1. 國標水分的檢測方法
水分測定方法有許多種，我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常採用的水份測定方法如下：
1、熱乾燥法：
① 常壓乾燥法（此法用的廣泛）；
② 真空乾燥法（有的樣品加熱分解時用）；
③ 紅外線乾燥法（此法用的廣泛）；
④ 真空器乾燥法（乾燥劑法）；
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
下面我們分別講述測定水分的方法。
一、常壓乾燥法
1、特點與原理
⑴特點：此法應用zui廣泛，操作以及設備都簡單，而且有相當高的度。
⑵原理：食品中水分一般指在大氣壓下，100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量，而不完全是水。
2、乾燥法必須符合下列條件（對食品而言）：
⑴水分是*揮發成分
這就是說在加熱時只有水分揮發。例如，樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法，這些都有揮發成分。
⑵水分揮發要完全
對於一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固，不宜排除，有時樣品被烘焦以後，樣品中結合水都不能除掉。因此，採用常壓乾燥的水分，並不是食品中總的水分含量。
⑶食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
例：還原糖+氨基化合物△→ 變色（美拉德反應）+H2O↑
還有H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸鈉）+2H2O+2CO2
發酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不適應
只看符合上面三點就可採用烘箱乾燥法。烘箱乾燥法一般是在100～105℃下進行乾燥。
我們講的上面三點，應該是具體的具體分析，對於一個分析工作人員，或者是一個技術員，雖然乾燥法必須符合三點要求，那麼我們在只有烘箱的情況下，而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點，難道就不測水分嗎？
例如，啤酒廠要經常測啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易揮發的芳香油。這一點不符合我們的*點要求，如果用烘箱法烘，揮發物與水分同時失去，造成分析誤差。此外，啤酒花中的α—酸在烘乾過程中，部分發生氧化等化學反應，這又造成分析上的誤差，但是一般工廠還是用烘乾法測定，他們一般採取低溫長時間（80～85℃烘4小時），或者高溫短時（105℃烘1小時）
所以應根據我們所在的環境和條件選擇合適的操作條件，當然我們應該首先明白有沒有揮發物和化學反應等所造成的誤差。
3、烘箱乾燥法的測定要點
⑴取樣（稱樣）
在采樣時要特別注意防止水分的變化，對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱量時要迅速，否則越稱越重。
⑵乾燥條件的選擇
三個因素：①溫度；②壓力（常壓、真空）乾燥；③時間。
一般是溫度對熱不穩定的食品可採用70～105℃；溫度對熱穩定的食品採用120～135℃。
4、操作方法
清洗稱量皿→烘至恆重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小時→於乾燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恆重（兩次重量差不超過0.002g即為恆重）
＊油脂或高脂肪樣品，由於脂肪氧化，而後面一次重量反而增加，應以前一次重量計算。
＊對於易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低的溫度或縮短乾燥時間。
＊對於液體與半固體樣品，要在稱量皿中加入海砂，使樣品疏鬆，擴大蒸發的接觸面，並且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜，造成水分不易出來，另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。
計算：水分= G2－ G1 / W
固形物（%）=100 －水分%
G1 —— 恆重後稱量皿重量（g）
G2 —— 恆重後稱量皿和樣品重量（g）
W —— 樣品重量（g）
固形物 —— 指食品內將水分排除以後的全部殘留物。其組分有蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。
5、烘箱乾燥法產生誤差的原因
⑴樣品中含有非水分易揮發性物質（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
⑵樣品中的某些成分和水分的結合，使測的結果偏低（如蔗糖水解為二分子單糖），主要是限制水分揮發；
⑶食品中的脂肪與空氣中的氧發生氧化，使樣品重量增重；
⑷在高溫條件下物質的分解（果糖對熱敏感）；
果糖C6H12O6大於70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被測樣品表面產生硬殼，妨礙水分的擴散；尤其是對於富含糖分和澱粉的樣品；
⑹烘乾到結束樣品重新吸水。
二、真空乾燥法
1、原理：利用較低溫度，在減壓下進行乾燥以排除水分，樣品中被減少的量為樣品的水分含量。
本法適用於在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。
2、操作方法
准確稱2.00～5.00g樣品→於烘至恆重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小時→於乾燥皿冷卻→稱至恆重
計算：水分= G / W
G —— 樣品中乾燥後的失重（g）
W —— 樣品重量（g）
真空乾燥法測水分，一般用於100℃以上容易變質、破壞或不易除去結合水的樣品，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可採用真空乾燥法測定水分。
三、蒸餾法測定水分（迪安—斯達克）
蒸餾發出現在二十世紀初，當時它採用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。
1、原理：把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。
2、步驟
准確稱2.00～5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數
計算：
水分=V/W
V —— 刻度管中水層的容量ml
W —— 樣品的重量（g）
3、常用的有機溶劑及選擇依據
常用的有機溶劑有比水清的，也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸點 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
選擇依據：對熱不穩定的食品，一般不採用二甲苯，因為它的沸點高，常選用低沸點的有機溶劑，如苯。對於一些含有糖分，可分解釋放出水分的樣品，如脫水洋蔥和脫水大蒜可採用苯，要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。
4、蒸餾法的優缺點
優點：
⑴熱交換充分
⑵受熱後發生化學反應比重量法少
⑶設備簡單，管理方便
缺點：
⑴水與有機溶劑易發生乳化現象
⑵樣品中水分可能完全沒有揮發出來
⑶水分有時附在冷凝管壁上，造成讀數誤差
對分層不理想，造成讀數誤差，可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。
這種方法用於測定樣品中除水分外，還有大量揮發性物質，例如，醚類、芳香油、揮發酸、CO2等。目前AOAC規定蒸餾法用於飼料、啤酒花、調味品的水分測定，特別是香料，蒸餾法是*的、公認的水分檢驗分析方法。
四、卡爾—費休法
眾所周知，卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法，這種方法自從1935年由卡爾費休提出後，一直採用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配製而成，並且國際標准化組織把這個方法定為國際標准測微量水分，我們國家也把這個方法定為國家標准測微量水分。
1、原理：在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩定，能與水發生反應，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩定，我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（無水）→ 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應寫成總反應式為：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應完畢後多餘的游離碘呈現紅棕色，即可確定為到達終點。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡爾費休試劑的配製與標定
若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數比例為
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決於碘的濃度。新配製的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由於試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的，較高消耗了一部分碘。
這也說明了配製這種試劑要單獨配，分甲乙兩種試劑並且分別貯存，臨用時再混合，而且要標定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
這種方法對試劑要求嚴格，要求甲醇、吡啶都是無水的，並且要求有KF水分測定儀（上海化工研究所制）
配製：
稱85gI2→於乾燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→於冰水浴冷卻→通乾燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→於暗處24小時後標定使用
標定：
先加50ml無水甲醇→於反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點（即指針到達一定刻度，不記錄KF試劑用量）→保持一分鍾→用10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾水（相當於0.01g水）→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄
F =G*10
2. 國標里食品中水分測定，蒸餾法
蒸餾共沸法優點：價格也比較便宜，選擇性好，適合測量石油類產品。缺點：精確也較差，測量時間長。含水量較大的產品適合。卡爾費休容量法優點：測試品種多，相對庫侖法通用性更好，敏感度不高所受副反應干擾較少，如（如酮類、醛類）。缺點：在最佳狀態下僅能測至10-4級；耗材（試劑）大；測定時間偏長。卡氏庫侖法 優點：儀器價格中等；耗材少；可以測定至10-6級；時間短，一般物質在掌握好進樣量的前提下60秒內即可完成測定，是過程式控制制和仲裁判定的最佳方法。缺點：由於精確度高，過於敏感有些具有副反應的物質如酮類、醛類測定較困難，需要一定的經驗控制反應方向。傳統烘乾法優點：儀器價格低廉，通用性好。缺點：精度差；僅能測定至10-3級；在乾燥蒸餾過程中揮發性物質亦被蒸發，不能測定物質中水分含量的真值，試驗時間過長。光譜、色譜法優點：可以測至10-6級。缺點：儀器價格昂貴；環境要求高；准備時間長（幾個小時）；不利於產品的過程式控制制。(2)棗蒸餾法檢驗水分取樣多少擴展閱讀水分測定 根據不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業生產的控制分析，也可是工農業產品的質量簽定;可以從成噸計的產品中測定水分也可在實驗室中僅用數微升試液進行水分分析;可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析，也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定，自動顯示數據。國外的水分測定價格昂貴，是國內的一些實驗室、企業無法承受的。來加強了對水分測定的研究和實踐，取得了十分明顯的效益，使國產水分測定的各項技術向國際水準靠攏，能夠滿足一般實驗室和企業生產的需要。經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。
3. 做蒸餾法COD，應該注意哪些方面
、水中還原性物質的干擾及消除方法：
水中還原性物質指：氯離子、亞硝酸離子、亞鐵離子、硫離子等的存在會影響到COD的測定。這些還原性物質會跟重鉻酸鉀反應，使得測量結果變大。
1、Cl-的干擾及消除：
1.1干擾：
①在眾多的干擾因素中，Cl-是主要干擾因素之一，Cl-會導致催化劑濃度降低（Ag++Cl-=AgCl），使有機物氧化不完全，測定結果偏低；
②同時Cl-在酸性條件下可被重鉻酸鉀氧化，從而消耗氧化劑的量，導致測量結果偏高。
K2Cr2O7+14HCl=2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O，氧化後的產物Cl2既可逸出，又可氧化水中的其它還原性離子，如Fe2+，S2-等。因此氯離子成為廢水COD 測定的主要干擾物。
1.2消除：
HgSO4掩蔽法
對Cl-干擾消除方法一般採用汞鹽法：加入10倍Cl-量的HgSO4。由於Cl-與HgSO4形成可溶、難離解的HgCl2，從而消除Cl-的干擾。若氯離子濃度較低，也可少加硫酸汞。對於高氯廢水，可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。
硫酸汞用量按質量比m[HgSO4]：m[Cl¯]≤20:1的比例加入，最大加入量為2ml（含200mg HgSO4），最高可掩蔽氯離子1000mg/L。對於氯離子濃度高於1000mg/L的水樣，需要稀釋處理。
2、NO2-干擾的消除
NO2-干擾主要是消耗重鉻酸鉀的量，使測定結果偏高，可通過加入NH2SO3H（氨基磺酸）來消除。
NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑，每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸，可消除NO2-的干擾。
3、Fe2+和S2-的干擾
在測定含有Fe2+、S2-等干擾離子水樣的COD時，可先向水樣中通入空氣，使水樣中的Fe2+、S2-離子氧化。
二、空白試驗值的影響
選用純度高的純化水、重蒸餾水，並做平行樣進行對比。
三、硫酸亞鐵銨濃度標定
亞鐵離子會被空氣裡面的氧氣緩慢氧化，因此亞鐵濃度是不斷降低的，所以臨用前必須標定。
四、水樣的保存
先將盛裝水樣的儀器用水樣淋洗，使器壁所吸附的成分與水樣一致。由於水樣中可能存在微生物，它會使有機物分解，引起COD的變化。因此採集的水樣應立即進行分析，如不能立即分析，需短時間保留的，可向水樣中加入硫酸，使水樣PH<2，並置於0-5℃保存。
五、加熱時間和溫度
加熱是為了提高氧化速度，使氧化徹底。
化學需氧量是一個條件性指標，迴流時加熱溫度的高低和加熱時間的長短都會對COD值得測定結果產生很大影響。加熱時務必使溶液保持微沸狀態，時間從沸騰開始准確計時2小時。加熱時間短，通常會造成結果偏低。
六、冷卻時間
1、測定COD時，經過迴流加熱後，應預先在電爐上冷卻30分鍾，再用45ml純水從冷凝管上埠緩慢沖洗冷凝管壁，以便於把黏附在管壁上的有機物沖洗干凈，否則會使COD的測定結果偏低。取下錐形瓶冷卻至室溫後應盡快滴定。
2、平行樣之間要嚴格控制好加熱和冷卻時間的一致性，如果出入較大，結果的重現性很差，就會對測定結果的精密度和准確度產生很大影響。
3、測COD要等到溶液冷卻到室溫才能滴定：
因為溫度較高時，硫酸亞鐵銨標准液的濃度會發生變化。用手觸摸錐形瓶底不能有明顯的溫感，否則會使結果偏高。
4.為什麼要冷卻至常溫？
做COD迴流時，一定要冷卻至室溫才能加純化水。因為燒瓶裡面全是硫酸，不冷卻好就加水會有危險。驟冷驟熱玻璃儀器容易損壞，甚至爆裂。最好是冷卻了之後再加水沖洗冷凝管。
七、冷凝水的使用
水樣加熱時，冷凝要充分。使用冷凝水冷卻的，觸摸迴流水不能有溫感，避免有機物揮發造成損失，從而影響COD測定。
傳統測COD時，冷卻水溫太高，可能會導致部分低揮發物質，不能迴流到三角瓶中，造成結果偏低。
建議應用微波消解法代替傳統的迴流蒸餾法，數據更准確。
八、純化水相關問題
1、試驗冷卻後，是不是加入45ml純化水至三角燒瓶中？
不準確，應是先用20-30ml純化水沖冷凝管，然後取下錐形瓶，稀釋至70ml。
2、純化水沖洗冷凝管的目的：
冷凝管壁上會沾有一部分迴流過程中揮發出的物質。水樣冷卻後，要用蒸餾水沖刷回三角燒瓶中，使數據更准確。
九、快速冷卻對COD測定值的影響
常規冷卻與快速冷卻的測定結果以及相對偏差值比較接近。一般常規冷卻數值大於快速冷卻數值。對於高量程(COD＞50mg/L)的水樣相對偏差值較小，且基本上是COD濃度越高相對偏差值越低，成反比；
對於低量程(COD數值＜50mg/L)的水樣雖然相對偏差較大，但是測定的COD濃度值差別不大(例如:22和19相對偏差7.32%，但是22-19=3濃度值差別不大)。這是由於本身水樣的COD濃度低，實驗系統中的微小變化都會影響COD數值。
因此，快速冷卻在測定高量程COD實驗中能起到省時的作用。對於低量程水樣測定時，由於顯著性差異明顯，不適合使用快速冷卻測定COD。
十、迴流裝置
帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300～500mm。
加熱裝置有專門的消解迴流裝置，可以取代老套的電爐加熱。一般採用長管空氣迴流，目的是防止在加熱沸騰過程中水樣中的有機物蒸發損失，造成檢測結果偏低。同時如果沒有迴流，大量水分蒸發，容易燒干。
十一、其他影響因素
1、試劑要配准、操作要細致。重鉻酸鉀要在105℃乾燥2h。所用試劑應為同一批號、同一廠家、統一質量，以免帶入誤差。
2、玻璃儀器要潔凈：應用水洗或酸洗，盡可能不用肥皂水等有機溶劑清洗，以免帶入有機物而影響COD的測定。如必須用有機溶劑清洗，也要洗後用酸泡，然後水洗，使用前應再用水樣淋洗。
3、如果水樣中COD含量高，需要稀釋時的原水取樣量不得小於5ml，否則分析數據缺乏代表性，造成誤差。
4、加熱迴流期間，迴流裝置不能漏氣、漏水，不可斷電、停水，否則影響COD 測定結果。
十二、其它問答：
1、硫酸亞鐵銨中的鐵離子容易被氧化嗎？
硫酸亞鐵銨相對穩定的重要原因是：在H4N-O-(SO2)-O-Fe-O-(SO2)-O-NH4 的分子結構中，鐵離子的外圍電子更多的被相鄰的氧原子吸引（比較硫酸亞鐵而言），從而使鐵離子外圍電子再被氧原子吸引的機會減少，宏觀上表現為硫酸亞鐵銨較硫酸亞鐵更穩定，不容易被氧化，也可以理解為被氨根和硫酸根包裹住了。
2、硫酸銀-硫酸為什麼要從冷凝管上端緩慢加入，而不是直接加到錐形瓶中？
濃硫酸溶於水時會放熱，使水溫增加到90多度。若不經冷凝管冷卻，而直接加到錐形瓶中，低沸點的有機物（如甲醇、乙醇、甲醛、乙醚等）就會散逸，造成COD測定值偏低。
3、試劑加熱時，忘記開冷凝水，試劑干燒並冒出大量嗆眼鼻的白煙，是否有毒？
冒出的白煙主要是二氧化硫和三氧化硫氣體，有毒。即時關閉加熱並通風。
4. 食品中水分的測定方法
本標准適用於各類食品中水分含量的測定。
第一法直接乾燥法
1原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接乾燥的情況下，所失去物質的總量。
直接乾燥法適用於在95～105℃下，不含或含其他揮發性物質甚微的食品。
2試劑
2.16N鹽酸：量取100ml鹽酸，加水稀釋至200ml。
2.26N氫氧化鈉溶液：稱取24g氫氧化鈉，加水溶解並稀釋至100ml。
2.3海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N鹽酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，經105℃乾燥備用。
3操作方法
3.1固體樣品：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置於95～105℃乾燥箱中，瓶蓋斜支於瓶邊，加熱0.5～1.0h，取出蓋好，置乾燥器內冷卻0.5h，稱量，並重復乾燥至恆量。稱取2.00～10.0g切碎或磨細的樣品，放入此稱量瓶中，樣品厚度約為5mm。加蓋，精密稱量後，置95～105℃乾燥箱中，瓶蓋斜支於瓶邊，乾燥2～4h後，蓋好取出，放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。然後再放入95～105℃乾燥箱中乾燥1h左右，取出，放乾燥器內冷卻0.5h後再稱量。至前後兩次質量差不超過2mg，即為恆量。
3.2半固體或液體樣品：取潔凈的蒸發皿，內加10.0g海砂及一根小玻棒，置於95～105℃乾燥箱中，乾燥0.5～1.0h後取出，放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量，並重復乾燥至恆量。然後精密稱取5～10g樣品，置於蒸發皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，並隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置95～105℃乾燥箱中乾燥4h後蓋好取出，放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。以下按3.1自「然後再放入95～105℃乾燥箱中乾燥1h左右」起依法操作。
3.3計算
式中：X1——樣品中水分的含量，%；
m1——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品的質量，g；
m2——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品乾燥後的質量，g；
m3——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)的質量，g。
第二法減壓乾燥法
4原理
食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質的總量，適用於含糖、味精等易分解的食品。
5儀器
真空乾燥箱。
6操作方法
按第3章要求稱取樣品，放入真空乾燥箱內，將乾燥箱連接水泵，抽出乾燥箱內空氣至所需壓力(一般為300～400mmHg)，並同時加熱至所需溫度(50～60℃)。關閉通水泵或真空泵上的活塞，停止抽氣，使乾燥箱內保持一定的溫度和壓力，經一定時間後，打開活塞，使空氣經乾燥裝置緩緩通入至乾燥箱內，待壓力恢復正常後再打開。取出稱量瓶，放入乾燥器中0.5h後稱量，並重復以上操作至恆量。
7計算
同3.3。
第三法蒸餾法
8原理
食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，收集餾出液於接收管內，根據體積計算含量。適用於含較多其他揮發性物質的食品，如油脂、香辛料等。
9試劑
甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水飽和後，分去水層，進行蒸餾，收集餾出液備用。
10儀器
水分測定器：如圖所示。
11操作方法
稱取適量樣品(估計含水2～5ml)，放入250ml錐形瓶中，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75ml，連接冷凝管與水分接收管，從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿水分接收管。
加熱慢慢蒸餾，使每秒鍾得餾出液兩滴，待大部分水分蒸出後，加速蒸餾約每秒鍾4滴，當水分全部蒸出後，接收管內的水分體積不再增加時，從冷凝管頂端加入甲苯沖洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著為止，讀取接收管水層的容積。
（圖略）
12計算
式中：X2——樣品中水分的含量，ml/100g；
V——接收管內水的體積，ml；
m4——樣品的質量，g。
附加說明：
本標准由全國衛生標准技術委員會食品衛生標准分委員會提出，由衛生部食品衛生監督檢驗所歸口。
本標准由衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草。
5. 紅棗的品質aa級是怎樣提煉出來的
國家標准 紅棗
本標准適用於收購和銷售的小紅棗、大紅棗等品種的干制紅棗。
1 分類和品種
1.1 小紅棗：金絲小棗、雞心棗等。
1.2 大紅棗：灰棗、元紅、木棗、板棗、郎棗、圓鈴棗(核桃紋棗、紫棗)、長紅棗、贊皇大棗、靈寶大棗(屯屯棗)、壺瓶棗、相棗、駿棗、遍核酸棗、婆棗、大荔圓棗、晉棗、油棗等。
2 等級規格
2.1 小紅棗等級規格質量如下：
AAA 果形和個頭：果形飽滿, 具有本品種應有的特徵, 個頭均勻, 金絲小棗每公斤果數不超過300粒。
品 質：肉質肥厚, 具有本品種應有的色澤, 身干, 手握不粘個, 雜質不超過0.5％。
損傷和缺點：霉爛、漿頭, 無不熟果, 無病蟲果, 破頭、油頭兩項不超過3％。含水率：金絲小棗不高於28％
AA
果形和個頭：果形飽滿, 具有本品種應有的特徵, 個頭均勻, 金絲小棗每公斤果數不超過360粒。雞心棗每公斤果數不超過620粒。
品質：肉質肥厚, 具有本品種應有的色澤, 身干, 手握不粘個, 雜質不超過0.5％。雞心棗允許肉質肥厚度較低。
損傷和缺點：無霉爛、漿頭, 無不熟果, 無病果, 蟲果、破頭、油頭三項不超過5％。
含水率：金絲小棗不高於28％，雞心棗不高於25％。
A
果形和個頭：果形良好, 具有本品種應有的特徵, 個頭均勻, 金絲小棗每公斤果數不超過420粒。雞心棗每公斤果數不超過680粒
品質：肉質肥厚, 具有本品種應有的色澤, 身干, 手握不粘個, 雜質不超過0.5％。( 其中病蟲果不得超過5％)
損傷和缺點：無霉爛、漿頭, 病蟲果、破頭、油頭、干條四項不超過10％。
含水率：金絲小棗不高於28％，雞心棗不高於25％。
2.2 大紅棗等級規格質量如下：
AAA ：果形和個頭：果形飽滿, 具有本品種應有的特徵, 個大均勻
品 質：肉質肥厚, 具有本品種應有的色澤, 身干, 手握不粘個, 雜質不超過0.5％
損傷和缺點：無霉爛、漿頭,無不熟果,無病果,蟲果、破頭兩項不超過5％
含水率：不高於25％
AA
果形和個頭：果形良好,具有本品種應有的特徵,個頭均勻
品質：肉質肥厚, 具有本品種應有的色澤, 身干, 手握不粘個, 雜質不超過0.5％
損傷和缺點：無霉爛,允許漿頭不超過2％,不熟果不超過3％,病蟲果、破頭兩項各不超5％含水率：不高於25％
A
果形和個頭：果形正常,個頭不限
肉質肥瘦不均 ,允許有不超過10％的果實色澤稍淺, 身干, 手握不粘個, 雜質不超過0.5％
損傷和缺點：無霉爛,允許漿頭不超過5％, 不熟果不超過5％,病蟲果、破頭兩項不超過15％(其中病蟲果不得超過5％)
含水率：不高於25％
註：① 大紅棗品種繁多,各品種間個頭大小差異較大,每公斤果數不作統一規定,各產地根據當地品種的特性,可按等級自行適當規定。
② 含水率的高低表示身乾的程度,可作為制定等級標樣時身乾的根據。
③ 在執行標准中,果形、個頭、品質和含水率應按標准規定內容執行。但損傷和缺點可因調運路程遠近或貯存時間長短,比照標准規定適當放寬3～ 5％。
3 檢驗規則
3.1 同品種、同等級、同產地、同一批交售的紅棗作為一個檢驗批次。
3.2 抽樣方法
3.2.1 抽取檢驗樣品必須具有代表性,應在全批貨物的不同部位按規定數量抽樣,樣品的檢驗結果適用於整個抽驗批。
3.2.2 每批紅棗的抽驗數量見表 3。
表 3
每 批 件 數
抽 樣 件 數
100
每100件抽驗5件,不足100件者以100件計
101～500
以100件抽驗5件為基數,每增100件增抽2件
501～1000
以500件抽驗13件為基數,每增100件增抽1件
1000以上
以1000件抽驗18件為基數,每增200件增抽1件
3.2.3 如在檢驗中發現問題,需要擴大檢驗范圍時,經交接雙方同意,可以酌情增加抽樣數量。
3.3 取樣
3.3.1 取樣數量：在抽扦包件中,於每件的上、中、下三部共抽取樣品300～500g,將全部樣品充分混合後,從混合樣品中按100件以內者取15kg,101～500件取2kg,501～1000件取3kg,1000件以上者取4kg。但經雙方同意可酌情增減。
3.3.2 取樣方法,將每件按規定取出的樣品,傾置於潔凈的鋪墊物料上,充分混合後,以四分法分取需要數量的樣棗,裝入樣品袋(桶)供檢驗用。
3.4 產地分散個體戶交售的紅棗,可以在收購時按交售量隨機取樣,但必須按規定的等級品質分等驗收。
3.5 經檢驗不合本等級規定品質條件的紅棗,可按其實際品質定級驗收。如交售或調出單位不同意變更等級時,可進行加工整理後再重新扦樣檢驗一次,以重驗的檢驗結果為准。
3.6 檢重：雙方交接時,每件包裝凈重應和規定重量相符。
3.7 包裝檢查在扦樣時間同時進行,對不符合規定的包裝容器和包裝方法,應局部或全部予以整理。
4 檢驗方法
4.1 等級規格檢驗
制定標准樣品：各產地在開始收購以前,可根據本標准規定的等級質量指標制訂各品種紅棗等級規格標准樣品,作為收購和調撥中掌握驗級的依據。紅棗身干程度應不超過標准規定的含水率。
4.1.1 果形及色澤：將扦取的樣棗,鋪放在潔凈的平面上,用肉眼觀察樣棗的形狀和色澤,記錄觀察結果,對照標准樣品和標准規定作為評定的依據。4.1.2 個頭：抽樣棗中按四分法取樣1000g,注意觀察棗粒大小及其均勻程度。如有粒數規定者,須查點棗粒的數量,按數記錄。並檢查有無不符合標准規定的特小棗。
4.1.3 肉質：紅棗果肉的干濕和肥瘦程度,以制訂的標准樣品為比照根據。如雙方對感官檢驗結果存在分歧時,可按本標准規定的含水率和參考指標,測定紅棗水分或可食部分的百分率,作為評定的最後根據。
4.1.4 雜質：原包檢驗,開驗件數可低於規定的揀樣件數,檢驗時將紅棗倒在潔凈的板或布上,用肉眼檢查沙土雜質,連同袋底存有的沙土一起稱重。按式(1)計算其百分率。
土雜質重量
雜質 (％)=━━━━━━━×100………………………………(1)
樣棗重量
4.1.5 不合格果： 於混合的棗樣中,隨機取樣1000g,用肉眼檢查,根據標准規定分別揀出不熟果、病蟲果、霉爛及漿頭果、破頭、油頭以及其他損傷果,記錄粒數。按式(2)計算各項不合格果的百分率。單項不合格果重量,g
單項不合格果,(％)=━━━━━━━━━━×100 …………(2)
試樣重量,g
各單項不合格果百分率的總和即為該批紅棗不合格果的總百分率。
4.2 含水率檢驗
4.2.1 快速測定法
4.2.1.1 主要設備：紅棗電子水分測定器。
4.2.1.2 測試方法
從檢驗等級規格的紅棗樣品中,選取個頭大小,干濕程度具有代表性的紅棗50粒,作為測定含水率的棗樣。測定時先按儀器使用說明將儀器的測頭和機體連接起來,開啟電源,校正零點,然後逐個進行檢測,記錄下儀器指示的含水率,綜合全部測試數據計算平均含水率。
4.2.2 甲苯蒸餾法
4.2.2.1 樣品制備
稱取去核紅棗250g,帶果皮縱切成條,然後橫切成碎片(每片厚約0.5mm),混合均勻,作為含水率的測試樣品。
4.2.2.2 儀器及用具
a. 水分蒸餾器：包括40cm直形迴流冷凝管、蒸餾液接收管(10ml,1/10ml刻度,內徑1.6～1.7cm)連同500ml的圓底燒瓶。
b. 天平：感量1/100g。
4.2.2.3 試劑：純甲苯(沸點100～111.5℃)。
4.2.2.4 測試方法：准確稱取試樣25～30g,投入燒瓶,加甲苯100～120ml(以浸沒樣品為度),徐徐加熱,視蒸餾液滴數的快慢適當控制熱度。經循環蒸餾2h,靜置冷卻後用甲苯沖洗接受管壁附著的水滴,再繼續加熱至管內水分容量顯然不增加時為止。冷卻後記錄接受管底部的水分容量(平視管內甲苯弧形底面的線)。按式(3)計算含水率：
水分容量,ml
含水率(％) ＝━━━━━━×100……………………(3)
試樣重量,g
註：① 如要求精確,可將水分容量×水在室溫的密度。② 平行試驗的容許差為0.5％,取其平均值,計算至小數點後二位。
5 包裝標志
紅棗可用麻袋、尼龍袋、紙箱或塑料箱包裝,袋裝每件凈重40～60kg,箱裝每件凈重15～25kg。
5.1 麻袋、尼龍袋
5.1.1 盛裝紅棗的麻袋或尼龍袋必須編織緊密,質地堅實,清潔衛生,乾燥完整,無毒性,無異味,無蟲蛀、腐蝕、霉變等現象。
5.1.2 凡裝過農葯、化肥、化學製品和其他有害物質的包裝袋,不能回收後重復使用包裝紅棗。
5.1.3 麻袋、尼龍袋裝果後,須用拉力強的麻繩或其他封包繩封合嚴密,搬動時不能使紅棗從隙口漏出。
5.1.4 包裝袋外應系掛卡片或打上印色,標明品名、等級、凈重、產地、包裝日期、封裝人員或代號,並將同一內容的卡片一張裝入袋內。每一包裝袋只能裝同一品種、同一等級的紅棗,不得混淆不清,標志字跡應清晰無誤。
5.1.5 同一批貨物各件包裝的凈重應完全一致,並採用不同顏色的封包繩作為等級的辨識標志,特等為藍色、一等為紅色、二等為綠色、三等為本色。
5.2 紙箱、塑料箱
5.2.1 紙箱用瓦楞紙板製成,塑料箱用無毒的塑料板製成,必須清潔完整,內襯包裝紙,包裝牢固。
5.2.2 紙箱、塑料箱的規格尺寸按內外貿易習慣和要求適當採用,暫不作統一規定。
5.2.3 紙箱、塑料箱的材料必須堅實耐用,製成包裝箱後應達到負壓200kg,12h無明顯變形現象。
5.2.4 箱外必須印刷或貼上品名、等級、凈重、產地、包裝、日期、封裝人員或代號與商標標志。
6 運輸與保管
6.1 紅棗干制後應除去沙土雜質,挑選分級,按品種、等級分別包裝、分別堆存。
6.2 紅棗在存放和運輸過程中,嚴禁雨淋,注意防潮,堆放紅棗的倉庫地面應鋪設木條或格板,使通風良好,防止底部受潮。
6.3 紅棗在裝卸與堆存時不得踩踏包件或在包件上坐卧。
6.4 儲存紅棗的庫房中,嚴禁其他有毒、有異味、發霉以及其他易於傳播病蟲的物品混合存放。
6.5 紅棗入庫後要在庫房中加強防蠅、防鼠措施。
附錄A
紅棗主要理化成分參考指標
(補充件)
A.1 可食部分：不低於90％(按標准含水率換算)。檢驗方法：稱取具有代表性的樣棗200～300g,逐個切開將棗肉與棗核分離,分別稱重,按下式計算可食部分的百分率：果肉重量,g
可食部分(％)＝━━━━━━━×100
全果重量,g
A.2 含水率:按標准規定金絲小棗不高於28％,大棗、雞心小棗不高於25％。
檢驗方法：詳見本標准第5章檢驗方法中的規定。
A.3 含糖量：70～80％或以上(以可食部分干物質計)。
檢驗方法：應用斐林試劑分析法。
A.4 含酸量：品種間差異較大,金絲小棗0.4～1.0％,雞心小棗1.0～1.5％,山西木棗、佳縣長棗2.0％以上,其他大棗1.0～2.0％(以可食部分干物質計)。
檢驗方法：應用鹼滴定法。
A.5 維生素C,不低於10mg 果肉100g。
檢驗方法：應用碘滴定法。
附 錄 B
在關用語的解釋和說明
B.1 紅棗：由充分成熟的鮮棗,經晾乾、曬干或烘烤乾制而成。果皮紅至紫紅色。
B.2 品種特徵：指紅棗各品種干後的特徵,如果實形狀、個頭大小、色澤濃淡、果皮厚薄、皺紋深淺、果肉和果核的比例以及肉質風味等。
B.3 色澤：紅棗的色澤是鮮棗經干制後的自然色澤,皆為紅色。但由於鮮棗的品種不同,成熟度不同和加工環境的影響,致紅色程度有所差別,有紫紅色、鮮紅色、淡紅色。
B.4 個頭均勻：同一批紅棗的個頭大小基本上一致稱為均勻,檢驗時以單果重之間相差不超過平均果重±15％為掌握幅度。
B.5 肉質肥厚：指紅棗的可食部分,必須達到90％以上者為肉質肥厚,雞心棗應不低於84％。
B.6 身干：指紅棗果肉的乾燥程度,與棗果的含水率密切相關,凡棗的果肉含水率金絲小棗不超過28％,大棗及雞心棗不超過25％者可認為身干。含水率較低的紅棗對品質並無影響。
B.7 雜質：紅棗中的雜質主要是在晾曬過程中混入的,雜質有沙土、石粒、枝梗、碎葉、金屬物及其他外來的各種夾雜物質。B.8 無霉爛：指紅棗沒有霉味、酒味、腐味和酵母菌、黴菌等微生物寄生的痕跡。
B.9 漿頭：指紅棗在生長期或干制過程中因受雨水影響,棗的兩頭或局部未達到適當乾燥,含水率高,色澤發暗,進一步發展即成霉爛棗。漿口棗已裂口屬於爛棗,不作漿頭處理。
B.10 不熟果：未著色的鮮棗干制後即成為不熟果,顏色偏黃,果形乾瘦、果肉不飽滿,含糖量低。
B.11 干條：指由混雜在鮮棗中的不成熟果實乾燥而成,色澤黃暗,質地堅硬,沒有食用價值。
B.12 破頭：由於生長期間自然裂果或機械擠壓,而造成紅棗果皮出現長達果長1/10以上的破口,凡破口不變色、不霉爛者稱破頭。
B.13 油頭：由於在干制過程中翻動不勻,棗上有的部分受溫過高,引起多酚類物質氧化,使外皮變黑,肉色加深。
B.14 蟲果：俗稱蟲眼,系桃小食心蟲為害的結果,在紅棗的頂部或胴部存有一個直徑1～2mm的脫果蟲口,在果核外圍存有大量沙粒狀的蟲糞,味苦,不適於食用。
B.15 病果：棗果有兩種主要病害：
B.15.1 黑鐵頭病：此病河南稱燒茄子病,河北稱霧操病,罹病的紅棗頂部呈現黑色病塊,表面有密集的針點突起,病皮下的果肉呈粉紅色,質硬,干如木塊,有苦味,病塊常佔全果的1/4～1/2。
B.15.2 棗果潰瘍病：為棗果在生長期中的細菌性病害,在紅棗果皮上散生直徑約2mm左右的黑色病斑,呈橢圓形或圓形,稍凹陷,光滑,有光澤,病部深及皮下1～2mm,色淺紅,味苦,影響紅棗品味。