減壓蒸餾浙江大學實驗

『壹』 分析減壓蒸餾實驗過程中餾分溫度的影響因素

分析減壓蒸餾在實驗過程中，餾分溫度受到以下因素的影響：
1、環境壓力：減壓蒸餾是利用低壓下液體能夠較低溫度下汽化的原理，因頌派此環境壓力是影響餾分溫度的主要因素之一。壓力越低，液體汽化所需的能量就越小，相應的餾分溫度也會降低。
2、液體性質：不同的液體具有不同的汽化溫度。比如，乙醇和水的沸點分別為78.4℃和100℃，因此在減壓蒸餾實驗中，乙醇和水扒談的揮發溫度也會有所不同。
3、餾分採集速度：在實驗過程中，餾分採集器內的液面高度會影響蒸汽壓，並且採集速度對餾分溫度也會有影響。如果採集速度太快，會使得液面高度下降，從而導致蒸汽壓下降，餾分溫度也會降低。
4、水冷器效率：水冷器的冷卻效率也會影響餾分溫度。如果水冷器效率不高，無法充分冷卻蒸汽，那麼蒸春櫻碰汽很可能不會完全冷凝，從而影響餾分溫度。

『貳』 減壓蒸餾的注意事項

結合前段時間做的實驗總結了下面幾條： 1.蒸餾瓶內液體不可超過其體積的一半，因為減壓下蒸汽的體積比常壓下大得多。 2.正式蒸餾前的關鍵步驟：空試。以

『叄』 減壓蒸餾實驗目的

減壓蒸餾實驗目的如下：

1、 理解減壓蒸餾的原理。

2、了解減壓蒸餾的意義和使用范圍。

3、 熟悉減壓蒸猛前悄餾的裝置和操作。

4、了解油泵的結構、使用及維護。

減壓蒸餾原理

1、液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果藉助於真空泵降低系統內壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據。

3、蒸餾沸點較高的物質時，最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸，以減少散熱。

4、要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯，則會使真空泵反向轉動，導致水銀沖出壓力計，造成污染。

5、蒸餾完畢，或蒸餾過程中需要中斷（例如調換毛細管、接受瓶）時，應先滅去火源，撤去熱浴，待稍冷後緩緩解除真空，使系統內外壓力平衡後，方可關閉油泵。否則，由於系統中的壓力較低，油泵中的油會吸入吸收塔。

『肆』 減壓蒸餾及旋轉蒸發儀的使用實驗結論

減壓蒸餾和旋轉蒸發儀是常見的分離純化實驗儀器。它們可以用於對混合物進行分離、濃縮和純化。下面是它們使用實驗的結論：

減壓蒸餾實驗陵鍵返結論：

1. 減壓蒸餾是利用不同的沸點溫度，將混合物中的組分逐一分離；

2. 減壓蒸餾可以有效地降低混合物的沸點，使它們在低溫下就可以蒸發；

3. 減壓蒸餾可以去除混合物中的不易揮發的雜質，得到更純凈的目標物質；

4. 減壓蒸餾須保證減壓系統密封良好，避免出現泄漏現象。尺飢

旋轉蒸發儀實驗結論：

1. 旋轉蒸發儀可以用於將溶解在溶劑中的溶質亮納進行濃縮，得到較高濃度的目標物質；

2. 旋轉蒸發儀可以加速溶劑的揮發速度，使溶質更快地沉澱下來；

3. 當旋轉蒸發儀的溶劑濃度接近飽和狀態時，溶質的濃度也達到了最高峰；

4. 在進行旋轉蒸餾實驗時，應注意旋轉乾燥瓶密封情況和溶劑回收情況，避免出現安全隱患和浪費現象。

綜上所述，減壓蒸餾和旋轉蒸發儀都是常用的分離純化實驗儀器，它們能夠幫助我們從混合物中分離出目標物質，提高實驗的成功率和效率。

『伍』 如何把碘從四氯化碳的溶液中提取出來

有減壓蒸餾法、反萃取法和過氧化氫法

1、減壓蒸餾法。

室溫下，將碘和四氯化碳的混合液在10～15 mmHg壓力下進行減壓蒸餾，約8 min將碘和四氯化碳分離開。但這種方法在實驗室中不容易實現。

2、濃NaOH溶液反萃取法。

使I2轉化成碘鹽進行富集。I2的CCl4溶液中的碘在鹼性條件下會發生歧化反應，所以可以用較濃NaOH溶液對I2的CCl4溶液進行反萃取，使CCl4得到回收，I2與NaOH反應後，能以鹽的形式富集。

3、過氧化氫法

取10mL 學生實驗後的碘的CCl4萃取液於大試管中，先加入20滴飽和NaHCO3，後加入30%的H2O2溶液，液體只是分層，沒有其他現象。振盪後紫色逐漸變淺，並有大量氣體產生，靜置後CCl4仍有氣泡產生。棄去上層清液，繼續加入10滴飽和NaHCO3和10滴H2O2溶液振盪，顏色全部褪去。

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在實驗中碘溶液呈現的性質

碘溶於不同溶劑形成的不同顏色的溶液。在四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、苯等非極性或弱極性溶劑中，由於不發生溶劑化作用，碘溶液顯示碘蒸氣的特徵紫色。在水、醇、醚等極性溶劑中，由於溶劑分子以配位鍵與碘結合而發生溶劑化作用，使碘溶液顯深紅或棕色。

碘還易溶於碘化氫、碘化鉀的水溶液。這是由於形成了配離子I婣，所得溶液也顯棕色，在此溶液中，碘的化學活性較高。碘酒是碘的酒精溶液，在醫葯上用作消毒劑。常用的碘酒溶液的濃度為2%或5%，最高達7%。

『陸』 減壓蒸餾實驗步驟

減壓蒸餾的操作方法

減壓蒸餾開始時的操作順序是：

打開真空泵→調好真空度→接通冷凝水→開始加熱蒸餾。

具體如下：

（1）在圓底蒸餾燒瓶中，放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。按圖3所示安裝好減壓蒸餾裝置。

（2）旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的雙通活塞，然後開啟真空泵抽氣。慢慢關閉雙通活塞，從測壓計上觀察系統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度，可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限製造成的)，需檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否嚴密等，必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空後才能進行)。如果超過所需的真空度，可小心地旋轉雙通活塞，放入少量空氣，以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管，使液體中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡，毛細管可能已經阻塞，需要及時更換)。

（3）開啟冷凝水，選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時，圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在汪神整個蒸餾過程中，要注意蒸餾情況，不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下，純物質的沸程不應超過1℃ - 2℃。在前餾分蒸完後，需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源，取下熱浴，待稍冷後，慢慢地旋開雙通活塞，使系統與大氣相通，然後松開毛細管上的螺旋夾，切斷真空泵的電源，卸下接受瓶，換上另一潔凈的接受瓶，再重復前述操作。如果使用的是多頭接引差陵祥管，則只要轉動其位置即可收集不同沸程的餾分。

減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反，先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡後再關閉虛搏真空泵。

『柒』 減壓蒸餾實驗應注意什麼

1.別漏氣，否則壓力下不來。
2.換成克氏蒸餾頭，燕尾管，在介面處塗油，使轉動方便。
3.所有的接受液體的儀器必須用圓底的，保證壓力均勻。
4.注意安全，防止暴沸
5.先減壓，壓力平穩後加熱

『捌』 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度；

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降低沸點也降低；

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置於一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

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注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；

另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

『玖』 化學實驗:減壓蒸餾

一、先加熱，再減壓，可能由於已經達到減壓的沸點而發生暴沸，嚴重的可能沖料！
二、先通大氣，後停止加熱，可能會由於反應瓶中氣壓低於外界大氣壓，而導致餾分倒吸！

『拾』 浙江大學高分子科學與工程系在學有機化學時做過哪些有機實驗

是浙大的不？高分子、化工應該都修的有機實驗是大化O
去選課網，查下大化O的課程介紹，下邊寫著要修的實驗，應該差不得太多
至於實驗具體內容，我是化學的，修的是基礎化學實驗3
所以，大化O的要求是怎樣的，不很清楚，但應該會比我們化學類的低

比如，「乙醯乙酸乙酯的制備」實驗：
實驗步驟
1．鈉的粉碎
在100ml蒸餾瓶中加入2.60g鈉和12.5ml二甲苯，用電熱套加熱，使鈉熔融，二甲苯沸騰。稍冷，劇烈振盪，即得鈉沙。
(鈉沙顆粒的大小直接影響反應速率)
2. 制備
在燒瓶中迅速加入27.5ml乙酸乙酯，裝上冷凝管(一端裝有CaCl2乾燥管)，電熱套加熱，直至所有鈉反應完全.
3.後處理
在上述溶液中加入30%醋酸溶液, 直至反應液呈弱酸性.
將反應物轉入分液漏斗, 加入等體積的飽和NaCl溶液, 分出乙醯乙酸乙酯, 用無水硫酸鈉乾燥後, 轉入梨形瓶.(少量乙酸乙酯洗滌乾燥劑)
旋轉蒸發除去乙酸乙酯, 減壓蒸餾.

「苯乙酮的制備」實驗：
1．制備
本實驗是無水操作，因此所用儀器和試劑都需充分乾燥，裝置中凡是和空氣相通的部位應裝置乾燥管。按如圖搭好裝置後（250ml三頸瓶），迅速投入已稱量好的20g無水三氯化鋁，再加入30ml無水苯（反應體系變為淡黃色），而後自滴液漏斗慢慢滴加7ml乙酸酐，控制滴加速度使反應瓶稍熱為宜，大約15min滴加完畢（反應體系變為暗紅色）。繼續加熱迴流約30min直至沒有HCl氣體逸出。
2．後處理
後處理是本實驗的主要部分。將反應物冷至室溫，攪拌下，慢慢加入到置於冰水浴中的盛有50ml濃鹽酸和50mg碎冰的燒杯中（反應體系變為無色渾濁）。10ml苯萃取兩次，而後有機相用等體積5%NaCO3和水洗滌一次，用無水硫酸鎂乾燥（反應體系變為亮黃色）。
粗產物蒸去苯（50ml圓底燒瓶中），再在60℃左右水浴中用水泵完全抽去苯，而後減壓蒸餾得到產物。

「色素的提取和色素分離」實驗：
1.稱取5g的菠菜，剪碎後用甲醇攪拌均勻，研磨5min，抽濾後，棄去濾液。將液體返回研缽，先用10ml3：2石油醚-甲醇，棄去濾液，後用10ml 3：2的石油醚-甲醇混合溶液萃取一次，留下濾液，每次加以研磨和抽濾。轉移產出液，用10ml水水洗兩次，棄去水-甲醇層，余物用污水硫酸鈉乾燥後轉移至圓底燒瓶中，旋轉蒸發除去大部分石油醚，至體積為1ml左右。
2.薄層層析，取四塊載玻片，經過硅膠G和0.5%羧甲基纖維素鈉制板後，晾乾後在110℃下活化1h。展開劑：（a）石油醚-丙酮=8：2（體積比）（b）石油醚-乙酸乙酯=6：4（體積比），取下層析板，點樣後，小心加入展開劑的廣口瓶中，底部墊以濾紙，蓋好瓶蓋。待展開劑上升至規定高度時，取出層析板，在空氣中晾乾，用鉛筆作好標記。用不同的展開劑展開。
3.柱層析，在20×10cm的層析柱中，加入15cm高的石油醚，將20g層析用中性氧化鋁從漏斗中緩慢加入，小心打開柱下活塞，保持石油醚高度不變。流下的氧化鋁在柱子中堆積。必須是用裝在玻璃棒上的橡皮塞輕輕的在層析柱周圍敲擊。柱中的層析面由下端的活塞控制，不能漫溢和乾涸。打開活塞，放出溶劑直至氧化鋁表面剩下1-2mm高為止，加入石英砂。將菠菜濃縮液用滴管小心的加入層析柱的頂部，加完後打開活塞讓液面下降到柱面以下1mm左右，關閉活塞，加數滴石油醚，打開活塞，使液面下降，反復幾次。待色素全部加入柱體後，加入1.5cm高的洗脫劑-9：1石油醚-丙酮溶液。然後裝上一個滴液漏斗。內裝15ml洗脫劑。打開上下兩個活塞，讓洗脫劑逐滴放出，層析開始進行，用錐形瓶收集，待第一個有色成分即將出現時，去另一個錐形瓶收集。之後換用洗脫劑，用7：3的石油醚。