離子色譜儀蒸餾水

① 離子色譜儀的基本構造

和一般的HP LC 儀器一樣, 現在的離子色譜儀一般也是先做成一個個單元組件, 然後根據分析要求將各所需單元組件組合起來。最基本的組件是流動相容器、高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數據處理系統。此外，可根據需要配置流動相在線脫氣裝置、自動進樣系統、流動相抑制系統、柱後反應系統和全自動控制系統等。
離子色譜儀的工作過程是: 輸液泵將流動相以穩定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入, 流動相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 並依次隨流動相流至檢測器, 抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統, 即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器, 在抑制器中, 流動相的背景電導被降低, 然後將流出物導入電導檢測池, 檢測到的信號送至數據系統記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵, 因此儀器的結構相對要簡單得多, 價格也要便宜很多。

② 離子色譜儀的工作原理

您好，很高興為您解答！

樣品閥處於裝樣位置時，一定體積的樣品溶液被注入樣品定量環，當樣品閥切換到進樣位置時，淋洗液將樣品定量環中的樣品溶液（或富集與濃縮柱上的被測離子洗脫下來）代入分析柱，被側陰離子根據其在分析柱上的保留特性不同實現分離。淋洗液攜帶樣品通過抑制器時，所有陽離子被交換為氫離子，氫氧根型淋洗液轉換為水，碳酸根淋洗液轉換為碳酸，背景電導率降低；與此同時，被測陰離子被轉化為相應的酸，電導率身高。由電導檢測器檢測響應信號，數據處理系統記錄並顯示離子色譜圖。以保留的時間對被測離子定性，以峰高或峰面積對被測陰離子定量，測出相應離子含量。

此方法特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子,例如飲用水水質分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析,紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。離子色譜能測定下列類型的離子:有機陰離子、鹼金屬、鹼土金屬、重金屬、稀土離子和有機酸,以及胺和銨鹽等。

希望安徽康菲爾檢測科技有限公司的回答對您有所幫助~

③ APHA 4110B 水和廢水測定標准方法(洗脫液電導率與化學抑制型離子色譜儀標准方法)

摘要 實驗方法匯總

④ 請問離子色譜儀具體操作步驟有哪些

操作步驟 ：
1、打開鋼瓶氣源開關，分壓表調到0.2-0.3(建議不關閉鋼瓶氣源)；
2、調節減壓閥到3－6Psi左右；
3、依次打開SP泵、EG淋洗液自動發生器、DC色譜單元、AS自動進樣器和VWD紫外檢測器的電源開關。
4、如儀器長時間不使用或更換淋洗液後，要先打開平衡泵頭上的PRIME閥排氣。
5、打開電腦，待右下角變色龍伺服器圖標變灰色後，雙擊桌面的變色龍，打開控制面板。
6、開泵，根據連接的柱子設定泵流速（氨基酸0.22；糖PA10 1；糖PA200 0.4；陰離子1或1.2；氫氧化鉀濃度30mM；陽離子CS18：0.25）；設定柱箱溫度（30度）；
電導檢測器：根據具體的試驗條件，在控制面板DC頁面選定抑制器類型和電流；在CD頁面設定並開啟檢測器溫度。
電化學檢測器：在ED頁面打開池子電壓，選擇CVMODE為INTAMP並
選定波形（WAVEFORM）。
7、系統平衡
8、編輯運行樣品表（SEQUENCE）
9、系統平衡好後，停止採集基線，啟動樣品表（依次點擊BATCH、START），選擇要運行的樣品表。
10、做完樣後雙擊打開第一個標准，點擊QNT-EDITER，進行數據處理。
11、關機前的工作
陰離子：如果樣品很復雜，先用高濃度氫氧化鈉（50－60mM氫氧化鈉）清洗系統15－20分鍾，然後在調到30mM正常濃度清洗30分鍾；
陽離子：用正常淋洗液條件（5mM）沖洗系統20分鍾；
糖PA10：使用200mM氫氧化鈉沖洗系統15分鍾，然後再換成18mM清洗15－20分鍾；
氨基酸：最好在結束樣品後走一空白梯度或進針水走一75分鍾的梯度；
糖PA200：用100mM氫氧化鈉/50mM醋酸鈉走20分鍾 。
12、關機
陰陽離子：將抑制器電流關掉，然後將泵逐步降為0； 氨基酸、糖：將電化學檢測池電壓關掉，然後將泵逐步降為0。 接著，斷開AS、DC、EG、DP、VWD的連接。關閉各設備的電源。建議不要關掉氮氣。

⑤ 包裹體的氣、液相成分

一、樣品的制備和分析流程

蘇-查螢石礦化區的螢石包裹體的氣、液相成分的分析在中國地質科學院礦產資源研究所的離子 色譜實驗室完成，氣相色譜儀器為GC-2010型氣相色譜儀（日本島津公司），離子色譜儀為HIC- 6A型（日本島津公司）。

包裹體氣相色譜分析的測試流程如下：

（1）預先對所採取的各期次代表性螢石礦石樣品粉碎，並挑取40～60目的螢石單礦物，其純度 大於95％，放入100 ml燒杯中，加20 ml王水，在電熱板上80～90℃保溫3小時。傾去殘余酸並用 水清洗，洗至洗滌液電導與Mili-Q水電導一致，水浸泡過夜（除去吸附在樣品表面及樣品晶格內的 殘余酸）。傾去浸泡液，加入水，用超聲波清洗器清洗樣品數分鍾，立即抽濾，並用水洗滌數次，樣 品置於器皿中，於80℃烘乾，放入乾燥器中保存備用。

（2）處理後的樣品仍然吸附少量水和空氣，影響H₂，O₂，N₂，CO，CO₂，H₂O的測定，因此要 繼續對樣品進行吹掃15min，在色譜工作站TCD通道觀測到空氣和H₂O出峰完畢，可以認為樣品所 吸附的H₂O和空氣已經排完。

（3）在500℃溫度下對樣品進行爆裂15 min，然後開始色譜分析流程。具體的測試流程詳見楊丹 等（2007）的文獻。

樣品的液相離子色譜分析流程如下：

（1）液相成分的提取和測試取清洗干凈的樣品1g在馬福爐中爆裂10 min，石英樣品的爆裂溫度 選擇500℃，然後加入5ml蒸餾水、超聲離心（震盪10分鍾）；最後取離心後的清液到離子色譜中 測量陰離子、陽離子成分。

（2）採用的離子色譜儀（Ion Chromatograph）是日本島津公司（SHIMADZU）生產的HIC-6A 型C-R5A色譜處理機；淋洗液是2.5mM鄰苯二甲酸-2.4 mM三（羥）甲基氨基甲烷；流速為陰 離子1.2 ml/min，陽離子1.0ml/min。

二、包裹體液相離子色譜分析結果

蘇-查螢石礦化區的螢石包裹體液相色譜分析結果見表5-4，液相離子含量比值雙變數圖解見圖5- 11。蘇-查螢石礦床的螢石包裹體中陽離子主要是Na^＋，K^＋，Mg^2＋，沒有檢測到Li^＋（數據表中沒有 列出），以Na^＋離子為主，Na^＋/K^＋比值在1.31～4.34之間；Mg^2＋和K^＋含量基本一致。個別樣品中 的Na^＋的含量可達12.354×10^-6，可能指示了高鹽度的存在。蘇-查螢石的陰離子有Cl^-，Br^-，NO_3-和

內蒙古蘇莫查干敖包超大型螢石礦集區產出環境、地質特徵和成礦機理

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表5-4 蘇-查螢石礦化區的螢石包裹體的液相陰、陽離子色譜分析結果（w_B/10^-6）

註：ABT硅04樣品為敖包吐螢石礦床樣品；GLS10-1、GLS10-3樣品為貴勒斯泰螢石礦化點樣品；ABTXG-Y2樣品為細粒花 崗岩脈中螢石樣品；其餘為蘇-查螢石礦床樣品。

圖5-11 蘇-查螢石礦化區螢石包裹體的液相離子含量比值雙變數圖解

敖包吐螢石包裹體只檢測了一個樣品，其陽離子主要是Na^＋，K^＋，Mg^2＋，以Na^＋、K^＋為主，Mg^2＋微量，其中Na^＋＜K^＋；其陰離子主要為 和Cl^-，並且 微量。

細粒花崗岩脈中的螢石包裹體陽離子與敖包吐螢石包裹體基本相同，其陽離子主要是Na^＋，K^＋，Mg^2＋，以Na^＋，K^＋為主，Na^＋，K^＋，Mg^2＋微量，其中Na^＋＜K^＋；其陰離子主要為 和Cl^-，並且 ，NO_3-微量。

貴勒斯泰螢石包裹體與敖包吐螢石和細粒花崗岩脈中的螢石包裹體中的陽離子特徵一致，但兩個樣品的陰離子中以Cl^-為主， 次之， 微量，其中 。

三、螢石包裹體的氣相色譜分析結果

蘇-查螢石包裹體氣相色譜分析結果見表5-5和表5-6。13件蘇-查螢石礦床的螢石包裹體中氣相 組分有C₂H₂＋C₂H₄，CH₄，CO₂，H₂O，O₂，N₂，CO等。由表5-5可見，其氣相中CH4的絕對含量 在（0.176～1.354）×10^-6之間，C₂H₂＋C₂H₄的絕對含量為（0.081～0.613）×10^-6，CO₂的絕對 含量為45.268～114.765×10^-6，H₂O的絕對含量為（7.102～282.026）×10^-6，O₂的絕對含量為（0.517～25.928）×10^-6，變化范圍極大；N2的絕對含量為（5.947～76.489）×10^-6，CO的絕對 含量為（3.181～64.145）×10^-6；C₂H₆微量。在這些氣相組分之間，H₂O的含量在95.966％～ 99.223％之間變化，CO₂的含量為0.628％～1.942％，O₂的含量為0.007％～0.401％，N₂的含量為 0.234％～1.444％，CO的含量為0.208％～1.639％，其他烷類和烴類的含量百分數都較小。由此可 見，蘇-查螢石包裹體中氣相組分主要是H₂O，其次為CO₂和N₂。

表5-5 蘇-查螢石礦化區螢石包裹體氣相組分絕對含量分析結果表

註：樣品說明同表5-4。

表5-6 蘇-查螢石礦化區的螢石包裹體氣相組分相對含量分析結果表

註：樣品說明同表5-4。

1件敖包吐螢石包裹體的氣相組分主要是H₂O（97.738％），CO₂（0.608％），O₂（0.287％），N₂（0.973％），CO（0.376％），CH₄和烴類的含量都很少。

1件細粒花崗岩脈中的螢石包裹體的主要氣相組分為H₂O（96.038％），CO₂（1.799％），O₂（0.208％），N₂（0.916％），CO（1.012％），CH₄和烴類的含量都很少。

2件貴勒斯泰螢石包裹體的氣相組分為H₂O（98.573％ ～98.800％），CO2（0.350％ ～ 0.624％），O₂（0.001％～0.036％），N₂（0.036％～0.231％），CO（0.299％～0.442％），CH₄和 烴類的含量都很少。

⑥ 成礦流體地球化學特徵

流體是熱液礦床形成的必要條件，是成礦物質的主要載體，而流體包裹體作為被保留下來的成礦流體，是礦床學研究的重要對象。利用流體包裹體的研究可以揭示有關成礦流體的溫度、壓力、組成以及來源等有關流體活動的重要信息，從而了解成礦過程中的物質運移過程、物理化學條件的變化，探究礦床的成因、成礦物質來源及成礦演化。

本次研究工作主要通過對含礦石英及方解石脈包裹體溫度和成分測定，了解哈達門溝金礦成礦流體特徵，揭示金礦床形成過程中成礦流體的產生、運移、成礦物質卸載並富集成礦的機制。

一、樣品的採集、制備和測試技術方法

本次研究在詳細的野外地質工作基礎上，分別採集了哈達門溝113號脈、13號脈、32號脈深部含金石英脈、含金石英-鉀長石脈和石英方解石脈，包裹體樣品均采自各個礦床（點）的地表露頭和井下采礦坑道。全部研究工作共採集包裹體樣品65件，磨製雙面拋光的包裹體片45片。經過細致的顯微鏡下觀察，可供顯微測溫的較少，共計18片。其中113號脈共計12片（黃鐵礦-石英階段H11343，H11314；石英多金屬硫化物階段H11324，H11334，H11341，HSG4，11312；石英方解石脈階段11303，11304，11305，11306，11308），13號脈3片（地表107線11坑西口含礦石英脈HDM13-1，578中段CM139石英-硫化物脈H1303，深部ZK131-9鑽孔503米礦脈處HDZK13），32號脈2片（五中段以上含礦石英脈H32-1，五中段含礦石英脈H32-4），313號脈1片（313號脈地表179線礦化膨大富集處含礦石英脈LBG5）。

包裹體片的制備在河北廊坊市科大岩石礦物分選技術服務有限公司完成的。包裹體片的觀察、照相和顯微測溫工作在中國地質科學院礦產資源研究所流體包裹體實驗室完成，實驗由陳偉十工程師完成。

測試主要流程如下：首先利用光學顯微鏡觀察流體包裹體岩相學特徵，劃分包裹體類型和共生組合，並圈定包裹體較大且集中區域開展顯微測溫工作，使用儀器為英國Linkam公司生產的THMSG600型冷熱台，可測溫度范圍在-198℃～＋600℃之間，均一溫度誤差±1℃，冰點溫度誤差±0.1℃。在測溫之前利用標准樣品對冷熱台進行了溫度校準，包裹體測溫時，設置的升溫/降溫速率一般為10℃/分鍾，在相變點溫度附近，升溫/降溫速率降到＜1℃/分鍾。測溫時先冷凍後加熱，NaCl-H₂O包裹體獲得冰點溫度（T_mi）及均一溫度（T_h），含CO₂包裹體先後獲得CO₂固相初熔溫度（T_m（CO），CO₂籠形物熔化溫度（T_c1）、CO₂相部分均一溫度（T_h（CO）和完全均一溫度（T_h）。

二、流體包裹體岩相學特徵

鏡下觀察發現，含金石英脈及石英方解石脈中均分布有大量的原生流體包裹體，包裹體分布很不均勻，它們或沿石英和方解石生長癒合裂隙中呈定向排列，或孤立面狀分布。包裹體個頭一般較小，其長軸多集中在5～13μm之間，少數＞20μm；包裹體形態一般為橢圓形、多邊形、不規則狀或負晶形。根據包裹體相態特徵，將原生包裹體分為氣液兩相包裹體（Ⅰ類）和含CO₂包裹體（Ⅱ類）兩類。

1.氣液兩相包裹體（Ⅰ類）

在所有測試樣品中比較發育，很常見，由氣相（V_H）和液相（L_H）組成，氣液比5％～30％，多數為5％～15％，個別樣品可達30％，可見不同氣液比的兩相包裹體共存於一個視域（圖3-11）。在升溫過程中，該類包裹體都均一到液相，極個別包裹體在降溫過程中氣相不再出現，可能是包裹體破裂的緣故。

2.含CO₂包裹體（Ⅱ類）

數量相對較少，室溫下可見呈現兩相（V_CO和L_H，但降溫後出現三相的含CO₂包裹體，部分此類包裹體由V_CO，L_CO和L_H三相組成，鏡下成 「雙眼皮」（圖3-11）。CO₂相的體積分數最高達95％，最小為7％，多數為10％～25％。在升溫過程中，氣相CO₂逐漸縮小，先部分均一到液相L_CO，繼續升溫均一到液相L_H，也有部分樣品先部分均一到氣相V_CO，繼續升溫都均一到液相L_H。

三、顯微測溫結果

流體包裹體顯微測溫結果（表3-9）表明，113號脈Ⅰ類包裹體均一溫度變化范圍在162～317℃之間，主要集中在190～240℃和270～280℃兩個溫度區間，以前者峰值明顯（圖3-12），平均為230.7℃。包裹體冰點溫度在-0.3～-11之間，相應的鹽度為0.53％～14.97％ NaCl_eq，集中在13％～15％ NaCleq之間（圖3-13），平均9.00 NaCl_eq，密度在0.75～0.98g/cm³（圖3-14）；Ⅱ類含CO₂包裹體，在加溫的過程中初熔溫度在-56.6℃～-62.3℃之間，低於純CO₂的三相點溫度-56.6℃，表明含有少量的CH₄或N₂（Shepherd et al.，1985；張文淮等，1993；劉斌等，1999；盧煥章等，2004）。升溫過程中，該類包裹體中普遍見到了CO₂籠形物存在，CO₂籠形水合物熔化溫度0.1℃～9℃，換算得到的包裹體水溶液鹽度為2.02％～13.98％NaCl_eq，峰值6％～12％ NaCl_eq（圖3-13），CO₂相部分均一至液相方式為主，部分均一溫度為3.7℃～31.3℃；少部分樣品部分均一到氣相，部分均一溫度29.6℃～30.3℃；完全均一溫度為172℃～314℃，主要集中在220℃～300℃之間（圖3-21），平均為260.8℃，密度在0.76～0.96 g/cm³之間（圖3-14），包裹體鹽度和密度的計算辦法參照盧煥章（2004）和劉斌等（1998）。

13號脈Ⅰ類包裹體均一化溫度變化范圍在151℃～303℃之間，主要集中在190℃～240℃和270℃～280℃兩個溫度區間，以前者峰值明顯（圖3-12），平均為220.7℃，冰點溫度在-6.6℃～-15.9℃之間，相應的鹽度為9.98％～19.37％ NaCl_eq，集中在12％～18％ NaCl_eq之間（圖3-13），平均14.89％ NaCl_eq，密度0.86～1.15g/cm³（圖3-14）；Ⅱ類含CO₂包裹體，在加溫的過程中初熔溫度在-56.6℃～-58.7℃之間，低於純CO₂的三相點溫度-56.6℃，表明含有少量的CH₄或N₂。升溫過程中，該類包裹體中普遍見到了CO₂籠形物存在，CO₂籠形水合物熔化溫度2.1℃～8.6℃，換算得到的包裹體水溶液鹽度為2.42％～13.13％ NaCl_eq，峰值6％～8％ NaCl_eq（圖3-13），平均7.86％ NaCl_eq，CO₂相部分均一至液相方式為主，部分均一溫度為3.7～29.6℃；少部分樣品部分均一到氣相，部分均一溫度21.4～29.6℃；完全均一溫度為190～297℃，主要集中在190～240℃之間（圖3-12），平均為229.6℃，密度在0.75～0.95 g/cm³之間（圖3-14）。

圖3-11 哈達門溝金礦床石英方解石流體包裹體顯微照片

圖3-12 哈達門溝金礦床流體包裹體均一溫度直方圖

32號脈Ⅰ類包裹體均一化溫度變化范圍在166～265℃之間，主要集中在160～210℃和220～250℃兩個溫度區間（圖3-12），平均為221.15℃，包裹體冰點溫度在-4℃～-22.9℃之間，相應的鹽度為6.45％～18.3％ NaCl_eq，其中有一個大於23.18％ NaCl_eq，主要集中在12％～16％ NaCl_eq之間（圖3-13），平均13.49％ NaCl_eq，密度在0.89～1.10 g/cm³之間（圖3-14）；Ⅱ類含CO₂包裹體，在加溫的過程中初熔溫度在-56.6～-58.1℃之間，低於純CO₂的三相點溫度-56.6℃，表明含有少量的CH₄或N₂。升溫過程中，該類包裹體中普遍見到了CO₂籠形物存在，CO₂籠形水合物熔化溫度4.3～6.1℃，換算得到的包裹體水溶液鹽度為5.94％～12.1％NaCl_eq，峰值7％～9％ NaCl_eq（圖3-13），平均8.42％ NaCl_eq，CO₂相部分均一至液相，部分均一溫度為22.2～30.3℃；完全均一溫度為192～304℃（圖3-21），平均為240.7℃，密度在0.78～0.96g/cm³之間（圖3-14）。

313號脈僅一件樣品8個測點，均為Ⅰ類包裹體，共測得7個均一溫度和一個爆裂溫度值，其范圍為204～326℃，主要集中在兩個區間：230～270℃和310～330℃（圖3-12），冰點溫度在-3.5～-10.7℃之間，相應的鹽度為5.71％～14.67％ NaCl_eq，平均8.43％ NaCl_eq，密度在0.76～0.92g/cm³之間（表3-9）。

圖3-13 哈達門溝金礦床流體包裹體鹽度直方圖

另外從表3-9可以看出，113號脈在黃鐵礦-石英階段的平均溫度為243.3℃，平均鹽度為9.17％NaCleq；多金屬硫化物階段的平均溫度為258.9℃，平均鹽度為9.27％ NaCleq；石英-碳酸鹽階段平均溫度為219.2℃，平均鹽度為8.53％ NaCleq，表現出主成礦階段相對其他兩個階段溫度和鹽度相對較高的特點。

表3-9 哈達門溝金礦床石英方解石流體包裹體顯微測溫結果表

續表

注:測試單位為中國地質科學院礦產資源研究所流體包裹體實驗室。 V—包裹體氣相;L—包裹體液相;V-L—兩相氣液包裹體;CO₂—二氧化碳包裹體;↑—升溫;↓—降溫;→V_CO—CO₂包裹體部分相均—為氣態二氧化碳; →L_CO—CO₂包裹體部分相均一為液態二氧化碳;→H₂O—完全均一為H₂O;→CO₂—完全均一為CO₂。

從以上測溫數據可以看出，礦區各礦脈溫度和鹽度比較相近，表現出中溫、低鹽度和低密度的特點，總體上Ⅰ類包裹體鹽度集中分布在5％～15％ NaCl_eq之間，密度在0.75～0.98 g/cm³之間，均一溫度為160～300℃；Ⅱ類包裹體鹽度集中分布在6％～12％ NaCl_eq和13％～14％ NaCl_eq之間，均一溫度為220～300℃（表3-9，表3-10）。

圖3-14 哈達門溝金礦床流體包裹體均一溫度-鹽度-密度圖解

四、流體壓力估算

以往研究利用等值線法、低-中鹽度NaCl-H₂O溶液等容線法、CO₂-H₂O體系相圖求壓力，得出壓力值為761×10⁵ Pa，820×10⁵ Pa和（375～765）×10⁵ Pa（平均為543×10⁵ Pa）（中國人民武裝警察黃金指揮部，1995）。

由於在哈達門溝金礦區礦石中經常可以見到晶洞、晶簇構造，代表一種開放體系環境，其成礦流體壓力介於靜水與靜岩壓力之間，接近靜水壓力，本次依據邵潔蓮（1988）提出的經驗公式計算其捕獲壓力及成礦深度，求得成礦壓力為（139～366）×10⁵ Pa，同以往計算比較，壓力偏低，換算成相應的深度，靜岩深度為0.515～1.354 km，靜水深度為1.39～3.66 km（表3-10）。

表3-10 哈達門溝金礦床成礦流體主要參數表

總之，哈達門溝金礦石英脈成礦溫度在160～300℃范圍內，成礦溫度集中在200～280℃之間，成礦壓力（平均值）在（139～366）×10⁵ Pa之間，集中在（198～252）×10⁵ Pa之間，對應的成礦深度為1.5～3 km（靜水）。

五、流體成分

（一）流體包裹體激光拉曼測試

包裹體片激光拉曼測試在中國地質科學院礦產資源研究所流體包裹體實驗室完成。首先利用光學顯微鏡觀察流體包裹體岩相學特徵，劃分包裹體類型和共生組合，並圈定包裹體較大且集中區域開展顯微激光拉曼測試工作。流體包裹體激光拉曼測試是在徐文藝研究員的協助下由作者完成，使用儀器為英國Reinshaw公司生產的System-2000型顯微共焦激光拉曼光譜儀，有關工作參數為：光源採用Ar＋激光器，波長為514.5 nm，激光功率為20 mW，光譜解析度為1～2 cm^-1，內置CCD探測器。

結果表明，除了石英的特徵峰外，Ⅰ類包裹體液相成分以H₂O為主，氣相中除H₂O峰外，還可見到CO₂峰；Ⅱ類包裹體水溶液相以H₂O為主，含CO₂氣相和液相均可見到H₂O和CO₂的特徵峰（圖3-15），但都未檢測到其他揮發分（如CH4或/和N2），可能是由於檢測時所用激光功率較低的原因造成的。

圖3-15 哈達門溝金礦床流體包裹體拉曼光譜分析

（二）包裹體群體分析

包裹體群體成分分析是在中國地質科學院礦產資源所包裹體室完成，氣體成分分析用日本島津公司GC2010氣相色譜儀和澳大利亞SGE公司熱爆裂爐完成，液相成分用日本島津公司HIC-6A型離子色譜儀完成。

包裹體氣相色譜分析的測試流程如下：將純度大於95％，粒度為40～60目石英單礦物放入100ml燒杯中，加20 ml王水，在電熱板上80℃～90℃保溫3小時。倒去殘余酸並用水清洗，洗至洗滌液電導與Mili-Q水電導一致，水浸泡過夜（除去吸附在樣品表面及樣品晶格內的殘余酸）。倒去浸泡液，加入水，用超聲波清洗器清洗樣品數分鍾，立即抽濾，並用水洗滌數次，樣品置於器皿中，於80℃烘乾，放入乾燥器中保存備用，繼續對樣品進行吹掃15min，在色譜工作站TCD通道觀測到空氣和H₂O出峰完畢，在500℃溫度下對樣品進行爆裂15 min，然後開始色譜分析流程。具體的測試流程詳見楊丹等（2007）的文獻。

樣品的液相離子色譜分析流程如下：取清洗干凈的樣品1g在馬福爐中爆裂10 min，石英樣品的爆裂溫度選擇500℃，然後加入5 ml蒸餾水、超聲離心（震盪10分鍾）；最後取離心後的清液到離子色譜中測量陰離子、陽離子成分。淋洗液是2.5 mM鄰苯二甲酸-2.4 mM三（羥）甲基氨基甲烷；流速為陰離子1.2 ml/min，陽離子1.0 ml/min。

哈達門溝金礦床礦石的石英流體包裹體的氣相和液相組成見表3-11和3-12。從表3-11可以看出，包裹體氣相成分中均以H₂O（66.56％～89.81 mol％）和CO₂（5.64％～16.74 mol％）為主，其次為N₂，O₂，含微量的CH₄，C₂H₆，C₂H₂和C₂H₄等。其中，H₂O的含量在氣相組分中佔有絕對優勢，H₂O＋CO₂含量都大於90mol％，這與上述激光拉曼測試結果中主要顯示為H₂O和CO₂的特徵峰相吻合。CO₂/CH4特徵值141.39～407.10，說明成礦期的環境處於弱氧化狀態。CO₂/H₂O比值0.0085～0.252，說明成礦熱液以水為主。R/O為包裹體氣相組分還原參數，其大小指示還原性的相對強弱，比值為0.004～0.006，反映了成礦階段偏氧化的狀態。

表3-11 哈達門溝金礦床各類岩（礦）石流體包裹體的氣相組成（mol％）及特徵比值

註：測試單位中國地質科學院礦產資源所包裹體室。「-」 為未檢出結果，R/O＝（C₂H₆＋CH₄）/CO₂。

從表3-12中可以看出，包裹體液相組分中陰離子以Cl^-和 為主，Cl^-為7.12～26.59μg/g， 在4.90～53.77μg/g之間，含量變化較大， 比值在0.33～2.03之間，還有少量的 和F^-，微量Br^-；陽離子以Na^＋，K^＋和Ca^2＋為主，Na^＋為6.79～33.64μg/g，K^＋為2.42～6.53μg/g，Ca^2＋在5.68～26.17μg/g之間，含量變化明顯，K^＋/Na^＋為0.185～0.828，表現為Na^＋＞K^＋，含少量Mg^2＋，因此成礦流體應屬於Na^＋-Cl^-- 型流體。說明Cl^-在成礦中曾發揮重要作用，它可以與Au形成氯的配合物而遷移， 的存在說明當時流體可能為弱氧化狀態。

表3-12 哈達門溝金礦床各類岩（礦）石流體包裹體的液相組成（μg/g）及特徵比值

註：測試單位中國地質科學院礦產資源所包裹體室。取樣溫度100～500℃。

⑦ 離子色譜儀的工作原理

離子色譜儀的工作原理：基於離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行的可逆交換和分析物溶質對交換劑親和力的差別而被分離。適用於親水性陰、陽離子的分離。

工作過程: 輸液泵將流動相以穩定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入, 流動相將樣品帶入色譜柱,
在色譜柱中各組分被分離, 並依次隨流動相流至檢測器, 抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統。

即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器, 在抑制器中, 流動相的背景電導被降低, 然後將流出物導入電導檢測池,
檢測到的信號送至數據系統記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵, 因此儀器的結構相對要簡單得多, 價格也要便宜很多。

(7)離子色譜儀蒸餾水擴展閱讀

高壓輸液泵將流動相以穩定的流速（或壓力）輸送至分析體系，在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入，流動相將樣品帶入色譜柱，在色譜柱中各組分被分離，並依次隨流動相流至檢測器。

抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統，即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中，流動相背景電導被降低，然後將流動出物導入電導池，檢測到的信號送至數據處理系統記錄、處理或保存。

非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵，因此儀器結構相對比較簡單，價格也相對比較便宜。

⑧ 戴安離子色譜儀用水要求

離子色譜用水，都要達到超純水級別，也就是純水儀生產出來達到電阻率18.2M歐姆的實驗室超純水

⑨ 離子色譜法測定氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽

方法提要

水樣中待測陰離子隨碳酸鹽-重碳酸鹽淋洗液進入離子交換柱系統(由保護柱和分離柱組成)，根據分離柱對各陰離子的不同的親和度進行分離，已分離的陰離子流經陽離子交換柱或抑制器系統轉換成具高電導度的強酸，淋洗液則轉變為弱電導度的碳酸。由電導檢測器測量各陰離子組分的電導率，以相對保留時間和峰高或面積定性和定量。

本法適用於水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定。

本法最低檢測質量濃度決定於不同進樣量和檢測器靈敏度。一般情況下，進樣50μL，電導檢測器量程為10μs時適宜的檢測范圍為:0.1～1.5mg/L(以F^-計)，0.15～2.5mg/L(以Cl^-和NO^-₃-N計)，0.75～12mg/L(以SO^2-₄計)。

儀器和裝置

離子色譜儀包括進樣系統，分離柱及保護柱，抑制器(交換柱抑制器、膜抑制器或自動電解抑制器)等。

過濾器及濾膜0.2μm。

陽離子交換柱(圖81.3)裝入磺化聚苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂。

試劑

圖81.3 離子交換柱

純水(去離子或蒸餾水)待測陰離子含量應低於儀器的檢測限，並經0.2μm濾膜過濾。

淋洗液［碳酸氫鈉(1.7mmol/L)-碳酸鈉(1.8mmol/L)溶液］稱取0.5712g碳酸氫鈉(NaHCO₃)和0.7632g碳酸鈉(Na₂CO₃)溶於純水中，稀釋至4000mL。

再生液Ⅰ(適用於非連續式再生的抑制器)0.5mol/LH₂SO₄介質。

再生液Ⅱ(適用於連續式再生的抑制器)25mmol/LH₂SO₄介質。

氟化物(F^-)標准儲備溶液ρ(F^-)=1mg/mL見81.14.1。

圖81.4 離子色譜圖

氯化物(Cl^-)標准儲備溶液ρ(Cl^-)=1mg/mL稱取1.6485g經105℃乾燥至恆量的氯化鈉(NaCl)溶於純水中，稀釋至1000mL。

硝酸鹽(NO^-₃)標准儲備溶液ρ(NO^-₃)=1mg/mL稱取7.218g經105℃乾燥至恆量的硝酸鉀(KNO₃)溶於純水中，稀釋至1000mL。

硫酸鹽(SO²₄^-)標准儲備溶液ρ(SO²₄^-)=1mg/mL稱取1.814g經105℃乾燥至恆量的硫酸鉀(K₂SO₄)溶於純水中，稀釋至1000mL。

混合陰離子標准溶液(含F^-5mg/L，Cl^-8mg/L，NO^-₃-N8mg/L，SO^2-₄40mg/L)分別吸取5.00mL、8.00mL、40.0mL上述單離子標准儲備溶液於1000mL容量瓶中，加純水至刻度，混勻。此溶液適合進樣50μL，檢測器為30μS量程圖81.4)。

分析步驟

開啟離子色譜儀，調節淋洗液及再生液流速，使儀器達到平衡，並指示穩定的基線。

根據所用的量程，將混合陰離子標准溶液及兩次等比稀釋的3種不同濃度標准溶液，依次注入進樣系統。將峰值或者峰面積繪制校準曲線。

將水樣經0.2μm濾膜過濾除去渾濁物質。對硬度高的水樣，必要時可先經過陽離子交換樹脂柱，然後再經0.2μm濾膜過濾。對含有機物水樣可先經過C₁₈柱過濾除去。

將預處理後的水樣注入色譜儀進樣系統，記錄峰高或峰面積，直接在校準曲線上查得各種陰離子的質量濃度(mg/L)。

注意事項

1)水樣中存在較高濃度的低相對分子質量有機酸時，由於其保留時間與被測組分相似而干擾測定，用加標後測量可以幫助鑒別此類干擾。水樣中某一陰離子含量過高時，影響其他被測離子的分析，稀釋可以減弱此類干擾。

2)由於進樣量很少，操作中必須嚴格防止純水、器皿以及水樣預處理過程中的污染，以確保分析的准確性。

3)為了防止保護柱和分離柱系統堵塞，水樣必須經過0.2μm濾膜過濾。為了防止高濃度鈣、鎂離子在碳酸鹽淋洗液中沉澱，可將水樣先經過強酸性陽離子交換樹脂柱。

4)不同濃度離子同時分析時的相互干擾，或存在其他組分干擾時可採取水樣預濃縮、梯度淋洗或將流出液分部收集後再進樣的方法消除干擾，但必須對所採取的方法的精密度及准確性進行確認。

⑩ 焦化廠化驗室都用哪些儀器

粘結指數儀，管式爐，馬弗爐，常規的燒瓶，燒杯，錐形瓶，酸式鹼式滴定管，瓷舟，坩堝，烘箱，分析天平，台秤，不同規格的容量瓶，吸量管，移液管，酒精噴燈，坩堝鉗，滴定夾，鐵架台，可見紫外分光光度計，蒸餾水蒸餾設備，電爐，蒸餾水瓶，洗瓶。乾燥器，培養皿，表面皿，廣口和細口試劑瓶，滴瓶。