ac的生長時間，h;t₂等於T₃-T₂，是²²⁸Ac的衰變時間，h。

(3)²²⁶Ra活度的測量

在已經分離²²⁸Ac的硫酸鋇沉澱B中加入6mLEDTA溶液、0.3g甘露醇和20mL水，在沸水浴中溶解，用小漏斗裝入擴散器中，控制洗滌後的溶液總體積約為擴散器容積的三分之一。裝入擴散器的試樣用空氣洗帶法抽走積累的氡氣(控制速度以免溶液溢出)，15～25min後用止水夾和玻璃活塞將擴散器兩端封閉。記下封閉時間T₄，作為氡氣積累的開始。積累時間按²²⁶Ra活度而定，²²⁶Ra活度大於20Bq，積累1～2d;活度在1～20Bq，積累3～8d;活度小於1Bq，積累10～15d。

將已知本底的閃爍室的一個出口用止水夾夾緊，另一個出口和真空泵相連，用壓力計為指示抽真空至1013.25Pa，立即用螺旋夾封閉。抽真空的閃爍室通過乾燥管和待測的擴散器相接，連接方法見圖66.4。

圖66.4 送氣系統連接圖

接好後打開「1」，使膠皮管松開，再擰松「2」，此時擴散器內有大量氣泡通過溶液，大部分積累的氡氣此時進入閃爍室。當氣泡消失後再小心打開「3」，控制有緩慢連續的氣泡，10min後調節「3」，使氣泡適當加快，並控制使送氣在15min結束。送氣後要立刻封閉「2」，取下閃爍室和乾燥管，並封閉「1」和「3」。記下送氣結束時間T₅。T₅是氡氣積累的結束時間，也是下次測量重新積累的開始。用過的乾燥管立刻放入無水氯化鈣乾燥器中。

送完氣的閃爍室放置50min以上，在硫化鋅閃爍測氡儀上測量。計數前要避光1min以上，按²²⁶Ra的活度選擇每次的計數時間，一般為100s或200s，連續計數5次，取平均值 ，棄去此N_i值後重新取平均值。測量過的閃爍室要用真空泵反復排氣清洗20min。用過高計數率(≥3s^-1)試樣的閃爍室，第二天要再清洗一次，並隔5～10d再使用。

按下式計算²²⁶Ra的活度:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:²²⁶R_a為試樣中²²⁶Ra的活度，Bq; 為試樣平均計數率，s^-1; 為裝置系數平均值，Bq/s^-1; 為與試樣分析流程相同的試劑空白中²²⁸Ra的平均值，Bq;Y為²²⁶Ra的回收率; 為閃爍室平均本底計數率，s^-1;t₃為等於T₅-T₄，是氡的積累時間，d;λ₆為²²²Rn的衰變常數，取0.1813d。

(4)²²⁶Ra/²²⁸Ra活度比的計算

用同份水樣按式(66.7)和式(66.8)測得的²²⁸Ra和²²⁶Ra活度相除，可得到²²⁶Ra/²²⁸Ra的活度比R₆₈，見式(66.9):

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

活度比R₆₈的測量不確定度通過式(66.7)、式(66.8)和式(66.9)合成得到。如果只考慮試樣平均計數率、裝置系數平均值、固定本底計數率和流程試劑空白4個測量不確定分量，忽略其他不確定度分量，則合成後活度比ΔR₆₈的測量不確定度見式(66.10):

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

⑧ 1m edta怎麼配

由乙二胺與一氯乙酸在鹼性溶液中縮和或由乙二胺、氰化鈉和甲醛水溶液作用而得。

實驗室製法

稱取一氯乙酸94.5g(1.0mol)於1000mL圓底燒瓶中，慢慢加入50%碳酸鈉溶液，直至二氧化碳氣泡發生為止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺，搖勻，放置片刻，加入40%NaOH溶液100mL，加水至總體積為600mL左右，裝上空氣冷卻迴流裝置，於50℃水浴上保溫2h，再於沸水浴上保溫迴流4h。取下燒瓶，冷卻後倒入燒懷中，用濃HCl調節pH至1.2，則有白色沉澱生成，抽濾，得EDTA粗品。精製後得純品。

生產原理

由乙二胺與氯乙酸鈉反應後，經酸化製得：
也可由乙二胺與甲醛、氰化鈉反應得到四鈉鹽，然後用硫酸酸化得到：
工藝流程
原料配比(kg/t)
氯乙酸(95%) 2000 燒鹼(工業品) 880
乙二胺(70%) 290 鹽酸(35%) 2500
〔若用硫酸代替鹽酸，則用硫酸(98%)1200kg〕
主要設備
成鹽鍋 縮合反應罐 酸化鍋 水洗鍋 離心機 貯槽 乾燥箱
操作工藝
在800L不銹鋼縮合反應罐中，加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氫氧化鈉溶液，在攪拌下再加入18kg 83%～84%的乙二胺。在15℃保溫1h後，以每次10L分批加入30%氫氧化鈉溶液，每次加入後待酚酞指示劑不顯鹼性後再加入下一批，最後反應物呈鹼性。在室溫保持12h後，加熱至90℃，加活性炭，過濾，濾渣用水洗，最後溶液總體積約600L。加濃鹽酸至pH不3，析出結晶。過濾，水洗至無氯根反應。烘乾，得EDTA64kg。收率95%。也可以在較高溫度條件下進行。例如，採用如下摩爾配比：乙二胺：氯乙酸：氫氧化鈉=1∶4.8∶4.8，反應溫度為50℃，反應6h，再煮沸2h，反應產物用鹽酸酸化即可得到EDTA結晶，收率82%～90%。
質量指標
含量 ≥90% 鐵(Fe) ≤0.01%
灼燒殘渣 ≤0.15% 重金屬(Pb2+) ≤0.001%
在Na2CO3中溶解度 合格
質量檢驗
(1)含量測定
採用配位滴定法。先將乙二胺四乙酸用KOH配製成pH為12.0～13.0的試樣液。以酸性鉻藍K和萘酚綠作混合指示劑，用試樣液滴定於120℃乾燥過的分析純CaCO3，當溶液由紫紅色變為藍綠色即為終點。
(2)灼燒殘渣測定
按常規方法進行。
安全措施
(1)生產中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蝕性物品，生產設備應密閉，操作人員應穿戴勞保用品，車間保持良好通風狀態。
(2)產品密封包裝，貯於通風、乾燥處，注意防潮、防曬，不宜與鹼性化學物品混貯

⑨ 化探樣品中鎳和鈷的物相分析

方法提要

本分析系統主要用於化探樣品中鎳和鈷的物相分析。它可以測定硫化物相、超基性岩相、鐵氧化物相和中酸性岩相。方法採用一氯乙酸緩沖溶液和H₂O₂浸取硫化物相，各種礦物浸取率：黃鐵礦、磁黃鐵礦、黃銅礦、閃鋅礦中的鎳為96%～100%、鈷為90%～100%，其他礦物基本不溶。繼之用硼氟酸浸取超基性岩相，各種礦物的浸取率：橄欖石、蛇紋石、輝石、角閃石中的鎳為74%～84%、鈷為65%～70%，其他礦物基本不溶。再用HCl、SnCl₂在室溫下浸取鐵氧化物相，浸取率：鎳為93.1%、鈷為88.0%，最後殘渣為中酸性岩硅酸鹽相。分相後，用示波極譜法測定鎳、鈷。檢測限為Ni、Co為10^-6。分析流程見圖1.36。

圖1.36 化探樣品中鎳和鈷的物相分析流程

試劑配製

pH=3.1 緩沖溶液 稱取148.1g 一氯乙酸和40g NaOH 溶於水中，稀釋至近1L，搖勻，用pH計測量，使pH=3.1±0.1，必要時可用NaOH和一氯乙酸溶液調節之，使用時溶液稀釋至5倍。

硼氟混酸溶液 將c（HF）=4mol/L 溶液和飽和H₃BO₃溶液以4：6 混合。

分析步驟

（1）硫化物相鎳、鈷的測定。稱取0.2～0.5g試樣於200mL錐形瓶中，加40mL pH=3.1的緩沖溶液，20mL H₂O₂，置於沸水浴上浸取90min。取下，用中速濾紙加紙漿過濾，用水洗4～5次。向濾液中加2mL H₂SO₄（1+1），蒸發至冒大量白煙，取下冷卻，加2mL HCl（1+1），溫熱溶解後，用水轉入50mL容量瓶，定容，測定Ni和Co。殘渣保留，用於測定下一相。

（2）超基性岩相鎳、鈷的測定。上述殘渣連同濾紙轉入原錐形瓶中，加40mL硼氟混酸溶液，加蓋，在沸水浴上浸取15min，取下，用中速濾紙過濾，用水洗3～4次，濾液測定Ni和Co。殘渣保留，用於測定下一相。由於溶液中有大量硼，應作如下處理：向濾液中加2mL H₂SO₄（1+1），加熱至冒大量白煙，取下，加5mL HCl+甲醇（1+1）混合溶液，在沸水浴上加熱至干，如此處理二次，以除去硼。取下，冷卻後，加2mL HCl（1+1），溫熱溶解後，用水轉入50mL容量瓶，定容，測定Ni和Co。

（3）鐵氧化物相鎳、鈷的測定。將上述殘渣灰化，灼燒，冷後轉入250mL燒杯中，加25mL 500g/L SnCl₂的HCl（2+1）溶液（現用現配），在室溫浸取60～70min，用中速濾紙過濾，用HCl（1+99）洗8～9次，濾液測定Ni和Co。殘渣保留用於測定下一相。由於溶液中有大量Sn⁴⁺，應作如下處理：向濾液中加2mL H₂SO₄（1+1），加熱蒸發至冒濃煙，取下，冷卻後，加入5mL HCl和5mL HBr，反復處理2～3次，然後加入2mL HCl（1+1），溫熱溶解後，用水轉入50mL容量瓶定容，測定Ni和Co。

（4）中性岩相鎳、鈷的測定。將鐵氧化物相殘渣置瓷坩堝中灰化、灼燒，取出，掃入塑料杯中，加入10mL HCl，加熱片刻，加5mL HNO₃、5mL HF、2mL H₂SO₄（1+1），繼續加熱至冒濃煙，取下，冷卻後加2mL HCl（1+1），溫熱溶解後，用水轉入50mL容量瓶定容，測定Ni和Co。

（5）分相後溶液中鎳和鈷的測定。取部分溶液於25mL比色管中，加5mL 254g/L磺基水楊酸溶液，1滴10g/L Fe³⁺溶液，用氨水中和至溶液變成亮黃色，再過量1mL，加入5mL 268g/L NH₄Cl溶液，0.5mL 10g/L 丁二酮肟乙醇溶液，以水定容，放置4h 後，從-0.8 V開始，用示波極譜導數波測定Ni、Co。

注意事項

（1）如果錳氧化物較高，宜用鹽酸羥胺浸取後，再浸取硫化物相，否則它將混入硫化物相。

（2）試樣中存在硅酸鹽吸附包裹相時，將主要混入超基性岩相，而有機絡合物的Ni和Co則主要混入硫化物相。

（3）鐵氧化物相在室溫浸取過程中應無Fe³⁺的黃色，必要時補加SnCl₂還原。

（4）試樣含Fe高時，分取溶液，可不加Fe³⁺溶液。

⑩ 乳製品中三聚氰胺檢測技術研究發展

苦味酸法
苦味酸法是國標GB/T9567-1997《工業三聚氰胺>中規定的檢測方法。將水加入試樣，加熱溶解後，加入苦味酸溶液，稱量所生成的苦味酸三聚氰胺沉澱的質量，即測得三聚氰胺純度含量。稱試樣1g（精確至0.0002g）,置於500mL錐形瓶中，同時加入400mL水，加熱溶解；冷卻後，加入酚酞指示液3滴，若顯色，加入硫酸溶液，直至溶液顏色消失，若有不溶物，需過濾，水洗；把濾液和洗液合並，移入500mL容量瓶中，加水至刻度，仔細振搖混合後，准確吸取100mL置於500mL燒杯里；將此溶液加熱至80℃，另加入已加熱至80℃的100mL苦味酸溶液，冷卻至室溫後，保持在15℃以下約8h；用已恆重的玻砂過濾器過濾，之後，先用約100mL苦味酸三聚氰胺的飽和溶液洗滌，再用10mL水洗；在100-105℃下經2h烘乾玻砂過濾器，置於乾燥器中冷卻後，稱量（精確至0.0002g）求得沉澱物質量。。

升華法
在升華裝置中將試樣在負壓下進行加熱，讓三聚氰胺完全升華後，稱其殘渣量，即測得三聚氰胺純度。稱取試樣，置於預先乾燥了的且已知質量的試樣容器里；將試樣容器置入減壓升華裝置內，待完全密閉後，開啟真空裝置緩緩吸引，並調節裝置內的溫度，經2小時升華結束；取出試樣容器，冷至室溫後，稱量試樣容器的質量。

電位滴定法
袁立勇等利用電位滴定法測定溶液中三聚氰胺的含量。硫酸溶液和三聚氰胺反應生成弱酸性化合物。以pH3為終點指示，通過硫酸溶液的消耗體積計算三聚氰胺的含量。相對標准偏差不大於0.50%。

食品中的檢測方法
2007年06月14日，農行行業標准NY/T1372-2007《飼料中三聚氰胺的檢測》中規定測定飼料中三聚氰胺的含量方法為高效液相色譜（HPLC）和氣相色譜質譜聯用法（GC-MS）。2008年10月07日，國家標准GB/T22388-2008《原料乳與乳製品中三聚氰胺檢測方法》[20]中規定原料乳、乳製品以及含乳製品中三聚氰胺檢測方法為高效液相色譜法（HPLC）、液相色譜-質譜/質譜法（LC-MS/MS）和氣相色譜-質譜聯用法[包括氣相色譜-質譜法（GC-MS），氣相色譜-質譜/質譜法（GC-MS/MS）]。2008年10月15日，國家標准GB/T22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速檢測液相色譜法》[21]中規定了液相色譜法作為快速檢測原料乳及不含添加物的液態乳製品中三聚氰胺的方法。目前，三聚氰胺的檢測方法還包括試劑盒檢測法（ELISA）、離子交換色譜-紫外檢測法等。

高效液相色譜法（HPLC)
試樣中的三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取，提取液離心後經混合型陽離子交換固相萃取柱凈化，洗脫物吹乾後用甲醇溶液溶解，用高效液相色譜儀進行測定。在添加濃度2mg/kg～10mg/kg濃度范圍內，回收率在80%～110%之間，相對標准偏差小於10%。稱取5g試樣，准確加入50ml 10g/L三氯乙酸溶液，加入2ml 22g/L乙酸鉛溶液。搖勻，超聲提取20min。靜止2min，取上層提取液約30ml轉入離心管。在10000r/min離心機上離心5min。分別用3ml甲醇，3ml水活化混合型陽離子交換固相萃取柱，准確移取10ml離心液分次上柱，控制過柱速度在1ml/min以內。再用3ml水和3ml甲醇洗滌混合型陽離子交換固相萃取柱，抽干後用氨水甲醇3ml洗脫。洗脫液50℃氮氣吹乾，准確加入甲醇溶液，渦旋震盪1min，過0.45µm濾膜，上機測定。

氣相色譜-質譜聯用法（GC-MS和GC-MS/MS）[20]
試樣經超聲提取、固相萃取凈化後，進行硅烷化衍生，衍生產物採用選擇離子監測質譜掃描模式（SIM）或多反應監測質譜掃描模式（MRM），用化合物的保留時間和質譜碎片的豐度比定性，外標法定量。其中GC-MS法在添加濃度0.05mg/kg～2mg/kg濃度范圍內，回收率在70%～110%之間，相對標准偏差小於10%；GC-MS/MS法在添加濃度0.005mg/kg～1mg/kg濃度范圍內，回收率在90%～105%之間，相對標准偏差小於10%。

GC-MS法，稱取1g（精確至0.01g）試樣於50mL具塞塑料離心管中，加入25mL 1%三氯渦漩振盪30s，再加入15mL三氯乙酸溶液，超聲提取15min，加入2mL乙酸鉛溶液，用三氯乙酸溶液定容至刻度。充分混勻後，轉移上層提取液約30mL至50mL離心試管，以不低於4000r/min離心10min。上清液待凈化。若樣品中脂肪含量較高，可以先用乙醚脫脂後再用三氯乙酸溶液提取。准確移取5mL的待凈化濾液至固相萃取柱中。再用3mL水、3mL甲醇淋洗，棄淋洗液，抽近干後用3mL 5%氨化甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，50℃下氮氣吹乾。

GC-MS/MS法，稱取0.5g（精確至0.01g）試樣，加入5mL甲醇水溶液，渦旋混勻2min後，超聲提取15min-20min，以不低於4000r/min離心10min，取上清液200μL用微孔濾膜過濾，50℃下氮氣吹乾。取氮氣吹乾殘留物，加入600μL的吡啶和200μL衍生化試劑，混勻，70℃反應30min後，供GC-MS或GC-MS/MS法定量檢測或確證。

液相色譜-質譜/質譜法（LC-MS/MS
試樣用三氯乙酸溶液提取，經陽離子交換固相萃取柱凈化後，用液相色譜-質譜/質譜法測定和確證，外標法定量。在添加濃度0.01mg/kg～0.5mg/kg濃度范圍內，回收率在80%～110%之間，相對標准偏差小於10%。稱取1g（精確至0.01g）試樣於50mL具塞塑料離心管中，加入8mL 1%三氯乙酸溶液和2mL乙腈，超聲提取10min，再振盪提取10min後，以不低於4000r/min離心10min。上清液經三氯乙酸溶液潤濕的濾紙過濾後，做待凈化液。若樣品中脂肪含量較高，可以用三氯乙酸溶液飽和的正己烷液-液分配除脂後再用SPE柱凈化。將上述待凈化液轉移至固相萃取柱中。依次用3mL水和3mL甲醇洗滌，抽至近干後，用6mL氨化甲醇溶液洗脫。整個固相萃取過程流速不超過1mL/min。洗脫液於50℃下用氮氣吹乾，殘留物（相當於1g試樣）用1mL流動相定容，渦旋混合1min，過微孔濾膜後，供LC-MS/MS測定。

試劑盒檢測法（Enzyme Linked Immunosorbent Assay ELISA）
試劑盒檢測法即為酶聯免疫吸附劑測定，是利用萃取液通過均質及震盪的方式提取樣品中的三聚氰胺進行免疫測定的一種方法。
將三聚氰胺HRP酶標記物、標樣及樣品提取液加入包被三聚氰胺抗體的試驗孔中孵育在30min的孵育過程中，樣品中的三聚氰胺與HRP酶標記物競爭結合三聚氰胺抗體。孵育完後，傾去孔內液體洗滌除去未結合的三聚氰胺和HRP酶標記物。每孔加入清澈的底物溶液，結合的酶標記物將無色的底物轉化為藍色的物質。孵育30min後終止反應，用酶標儀讀取450nm下各孔的OD值。比較未知樣品的OD值與標樣的OD值，就可計算出樣品中的三聚氰胺濃度，最低可檢測到10ppb以下的三聚氰胺殘留，檢測過程約需65min

離子交換色譜-紫外檢測法
何強建立離子交換色譜-紫外檢測法測定乳製品中三聚氰胺。樣品用水和乙腈提取，分析時用LC-SCX離子交換色譜柱分離，濃度為0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（pH3.0）-乙腈（70：30）為流動相，在紫外波長240nm處檢測。三聚氰胺為0.5mg/L-100.0mg/L時，質量濃度與色譜峰面積呈良好的線性關系（r=0.9999），最低檢出限為1.0mg/kg，加標回收率為93.8%～102.5%，RSD<3.5%。

其他檢測法
利用抗原與抗體相互識別的原理，製作出能識別三聚氰胺的抗體試紙，將試紙插入稀釋的奶製品中，則可檢測出其中是否含有三聚氰胺。使用膜分離技術萃取樣品溶液，然後採用紫外可見光度法或化學檢驗的方法檢測樣品中三聚氰胺的含量。