A. 酒精蒸餾的實驗報告
一、實驗目的:
⑴了解蒸餾提純液體有機物的原理、用途。
⑵掌握蒸餾提純液體有機物的操作步驟。
⑶了解沸點測定的方法和意義。
二、實驗原理(參照本章)2.2.1.1
三、儀器與葯品
⑴儀器
100ml圓底燒瓶 100ml錐形瓶 蒸餾頭 接液管 30cm直型冷凝管 150℃溫度計200ml量筒 乳膠管 沸石 熱源等
⑵葯品
乙醇水溶液(乙醇:水=60:40) 95%的乙醇[1]
四、實驗步驟:
⑴儀器的安裝
安裝的順序從熱源開始,按自下而上、自左至右的方法。高度以熱源為准。各固定的鐵夾位置應以蒸餾頭與冷凝管連接成一直線為宜。冷凝管的進水口應在靠近接收管的一端,完整的儀器裝置圖見2-5。
安裝過程中要特別注意:各儀器介面要用凡士林密封;鐵夾以夾住儀器又能輕微轉動為宜。不可讓鐵夾的鐵柄接觸到玻璃儀器,以防損壞儀器;整個裝置安裝好後要做到端正,使之從正面和側面觀察,全套儀器的各部分都在同一平面。
⑵蒸餾操作
①加料
將60%乙醇水溶液60ml通過長頸漏鬥倒入圓底燒瓶中,再加入2-3粒沸石,按圖2-5安好裝置,接通冷凝水[2]。
若蒸餾液體很粘稠或含有很多固體物質,加熱時易發生局部過熱和暴沸,此時沸石失效。可選用油浴加熱。
②加熱
開始加熱時可大火加熱,溫度上升較快,開始沸騰後,蒸汽緩慢上升,溫度計讀數增加。當蒸汽包圍水銀球時,溫度計讀數急速上升,記錄第一滴餾出液進入接收器時的溫度[3]。此時調節熱源,使水銀球上始終有液滴,並與周圍蒸汽達到平衡,此時的溫度即為沸點。
③收集餾出液
在液體達到沸點時,控制加熱,使流出液滴的速度為每秒鍾1-2滴。當溫度計讀數穩定時,另換接收器收集記錄下各餾分的溫度范圍和體積。95%乙醇餾分最多應為77-79℃。在保持加熱程度的情況下,不再有餾分且溫度突然下降時,應立即停止加熱。記下最後一滴液體進入接收器時的溫度。關冷凝水,計算產率。
要求:a.測定所給乙醇的濃度。
b.收集前餾分和77℃~ 79℃的餾分。
c.記錄乙醇的沸程。
d.測定收集的乙醇濃度和殘留液的濃度。
本實驗約需要4小時
五、附 注
[1]蒸餾法只能提純到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
[2]接通冷凝水應從下口入水,上口出水,方可達到最好的冷凝效果。
[3]加熱記錄溫度時,熱源溫度不能太高或太低。太高會在圓底燒瓶中出現過熱現象,使溫度計讀數偏高;太低,溫度及水銀球周圍蒸汽短時中斷,使溫度計讀數偏低或不規則。
B. 大學有機化學實驗中——蒸餾及沸點的測定的幾個思考題
溫度計的上限與蒸餾瓶的下線在同一的水平線上是為了讓所測得的溫度的誤差不是太大;加沸石是為了蒸餾是發生爆沸;(3.4)不能,因為有些物質混合後的沸點不變。
C. 簡單蒸餾實驗報告思考題能得到無水乙醇嗎
一般來說簡單增量是得不到無水乙醇的,因為乙醇和水會形成共沸物,如果要得到無水乙醇,還需要加入吸水物質再進行蒸餾哦。
D. 精餾實驗思考題答案 .冷料進料對精餾塔操作有什麼影響
化工原理精餾實驗思考題
何為理論板?
如何保證塔頂鏟平質量達到要求
要保證精餾塔操作穩定,應該從哪些方面考慮?
進料狀況進料位置進料組成對理論塔板數有無影響?
答案
1.在理論情況下,如果汽液兩相接觸良好,且時間夠長,離開第n板的汽液兩相可能達到平衡狀態,平衡溫度為Tn,汽相組成為Yn與液相組成Xn為平衡關系.這種使汽液兩相達到平衡狀態的塔板稱為一塊理論板.
圖解法和逐板計演算法
2.對精餾塔而言,一般可通過加大迴流比來解決,加大迴流比時應注意不要發生液沫夾帶等不正常現象.連續生產中物料平衡的意義就在於盡量保持進出料和液位的穩定,而熱平衡的意義則在於保持塔內熱分布的均衡穩定,從而保證了塔內組分的分布和產品精度的需求.
3.精餾操作的影響因素主要有以下幾個方面:①塔的溫度和壓力;②進料狀態;③進料量;④進料組成;⑤進料溫度;⑥迴流量;⑦再沸器的加熱量;⑧塔頂冷卻水的溫度和壓力;⑨塔頂采出量;⑩塔底采出量.
4.不同的進料熱狀態對精餾塔操作及分離效果有所影響,進料狀態的不同直接影響塔內蒸汽速度,在精餾操作中應選擇合適的進料狀態;
由圖解法很容易得到,影響理論板的直接因素有氣液平衡關系、進料輕組分含量及進料熱狀態、迴流比和塔頂塔底組分含量,進料物質的組成及產品純度決定精餾塔塔板層數
不在最佳位置進料會導致全塔效率下降,而不是理論塔板數增多;不能用下移進料位置提高塔頂的含量,也不能用上移進料位置提高塔底的含量;工程設計中可在最佳進料位置附近幾塊塔板的塔圈上增設進料口,操作中可通過改變進料口使塔長期處於最佳工況.