含油污泥蒸餾試驗報告

1. 求化學實驗報告

鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵
課程名稱：儀器分析
指導教師：
實驗員 ：
時 間:
一、 實驗目的：

（1） 掌握研究顯色反應的一般方法。
（2） 掌握鄰二氮菲分光光度法測定鐵的原理和方法。
（3） 熟悉繪制吸收曲線的方法，正確選擇測定波長。
（4） 學會製作標准曲線的方法。
（5） 通過鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵在未知式樣中的含量，掌握721型，723型分光光度計的正確使用方法，並了解此儀器的主要構造。
二、 原理：
可見分光光度法測定無機離子，通常要經過兩個過程，一是顯色過程，二是測量過程。
為了使測定結果有較高靈敏度和准確度，必須選擇合適的顯色條件和測量條件，這些條件主要包括入射波長，顯色劑用量，有色溶液穩定性，溶液酸度干擾的排除。
（1） 入射光波長：一般情況下，應選擇被測物質的最大吸收波長的光為入射光。
（2） 顯色劑用量：顯色劑的合適用量可通過實驗確定。
（3） 溶液酸度：選擇適合的酸度，可以在不同PH緩沖溶液中加入等量的被測離子和顯色劑，測其吸光度，作DA-PH曲線，由曲線上選擇合適的PH范圍。
（4） 有色配合物的穩定性：有色配合物的顏色應當穩定足夠的時間。
（5） 干擾的排除：當被測試液中有其他干擾組分共存時，必須爭取一定的措施排除干擾。
鄰二氮菲與Fe2+ 在PH2.0-9.0溶液中形成穩定橙紅色配合物。配合無的ε =1.1 ×104 L· mol ·cm-1 。
配合物配合比為3：1，PH在2-9（一般維持在PH5-6）之間。在還原劑存在下，顏色可保持幾個月不變。Fe3+與鄰二氮菲作用形成淡藍色配合物穩定性教差，因此在實際應用中加入還原劑使Fe 3+還原為Fe2+ 與顯色劑鄰二菲作用，在加入顯色劑之前，用的還原劑是鹽酸羥胺。此方法選擇性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等離子與鄰二氮菲作用生成沉澱，干擾測定，相當於鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等離子不幹擾測定。
三、 儀器與試劑：
1、 儀器：721型723型分光光度計
500ml容量瓶1個，50 ml 容量瓶7個，10 ml 移液管1支
5ml移液管支，1 ml 移液管1支，滴定管1 支，玻璃棒1 支，燒杯2 個，吸爾球1個， 天平一台。
2﹑試劑：（1）鐵標准溶液100ug·ml-1,准確稱取0.43107g鐵鹽NH4Fe(SO4)2·12H2O置於燒杯中，加入0.5ml鹽酸羥胺溶液，定量轉依入500ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度充分搖勻。
（2）鐵標准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述鐵標准溶液10ml，置於100ml容量瓶中， 並用蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻。
（3）鹽酸羥胺溶液100g·L-1(用時配製)
（4）鄰二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液，再加蒸餾水稀釋至所需濃度。
（5）醋酸鈉溶液1.0mol·L-1μ

四、實驗內容與操作步驟：
1.准備工作
(1) 清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配製鐵標溶液和其他輔助試劑。
(3) 開機並試至工作狀態，操作步驟見附錄。
(4) 檢查儀器波長的正確性和吸收他的配套性。
2. 鐵標溶液的配製
准確稱取0.3417g鐵鹽NH4Fe(SO4)·12H2O置於燒杯中，加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀釋到容量瓶刻度。
3 .繪制吸收曲線選擇測量波長
取兩支50ml干凈容量瓶，移取100µg m l-1鐵標准溶液2.50ml容量瓶中，然後在兩個容量瓶中各加入0.5ml鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置2min後各加入1.0ml鄰二氮菲溶液，2.5ml醋酸鈉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻，用50px吸收池，試劑空白為參比，在440——540nm間，每隔10nm測量一次吸光度，以波長為橫坐標，吸光度為縱坐標，確定最大吸收波長
（1）
Λnm

440

450

460

470

480

490

A

0．29

0．38

0．44

0．485

0．50

0．52

Λnm

500

510

520

530

540

A

0．54

0．57

0．502

0．369

0．257

4.工作曲線的繪制
取50ml的容量瓶7個,各加入100.00µɡ ml-1鐵標准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml，然後分別加入0.5ml鄰二氮菲溶液，2.5ml醋酸鈉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻，用50px吸收池，以試劑空白為參比溶液，在選定波長下測定並記錄各溶液光度，記當格式參考下表：
編 號

1#

2#

3#

4#

5#

6#

7#

V（鐵溶液）ml

0．00

0．20

0．40

0．60

0．80

1．00

1．20

A

-0.000

0.083

0.169

0.227

0.314

0.395

0.436

5.鐵含量的測定
取1支潔凈的50ml容量瓶,加人2.5ml含鐵未知試液,按步驟(6 )顯色,測量吸光度
並記錄.

編 號

1#

2#

3#

V(未知液)ml

2.5

2.5

2.5

A

0.425

0.425

0.421

K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945
CONC. =K *ABS+B
C = 44.55mol ml-1
6.結束工作
測量完畢,關閉電源插頭,取出吸收池, 清洗晾乾後人盆保存.清理工作台,罩上一
儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄.清洗容量瓶和其他所用的玻璃儀器並放回原處.

五、討論：
（1） 在選擇波長時，在440nm——450nm間每隔10nm 測量一次吸光度，最後得出的λmix=510nm,可能出在試劑未搖勻，提供的λmix=508nm，如果再縮減一點進程，試齊充分搖勻，靜置時間充分，結果會更理想一些。
（2） 在測定溶液吸光度時，測出了兩個9，實驗結果不太理想，可能是在配製溶液過程中的原因：a、配製好的溶液靜置的未達到15min；b、葯劑方面的問題是否在期限內使用（未知）因從溶液顯色的效果看，顏色有點淡,要求在試劑的使用期限內使用；c、移取試劑時操作的標準度是否符合要求，要求一個人移取試劑。（張麗輝）
在配製試樣時不是一雙手自始至終，因而所觀察到的結果因人而異，導致最終結果偏差較大，另外還有實驗時的溫度，也是造成結果偏差的原因。（崔鳳瓊）
本次實驗階段由於多人操作，因而致使最終結果不精確。（普傑飛）
（1） 在操作中，我覺得應該一人操作這樣才能減少誤差。
（2） 在使用分光計時，使用同一標樣，測同一溶液但就會得出不同的值。這可能有幾個原因：a、溫度，b、長時間使用機器，使得性能降低，所以商量得不同值。（李國躍）
在實驗的進行當中，因為加試樣的量都有精確的規定，但是在操作中由於是手動操作所以會有微小的誤碼率差量，但綜合了所有誤差量將成為一個大的誤差，這將導致整個實驗的結果會產生較大的誤碼率差。（趙宇）
在配製溶液時，加入拭目以待試劑順序不能顛倒，特別加顯色劑時，以防產生反應後影響操作結果。（劉金旖）
六、結論：
（1） 溶液顯色，是由於溶液對不同波長的光的選擇的結果，為了使測定的結果有較好的靈敏度和准確度，必須選擇合適的測量條件，如：入射波長，溶液酸度，度劑使用期限。
（2） 吸收波長與溶液濃度無關，不同濃度的溶液吸收都很強烈，吸收程度隨濃度的增加而增加，成正比關系，從而可以根據該部分波長的光的吸收的程度來測定溶液的濃度。
（3） 此次試驗結果雖不太理想，但讓我深有感觸，從中找到自己的不足，並且懂得不少試驗操作方面的知識。從無知到有知，從不熟練到熟練使用使自己得到了很大的提高。（張麗輝）

附錄：
723型操作步驟
1、 插上插座，按後面開關開機
2、 機器自檢吸光度和波長，至顯示500。
3、 按AλCOTO鍵，輸入測定波長數值按回車鍵。
4、 將考比溶液（空白溶液）比色皿置於R位以消除儀器配對誤碼率差，拉動試樣架拉桿，按ABS。01鍵從R、S1、S2、S3，逐一消除然後再檢查1~~2次看是否顯示0。000否則重新開始。
5、 按T/ARAN按3鍵，回車，再按1鍵，回車。
6、 逐一輸入標准溶液的濃度值，每輸一個按回車，全部輸完，再按回車。
7、 固定考比溶液比色皿（第一格為參比溶液）其餘三格放標准試樣溶液，每測一值，拉桿拉一格，按START/STOP全列印完，按回車
8、 機器會自動列印出標准曲線K、B值以及相關系R。
9、 固定參比溶液比色皿，其餘三格放入待測水樣，逐一測定。
10完畢後，取出比色皿，從列印機上撕下數據，清掃儀器及檯面關機。
721型分光度計操作步驟
1、 開機。
2、 定波長入=700。
3、 打開蓋子調零。
4、 關上蓋子，調滿刻度至100。
5、 參比溶液比色皿放入其中，均合100調滿。
6、 第一格不動，二，三，四格換上標液（共計七個點）調換標液時先用蒸餾水清洗後，再用待測液（標液）清洗，再測其分光度（濃度）

2. 含油污泥處理技術

含油污泥處理技術有機械濃縮法、焚燒法、自然沉澱法和物理化學分水—化學固化法。

1、機械濃縮法：

主要靠離心機、板框式壓濾機、干餅過濾器等設備，脫出含油污泥中的水分，使污泥含水在40%~50%之間。脫水效果好，運行可靠，不受氣候影響，工作周期短，佔地面積少等。缺點是扔產生二次污染。

2、自然沉積法：

主要靠干化床和污泥池，經自然脫水，風干使污泥干化。特點：佔地面積大，周期長，受環境和氣候影響大，工人勞動強度大，工藝簡單。缺點是仍能產生二次污染。

3、焚燒法：

主要靠焚燒爐，將濃縮後的含油污泥中的有害成分，經高溫焚燒掉。特點是：投資比較大，處理能力小，處理成本比較高。優點：處理後的含油污泥不再產生二次污染。

4、物理化學分水—化學固化法：

在離心脫水的基礎上，首先進行化學分水，再利用不同性質的化學葯劑進行物理化學固化。特點是：固化成本較低，便於機械化施工，固化物有一定的機械強度，處理能力大。優點：固化後的污泥不再產生二次污染。

3. 含油污泥無害化處理技術

含油污泥無害化處理技術主要有焚燒、固化法、生物處理3種方法。
1、焚燒
焚燒法是在過量空氣和輔助燃料存在的情況下，使含油污泥在焚燒爐中充分高溫氧化，以盡量減少殘留的有毒有害物質、抑制新污染物生成為目標的方法。焚燒法已在大型煉油廠的含油污泥處理中廣泛應用，是HJ 607—2011《廢礦物油回收利用污染控制技術規范》推薦的處理技術。
2、固化法
含油污泥的固化處理是通過物理化學方法將含油污泥固定或包容在惰性固化基材中，形成具有良好機械性能、抗滲透、抗浸出固化產物的技術。常用的固化劑有水泥和粉煤灰等。固化後的含油污泥可作為建築材料，如用於修築路基基層，其抗壓性、抗拉性等需要達到JTJ 057—94《公路工程無機結合料穩定材料試驗規程》和JTJ 034—2000《公路路面基層施工技術規范》中水泥穩定碎石沖茄塌路基基層的標准要求。
3、生物處理
生物散圓處理技術在好氧條件下，利用微生物以含油污泥中的PHCs作為碳源進行新陳代謝，將其轉化為CO2和H2O。目前主要的生物處理技術有地耕法、堆肥法、生物泥漿法納唯和生物強化法。地耕法和堆肥法均利用土壤中的天然微生物自然降解含油污泥中的PHCs，較難控制微生物種類和活性，且佔地面積大、受降雨和溫度等自然條件影響較大，且可能污染土壤和地下水，很少實際應用。生物泥漿法和生物強化法均通過接種微生物將含油污泥中的PHCs轉化為低毒性的中間產物 (如有機酸和醛類等), 最終轉化為CO2和H2O，關鍵在於篩選高效的PHCs降解菌。

4. 用乙醇進行蒸餾及沸點的測定，實驗現象是什麼啊

用乙醇進行蒸餾及沸點的測定，實驗現象是：78度左右出現恆沸物，瓶內有無色液體 。

蒸餾版是分離和提純權液體有機物質的最常用方法之一 液體加熱時蒸汽壓就隨著溫度升高而加大，當液體的蒸汽壓增大到與外壓相等時，會有大量氣泡從液體內逸出，液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。

拓展資料

乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理：將液體加熱至沸，使液體變為氣體，然後再將蒸氣冷凝為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。

當液體混合物受熱時，由於低沸點物質易揮發，首先被蒸出，而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中，從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95％的乙醇，因為乙醇和水形成恆沸化合物（沸點78.1℃），若要製得無水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。