蒸餾過程中如何防止樣品消化液倒吸

1. 在半微量凱氏定氮實驗中，如何防止蒸餾時氮的流失

這應該是排水系統問題吧。你去問排水的吧。

2. 在免疫印跡實驗檢測蛋白的實驗中應該注意什麼問題

其中碳氫被氧化為二氧化碳和水逸出,蛋白質中的氮轉化為氨與硫酸結合生成硫酸氯在硫酸中,然後加鹼蒸餾,使氨逸出,用硼酸吸收,再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定.根據酸的消耗量乘以換算系數為蛋白質含量.筆者根據多年來操作經驗認為,在檢驗過程中應注意如下三個環節.一、樣品、試劑加入量的控制.1．稱取試樣的多少取決於樣品中蛋白質的高低.蛋白質中含氮量較恆定,通常是通過測定食品中氮的含量來確定蛋白質的含量.一般固體樣品稱取0．2-2．0g,半固體樣品稱取2—5g,液體樣品吸取10-20ml.樣品中含氮量低的可增加稱樣量.2．硫酸的加入量,通常加20ml,但試樣量如超過5g時,應按每克試樣5ml的比例增加硫酸用量.否則試樣消化不完全造成結果偏低.3．消泡劑的加入.含脂肪或糖較多的食品在消化時產生大量泡沫,溢出瓶外,造成氮的損失,所以消化前可加入少量消泡齊lj.如：液體石蠟、硅消泡劑等.4．催化劑的加入量要適宜硫酸銅是最理想的催化劑,效果好,價格便宜,環境污染小,而且是蒸餾加鹼時的指示劑.硫酸鉀可加快有機物的分解,使硫酸沸點從34．0℃提高到40．0℃以上,但加入量不能太大,否則溫度過高會使銨鹽分解而文——胡惠敏造成損失,除硫酸鉀外硫酸鈉也有同樣作用.5．難消化的樣品還可適當加入少量過氧化氫,次氯酸鈉等氧化劑加速有機物氧化.二、樣品消化處理.1．樣品一定要移入乾燥的凱氏燒瓶中,否則樣品易粘在瓶壁上不易消化.加硫酸時應將附在瓶壁上的粉末仔細洗至瓶中,使樣品全部消化.還有在消化時注意轉動凱氏燒瓶,利用冷凝酸液將附在瓶壁上的碳粒沖下促進完全消化.2．樣品與試劑加入搖勻後瓶口應放一小漏斗,將瓶傾斜45.角斜至有小孔的石棉網上,小心加熱,避免噴濺.待瓶內試樣全部碳化,泡沫完全停止後,再加強火力,並保持瓶內液體微沸,至液體呈澄清透明的藍綠色後再加熱半小時,樣品即消化完全.三、蒸餾過程中條件的控制.1．蒸餾對溫度、時間都有要求.熱源溫度過低直接影響氯的逸出,從而導致結果偏低.蒸餾時間應控制在30分鍾左右,時間過少氯放出時間不足,使結果偏低,樣品應在溫度較高(1000W)的電爐子上蒸餾為宜,達到規定時間後應用PH試紙測出餾出液是否呈中性,若鹼性應延長蒸餾時間直至中性.2．氫氧化鈉的加入量.在蒸餾過程中,燒瓶內溶液應保持鹼性,因此經消化處理樣品加氫氧化鈉後,瓶內液體在加熱沸騰後溶液呈黑色,如果呈蘭色,說明氫氧化鈉的加入量不足,應補加至分解液呈黑褐色.3．硼酸作為吸收液.由於硼酸是極弱的酸,只起吸收氯的作用,不影響鹼滴定,但要注意硼酸吸收液溫度不應超過40℃,否則氯吸收減弱,造成損失.4．蒸餾裝置不能漏氣.蒸餾過程中不能停火斷氣避免發生倒吸,蒸餾完畢先將蒸餾出1：3離開液面,繼續蒸餾1分鍾,將附著在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶內,否則吸收液體將發生倒吸造成意外.5．在滴定過程中一定要將滴管中的氣泡趕出,使之在0刻度線時開始滴定,滴定時不要過快,以免達到終點時不好控制.總之,在檢驗過程中注意以上幾點,才能減少誤差,確保儉測結果與真實值一致

3. [image]100 凱氏定氮法的問題！ 1.凱氏定氮法三角瓶倒吸解決方法 2.硼酸溶液加指示

（1） 樣品應是均勻的.固體樣品應預先研細混勻,液體樣品應振搖或攪拌均勻.
（2） 樣品放入定氮瓶內時,不要沾附頸上.萬一沾附可用少量水沖下,以免被檢樣消化不完全,結果偏低.
（3） 硝化時如不容易呈透明溶液,可將定氮瓶放冷後,慢慢加入30%過氧化氫（H2O2）2-3ml,促使氧化.
（4） 在整個消化過程中,不要用強火.保持和緩的沸騰,使火力集中在凱氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下,使氮有損失.
（5） 如硫酸缺少,過多的硫酸鉀會引起氨的損失,這樣會形成硫酸氫鉀,而不與氨作用.因此,當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時,要增加硫酸的量.
（6） 加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點,硫酸銅為催化劑,硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑.
（7） 混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色.如果沒有溴甲酚綠,可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液.
（8） 氨是否完全蒸餾出來,可用PH試紙試餾出液是否為鹼性.
（9） 吸收液也可以用0.01當量的酸代表硼酸,過剩的酸液用0.01N鹼液滴定,計算時,A為試劑空白消耗鹼液數,B為樣品消耗鹼液數,N為鹼液濃度,其餘均相同.
（10） 以硼酸為氨的吸收液,可省去標定鹼液的操作,且硼酸的體積要求並不嚴格,亦可免去用移液管,操作比較簡便.
（11） 向蒸餾瓶中加入濃鹼時,往往出現褐色沉澱物,這是由於分解促進鹼與加入的硫酸銅反應,生成氫氧化銅,經加熱後又分解生成氧化銅的沉澱.有時銅離子與氨作用,生成深l藍色的結合物[Cu(NH3)4]2+
12） 這種測算方法本質是測出氮的含量,再作蛋白質含量的估算.只有在被測物的組成是蛋白質時才能用此方法來估算蛋白質含量.

4. 減壓蒸餾過程中,如何防止液體加熱爆沸為何不能使用沸石

減壓蒸餾使用沸石不起作用、只能加熱緩慢，真空蒸餾是靠負壓的作用、引起液體沸騰、沸石是常壓沸騰時起作用、負壓蒸餾只能依靠控制反應溫度、加熱速度來控制不出現爆沸。

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。

此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。

許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此，減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。

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完整的減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣（減壓）以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分，如圖3所示。整套儀器必須使用圓形厚壁儀器．否則由於受力不勻，易發生炸裂等事故。

保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。

安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油（或水）倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。

另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。

5. 凱氏定氮法蒸餾時如何防止反應室中樣品倒吸

把火力加大

6. 化學實驗中出現倒吸現象的原因及解決方法

造成倒吸的兩大前提：1.裝與外界大氣相通，2.裝置內的氣體由於溶於水、被反應或溫度升高等原因造成裝置內壓強的減小。氣體對容器壁的壓強是氣體分子運動時不斷撞擊容器壁所產生的，溫度不變時，氣體減少，勢必造成容器內氣體壓強的減小，原先是容器內的壓強與外界大氣壓相同，而當容器內的氣體減少或溫度升高時，產生的壓強也減小，在外界大氣壓的作用下，將水壓入壓強小的容器內，是自發的平衡壓強的現象。比如加熱KMnO4制O2的實驗結束時，加熱造成了試管內的氣體膨脹，壓強減小，先撤酒精燈，就會造成水的倒吸，這種情況下防止倒吸的方法是先撤導管後撤酒精燈；將製得的HCl氣體溶於水制鹽酸，不能直接將導管插入水中，因為氯化氫極易溶於水，氯化氫的迅速溶解導致導管甚至是發生裝置中的急劇減小，在大氣壓的作用下，水會被倒吸入裝置中。加熱實驗如發生倒吸，會造成試管炸裂等危險。防止氣體溶於或與溶液反應造成的倒吸有很多方法：(1)在導管口裝上一個倒扣的漏斗，漏斗下邊緣與水面平齊即可，即使倒吸，倒吸的水會自動下落；(2)使用安全瓶，在氣體的發生裝置和溶解氣體的裝置中間加上一個「安全瓶」，安全瓶是空的洗氣瓶，可防止倒吸的水進入發生裝置；(3)使用球形導管，即導管的中間有一個球狀的鼓起，也可以防止倒吸。

7. 在測定水樣氨氮時,蒸餾操作中如何避免發生倒吸

開始蒸餾之前一定要先開冷凝水，蒸餾過程中冷凝水不能關閉，否則會出現倒吸現象

8. 水蒸氣蒸餾裝置採取哪些措施防止系統發生倒吸和堵塞

水蒸氣蒸餾裝置採取哪些措施防止系統發生倒吸和堵塞
普通的蒸餾是把液體蒸出來版。如果蒸餾用來分離組分，則權蒸餾的分離的餾分一般溫度比較寬。對於兩種組分沸點比較接近的，比如5度，蒸餾就很難把它們分開。而分餾是用分餾柱做精密的蒸餾，一般能過分離沸點很接近的餾分（具體能 分離的沸點差別多大，取決於分餾柱的設計，很好的分餾柱可以分離差別2度的組分）。

9. 在水蒸氣蒸餾時，發生倒吸怎麼辦

1.裝水的燒瓶中水是可以超過1/3的,一般裝入1/3至2/3,我操作的話就裝大半瓶.2.我想你問的應該是內裝物料的燒瓶.水蒸氣蒸餾容時,大量的水蒸氣被加入液態物料底部,然後有大量的氣泡會從物料界面冒出來.當水蒸氣量比較大的時候,物料會形成很多氣泡,就像你往汽水裡面吹氣一樣.特別應注意的是水蒸氣蒸餾的時候燒瓶是斜放的（這個是關鍵）,如果物料量比較多,就很可能導致液態物料直接沖入冷凝裝置中,使產物純度下降.此外,水蒸氣蒸餾法一般不會發生干燒或溫度過高引起有機物碳化的問題.因此,水蒸氣蒸餾法中物料加入量一般控制在1/3左右.我在操作的時候,加入物料的量會控制在斜放時底部到燒瓶頸介面的一半那麼多.

10. 水蒸氣蒸餾裝置採取哪些措施防止系統發生倒吸和堵塞

水蒸氣蒸餾裝置採取哪些措施防止系統發生倒吸和堵塞
普通的蒸餾是把液體蒸出來。如果蒸專餾用來分離屬組分，則蒸餾的分離的餾分一般溫度比較寬。對於兩種組分沸點比較接近的，比如5度，蒸餾就很難把它們分開。而分餾是用分餾柱做精密的蒸餾，一般能過分離沸點很接近的餾分（具體能
分離的沸點差別多大，取決於分餾柱的設計，很好的分餾柱可以分離差別2度的組分）。