減壓蒸餾純化四氫呋喃

❶ 二甲基四氫呋喃水分大怎麼處理我們正常生產水分在2%以下，現在水分在6%，請問怎麼處理！

可用減壓蒸餾的方法，通過控制溫度范圍來收集較純的產物。
可以用乾燥劑來進行乾燥，如：無水氯化鈣、無水硫酸鎂等乾燥劑。

❷ 溶劑純化的實驗方法

美國創新科技為您整理介紹乙醚，乙醇，丙酮，乙酸乙酯，石油醚，氯仿，苯，四氫呋喃，二氧六環，吡啶等15種實驗室常用有機溶劑的純化方法。
1．乙醚
沸點34.51℃，折光率1.352 6，相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物。不能滿足實驗的要求。可用下述方法進行處理，製得純化乙醚。
過氧化物的檢驗和除去：在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴澱粉溶液，混合均勻後加入乙醚，出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液（配製方法是FeSO4 60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次，至無過氧化物為止。
醇和水的檢驗和除去：乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經金屬鈉乾燥。其方法是：將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中，加入20~25g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，並間斷搖動，然後蒸餾，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中，用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管，這樣，既可防止潮氣浸入，又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用；放置後，若鈉絲表面已變黃變粗時，須再蒸一次，然 後再壓入鈉絲。
2．乙醇
沸點78.5℃，折光率1.361 6，相對密度0.7893。
制備無水乙醇的方法很多，根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，建議採用下列方法：
（1）利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物，多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出，最後蒸出乙醇。工業多採用此法。
（2）用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，迴流3~5h，然後進行蒸餾。
若要99%以上的乙醇，可採用下列方法：
（1）在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，迴流2~3h，然後進行蒸餾。
金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產生氫手和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應，因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應，從而達到進一步脫水的目的。
（2）在250mL乾燥的圓底燒瓶中，加入0．6g乾燥純凈的鎂絲和10mL99．5%的乙醇，安裝迴流冷凝管，冷凝管上口附加一支無水氯化鈣乾燥管。
在沸水浴上加熱至微沸，移去熱源，立刻加入幾粒碘(注意此時不要振盪)，可見隨即在碘粒附近發生反應，若反應較慢，可稍加熱，若不見反應發生，可補加幾粒碘。當金屬鎂全部作用完畢後，再加入100mL99．5%乙醇和幾粒沸石，水浴加熱迴流1h。改成蒸餾裝置，補加沸石後，水浴加熱蒸餾，收集78．5℃餾分，貯存在試劑瓶中，用橡膠塞或磨口塞封口。此法製得的絕對乙醇，純度可達99．99%。
由於乙醇具有非常強的吸濕性，所以在操作時，動作要迅速，盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入，同時所用儀器必須事前乾燥好。
3．丙酮
市售丙酮中往往含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質，推薦採用下述兩種方法提純。
（1）在250mL圓底燒瓶中，加入100mL丙酮和0．5g高錳酸鉀，安裝迴流冷凝管，水浴加熱迴流。若混合液紫色很快消失，則需補加少量高錳酸鉀，繼續迴流，直到紫色不再消失為止。
改成蒸餾裝置，加入幾粒沸石，水浴加熱蒸出丙酮，用無水碳酸鉀乾燥1h。
將乾燥好的丙酮傾入250mL圓底燒瓶中，加入沸石，安裝蒸餾裝置(全部儀器均須乾燥!)。水浴加熱蒸餾，收集55．0～56．5℃餾分。用此法純化丙酮時，須注意丙酮中含還原性物質不能太多,否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮，使處理時間增長。
（2）將100mL丙酮裝入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸銀溶液，再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液，振搖10min，分出丙酮層， 再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法（1）要快，但硝酸銀較貴，只宜做小量純化用。
4．乙酸乙酯
沸點77.06℃，折光率1.372 3，相對密度0.9003。
市售的乙酸乙酯含量一般為95%~98%，常含有微量水、乙醇和乙酸。可採用下列兩種方法進行純化：
（1）可先用等體積的5%碳酸鈉溶液洗滌，再用飽和氯化鈣溶液洗滌，酯層倒入乾燥的錐形瓶中，加入適量無水碳酸鉀乾燥1h後，蒸餾，收集77．0。77．5℃餾分。
（2）於1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴濃硫酸，加熱迴流4h，除去乙醇和水等雜質，然後進行蒸餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪，再蒸餾。產物沸點為77℃，純度可達以上99%。
5．石油醚
石油醚為輕質石油產品，是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃，收集的溫度區間一般為30℃左右。根據沸程范圍不同可分為30～60℃、60～90℃和90～120℃等不同規格。
石油醚中常含有少量沸點與烷烴相近的不飽和烴，難以用蒸餾法進行分離，此時可用濃硫酸和高錳酸鉀將其除去。方法如下。
在150mL分液漏斗中，加入100mL石油醚，用10mL濃硫酸分兩次洗滌，再用10%硫酸與高錳酸鉀配製的飽和溶液洗滌，直至水層中紫色不再消 失為止。用蒸餾水洗滌兩次後，將石油醚倒入乾燥的錐形瓶中，加入無水氯化鈣乾燥lh。蒸餾，收集需要規格的餾分。若需絕對乾燥的石油醚，可加入鈉絲（與純 化無水乙醚相同）。
6．氯仿
沸點61.7℃，折光率1.445 9，相對密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣（劇毒），故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上供應的氯仿多用1%酒精做穩定劑，以消除氯仿分解產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應；游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。
除去乙醇的方法是用水洗滌氯仿5～6次後，將分出的氯仿用無水氯化鈣乾燥24h，再進行蒸餾，收集60．5～61．5℃餾分。
另一種純化方法：將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸，分去酸層以後的氯仿用水洗滌，乾燥，然後蒸餾。
除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並置於暗處避光存放，以免光化作用產生光氣。
7．苯
沸點80.1℃，折光率1.501 1，相對密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸點84℃，與苯接近，不能用蒸餾的方法除去。
噻吩的檢驗：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸，振盪片刻，若酸層號藍綠色，即表示有噻吩存在。
噻吩和水的除去：將苯裝入分液漏斗中，加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸，振搖使噻吩磺化，棄去酸液，再加入新的濃硫酸，重復操作幾次，直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。
將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性，再用氯化鈣乾燥，進行蒸餾，收集80℃的餾分，最後用金屬鈉脫去微量的水得無水苯。
8．四氫呋喃
沸點67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相對密度0.889 2。
四氫呋喃與水能混溶，並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃，可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下迴流（通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰） 除去其中的水和過氧化物，然後蒸餾，收集66℃的餾分（蒸餾時不要蒸干，將剩餘少量殘液即倒出）。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。
處理四氫呋喃時，應先用小量進行試驗，在確定其中只有少量水和過氧化物，作用不致過於激烈時，方可進行純化。四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多，應另行處理為宜。
9．二氧六環
沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二 氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解 為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。
10．吡啶
沸點115.5℃，折光率1.509 5，相對密度0.981 9。
分析純的吡啶含有少量水分，可供一般實驗用。如要製得無水吡啶，可將吡啶與粒氫氧化鉀（鈉）一同迴流，然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強，保存時應將容器口用石蠟封好。
11．甲醇
沸點64.96℃，折光率1.328 8，相對密度0.791 4。
普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。
為了製得純度達99.9%以上的甲醇，可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分，再用鎂去水（與制備無水乙醇相同）。甲醇有毒，處理時應防止吸入其蒸氣。
12．DMSO
沸點189℃，熔點18.5℃,折光率1.4783，相對密度1.100。
二甲基亞碸能與水混合，可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾，收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時，溫度不可高於90℃， 否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥，然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。
二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。
13．DMF
N，N-二甲基甲醯胺 沸點149~156℃，折光率1.430 5，相對密度0.948 7。無色液體，與多數有機溶劑和水可任意混合，對有機和無機化合物的溶解性能較好。
N，N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數小時後，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥，然後減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥，最後進行減壓蒸餾。純化後的N，N-二甲基 甲醯胺要避光貯存。
N，N-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產生顏色來檢查。
14．二氯甲烷
沸點40℃，折光率1.424 2，相對密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化，可用5%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，然後用無水氯化鈣乾燥，蒸餾收集40~41℃的餾分，保存在棕色瓶中。
15．二硫化碳
沸點46.25℃，折光率1.631 9，相對密度1.2632。
二硫化碳為有毒化合物，能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性，因此，使用時應避免與其蒸氣接觸。
對二硫化碳純度要求不高的實驗，在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時，在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳，在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌，除去所有的硫化氫（洗至沒有 惡臭為止），再經氯化鈣乾燥，蒸餾收集。

❸ 在四氫呋喃體系中點板需要萃取嗎

專利摘要】本發明公開一種以四氫呋喃為萃取劑的水溶性聚合物的分離方法，即首先在20~30℃時，將聚合反應所得的含有水溶性聚合物的反應溶液的pH值調節到中性，再向其中加入硫酸鹽，形成硫酸鹽溶液；再向上述所得的硫酸鹽溶液中加入四氫呋喃，按體積比計算，即硫酸鹽溶液：四氫呋喃為1：0.25~2的比例；振盪後靜置分層，上層為有機相四氫呋喃相，下層為水相硫酸鹽水溶液，然後用分液漏斗中將上述所得的四氫呋喃相分離出來，得到富含水溶性聚合物的四氫呋喃溶液，再採用旋轉蒸發儀在50~70℃水浴進行減壓蒸餾，蒸干四氫呋喃溶劑後得到水溶性聚合物，即實現了以四氫呋喃為萃取劑的水溶性聚合物的分離。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發明屬於水溶性聚合物的分離與提純【技術領域】，特別涉及一種以四氫呋喃為萃 取劑的水溶性聚合物的分離方法。 一種以四氫映喃為萃取劑的水溶性聚合物的分離方法
【背景技術】
[0002] 水溶性聚合物在制備過程中通常以水為溶劑，反應過程中添加的引發劑、穩定劑、 分子量調節劑等小分子物質也多能溶於水。另外，在聚合前後調節pH值也將引入鹽類等水 溶性小分子物質。因此在聚合反應結束後，反應溶液中除了存在大分子產物外還會存在小 分子雜質如引發劑或催化劑的殘留物、表面活性劑、穩定劑以及未反應的單體等。
[0003] 大分子產物與小分子雜質均為水溶性物質，此類水溶性聚合物的分離提純較為困 難。大分子產物從制備反應溶液中的分離通常採用沉澱分離法、制備色譜法或者膜分離法 等方法。這些方法存在成本較高，操作較復雜或效率低等問題。
[0004] 萃取技術是有機化學、葯物化學中常見的一種分離提純方法。它主要利用被提純 物在兩種互不相溶的溶劑中的溶解分配比例不同而完成分離提純過程。隨著萃取技術的發 展，在葯物有效成分分離提取方面提出的雙水相萃取技術也得到了大量應用。雙水相萃取 技術主要利用水溶性高分子(常用聚乙二醇、葡聚糖等）與無機鹽(硫酸鈉、硫酸銨等）對水 的親和能力不同，從而使得水溶性高分子的水溶液與無機鹽水溶液在某濃度下可以出現相 分離的現象，以此作為兩相來萃取葯物中的有效成分，在一定程度上避免了葯物在有機溶 劑中發生變性或失活等現象。在萃取分離之後水溶性高分子需要用超濾或透析的辦法回收 以便循環利用。目前此方法的成本較高、且水溶性高分子與萃取目標物的分離也有一定難 度。
[0005] 採用雙水相萃取技術來分離和提純在水溶液中制備的水溶性高分子，具有一定的 可行性，但有時為了促進雙水相的形成需要另外添加其他水溶性高分子(常用聚乙二醇、葡 聚糖等)，造成制備所得水溶性高分子與後添加的水溶性高分子難以分離。因此本發明改進 了雙水相萃取技術，將添加水溶性高分子變為添加四氫呋喃溶劑來分離和提純水溶性高分 子產物。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的為了解決上述的水溶性高分子產物的分離與提純過程中存在的成 本高，操作復雜等技術問題而提出一種對水溶性聚合物進行萃取的分離提純方法。
[0007] 本發明的技術原理 四氫呋喃對聚合物具有較好的溶解性能，同時與水可以任意比例互溶。當水溶液體系 中存在水溶性聚合物(例如聚羧酸等)、四氫呋喃以及硫酸鹽(如硫酸鈉、硫酸銨）等小分子 雜質時，調節硫酸鹽達到一定濃度(通常為接近或達到飽和狀態)、四氫呋喃與水達到一定 比例後，由於四氫呋喃對水溶性高分子具有一定的溶解性，四氫呋喃富集水溶性高分子形 成有機液相，而硫酸鹽具有較好的親水性，使水相形成硫酸鹽溶液，從而使原溶液很快發生 相分離成為兩相，上層為四氫呋喃相，下層為水相。分相後，分離出四氫呋喃相在旋轉蒸發 儀上進行減壓蒸發，其中四氫呋喃和少量水可以除去，即可使水溶性聚合物得到分離純化。
[0008] 本發明的技術方案 一種以四氫呋喃為萃取劑的水溶性聚合物的分離方法，具體包括如下步驟： 首先，在2(T30°C時，將聚合反應所得的含有水溶性聚合物的反應溶液的pH值調節到 中性，再向其中加入硫酸鹽，形成硫酸鹽溶液，其中硫酸鹽的質量百分比濃度為1(Γ 35%; 所述的硫酸鹽為硫酸鈉或硫酸銨； 所述的聚合反應所得的含有水溶性聚合物的反應溶液為檸檬酸聚合反應母液或含硫 酸的聚乙二醇水溶液； 所述的檸檬酸聚合反應母液中聚檸檬酸的分子量為10, 〇〇(Γ 1，〇〇〇, 〇〇〇 ; 含硫酸的聚乙二醇水溶液中聚乙二醇的分子量為3, 00(Γ20, 000 ; 然後，向上述所得的硫酸鹽溶液中加入四氫呋喃，振盪後靜置分層，上層為有機相四氫 呋喃相，下層為水相硫酸鹽水溶液； 上述所加入的四氫呋喃的量，按體積比計算，即硫酸鹽溶液：四氫呋喃為1 :〇. 25~ 2 ; 最後，用分液漏斗中將上述所得的四氫呋喃相分離出來，再採用旋轉蒸發儀在5(T70°C 水浴中進行減壓蒸餾，蒸干四氫呋喃溶劑後得到水溶性聚合物，即實現了以四氫呋喃為萃 取劑的水溶性聚合物的分離。
[0009] 上述的一種以四氫呋喃為萃取劑的水溶性聚合物的分離方法，水溶性聚合物收率 可達50?80%，純度可達86?92%。
[0010] 本發明的有益技術效果 本發明的一種以四氫呋喃為萃取劑的水溶性聚合物的分離方法，由於水溶性聚合物的 四氫呋喃溶液與硫酸鹽水溶液可以發生相分離，便於使用分液漏斗及相似裝置進行分離。 [0011] 進一步，本發明的以四氫呋喃為萃取劑的水溶性聚合物的分離方法中，由於以常 用溶劑四氫呋喃作為萃取劑，其具有與水互溶，對水溶性聚合物溶解性好，容易除去等優 點。
[0012] 進一步，本發明的以四氫呋喃為萃取劑的水溶性聚合物的分離方法中，所使用的 硫酸鹽為常見的硫酸鈉和硫酸銨，且對於待分離母液而言適當選擇硫酸鈉或硫酸銨不會造 成引入的新雜質。
【具體實施方式】
[0013] 下面通過具體實施例對本發明進一步闡述，但並不限制本發明。
[0014] 實施例1 硫酸催化檸檬酸聚合反應母液中提取聚檸檬酸 在檸檬酸聚合反應母液中除含有聚檸檬酸外還含有四氫呋喃、檸檬酸、硫酸等小分子 雜質。
[0015] 在2(T30°C時，將10mL檸檬酸聚合反應母液用質量百分比為10%的氫氧化鈉水溶 液45mL調節pH值為中性，再向溶液中添加5mL水及5克硫酸鈉固體，形成硫酸鈉溶液，其 中硫酸鈉的質量百分比濃度為20% ; 然後，向上述所得的硫酸鈉溶液中加入40mL四氫呋喃，振盪後靜置5min,溶液分為兩 層，上層為有機相一四氫呋喃相，下層為水相一硫酸鈉水溶液； 上述所加入的四氫呋喃的量，按體積比計算，即硫酸鈉溶液：四氫呋喃為1 :1 ; 最後，將上述所得的四氫呋喃相採用分液漏斗進行分液，再將分離出的四氫呋喃溶液 採用旋轉蒸發儀在5(T70°C水浴進行減壓蒸餾，蒸干四氫呋喃溶劑後得到黃色膏狀物即為 聚檸檬酸，收率為70%，純度為91%。
[0016] 經檢測上述分離出來的聚檸檬酸的分子量為15, 000? 980,000。
[0017] 實施例2 硫酸催化檸檬酸聚合反應母液中提取聚檸檬酸 在2(T30°C時，將10mL檸檬酸聚合反應母液用質量百分比為10%的氫氧化鈉水溶液 45mL調節pH值為中性，再向溶液中添加35mL水及1克硫酸鈉，形成硫酸鈉溶液，其中硫酸 鈉的質量百分比濃度為10%。
[0018] 然後，向上述所得的硫酸鈉溶液中加入10mL四氫呋喃，振盪後靜置lOmin，溶液分 為兩層，上層為有機相--四氫呋喃相，下層為水相--硫酸鈉水溶液； 上述所加入的四氫呋喃的量，按體積比計算，即硫酸鈉溶液：四氫呋喃為1 :〇. 25 ; 最後，將上述所得的四氫呋喃相採用分液漏斗進行分液，再將分離出的四氫呋喃溶液 用旋轉蒸發儀在5(T70°C水浴進行減壓蒸餾，蒸干四氫呋喃溶劑後得到黃色膏狀物即聚檸 檬酸，其收率為50%，純度為92%。
[0019] 經檢測上述分離出來的聚檸檬酸的分子量10, 00(Tl，000, 000。
[0020] 實施例3 硫酸催化檸檬酸聚合反應母液中提取聚檸檬酸 在2(T30°C時，將10mL檸檬酸聚合反應母液用質量百分比為10%的氫氧化鈉水溶液 45mL調節pH值為中性，再向溶液中添加16克硫酸鈉，形成硫酸鈉溶液，其中硫酸鈉的質量 百分比濃度為35%。
[0021] 然後，向上述所得的硫酸鈉溶液中加入80mL四氫呋喃，振盪後靜置lOmin，溶液分 為兩層，上層為有機相--四氫呋喃相，下層為水相--硫酸鈉水溶液； 上述所加入的四氫呋喃的量，按體積比計算，即硫酸鈉溶液：四氫呋喃為1 :2 ; 最後，將上述所得的四氫呋喃相採用分液漏斗進行分液，再將分離出的四氫呋喃溶液 用旋轉蒸發儀在5(T70°C水浴進行減壓蒸餾，蒸干四氫呋喃溶劑後得到黃色膏狀物即聚檸 檬酸，其收率為80%，純度為86%。
[0022] 經檢測上述分離出來的聚檸檬酸的分子量10, 00(Tl，000, 000。
[0023] 實施例4 含硫酸的聚乙二醇水溶液中分離提純聚乙二醇 在2(T30°C時，將30mL聚乙二醇的含硫酸水溶液用質量百分比濃度為10%的氨水溶液 調節pH值為中性，再添加硫酸銨固體，形成硫酸銨溶液，其中硫酸銨的質量百分比濃度為 35% ； 然後，向上述所得的硫酸銨溶液中加入30mL四氫呋喃，振盪後靜置lOmin，溶液分為兩 層，上層為有機相--四氫呋喃相，下層為水相--硫酸銨水溶液； 上述所加入的四氫呋喃的量，按體積比計算，即硫酸銨溶液：四氫呋喃為1 :1 ; 最後，將上述所得的四氫呋喃相採用分液漏斗進行分液，再將分離出上層四氫呋喃溶
【權利要求】
1. 一種以四氫呋喃為萃取劑的水溶性聚合物的分離方法，其特徵在於具體包括如下步 驟： 首先，在2(T30°C時，將聚合反應所得的含有水溶性聚合物的反應溶液的pH值調節到 中性，再向其中加入硫酸鹽，形成硫酸鹽溶液； 所述的聚合反應所得的含有水溶性聚合物的反應溶液為檸檬酸聚合反應母液或含硫 酸的聚乙二醇水溶液； 然後，向上述所得的硫酸鹽溶液中加入四氫呋喃，振盪後靜置分層，上層為有機相四氫 呋喃相，下層為水相硫酸鹽水溶液； 上述所加入的四氫呋喃的量，按體積比計算，即硫酸鹽溶液：四氫呋喃為1 :〇. 25~2 ; 最後，用分液漏斗中將上述所得的四氫呋喃相分離出來，再將分離出的四氫呋喃溶液 採用旋轉蒸發儀在5(T70°C水浴中進行減壓蒸餾，蒸干四氫呋喃溶劑後得到水溶性聚合物， 即實現了以四氫呋喃為萃取劑的水溶性聚合物的分離。
2. 如權利要求1所述的一種以四氫呋喃為萃取劑的水溶性聚合物的分離方法，其特徵 在於所形成的硫酸鹽溶液中硫酸鹽的質量百分比濃度為10-35%。
3. 如權利要求1所述的一種以四氫呋喃為萃取劑的水溶性聚合物的分離方法，其特徵 在於所述的硫酸鹽為硫酸鈉或硫酸銨。
4. 如權利要求1所述的一種以四氫呋喃為萃取劑的水溶性聚合物的分離方法，其特徵 在於所述的朽1檬酸聚合反應母液中聚朽 1檬酸的分子量為10, 〇〇〇~ 1，〇〇〇,〇〇〇; 所述的含硫酸的聚乙二醇水溶液中聚乙二醇的分子量為3, 00(Γ 20,000。
5. 如權利要求1所述的一種以四氫呋喃為萃取劑的水溶性聚合物的分離方法，其特徵 在於所述的含有水溶性聚合物的反應溶液的pH值調節至中性所用的是質量百分比為10% 的氫氧化鈉水溶液或質量百分比為10%的氨水溶液。
【文檔編號】C08G63/06GK104056466SQ201410157242
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年4月21日 優先權日:2014年4月21日
【發明者】趙玉增, 劉快迎, 馬利納, 葛紅花, 朱雁萍, 胡信雅 申請人:上海電力學院
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❹ 四氫呋喃如何反應得1,4-二氯丁烷

先把四氫呋喃蒸餾，去除抗裂解劑。
混合五氧化二磷和磷酸，保證混合後磷酸含量在95%以上。
稱取氯化鉀或者氯化鈉。
三口燒瓶先加入四氫呋喃和上面配好的濃磷酸，接上球形冷凝管，上面接氫氧化鈉吸收裝置，加裝攪拌器。
加入氯化鉀或者氯化鈉，加熱，攪拌，開始反應。
反應完成後冷卻，加入乙醚分次萃取。
萃取出來的乙醚層用飽和食鹽水洗滌。
乙醚層用無水硫殲知酸祥改行鈉乾燥。
蒸出乙醚，得到粗產物。
減壓蒸餾，得到最終產物。謹嘩

❺ 對於苯胺，四氫呋喃，丙酮，若大量灑落在地面，將出現什麼後果，如何清除，自我防護

對於苯胺，四氫呋喃，丙酮，若大量灑落在地面，將出現什麼後果，如何清除，自我防護
在酸性或鹼性條件下做的反應，如果可能的話，產品後處理的時候，盡量中和一下。否則，產品放久之後可能會分解。
我們這兒用完重氮甲烷後，總會加點酸去破壞剩餘的重氮甲烷。有位哥們膽子大直接用濃鹽酸（應該用稀的鹽酸或醋酸），結果和殘余的鹼劇烈放熱，重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就這樣把他征服 爆炸了還有一位老師就是分液漏斗的塞子上沒塗真空脂，一摩擦就把乙醚給燒起來了 好恐怖呀
大家用重氮甲烷時一定要千萬注意，第一次最好有個有經驗的人在旁指導，不要自己隨便做，量也不要太大，亞硝基甲基脲最多25克 別貪多，要是需要量大就分幾批去做
夏天用乙醚的時候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取，只在分液漏斗里輕搖了一下，正要准備放氣，炸了，還好沒傷到我。我的產品阿！！！
有一次我做分液萃取，先是用50ml HCl洗滌有機相（含產品），然後再用50ml 5% NaHCO3洗滌產品，結果振搖的時候，塞子被沖開了，產品全部噴出來了。原因是沒有放氣。
大家洗滌產品的時候一定要小心，如果洗滌會生成氣體的話，一定要注意放氣。
就在本周，我們所一天內連續發生兩起重大安全事故。某博士生在使用過氧乙酸的時候，沒有帶防護眼鏡，結果過氧乙酸濺到眼睛，致使雙眼受傷，腫得到現在還不能睜開，還不知道以後會怎樣。另一個博士生在使用三乙基鋁的時候，不小心弄到了手上，由於沒有帶防護手套，出事後也沒有立刻用大量清水沖洗，結果左手皮膚嚴重，需要植皮。
兩起事故都有一個共同點：麻痹大意，不按照安全規則操作。如果帶了防護眼鏡， 手套的話，後果就不會這么嚴重。而且資料顯示，越是博士生，做實驗越不謹慎。總抱著僥幸心理，認為不會出事，結果河裡面淹死的就是那些會游泳的。
在有機所的五年，耳聞目睹了很多安全事故，深感多一份細心，多一份保障。現將我所知道的實驗室裡面的潛在危險總結如下：歡迎大家就自己知道的進行補充
一、 溶劑處理方面的潛在危險。
A、溶劑無水處理前，一定要預處理
對於低沸點的溶劑，如乙醚，正戊烷等一定要先用乾燥劑預先乾燥，然後再加入鈉絲進行迴流，並且加熱不能過快過高。因為，一旦溶劑裡面的含水量過大，那麼生成氫氣很劇烈的話，溶劑極易沖出體系，然後遇見明火或正在加熱的電阻絲，發生爆炸。這一點在有機所是有先例的，當時的慘狀是，爆炸的沖擊波從三樓沖到頂樓，把通風裝置炸的粉碎。包括對面實驗室的整扇窗都被推倒。
對於醚類溶劑，如果生產時間較長，或者久置不用的話，一定不要震動，同時要加入還原劑，除掉生成的過氧化合物。也是一個博士生，在處理久置不用的處理THF的裝置的時候，剛一拔磨口活塞，就發生爆炸，滿臉血肉模糊。
用鈉處理的溶劑和鹵代烷溶劑處理裝置不能公用一個與大氣相連的裝置。有些同學為省事或節約空間，把所有溶劑處理裝置中保證與大氣相通的裝置相連，這樣做的危險是很可能如果鹵代烷，特別是二氯甲烷，加熱的時候溫度較高，無法冷凝下來，這樣，有可能密度較大的鹵代烷就會順著相同的管道，進入用鈉絲乾燥的溶劑的體系。一旦出現這樣的事情，肯定是爆炸。大家知道，鹵代烷在金屬鈉的作用下的偶聯反應非常劇烈。
B、 廢溶劑的處理，絕對不要發生酸性液體和鹼性液體，氧化性液體和還原性液體的混裝，這樣非常危險。在有機所，廢液桶爆炸不是一次兩次。對於SOCl2, PCl5, PCl3絕對不能未經處理就放入廢液桶，後果也很危險。
二、 實驗操作方面的潛在危險。
1、 對於加熱、生成氣體的反應，一定要小心不要成了封閉體系。
2、 應該小心滴加、冷卻的反應，一定要嚴格遵守，不要圖省事。
3、 反應前，一定要檢查儀器有無裂痕。對於反應體系氣壓變化大的反應，大家一般都會注意。但是，有些問題就是在你想不到的時候出現。我在一次萃取的時候，量在2升左右，發現分液漏斗有一個裂痕，以為沒有問題。結果，在手中剛一搖晃時，就炸開了。20%的KOH溶液噴了我一臉，更可怕的是，溶液順著桌面進入插座，引起電源短路，然後引發火災。
4、 對於容易爆炸的反應物，如過氧化合物，疊氮化合物，重氮化合物，無水高人鹽，在使用的時候一定要小心，加熱小心，量取小心，處理小心。不要因為震動引起爆炸。舉三個例子如下：
某副教授在有機所進修時，加壓蒸餾一容易分解的化合物，由於加熱沒有控制好，發生爆炸，場面極其血腥，胸口的洞縫了五十多針！
某研究生，在做關於過氧化合物的實驗時，用旋轉蒸發儀濃縮含有過氧化合物的溶液，完畢，不是小心地把空氣放入，而是一下子就通氣，結果由於空氣的撞擊引發爆炸，甲級甲等殘廢。我們今天看到的現場的照片是：一截手指頭血淋淋地沾在玻璃上。（這也是加壓蒸餾通氣時為什麼要慢慢來的原因）
某工作人員，在做疊氮化合物的實驗室，反應都處理好了，他覺得反應容器要處理一下，結果在打開瓶塞的時候，一用力，爆炸。
最後是一句忠告，不清楚的實驗，不了解化合物性質的實驗，精神狀態不好時，一定要當心
（2）配體的純度對於做不對稱催化的，以及利用配體來改進某些金屬催化反應的化學工作者來說 ，至關重要。但是，不同批次合成的配體，其純度由於採用原料的不同，或者純化 時所用的硅膠等材料的性能有所不同，就會導致反應的結果不能重復。如果前後配體的 純度有差異，或者溶劑等使用的不同，導致反應條件篩選前後不是在可比較的前提下進 行，有可能導致一些好結果的埋沒。
我們在發表論文時，詳細寫清楚試驗的操作，試劑的純化方法，就是為保證別人按照相同的方法處理，可以重復試驗結果。因此，我們必須保證自己的實驗方法是在同一條件下進行。
我們在實驗過程中，確實也發現某些實驗數據較難重復，這個問題不少從事不對稱研究的小組都曾碰到。分析其原因，可能有以下幾點： 1、配體的純度不符合要求，所以反應的活性和對映選擇性與以前的結果不相吻合，特別是分離純化時用的溶劑和硅膠質量得不到保證，導致按照以前純化條件得不到符合研究工作的要求純度的配體；2、反應的操作存在誤差：這突出表現在稱量這一環節。由於配體和金屬鹽的量均只有幾毫克，靜電的干擾在天氣乾燥的時候尤為突出；3、反應的溶劑多為丙酮，CH3CN和鹵代烷等難以檢測其含水量的溶劑，不同批次處理的溶劑，可能含水量不同，從而導致反應結果不能重復。
為了保證實驗數據的可重復性，我們摸索並建立一套配體純度檢驗的方法和標準的反應條件。特別是配體30a在幾個反應中展示了優異的性質後，這一要求對於開展其他研究尤為關鍵。
經過較長時間的實踐，我們總結得到以下經驗供參考：
A、標准反應條件的建立
1、配體合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照標准方法處理，再經小量反應證明合格後（能合成出配體），保存在活化後的分子篩中供使用。
2、條件實驗中所用的溶劑，如果不能通過指示劑顯色來確保其無水，則嚴格按照標准方法處理後，再經活化後的分子篩進一步處理後，蒸出使用；對於已經篩選出的最佳溶劑，每次新處理後，均用標准反應檢驗，ee值與以前的實驗符合後才能使用。
3、稱量過程中，盡可能避免靜電的干擾。
B、配體純度方法的建立
1、對於合成的新配體，在用 磁氫譜和碳譜?定初步純度後，先用於某一反?得到一個關於反應速率和ee值的數據；然後，用不同的展開劑再次純化配體後並取其最純的部分，在相同的條件下重復與前相同的反應。如果反應情況（包括速率和ee值）變化不大，表明配體的純度已經合格；如果反應結果有明顯改善，這表明配體純度有了提高，這需要再次純化配體，直至反應結果的不同在誤差范圍內，才表明配體純度已經合格。 舉例如下：對於配體30a, 先用石油醚和丙酮（4:1, v/v）的展開劑經柱層析得到一淡黃色的油狀液體，雖然此液體經核磁鑒定，純度已經很好，但是用囘f 啉配體最常用的模型反應-DA反應（eq 1）一檢驗, 在以Cu(OTf)2 為Lewis 酸， CH2Cl2為溶劑，-30oC的 反應條件下，卻發現反應幾乎不進行。再用石油醚和乙酸乙酯（1:1, v/v）的展開劑進一步純化後，再在相同的條件下一試，反應在一小時內結束，ee值為36%。將配體再次純化後，重試反應，反應時間和反應的ee值不變。於是認為配體已經很純，可以用於反應的條件篩選。每次重新合成出來的配體，都在此反應條件下反應。當反應時間和ee值均與上述結果相符，表明配體純度合格後，才能將配體用於條件反應
（3）首先，你從現在起，有時間就泡在實驗室，觀察你的師兄們是如何操作的，每一個細節都不要放過。仔細想一想，為什麼要這樣操作，不懂就問，直到你弄清楚了為什麼要這樣操作。你也可以想清楚原因後，再去和其他師兄交換意見，看看別人的想法。當然，剛進實驗室，你肯定要當當下手，多跑跑腿，這樣才能和師兄們套近乎，他們也才願意和你多交流。
其次，進入實驗室後，失敗是經常的，但是你一定要弄清楚失敗的原因。不要在沒有弄清楚原因的情況下，盲目再進行相同的實驗操作。記住，分析好原因後，再做試驗，做一次試驗，就要排除一個可能的因素。不要因為怕導師說你反應開得少，就開一大堆試驗。這樣的結果是讓你陷於大量的體力勞動，沒有時間思考，總結提高。
在做每一個實驗之前，不要查到一篇文獻，就馬上按照文獻方法去試。反復調研文獻，看一看，要得到目標產物，有哪些方法，每種方法的優點和缺點是什麼，經過反復比較，選擇最方便的開始。這不但是提高工作效率的捷徑，而且是在培養你的判斷能力，也是在積累你的經驗和知識。你想，一個實驗你就可以積累一系列資料，一個學期下來，你將有多大的收獲？這種方法累，但是絕對有效。我相信，只要堅持，畢業的時候，你會脫胎換骨。
對於你所採用方法的文獻，實驗步驟的每一個細節，要問問什麼這么做？如果不這樣做，後果是什麼？能不能用其他方法代替？參考其他合成相同產物的文獻，看看別人的實驗步驟又是如何？他們做了什麼改動？為什麼要這樣改動？因為實驗是相通的，這些問題你一旦掌握了，堅持一個月的時間，其他問題也就迎刃而解了。
在我的周圍，有很多人一直到要博士畢業了，這些問題都沒有解決，吾未見其明也。
（4） 關於DMF的無水處理方法引起這么多爭議，實在出乎我的意料。不可否認，不同的實驗對試劑、溶劑的純度等各方面的要求不同。不需要嚴格無水的反應，你去進行嚴格的無水處理就是浪費時間；反之亦然。我也承認，有時候試劑中的一些微量雜質的存在，往往會使反應有出人意料的結果。在我所知道的范圍（上海有機所）內，就有兩個這樣的例子：李安虎博士（戴立信小組）在首例通過葉立德途徑實現的高立體選擇性的氮雜環丙烷的反應中，使用的是未處理的國產分析純CH3CN溶劑。文章在Angew. Chem. Int. Ed上發表後，引起了一位法國科學家的注意，但是他在重復該試驗的過程中，發現直接使用商業化的分析純CH3CN溶劑不能重復反應結果，只有在反應體系添加一定量的水後才能重復試驗結果，於是專門撰文指正。我們分析原因，認為是國產試劑的含水量比進口試劑的要高；第二個例子是：袁宇博士在雜DA反應中，發現試驗結果不能重復，而且所用的苯甲醛越純，反應結果越差。從而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸，進而發現使用酸為添加劑可以大大改善反應的結果（文章發表在Chem. Eur. J）。
但是，這並不意味著我們的試驗不需要嚴格按照標准方法。特別是當我們在進行未知領域的探索時，需要對反應成功（或者失敗）的原因進行總結。如果我們反應所使用的試劑或溶劑含有少量的雜質，那我們如何保證試驗的可重復性？我們又如何根據實驗結果來分析，設計下一步的實驗方案，改進試驗結果？
按照一套標準的實驗方法進行操作，對於新進實驗室的同學更為重要。因為失敗是新手們的常事，如果我們不能保證我們試驗試劑的純度以及無水要求是否滿足等等，那麼一旦實驗失敗了，我們如何尋找原因？到底是操作失誤還是其他？
作為一名即將畢業的同學，在幾年試驗生涯中，深感按照標准方法試驗的重要性。
可能是因為我從事的不對稱催化對雜質的敏感程度較高，所以我在幾年中，曾經花了很 多時間來重復，尋找原因。
我很慶幸我剛進實驗室時，接受了一位師姐的忠告，即一切溶劑、試劑嚴格按照標准方法處理，哪怕他再繁瑣。這個方法就是我推薦給大家的書《Purification of Laboratory Chemicals》，Edited by W. L. F. Armarego and D. D. Perrin, 4th Edition，這也是我們上海有機所每個課題組的導師要求學生嚴格執行的。因為這本書是 不斷綜合文獻中的最新處理方法，和對各種方法的不足之處的最新發現而修訂的。
在我的第一篇文章（J. Am. Chem. Soc）發表半年後，有位韓國化學家到我們所交流的時候，專門提到在他們花了半年的時間合成了一個和我合成的一模一樣的配體的時候，卻非常失望發現我們的文章都已經發表了。我為什麼感謝那位師姐？因為我接受她的忠告後，各種溶劑嚴格處理，所以只花了兩個星期就合成了該配體。而事實上，在我文章發表後，還有國內同行不能重復合成該配體，我們課題組的其他同學一開始的時候也不能重復合成，原因無他，他們的溶劑處理都有問題。
有同學提到，他們的處理方法是參照某某文獻的，事實上，很多文獻的處理方法是不完善的，也在不斷變化的。所以才會有專門的叢書來總結。我想進入實驗室時間較長的人，都會發現有些文獻的結果是很難重復的，仔細研究他們的實驗方法，你會發現有些操作是完全沒有必要的，有些是錯誤的，當然也有可能作者有所保留。
提高我們的化學素養，其中之一就在於根據自己的知識，去判斷文獻的正確與否，而不是盲從。
說一個減壓蒸餾的問題吧。
我在對一個取代的苯乙腈產品進行減壓蒸餾時，由於粗品中有一定的NaBr沒有能夠完全除去，所以在蒸餾的過程中可能是由於NaBr的升華，造成了在進行了一段時間後真空度急劇下降，我當時沒有注意到是這個問題。所以，我將近1kg的產品就那樣KO了！悲慘！
因此，提請大家在進行減壓蒸餾的時候一定要多加小心。最重要的一點是：在減壓蒸餾過程中不要離開~！要時刻關注壓力的變化，以便採取積極措施！
我做實驗總是嫌麻煩，不喜歡戴膠皮手套。因為經常使用濃硝酸和雙氧水，已弄到皮膚上就很痛，皮膚不是變白就是變黃。尤其最近關於巨能鈣雙氧水的報道，我真的好害怕那天也因為雙氧水……希望XDJM不要嫌麻煩，一定要愛護自己。
還有在使用高錳酸鉀的時候也要注意類似問題。在醫院的皮膚外科經常會開一些高錳酸鉀作為外用洗滌用葯，醫學名叫pp粉。由此一個PPMM托男朋友從化學系弄了一點回去洗……結果弄到全部變黃了而且很痛，主要是她把濃度配的太大了。引以為戒啊！！！
用鋁鎳合金滴加濃鹼加氫還原,注意滴加速度一定要慢!因為反應強烈放熱,可能會導致暴沸乃至爆炸事故!
另實驗中反應燒瓶里添加物料一定不要超過燒瓶溶劑的2/3.有一次我加多了,結果反應過程中加熱後物料體積增大的有點厲害,全部溢了出來,我的油浴鍋廢了.....
除掉反應後剩餘的鈉需要將鈉用無水乙醇處理,以免發生爆炸.
還有一個實驗教訓，DMF不要用Na進行去水乾燥。有一次我們實驗室有同事將5升的燒瓶進行這個操作，結果得到一鍋「粥」，估計兩者發生了反應！
用硫酸鎂乾燥聚乙二醇，結果會是一鍋粥！！！
催化加氫用的催化劑一定要防止著火！！！
不知道大家的攪拌套管安裝膠皮的時候有沒有出現過失誤，我親眼看見一個同事由於用力過猛被玻璃套管把手扎破，最狠的是一個同事在給冷凝管接皮管時居然把手腕的筋都扎斷了，決不是危言聳聽，這都時血淋淋的現實！
不知道各位是否經常用高壓釜反應，個人覺得這傢伙的危險系數比較大，應該時刻注意壓力的變化，有一個我做了很久的氨解實驗，一直都是好好的，就放鬆了警惕，結果有一次壓力突變到120kg，還好沒爆炸，不然我就完了
高壓沒感覺有什麼危險，我們單位的高壓釜120kg的是個500l的，沒什麼問題，說到突變的情況，什麼事情都有可能，搞化工8年，大火爆炸目睹的不少於8次
我的同事用玻璃針筒過濾器過濾時玻璃針筒破裂，劃破手掌，差點短掉神經。
烘滴液漏斗、分液漏斗的時候，最好取下活塞之後烘，否則，由於膨脹系數不一樣，活塞會把漏斗脹破
我就烘壞了好幾個恆壓漏斗，結果浪費了老闆很多money.一個1000ml恆壓漏斗要40元，心都碎了。
化學的危險性特別的大啊，前些天我們實驗室樓上一個兄弟做的疊氮化物，那時是夏天，他一直在室溫下做，也沒什麼問題，可是不知道那天怎麼了，只是輕輕晃一下就炸的血肉模糊了還幸好他帶了護目鏡，鏡子都碎了，但還好沒有傷到眼睛
所以大家作實驗一定不要報僥幸心理，一定要錯殺一千也不能放過一個啊呵呵千萬要小心，
還有最不能讓我理解的是竟有很多研究生能把沒有任何處理的鈉扔到垃圾桶里，我對面那組的實驗室具我老師將已經發生過兩次火了，都是剛著了我們組的老師看到了，幫他們滅了（他們實驗室竟沒有人）這種低級錯誤可能是很少有人犯吧。
實驗中如果要用酸度計,務必遵守酸度計的使用條件如溫度／濕度等
我記得我就在實驗中吃了虧，分析結果不對，我從緩沖液—試劑一路找來，最後竟發現只是天氣變冷了而已
一定要牢記溫度的概念，每一步反應的溫度都要准確記錄，不要記錄籠統性的室溫，甚至後處理的溫度都要記錄。許多技術交到工廠之後，重復不出來，就有可能是溫度的原因。
我有一個項目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。後來我改了反應條件和重結晶條件，才搞出來了。嚇人啊，100萬的項目，如果出問題，偶就只有下課了。
高壓反應釜一定要安裝防爆片；
易燃爆氣體，試漏一定要嚴格（用『電子筆』）；
用電設備不要自己檢修（我們單位就有人差點送命）；
有毒的實驗環境一定要通風良好，戴防毒用具；
實驗室要有良好的實驗習慣，嚴格的操作規程，問責制度
大家在蒸餾或精餾過程中不要忘了開冷凝水，是嚴重一些不起眼的錯誤可能導致不可挽回的損失！
我見過有人在做無水乙醇與金屬鈉反應的實驗之後，把殘余物隨手倒到水槽中，結果沒有反應完全的金屬鈉正好碰到水槽中殘余的酸，發生爆炸性的反應，一個火球飛出來，幸好沒有傷到人！！！
用CaCl2乾燥管之前，務必檢查一下乾燥管是否是通的。
我就是因為沒有檢查，好幾次迴流，溫度上去後，乾燥管被上升的熱空氣頂飛，炸裂。
我一個師弟出力高氯酸銀的時候，瓶口殘留的一點，塞子一磨就爆炸了，還好瓶子裡面幾克的東西沒炸，不然他就飛了
大家使用三氯化鋁的時候一定要小心，遇水會強烈反應，甚至爆炸！
做NaH的時候，攪拌不小心，瓶子破了，檯面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危險。
用雙氧水、間氯過氧苯甲酸等氧化劑的時候，後處理一定要加還原劑處理徹底，然後是非常容易爆炸的。
一次做實驗時不小心沾到苯酚,燒掉一層皮,教訓啊!當時還用稀NaOH洗來著。另一次忘了關水,結果第二天發水了。
說起來很慚愧,我也經歷一個差點出事的實驗.我有一次借用別人的懸掛式酒精噴燈時,由於用的時間較長,輸酒精的塑料管(應該是橡膠管的)與噴燈的介面處著火,好在酒精不多了,一邊在管的一端夾死(不讓酒精流出),一邊用一塊大的濕抹布按滅著火處.盡管事故被及時排除,我仍然被嚇出一身冷汗.
做高壓反應實驗的時候，一定不能夠帶壓操作！在動閥門和螺釘時一定檢查放空管是否開啟，不然，可能會飛起來的，十分危險！
大家做實驗一定要仔細，不可麻痹，有次我做減壓蒸餾，沒把冷凝系統固定牢，結果哦，溶劑從瓶口噴了出來，嗚嗚，產品也被噴出去了！
做過貯氫試驗的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶，因為顆粒極細容易氧化燃燒，我們試驗室我就見過幾回，還好有人在，不然後果不堪設想，最好用濕紙包住。
需要控制PH的時候，一定要用酸度計，不要用試紙，我做過一個實驗，兩者差了3-4，哈哈，結果可想而知
格式反應需無水四氫呋喃，用金屬鈉去水。蒸出來後把燒瓶放置了幾天，誤以為鈉已經全反應，就沒加醇直接加水進去，開始也沒什麼異常，過一會，開始冒煙......爆了！幸好只小傷。心有餘悸啊！
過氧化鈉與水反應，用帶火星木條檢驗。由於平時個人的化學實驗素養不怎麼樣。都是貪多！我取了三葯匙的過氧化鈉，但是只加入幾滴的水，用帶火星木條檢驗，成功。後來好奇新心起作用，我把帶火星木條伸到試管底部，結果——爆炸！幸好我取試管的時候取的是硬質大試管。否則小命都沒了！原因是：試管底部還有大量的過氧化鈉和少量的氧氣。把帶火星木條伸到試管底部，首先生成二氧化碳，而二氧化碳又與過氧化鈉反應生成氧氣，帶火星木條再與氧氣反應生成二氧化碳……這樣一下子產生大量氣體就爆炸。
所以我們在做實驗的時候，一定要嚴格按照用量去做。
本來是非常簡單的中學實驗，但是由於用量問題，幾乎要了一個大學生的命！
新的砂芯漏斗使用前必須處理好，否則你就等著聽響吧！
我來說說把，反應液用酸洗以後，如用NaHCO3中和，應先用水洗，不然分液時產生大量的氣體。
在處理乾燥劑時一定要小心，不要忙目的通過外觀下結論，一定要弄清楚具體是什麼，有一次我處理時看見是失效的氧化鈣，結果裡面有鈉，乖乖，差點把小命給賠了。小心，小心，尤其是別人留下的。
丙烯酸也挺危險，上次一個師妹用磨口瓶裝了半瓶，放在了陽光比較強的地方，爆了，差點毀容。
緩慢升溫時切記不要離人,不知毀了我多少實驗!分液漏斗分離熱液旋塞很容易卡死,上個月我捏碎一隻,只得在手上貼上多處創口貼,再奮斗三天!
我也獻丑說上幾句吧，在做有機合成時，有時候最後季銨化階段，總是做不成，因為酸鹼中和迅速放熱，產生泡沫，後來中和初期加入消泡劑，效果良好。
加壓過柱時，要注意防止因壓力過大淋洗劑沖出來。尤其是添加淋洗劑時
加氫還原是，鈀炭或雷尼鎳一定要當心，不要放在空氣中，我有一次做辛弗林合成時，鈀碳用乙醇保護時有部分鈀碳露在空氣中造成燃燒，爆炸。多虧當時救的及時，否則一噸多的乙醇就在旁邊釜中，後果將不堪設想。各位一定要小心
減壓蒸餾結束後，最好冷卻後去真空。
有個廠就是因為沒冷卻發生暴炸，我也有次著火。
硝化處理食品樣品也要注意，一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化，消化時一定不要求快，不然處理大量的澱粉類樣品時會發生爆炸。
以無水三氯化鋁作催化劑進行付-克反應,使用迴流水吸收放出的氯化氫.一次,反應完成後進行冷卻,溫度從80度降到40度,由於沒有及時排空,水倒流到物料中,結果物料都沖到天花板上了,好嚇人!想起來就害怕.各位要注意產生負壓的情況。
最近我做合成實驗兩個星期了，照著文獻上做的，可是文獻上在產物後處理上只用了四個字（乙醇沉析）解釋就完了，將業產物從ph14以上和NaCl除去，我只好先做上一次試驗性的實驗了，開始的時候以為只用乙醇就可以了，所以拚命去加乙醇，累死了，浪費了5－6瓶無水乙醇，還是不能把PH值降下來，當然到後來NACL也是不能的了，後來我想了想呀，不是用乙醇沉析嗎，沉就是沉下來的意思，用什麼析呢，當然是無水乙醇了，那得在溶解在什麼溶液當中才能起沉析作用呀？所以我一下想到了，還得不斷地加水然後再加乙醇呀，這樣才能得到最後的結果呀，對可溶性B－環糊精產物在水中有強溶解性在乙醇中馬上會析出來變得很粘，可是再加點乙醇時再攪拌上一會就會不粘了，再攪拌時還會出現一點粘性也沒有的顆粒

❻ 四氫呋喃粗處理的問題

下午好，看到金屬鈉和氫化鋁鋰就覺得不說這准又是一轟樓的玩意兒。版THF里的過氧化物和IPA里產生權的惹禍精們差不多，你找些不會揮發的中等強度還原劑扔進去就行（THF好處是還可以與水互溶），硫酸肼、鹽酸肼、抗壞血酸、葡萄糖，三乙醇胺或者酒石酸鉀鈉等等都可以，如果你能夠得著氫化鋁鋰這個級別的強貨，那我也相信你搞一點硼氫化鉀或者硼氫化鈉也不是什麼難事兒——先溶解在純水裡，然後滴定到THF裡面去開電磁攪和，再減壓蒸餾順便冷凝脫水一下就可以收工，粗處理其實也得極其謹慎的畢竟THF高度易爆要是轟的一個大火球子起來你這輩子就得變霍金了，安全第一，化學得分再高也不獎一條命可以續關，請酌情參考。如果不願意摻水進去，作為懶鬼來說三乙醇胺對付少量過氧化物還是效果拔群的（三乙醇胺的還原性比較弱，但這貨超級溫和沸點也很高，末尾一步減壓分餾時不用考慮水分的問題了提高產率）。

❼ 去除四氫呋喃減壓蒸餾需控制多少度

四氫呋喃沸點66度，減壓旋蒸的話40度就可以了，減壓蒸餾的話得看真空度的大小，但是溫度不會很高~