㈠ 水蒸氣蒸餾法的優缺點
優點: 該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
缺點: 水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發生反應,且難溶或不溶於水的成分的提取。水蒸氣蒸餾法需要將原料加熱,不適用於化學性質不穩定組分的提取。
水蒸氣蒸餾法:是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片,浸泡濕潤後,直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾,也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾,葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出,經冷凝後收集餾出液,一般需再蒸餾1次,以提高餾出液的純度和濃度,最後收集一定體積的蒸餾液;但蒸餾次數不宜過多,以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓,等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點,但當分壓總和等於大氣壓時,液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。
㈡ 水蒸氣蒸餾被蒸餾物要具備什麼條件
水蒸氣蒸餾被蒸餾物要具備的條件:
1、不溶或難溶於水。版
2、共沸騰下不與水發生化學反應。
3、在100攝氏度權左右時,必須具有一定的蒸汽壓(一般不小於10毫米汞柱)。
水蒸氣蒸餾操作是將水蒸氣通入不溶或難溶於水,但有一定揮發度(性)的有機物質(進100℃其蒸氣壓至少為5-10mmHg,665.5—1333Pa)中,使該有機物質在低於100℃的溫度下,隨著水蒸汽一起蒸餾出來。
(2)水蒸氣蒸餾純度擴展閱讀:
利用這種方法進行提純的,要求被提純物質在低於100℃時就隨水蒸氣一起蒸出。
所以特別適合:
1、分離那些在其沸點附近容易分解的物質;
2、從不揮發性物質或不需要的樹脂狀物質中分離出所需的成分。
㈢ 蒸餾水的純度要求
蒸餾水的質量標准之一是含鹽量一般在1~5mg/L左右。因為水中的含鹽量減少,水的回電阻答率增加,就能用測定水的電阻率來衡量水的純度。蒸餾水的電阻率要求在0.1×106Ω·cm(歐·厘米)左右。蒸餾水經過第二次蒸餾,可得重蒸餾水,它的純度更高。
㈣ 水蒸氣蒸餾法的優缺點
㈤ 蒸餾水是最純的水
蒸餾水,是指用蒸餾方法制備的純水,可分一次和多次蒸餾水。水經過一次蒸餾,不揮發的組分殘留在容器中被除去,揮發的組分進入蒸餾水的初始餾分中,通常只收集餾分的中間部分,約佔60%。種類可分一次和多次蒸餾水。
一次蒸餾水
水經過一次蒸餾,不揮發的組分(鹽類)殘留在容器中被除去,揮發的組分(氨、二氧化碳、有機物)進入蒸餾水的初始餾分中,通常只收集餾分的中間部分,約佔60%。
多次蒸餾水
要得到更純的水,可在一次蒸餾水中加入鹼性高錳酸鉀溶液,除去有機物和二氧化碳;加入非揮發性的酸(硫酸或磷酸),使氨成為不揮發的銨鹽。由於玻璃中含有少量能溶於水的組分,因此進行二次或多次蒸餾時,要使用石英蒸餾器皿,才能得到很純的水,所得純水應保存在石英或銀制容器內。
純度要求:蒸餾水的質量標准之一是含鹽量一般在1~5mg/L左右。因為水中的含鹽量減少,水的電阻率增加,就能用測定水的電阻率來衡量水的純度。蒸餾水的電阻率要求在0.1×106Ω·cm(歐·厘米)左右。蒸餾水經過第二次蒸餾,可得重蒸餾水,它的純度更高。
所以說蒸餾水算是純水了。
㈥ 水蒸氣蒸餾法的方法 水蒸氣蒸餾法
1、蒸餾方式
水中蒸餾 :原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋,鍋內加水浸過料層,鍋底進行加熱。
水上蒸餾:(隔水蒸餾)原料置於篩板,鍋內加入水量要滿足蒸餾要求,但水面不得高於篩板,並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層,一般採用迴流水,保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽,因此可在鍋底安裝窺鏡,觀察水面高度。
直接蒸氣蒸餾:在篩板下安裝一條帶孔環行管,由外來蒸氣通過小孔直接噴出,進入篩孔對原料進行加熱,但水散作用不充分,應預先在鍋外進行水散,鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。
水擴散蒸氣蒸餾:這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入,蒸氣至上而下逐漸向料層滲透,同時將料層內的空氣推出,其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型,蒸餾均勻、一致、完全,而且水油冷凝液較快進入冷凝器,因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。
2、蒸餾過程
蒸餾裝置
電熱套、圓底燒瓶、安全管、T型管、螺旋夾、導氣管、玻璃塞、蒸餾彎頭、冷凝管、接液管、錐形瓶、升降台。
安裝裝置
一般按照水蒸氣發生器、長頸圓底燒瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安裝。
水蒸氣發生器一般是用金屬製成,通常其盛水量以其容積的3/4為宜,如果太滿,沸騰時水將沖至長頸燒瓶中,太少,則不夠用。也可用三口燒瓶代替,其側口還可安裝滴液漏斗,當三口燒瓶中的水減少後,可以及時添加。
在發生器的上端插入長1 m、內徑約5mm的玻璃管作為安全管。安全管需幾乎插到發生器的底部。當容器內蒸氣壓過大時,水可沿著安全管上升,以調節體系內部壓力。如果系統發生阻塞.水便會從安全玻璃管的上口噴出。
長頸圓底燒瓶的容量通常在500mL以上,燒瓶內的液體不超過其容積的1/3。燒瓶的位置應向發生器的方向傾斜45°,防止瓶中的液體因跳濺而沖人冷凝管內。也可以使用圓底燒瓶加上克氏蒸餾頭來代替長頸燒瓶。
蒸氣導入管的末端應彎曲,使之垂直地正對瓶底中央並伸到接近瓶底的位置。蒸氣導出管(彎角約30°)的孔徑最好比導入管稍大一些,一端插入雙孔木塞,露出約5mm,另一端插入單孔木塞,和冷凝管連接。餾出液通過接引管進入接受瓶,接受瓶可置於冷水浴中冷卻。
在水蒸氣發生器與蒸氣導入管之間應裝上一個T形管,並在T形管下端連一個彈簧夾,以便及時除去冷凝下來的水滴。要盡量縮短水蒸氣發生器與長頸圓底燒瓶之間的距離,以減少水蒸氣的冷凝。
前三種水蒸氣蒸餾裝置中的水蒸氣均來自於水蒸氣發生器,屬於間接水蒸氣蒸餾裝置。裝置則屬於直接水蒸氣蒸餾裝置,產生水蒸氣的水與被蒸餾物一起放在圓底燒瓶中,加熱至沸騰後.水蒸氣即把蒸餾物夾帶出來。當圓底燒瓶中的水減少後,可通過滴液漏斗及時添加。
3、操作方法
將盛有一定量水的漏斗置於克氏蒸餾頭上,150mL水和苯甲醛放入蒸餾甁中並置於熱源上,裝好冷凝管和接收瓶。將燒瓶中的水和待蒸餾的物質存在下加熱至沸,以便產生蒸汽.當水蒸汽與化合物一起蒸出時,從分液漏斗逐漸加入水。蒸餾過程中,混濁液隨熱蒸氣冷凝集聚在接受甁中,當蒸餾近結束時,蒸出液由混濁變澄清。有機物和水的混合物蒸氣經過冷凝管冷凝成乳濁液進入接受器,控制餾出速度2—3滴/s。當被蒸物質全部蒸出後,蒸出液由混濁變澄清,此時不要結束蒸餾,要再多蒸出 l0一20mL的透明餾出液方可停止蒸餾。
蒸餾結束後,先去掉熱源,拆下接受甁後,再按順序拆卸其它部分。
4、操作要點
作為蒸餾燒瓶的三口燒瓶的容量應保證混合物的體積不超過其1/3,導入蒸汽的玻璃管下端應垂直地正對瓶底中央,並伸到接近瓶底,距瓶底0.5-1.0cm。
作為水蒸氣發生器的圓底燒瓶上的安全管(平衡管)不宜太短,其下端應接近器底,距瓶底0.5-1.0cm,盛水量通常為其容量的1/2-2/3。
應盡量縮短圓底燒瓶與三口燒瓶之間的距離,以減少水氣的冷凝。
開始蒸餾前應把T形管上的彈簧夾打開,當T形管的支管有水蒸氣沖出時,接通冷凝水,開始通水蒸氣,進行蒸餾。
為使水蒸氣不致在三口燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸氣時,可在三口燒瓶下用酒精燈小火加熱。
在蒸餾過程中,要經常檢查安全管中的水位是否正常,如發現其突然升高,意味著有堵塞現象,應立即打開彈簧夾,移去熱源,使水蒸氣與大氣相通,避免發生事故(如倒吸),待故障排除後再行蒸餾。如發現T形管支管處水積聚過多,超過支管部分,也應打開止水夾,將水放掉,否則將影響水蒸氣通過。
當餾出液澄清透明,不含有油珠狀的有機物時,即可停止蒸餾,這時也應首先打開夾子,然後移去熱源。
㈦ 水蒸氣蒸餾分析純的有機物能提高純度嗎
摘要 可以的。通入水蒸氣蒸餾是汽提的一種,「被提純物」需要具備的條件:1.提出物和被提純物之間需要有較大的沸點差,一般「提出物」和「被提純物」都是一些互不相容的物質;2.「被提純物」溶液中的「提出物」必須符合拉烏爾定律,也就是那些非電解質;3.「被提純物」不可與蒸汽(水)發生反應。
㈧ 蒸汽蒸餾法提取的桉油純度
桉油,用水蒸氣蒸餾法從藍桉、桉葉樹、香樟樹和樟樹等的葉、枝中提取精油,再精製加工製得。主要產於西班牙、葡萄牙、剛果和南美等地,我國雲南、廣東、廣西亦有大量生產。
桉油是是一種芳香精油,是含多種有機成分的混合物。桉油根據主要成份和用途可分為三類:醫葯、香料和工業用油。其中最重要的是醫葯用桉油,其主要成份為1,8-桉油素。
天然產物的粗桉油雜質多,其中以α-蒎烯為主,還有少量的β-蒎烯,月桂烯,α-水芹烯、檸檬烯、對聚散花素、松油醇、芳樟醇等。多種雜質與1,8-桉油素是同分異構體或者分子結構和分子量非常接近,具有相似的物理化學性質,為桉油素的提純帶來了很大的難度。
松油醇具有紫丁香味,其甲酸酯及乙酸酯可用於香精配製,用於高級溶劑及去臭劑,亦用於醫葯、農葯、塑料、肥皂、油墨工業中,又是玻璃器皿上色彩的溶劑。但是目前提取松油醇的工藝較為復雜,而且純度不高。
㈨ 水蒸氣蒸餾法、溶劑提取法、壓榨法、超臨界流體萃取法提取揮發油分別有哪些優缺點
水蒸氣蒸餾法首先揮發油得率比較低,萃取的揮發油從GC-MS成分看,屬於沸點較低的小分子
溶劑提取法要根據所選用的溶劑的極性來選擇你所要萃取植物的哪種成分,檢測多採用此方法,但是會有溶劑殘留,回收麻煩缺點
壓榨法萃取的不光是揮發油了,如果壓力大連脂溶性的油,甾體,萜類,黃酮,多酚都提取出來了,GC-MS跑出來的成分相對復雜的多,但是方法較天然,環保,安全
超臨界流體萃取一般選用CO2作為萃取溶劑,也可添加夾帶劑,此方法設備比較貴,除此之外,萃取的得率,成分的完整性均較好,比較能代表原植物成分,萃取的揮發油無殘留,安全,環保,加大壓力同時可以萃取出脂溶性的油脂出來
水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片,浸泡濕潤後,直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾,也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾,葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出,經冷凝後收集餾出液,一般需再蒸餾1次,以提高餾出液的純度和濃度,最後收集一定體積的蒸餾液;但蒸餾次數不宜過多,以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓,等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點,但當分壓總和等於大氣壓時,液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。
一般將水蒸氣蒸餾法分為三種形式;水中蒸餾、水上蒸餾和水氣蒸餾。處理各種芳香植物時,在使用蒸餾手段提取精油之前,往往還需要對植物原料進行某些前處理。如果是草類植物或者採油部位是花、葉、花蕾、花穗等,一般可以直接裝入蒸餾器進行加工處理:但如果採油部位是根莖等,則一般須經過水洗、曬干或陰干,粉碎等步驟,甚至還要經過稀酸浸泡及鹼中和;此外有些芳香植物需要首先經過發酵處理。
㈩ 進行水蒸氣蒸餾時蒸汽導管的末端要怎麼樣
導管末端要放置於接近容器的底部。
導管末端要放置於接近於容器的底部的原因是:可使水蒸氣進入液面最下方,可以充分加熱液體,把產物帶出,提高蒸餾效率和收率。
如果導管只插入上方或中部,對液體的加熱效果差很多,而且無法把產品完全蒸餾帶出,造成收率下降。
水蒸氣蒸餾法是提取植物性天然香料的最常用的一種方法,其流程、設備、操作等方面的技術都比較成熟,成本低而產量大,設備及操作都比較簡單。
一般將水蒸氣蒸餾法分為三種形式;水中蒸餾、水上蒸餾和水氣蒸餾。處理各種芳香植物時,在使用蒸餾手段提取精油之前,往往還需要對植物原料進行某些前處理。
如果是草類植物或者採油部位是花、葉、花蕾、花穗等,一般可以直接裝入蒸餾器進行加工處理:但如果採油部位是根莖等,則一般須經過水洗、曬干或陰干,粉碎等步驟。
甚至還要經過稀酸浸泡及鹼中和;此外有些芳香植物需要首先經過發酵處理。水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片,浸泡濕潤後,直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾。
也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾,葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出,經冷凝後收集餾出液,一般需再蒸餾1次,以提高餾出液的純度和濃度。
最後收集一定體積的蒸餾液;但蒸餾次數不宜過多,以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓。
等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點,但當分壓總和等於大氣壓時,液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。
水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發生反應,且難溶或不溶於水的成分的提取。
此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一並帶出。
例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾。
在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素(protoanemonin)等的制備多採用此法。
水蒸氣蒸餾法需要將原料加熱,不適用於化學性質不穩定組分的提取。