Ⅰ 請問氨氮的含量如何計算
氨氮的測定——納氏試劑光度法
原理:碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,此顏色在較寬的波長范圍內具有強烈吸收。通常測量波長在410~425nm范圍。
標准曲線的繪制:吸取0、 0.50、 1.00、 3.00、 5.00、 7.00、 10.0ml銨標准使用液(含氨氮:0.010mg/ml)於50ml比色管中,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測量吸光度。
水樣測定:分取適量經絮沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度。
計算:氨氮(N,mg/L = m/V×1000
式中:m——由校準曲線查得的氨氮含量(mg);
V——水樣體積(ml)。
Ⅱ 實驗室測定氨氮最簡方法
最簡方法:
①水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL。
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水揚酸—
次氯酸鹽比色法時,改用50mL 0.01mol·L-1
硫酸溶液為吸收液。
②標准曲線的繪制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度。
由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線。
③水樣的測定:
a.分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。以下同標准曲線的繪制。
b.分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol·L-1氫氧化鈉溶液,以中和硼酸,稀釋至標線。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度。
④空白試驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定。
Ⅲ 用蒸餾-滴定法測定水中氨氮,其中蒸餾和滴定的原理方程式是什麼
滴定原理是用抄硫酸或者鹽酸滴定硼酸氨,生成硫酸銨或者氯化銨和硼酸;蒸餾原理具體是什麼我記得不是很清楚了,我不確定所以不能誤導你,反正最後就是蒸餾出的氨氣與硼酸反應生成硼酸銨,我現在在外地,手上沒有資料,你可以查閱魯如坤編寫的《土壤農化分析》,裡面有寫原理方程式,不過這本書可能比較難找,最好找找土壤學的教授看看有沒有,祝你好運,如果你不急以後可以再跟你交流。
Ⅳ 求滴定法測氨氮的計算方法,公式記不起來了,謝謝各位!
硫酸標液濃度(1/2H2SO4,mol/L)=W×1000×25/(V×52.995×500)
式中:W——碳酸鈉的重量(g)
V——硫酸溶液體積(ml)
52.995——(1/2 Na2CO3)摩爾質量(g/mol)
氨氮(N ,mg/L)=(A-B)×M×14×1000/V
式中:A——滴定水樣時消耗硫酸溶液體積(ml);
B——空白試驗消耗硫酸溶液體積(ml);
M——硫酸溶液濃度(mol/L);
V——水樣體積(ml);
14——氨氮(N)摩爾質量。
Ⅳ 用蒸餾滴定法測氨氮的具體步驟是什麼啊
1、取1.000ml經過絮凝沉澱的水樣於50ml比色管中;
2、用蒸餾水稀釋至50ml刻度線;
3、加內1.00ml酒石酸鉀鈉(50%)溶液容,混勻;
4、加1.500ml納氏試劑,混勻;
5、將配好的溶液靜置10min後檢測;
6、全程做空白試驗。
氨氮(mg/l)=263.16*A/Vml
註:V為取樣量。
Ⅵ 氨氮 蒸餾-中和滴定法 HJ537-2009
最近我剛剛採用蒸餾-中和滴定法進行了氨氮測試,餾出液滴加兩滴混合指示劑後呈內綠色,只是終點顏色淡紫容色很淺。出現你說的沒有綠色的情況,我認為有兩種可能:①指示劑時間長了,裡面的有效物質隨著乙醇的揮發流失了;②混合指示劑是甲基紅和亞甲基藍按體積比2:1混合得到的,得確認比例沒有出錯。
希望對你有用。
Ⅶ 怎麼測水中的氨氮
氨氣敏電極法
1 原理
在pH值大於11的環境下,銨根離子向氨轉變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
2 檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣並不直接與蠕動泵管接觸--有一個空氣緩沖區。進樣的體積由一可視測量系統控制。
與進樣相同,輔助試劑也通過蠕動泵投加,並由可視測量系統控制加葯體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中,分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
3 氨氣敏電極法主流儀器品牌
進口品牌:德國WTW,英國RAIKING
國內品牌:銳泉
4 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
1.量程:電極法氨氮量程規格分為:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。並且量程自由切換,量程越大,說明儀器採用的電極的適應性越強。
2.最低檢出限:儀器的最低檢出限越低,代表電極的品質越好,一般為0.05mg/l。
納氏試劑比色法
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項
:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
Ⅷ 162.怎樣用蒸餾滴定法測定氨氮
一、蒸餾
1、蒸餾裝復置預處理:加250mL去離子水制於500mL凱氏燒瓶中,加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管,加熱蒸餾,值餾出液不含氨為止,棄去燒瓶內殘夜。
2、分取250mL水樣(若氨氮含量較高,可分取適量水樣並加去離子水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入500mL凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示劑,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節pH至7左右,加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管,導管下端插入吸收液(50mL2%硼酸溶液)液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾。定容至250mL。
二、滴定
1、水樣滴定:於上述蒸餾定容的250mL餾出液中,加兩滴混合指示劑(兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液的混合指示液),用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色停止,記錄硫酸用量Y。
2、空白試驗:以無氨水代替水樣,同水樣全程序步驟進行蒸餾和滴定 ,記錄用量K。
3、計算:
氨氮(N,mg/L)=(Y-K)×硫酸濃度×14×1000÷水樣體積
Ⅸ 氨氮具體計算公式。
總氮和氨氮測定方法不一樣 但計算過程是一樣的
首先繪制標准曲專線y=bx+a, 化驗室一直都要屬求r平方大於0.999 曲線才可信。
例如測試樣品吸光度為0.200 空白值0.021
那麼測得樣的氨氮值=(0.2-0.021-a)/b
還需要除以取樣體積。