『壹』 污水調試所需實驗儀器和葯劑 能具體點么 主要測COD 氨氮 BOD
污水處理廠的實驗室一般都做的是很基本的生化實驗,比如測BOD5、COD、SS、氨氮等,要針對你所測試的項目來定需要什麼儀器,上面哪些項目都是最基本的,可以查查用什麼方法測定,比如COD你可以選擇在線監測這樣很方便,當然儀器比較貴,也可以選擇普通的消解滴定的方法(迴流冷凝管,電爐,鐵架台,瓶瓶罐罐什麼的,酸鹼滴定管,電子天平,必備的葯劑,等等)。這主要是需要一些化學用的玻璃器皿和設備。顯微鏡也是必要的,做污泥鏡檢常常需要。原子吸收分光光度計如果做金屬離子分析也是需要的。
『貳』 測cod的哪些試劑是必須現配的
一般情況下,COD測定儀的試劑都是預先配製好的,畢竟現在的大部分內企業都向著「方便用戶、客容戶為先」的方向發展, 但有些試劑因國家相關法律規定,不能走貨運,所以這一類的葯劑就需要自己去配製了,迴流法的COD測定儀我了解不多,現在市場上最常用的快速測定儀,如「TR-108型COD測定儀」,因硫酸不能貨運,用戶只需要在當地購買硫酸進行配製就行了,如果你想了解更多,可以直接搜索「TR-108型COD測定儀」或"TR-108B攜帶型COD測定儀"進行了解,當然,也有那種預先配製好的試劑,直接在消解比色管之內的,用戶只需要加入水樣就行,具體的還想了解什麼,可以給我留言。
『叄』 cod測定所用到的化學方程式
郭敦顒回答:
化學需氧量(簡稱COD)是指用化學方法氧化污水中有機物所需要的氧版化劑的氧量。用重鉻權酸鉀作氧化劑,測得的結果稱為化學需氧量以COD表示。
廢水cod檢測方法
對於廢水,國家環保總局規定採用國標GB 11914-89化學需氧量的測定--COD標准測定法——酸性重鉻酸鉀法測定COD,即在強酸並加熱的條件下,用過量重鉻酸鉀處理水樣時所消耗氧化劑的量,以氧(mg/L)表示。
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,並在強酸介質下以銀鹽作催化劑,經沸騰迴流後,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀。
測定中的主要化學反應方程式是:
硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2與重鉻酸鉀K2Cr2O7的反應方程式,
6NH4)2Fe(SO4)2+ K2Cr2O7+7H2 (SO4)2
=6NH4)2SO4+3Fe2(SO4)3+ K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O
『肆』 重鉻酸鉀蒸餾法測cod對溫度有要求嗎
一般來說,室溫操作應該影響不大.當然極限溫度是有明顯影響的.溫度太低,反應不完全,數據偏低;溫度太高,應該說重鉻酸鉀消耗過頭,也會使數據偏高.注意了,我們常規試驗都是在空氣中做的,空氣會參與反應(高溫特應小心).尤其避免有機氣體影響.----我們在實際工作中,常常隱含不少假設的,在中國標准中又幾乎不給你說.你要做好任何一個試驗,最好查閱下美國的對應標准,你會對這些試驗有新的理解
『伍』 怎麼用重鉻酸鉀的方法如何檢測COD
一、重鉻酸鉀法測定(CODCr)的原理
在強酸性溶液中,准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液,加熱迴流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴,根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量計算水樣化學需氧量。
二、儀器
1、500ml 全玻璃迴流裝置。
2、加熱裝置(電爐)。
3、25ml 或50ml 酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
三、試劑
1、重鉻酸鉀標准溶液(C1/6K2Cr2O7);稱取預先在120℃烘乾2h 的基準或優質純重鉻酸鉀12.258g 溶於水中,移入1000ml 容量瓶,稀釋至標准線,搖勻。
2、試亞鐵靈指示液:稱取1.485g 鄰菲啰啉(C12H8N2•H2O)、0.695g 硫酸亞鐵(FeSO4•7H2O)溶於水中,稀釋至100ml,儲於棕色瓶內。
3、硫酸亞鐵銨標准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O):稱取39.5g 硫酸亞鐵銨溶於水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml 濃硫酸,冷卻後移入1000ml 容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法:准確吸取10.00ml 重鉻酸鉀標准溶液於500ml 錐形瓶中,加水稀釋至110ml 左右,緩慢加入30ml 濃硫酸,混勻。冷卻後,加入3 滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
C=0.2500×10.00/V
式中:C-----硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L);
V-----硫酸亞鐵銨標准溶液的用量(ml)。
4、硫酸-硫酸銀溶液:於500ml 濃硫酸中加入5g 硫酸銀。放置1-2d,不時搖動使其溶解。
5、硫酸汞:結晶或粉末。
四、測定步驟
1、移液管移水樣5.00mL於消解罐中,加入5.00mL消解液(重鉻酸鉀),即時搖勻,再加入5.00mL催化劑(硫酸-硫酸銀溶液),搖勻。
2、另做一空白樣,加5.00mL蒸餾水,其他照加。
3、放入微波爐消解 3罐——5min 4罐——6min 5罐——7min
4、消解液倒入錐形瓶中,沖洗消解罐3次,加2滴指示劑,用硫酸亞鐵銨回滴,顏 色由黃經藍綠至紅褐色,即為終點
5,標定硫酸亞鐵銨溶液
五,計算 V cVVLmgOCODcr1000 8)()/,(102 c——硫酸亞鐵銨溶液濃度,mol/L V0——滴定空白樣量,mL V1——滴定水樣量,mL V——水樣體積,5mL
『陸』 COD在線監測一般多久需要加一次葯劑
這要看你設置的測試時間間隔,也就是說一天測幾個樣。一般是一周到兩周加一次葯劑,因為葯劑也有一定的有效期,過了有效期就失效了。
『柒』 污水測試中的COD檢測,我們採用的儀器測試,用的葯劑是硫酸汞,重鉻酸鉀,硫酸-硫酸銀。
我做實驗的時候也偶爾會遇到這種情況,一般情況下,污水中含有氯離子多的話就容易在加入硫酸硫酸銀後變得渾濁或者清澈透明但燒出來導入燒杯時變得渾濁。有一個辦法建議你可以試一下,即適當加大硫酸汞的使用量。
『捌』 怎麼測試COD
COD測試方法有五種,比較准確的是重鉻酸鹽法。
1、重鉻酸鹽法
化學需氧量測定的標准方法以我國標准GB11914《水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》和國際標准ISO6060《水質化學需氧量的測定》為代表,該方法氧化率高,再現性好,准確可靠,成為國際社會普遍公認的經典標准方法。
其測定原理為:在硫酸酸性介質中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,消解反應液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應液沸騰,148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。
2、高錳酸鉀法
以高錳酸鉀作氧化劑測定COD,所測出來的稱為高錳酸鉀指數。
3、分光光度法
以經典標准方法為基礎,重鉻酸鉀氧化有機物物質,六價鉻生成三價鉻,通過六價鉻或三價鉻的吸光度值與水樣COD 值建立的關系,來測定水樣COD 值。
4、快速消解法
經典的標准方法是迴流2h 法,人們為提高分析速度,提出各種快速分析方法。主要有兩種方法:一是提高消解反應體系中氧化劑濃度,增加硫酸酸度,提高反應溫度,增加助催化劑等條件來提高反應速度的方法。
5、分光光度法
化學需氧量(COD)測定方法無論是迴流容量法、快速法還是光度法,都是以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,在硫酸酸性條件測定COD 消解體系為基礎的測定方法。
(8)蒸餾法測cod所用葯劑擴展閱讀:
COD的生態影響:
化學需氧量高意味著水中含有大量還原性物質,其中主要是有機污染物。化學需氧量越高,就表示江水的有機物污染越嚴重,這些有機物污染的來源可能是農葯、化工廠、有機肥料等。如果不進行處理,許多有機污染物可在江底被底泥吸附而沉積下來,在今後若干年內對水生生物造成持久的毒害作用。
在水生生物大量死亡後,河中的生態系統即被摧毀。人若以水中的生物為食,則會大量吸收這些生物體內的毒素,積累在體內,這些毒物常有致癌、致畸形、致突變的作用,對人極其危險。
若以受污染的江水進行灌溉,則植物、農作物也會受到影響,容易生長不良,而且人也不能取食這些作物。但化學需氧量高不一定就意味著有前述危害,具體判斷要做詳細分析,如分析有機物的種類,到底對水質和生態有何影響。是否對人體有害等。
如果不能進行詳細分析,也可間隔幾天對水樣再做化學需氧量測定,如果對比前值下降很多,說明水中含有的還原性物質主要是易降解的有機物,對人體和生物危害相對較輕。
參考資料來源:網路-COD
『玖』 化工廠污水處理一般用哪些方法測COD,總P,總N,氨氮,葯品名稱還有方法是什麼
你的這個復問題很復雜制啊,其實這些指標都是可以通過儀器來測的。如果沒有儀器的話比較麻煩,採用化學方法步驟很繁瑣,所用的葯品較多而且大多有毒,如果你真的相用化學方法的話,去抄一本書叫做《廢水分析與監測》,裡面提供了詳細的測定方法步驟和試劑。
『拾』 做蒸餾法COD,應該注意哪些方面
、水中還原性物質的干擾及消除方法:
水中還原性物質指:氯離子、亞硝酸離子、亞鐵離子、硫離子等的存在會影響到COD的測定。這些還原性物質會跟重鉻酸鉀反應,使得測量結果變大。
1、Cl-的干擾及消除:
1.1干擾:
①在眾多的干擾因素中,Cl-是主要干擾因素之一,Cl-會導致催化劑濃度降低(Ag++Cl-=AgCl),使有機物氧化不完全,測定結果偏低;
②同時Cl-在酸性條件下可被重鉻酸鉀氧化,從而消耗氧化劑的量,導致測量結果偏高。
K2Cr2O7+14HCl=2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O,氧化後的產物Cl2既可逸出,又可氧化水中的其它還原性離子,如Fe2+,S2-等。因此氯離子成為廢水COD 測定的主要干擾物。
1.2消除:
HgSO4掩蔽法
對Cl-干擾消除方法一般採用汞鹽法:加入10倍Cl-量的HgSO4。由於Cl-與HgSO4形成可溶、難離解的HgCl2,從而消除Cl-的干擾。若氯離子濃度較低,也可少加硫酸汞。對於高氯廢水,可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。
硫酸汞用量按質量比m[HgSO4]:m[Cl¯]≤20:1的比例加入,最大加入量為2ml(含200mg HgSO4),最高可掩蔽氯離子1000mg/L。對於氯離子濃度高於1000mg/L的水樣,需要稀釋處理。
2、NO2-干擾的消除
NO2-干擾主要是消耗重鉻酸鉀的量,使測定結果偏高,可通過加入NH2SO3H(氨基磺酸)來消除。
NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑,每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸,可消除NO2-的干擾。
3、Fe2+和S2-的干擾
在測定含有Fe2+、S2-等干擾離子水樣的COD時,可先向水樣中通入空氣,使水樣中的Fe2+、S2-離子氧化。
二、空白試驗值的影響
選用純度高的純化水、重蒸餾水,並做平行樣進行對比。
三、硫酸亞鐵銨濃度標定
亞鐵離子會被空氣裡面的氧氣緩慢氧化,因此亞鐵濃度是不斷降低的,所以臨用前必須標定。
四、水樣的保存
先將盛裝水樣的儀器用水樣淋洗,使器壁所吸附的成分與水樣一致。由於水樣中可能存在微生物,它會使有機物分解,引起COD的變化。因此採集的水樣應立即進行分析,如不能立即分析,需短時間保留的,可向水樣中加入硫酸,使水樣PH<2,並置於0-5℃保存。
五、加熱時間和溫度
加熱是為了提高氧化速度,使氧化徹底。
化學需氧量是一個條件性指標,迴流時加熱溫度的高低和加熱時間的長短都會對COD值得測定結果產生很大影響。加熱時務必使溶液保持微沸狀態,時間從沸騰開始准確計時2小時。加熱時間短,通常會造成結果偏低。
六、冷卻時間
1、測定COD時,經過迴流加熱後,應預先在電爐上冷卻30分鍾,再用45ml純水從冷凝管上埠緩慢沖洗冷凝管壁,以便於把黏附在管壁上的有機物沖洗干凈,否則會使COD的測定結果偏低。取下錐形瓶冷卻至室溫後應盡快滴定。
2、平行樣之間要嚴格控制好加熱和冷卻時間的一致性,如果出入較大,結果的重現性很差,就會對測定結果的精密度和准確度產生很大影響。
3、測COD要等到溶液冷卻到室溫才能滴定:
因為溫度較高時,硫酸亞鐵銨標准液的濃度會發生變化。用手觸摸錐形瓶底不能有明顯的溫感,否則會使結果偏高。
4.為什麼要冷卻至常溫?
做COD迴流時,一定要冷卻至室溫才能加純化水。因為燒瓶裡面全是硫酸,不冷卻好就加水會有危險。驟冷驟熱玻璃儀器容易損壞,甚至爆裂。最好是冷卻了之後再加水沖洗冷凝管。
七、冷凝水的使用
水樣加熱時,冷凝要充分。使用冷凝水冷卻的,觸摸迴流水不能有溫感,避免有機物揮發造成損失,從而影響COD測定。
傳統測COD時,冷卻水溫太高,可能會導致部分低揮發物質,不能迴流到三角瓶中,造成結果偏低。
建議應用微波消解法代替傳統的迴流蒸餾法,數據更准確。
八、純化水相關問題
1、試驗冷卻後,是不是加入45ml純化水至三角燒瓶中?
不準確,應是先用20-30ml純化水沖冷凝管,然後取下錐形瓶,稀釋至70ml。
2、純化水沖洗冷凝管的目的:
冷凝管壁上會沾有一部分迴流過程中揮發出的物質。水樣冷卻後,要用蒸餾水沖刷回三角燒瓶中,使數據更准確。
九、快速冷卻對COD測定值的影響
常規冷卻與快速冷卻的測定結果以及相對偏差值比較接近。一般常規冷卻數值大於快速冷卻數值。對於高量程(COD>50mg/L)的水樣相對偏差值較小,且基本上是COD濃度越高相對偏差值越低,成反比;
對於低量程(COD數值<50mg/L)的水樣雖然相對偏差較大,但是測定的COD濃度值差別不大(例如:22和19相對偏差7.32%,但是22-19=3濃度值差別不大)。這是由於本身水樣的COD濃度低,實驗系統中的微小變化都會影響COD數值。
因此,快速冷卻在測定高量程COD實驗中能起到省時的作用。對於低量程水樣測定時,由於顯著性差異明顯,不適合使用快速冷卻測定COD。
十、迴流裝置
帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300~500mm。
加熱裝置有專門的消解迴流裝置,可以取代老套的電爐加熱。一般採用長管空氣迴流,目的是防止在加熱沸騰過程中水樣中的有機物蒸發損失,造成檢測結果偏低。同時如果沒有迴流,大量水分蒸發,容易燒干。
十一、其他影響因素
1、試劑要配准、操作要細致。重鉻酸鉀要在105℃乾燥2h。所用試劑應為同一批號、同一廠家、統一質量,以免帶入誤差。
2、玻璃儀器要潔凈:應用水洗或酸洗,盡可能不用肥皂水等有機溶劑清洗,以免帶入有機物而影響COD的測定。如必須用有機溶劑清洗,也要洗後用酸泡,然後水洗,使用前應再用水樣淋洗。
3、如果水樣中COD含量高,需要稀釋時的原水取樣量不得小於5ml,否則分析數據缺乏代表性,造成誤差。
4、加熱迴流期間,迴流裝置不能漏氣、漏水,不可斷電、停水,否則影響COD 測定結果。
十二、其它問答:
1、硫酸亞鐵銨中的鐵離子容易被氧化嗎?
硫酸亞鐵銨相對穩定的重要原因是:在H4N-O-(SO2)-O-Fe-O-(SO2)-O-NH4 的分子結構中,鐵離子的外圍電子更多的被相鄰的氧原子吸引(比較硫酸亞鐵而言),從而使鐵離子外圍電子再被氧原子吸引的機會減少,宏觀上表現為硫酸亞鐵銨較硫酸亞鐵更穩定,不容易被氧化,也可以理解為被氨根和硫酸根包裹住了。
2、硫酸銀-硫酸為什麼要從冷凝管上端緩慢加入,而不是直接加到錐形瓶中?
濃硫酸溶於水時會放熱,使水溫增加到90多度。若不經冷凝管冷卻,而直接加到錐形瓶中,低沸點的有機物(如甲醇、乙醇、甲醛、乙醚等)就會散逸,造成COD測定值偏低。
3、試劑加熱時,忘記開冷凝水,試劑干燒並冒出大量嗆眼鼻的白煙,是否有毒?
冒出的白煙主要是二氧化硫和三氧化硫氣體,有毒。即時關閉加熱並通風。