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树脂柱咋装柱不断层

发布时间:2024-04-25 12:39:51

离子交换树脂分层

首先混床树脂之所以能制备出比阳、阴单床更高的水质,是因为阳、阴床是一级除盐系统,而混床设备中的阳阴树脂充分混合后,相当于无数级的一级除盐,从而能制备出二级除盐水,即电导率<0.2us/cm的纯水
另外,关于你说的混合好的阳阴树脂自然分开,要分树脂混合后自然沉降时分层,还是运行过程中分层。后面我会附上混床再生操作的使用方法,请一一对照甄别解决。如果混床设备的阳阴树脂分层,虽不会影响树脂本身的交换能力,但肯定会影响周期制水量和产水水质,因为分层后的阳阴树脂就变成了阳阴床的一级系统,所以产水水质会变差,从而影响整个周期实际制水总量。
一、树脂装柱
1、在树脂装填前,先检查交换柱的底部,顶部和中部布水器,交换柱内衬和支撑层等是否损坏无效,各设备是否完好,交换柱中是否有焊头、螺帽等铁渣;同时检查水帽是否拧紧,并试水压,没有滴漏现象存在,如有故障应排除后再装柱。
2、彻底清扫和清洗离子交换器,和水力装卸器等,各流通部位要求不跑漏树脂,交换器水压试验合格,并测定正常流量下设备的压差,为测定树脂压差作准备。
3、在树脂装填过程中,还应避免包装袋、内袋、绳子及泥沙等杂物带入交换柱中。
4、树脂的装柱体积应充分考虑转型膨胀引起的体积变化。
5、用水注入交换柱一半高度,以免树脂直接冲击交换器底部装置和垫层。加入阳离子交换树脂,反洗将阳树脂托平,阳树脂装填高度至中排管中心位置下面的3-5cm处,防止由于阳树脂再生转型后膨胀,导致实际高度超过中排。
6、加入清水至中排管上约1米处,逐渐加入阴离子交换树脂至规定高度。
二、树脂清洗
1、树脂装填好后,从上向下用清水进行正洗,流速为20-30m/h,直至下排出水澄清无杂质。
2、通常正洗时间约30分钟。
三、混床树脂预处理
先通入两倍树脂体积的约4%浓度的HCl溶液(再生液需用纯水稀释配置),用后一倍体积的HCl溶液浸泡树脂4-8小时,然后用纯水(或清水)以3-5m/h洗至PH为6左右。再通入2倍树脂体积的4%浓度的NaOH溶液(再生液需用纯水稀释配置),用后一倍体积的NaOH溶液浸泡树脂4-8小时。碱液浸泡后,树脂不经清洗,直接进行大反洗,反洗开始时,流速宜小,待树脂松动后,逐渐加大反洗流速,使整个树脂层的膨胀率在50-70%,维持10min左右,观察分层是否清楚。
1、 再生
在反洗分层后,放水到树脂表面上约100mm处,开再生泵及中排,通过视镜,调整液面进水平衡后,开始进碱液和酸液,使之分别经阳阴树脂层后,由中排管同时排出。若酸液进完后,碱液还未进完,下部仍以同样的流速通清洗水,以防碱液串入下部而污染已再生好的阳树脂。
然后,上下再同时以同样流速通过清洗水,直至中排出水的电导率小于10μs/cm,Na+小于100ppb。之后,降低下部进水流速,同时清洗,至中排出水电导率小于10μs/cm,Na+小于100ppb。反之,提高下部进水流速 ,降低上部进水流速,同时清洗,到中排出水电导率小于10μs/cm,Na+小于100ppb。
最后,小正洗,再大正洗,直至电导率小于10μs/cm以下为止。在正洗过程中,有时为了提高正洗效果,可进行一次2-3min的短时间反洗,以消除死角残液。
2、 阴、阴树脂的混合
混合前,应把交换器中的水液面,下降到树脂表面上250-400mm处,压缩空气的压力一般采用0.1-0.15MPa,流量为2.0-3.0m3/(m2.s)混合时间,一般为0.5-1.0min,时间过长易磨损树脂,为防止树脂在沉降过程中又重新分离,而影响树脂的混合程度,除了必须通入适当的压缩空气外,仍需有足够大的排水速度,迫使树脂迅速降落,避免树脂重新分离。
3、 正洗
混合后的树脂层,还要用除盐水以20-30m/h的流速进行正洗,直至出水合格后(SiO2含量低于10-20μg/l,电导率低于0.2μs/cm ),方可投入运行。

Ⅱ 以离子交换色谱法为例,简述湿法装柱的操作过程和注意事项

1.样品处理:对被分离样品有时要经过水解等化学处理,样品溶液一般要兼顾到浓度与粘度两方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.离子交换柱的安装:层析柱内径必须粗细均匀,柱管大小可据实际需要选择。柱下端胶塞中插入一放液管,胶塞上盖以园形尼龙绸或发泡塑料片以防止交换树脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.装柱:⑴装柱质量是确保柱层析分离效果的技术关键之一,越是高技术层析(如使用毛细管层析柱的高级层析设备)装柱的技术要求和难度越高,以至手工操作很难达到。⑵装柱的质量要求,无论是手工、机械、自动化装柱都是一样的,要求装入柱中的分离载体材料松紧适度,分布均匀,无气泡、无断层、无结节,能保持正常的溶胀形态和结构;⑶装入柱中树脂的高度与直径之比因分离对象和分离目的不同而相差很大,本教材推荐的肝素钠洗脱柱装柱高度是柱径的4~6倍。⑷操作次序,以手工装入溶胀的D254树脂(湿法装柱)为例,其操作程序可概括为:①查连接(柱与塞之间、上下塞与进出液管之间、梯度混合器与进液管之间、出液管与收集器之间等等的连接是否正确、紧密),②试止漏(塞子、接头、活塞开关处在长时间满负荷下不泄漏),③加隔离缓冲垫(紧贴于柱子下端塞子的内平面),④加少许平衡液于空柱内,⑤赶气泡(缓冲垫内和出水管中的气泡),⑥开通放水开关,⑦与放水量保持相当的流速,向柱内匀速加完载体材料浆,⑧关闭放水开关,令树脂自然下沉,⑨用洗涤液和清水洗涤树脂,⑩最后用缓冲液过柱和平衡柱,使树脂结构平衡稳定,⑾在树脂表面盖上一片尼龙或泡膜塑料,并与柱子内壁保持严密接触,以防加样时树脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加样:缓缓打开柱子下端的放液开关,使柱内液面刚好降至树脂面时便立即将样品溶液小心地加到尼龙或泡膜塑料片上,待样品液面刚好进入树脂层内便立即加入少许平衡缓冲液,以清洗粘附在覆盖层中的样品,并随之进入树脂层。当柱内液位接近树脂表面时便立即添加洗涤液进行洗涤操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗涤:选用合适的洗涤液、恰当的总用量及洗涤流速,小心洗涤柱内树脂,以除去不被离交树脂吸附的杂质。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脱:由洗脱曲线找出洗脱液的最佳浓度和适当的总量、操作压及流速进行洗脱。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.监测:用敏感快速的方法(参见下文“测定”)监测分离成分是否洗脱出来以及洗脱峰的轴向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集:一旦发现待分离成分洗脱出来便可进行一步或分步收集,并可根据各成分洗脱峰的轴向分布和浓度监测,决定产品收集浓度区段,弃去的洗脱液可循环用于相同成分的洗脱。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉淀/离心:用沉淀剂可将分离组分沉淀或离心下来脱水干燥,沉淀剂回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脱水干燥:加入适当脱水剂为如无水乙醇、丙酮或乙醚脱水后进一步干燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.测定:对层析所得产品可称重或测定活性计算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事项】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.应根据被分离物质的理化性质、分子大小、分子形状和分离的目的要求,选择分离效果好、交换容量大而机械强度较高的分离载体材料。市售的分离载体有明确的规格型号、理化性质、功能作用、活化再生和保养存放等技术参数资料可供用户选择。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.应根据分离纯化的对象、规模选择层析柱的长短、粗细、柱高与内径之比,使达到最佳分离效果;此外,柱子材料的化学性质要稳定、透明,内径要均一、光滑,死腔要愈小愈好,要有利于紧固、连接、装柱与维护。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、稳固,与之相连的各种线路、管道、设备、设施的布局和连接要紧奏,要方便操作、观察与维护。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求装入柱中的分离载体材料松紧适度,分布均匀,无气泡、无断层、无结节,能保持正常的溶胀形态和结构。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱内树脂层面平整、层序结构始终如一是确保柱层析分离效果的又一技术关键。为此,从装柱到洗脱结束的过程中,尤其是加样、洗涤、洗脱过程中要始终保持柱内液位不低于柱内树脂的顶部平面,尤其要始终保持柱内树脂的层序结构始终如一,不被打乱,特别要防止更换浓度不同的洗涤洗脱液时发生“翻缸”而搅乱树脂层结构,“压缸”而造成柱层断裂和梗塞断流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作压,这对确保层析柱流速和分离效果十分重要。因为流速不仅与洗脱液加在柱上的压力(因液面差造成)有关,也与装柱材料的粒度、交联度、机械强度有关。应针对具体情况建立一个操作压、流速和分离效果的最佳平衡点。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.显著标明各种洗涤、洗脱液的技术参数,严禁乱用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.制作洗脱曲线,确定洗脱液收集方案,设置洗脱监控点。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破损树脂,及时补足流失、破损的循环树脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.严格掌握新、旧树脂的活化、再生条件,及时再生旧树脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
树脂的再生:每次洗脱结束,用清水将树脂洗出柱体再用、再生,或用高浓度的NaCl溶液浸泡贮存。树脂经过一段使用后树脂上的活性基团因被交换而使交换容量大为降低,此时树脂需要再生处理。( z# |! T+ @) z" O
大处理(酸—碱—酸):加入树脂2倍量的2mol HCL溶液搅拌3小时,自来水冲洗至中性;又用2mol NaOH溶液照酸处理方式处理;再用2mol HCL处理。
5 F% O1 U$ W2 r小处理(碱—酸):浓度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
连续用数次的树脂进行小处理,用十次后的树脂要进行大处理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10.注意脱水干燥条件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x

Ⅲ 树脂怎么装填呢

A实验室

量取:将一定量的树脂与去离子水在烧杯中进行混合,然后将混合的树脂水溶

液倒入量筒中,使树脂充分沉降,通过补加和移取,使树脂床层与相应刻度持平,即完成树脂的量取。

装填:关闭离子交换柱下端的出口阀门,用水将量筒中的树脂全部导入离子交换柱中,然后打开交换柱出口阀门,使树脂在柱内沉降压实,然后关闭交换柱出口阀门,待用。(注意:须保留液面高于树脂床层1~2cm,避免干柱。)

B工业化

新树脂装柱前,应该使用清水和碱液对树脂交换柱相关管道进行清洗,清理出焊渣等固体废料和附着在柱壁和管壁上的尘土与其他杂质。然后,向柱内注入1/3体积的水,取少量树脂,将树脂从交换柱顶部人孔处装入柱内。关闭人孔,向柱内注水,同时打开交换柱下部排水阀门,用≥80目筛网在排水口拦截,观察是否有树脂泄露,如果有个别小颗粒,属于正常现象;如果有大颗粒树脂出现,且量比较多,说明交换柱下滤板有问题,应把树脂和水放出,检查下滤板焊缝和水帽,查找原因,进行检修。检修完毕后,再按照上面的方法检测,直至确定符合要求,然后再将剩余的树脂加入交换柱内。

树脂装柱完成后,先用去离子水对树脂进行反向清洗,清洗流速控制在2~4BV/h,清洗约1h,停止水洗,让树脂自然沉降完全;然后用去离子水对树脂柱床进行正向清洗,清洗流速控制在4~6BV/h,清洗约1h后停止。

Ⅳ 如何做树脂吸附试验包括树脂如何预处理,装柱,吸附,再生等操作步骤和注意事项

吸附树脂装柱:湿法装柱,先于吸附柱中加入一定量的纯水,然后加入树脂,也可水与专树脂同属时加入柱内,这样可以防止气泡产生
吸附树脂柱预处理:可用2倍体积1mol/l的碱液过柱,水洗至中性,后再用2倍体积1mol/l酸液过柱,水洗至中性(根据所要吸附物料的PH值大小,选择酸碱加入的顺序)。也可使用甲醇、乙醇有机溶液洗剂(效果更好)
树脂再生:根据吸附的物料性质,若吸附碱性物质,则选择酸解析,若吸附酸性物质,则选择碱解析(酸碱加热解析效果更好),若酸碱都不易解析,可选择醇溶液解析

树脂运行过程中,要注意保证树脂层上必须有液体存在,防止液体流干,出现干柱,产生偏流现象,影响吸附效果;选择合适的再生剂,否则树脂性能下降很快;吸附过程要注意流速,不可过快

暂时想到这么多,有问题可以随时找我

Ⅳ 澶у瓟鏍戣剛鏌卞瓙鏈夌┖闅欐庝箞澶勭悊

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1銆佺敤姘翠粠鍑哄彛鍙嶆礂锛屾渶搴曚笅閮芥槸姘达紝鏍戣剛浼氭參鎱㈣惤涓嬫潵銆傚叧鍑哄彛闃闂锛屼粠涓婄杩涙弧姘达紝鐒跺悗鎵句釜闀跨殑灏忔嶅瓙锛屾垨鑰呯幓鐠冩掗搧涓濅竴绫荤殑鎼呮媽锛岀┖姘斾細寰涓婅窇鎺夈
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Ⅵ 阴离子交换树脂AG1-X8怎么装柱阿,装完怎么用,我用来纯化植酸

你好,先用蒸馏水冲洗树脂,再将树脂浸泡于5%氯化钠溶液4h后,用蒸馏水冲洗几内遍。将冲洗过树脂浸泡于容5%氢氧化钠溶液中4h。最后,用蒸馏水冲洗至pH8.0-9.0,然后就可以装柱了。装的时候,先在柱子里加少量蒸馏水,边搅拌边把树脂倒进层析柱中。层析柱中液面一定要高于树脂面,以免进入空气,影响柱效。愿你成功。

Ⅶ 大孔树脂湿法装柱的注意事项

1、做大孔树脂时应在宽敞的容器中使树脂充分溶胀,才能装柱。
2、用之前用乙醇洗脱至流出液与等量水混合不出现沉淀即可,然后用水冲至中性就可上样。
3、收集样品洗脱液时应考虑柱床中的死体积。样品处理完后用百分之95乙醇洗脱再生即可,多次使用后若吸附效果下降,可用酸醇处理。

Ⅷ AB-8树脂预处理的方法以及湿法装柱的步骤

AB-8树脂属于常规大孔抄吸附树脂,可用于色素、黄酮等物质的吸附

1.预处理,低成本的话,可以使用1mol/l的NaOH处理,后水洗至中性即可;也可用70%以上乙醇溶液处理,效果更好些。

2. 湿法装柱,先在树脂柱内装入一定量的纯水,后将树脂慢慢加入柱内,此方法可避免干柱产生气泡,影响吸附效果

希望对你有帮助。

Ⅸ D101大孔树脂怎么装柱

3.操作方法〔1~3〕:
3.1.装柱:将D101大孔吸附树脂用丙酮浸泡过夜(大约15~18h),用水浴回流8h,过滤(或抽滤),用水洗至溶液:水(1∶2)不产生混浊为止,浸泡在水中,再进行装柱,并在柱顶加少量氧化铝,制成预处理柱,备用。
3.2.样品预处理:精密吸取样品5ml(固体样品制成相当浓度的溶液),加入已处理好的D101大孔树脂层析柱中,用100ml水洗脱(含蔗糖样品用300ml水),洗液弃去(流速1.5ml/min)。再以原流速用30ml无水乙醇分次洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用无水乙醇溶解,定量转移至5ml容量瓶中,稀释至刻度,作为供试品溶液。
3.3.标准曲线制备:精密吸取绞股蓝皂甙标准液0、20、40、60、80μl,于10ml具塞试管中,在水浴上挥干溶剂,精密加入5%香草醛冰醋酸溶液0.5ml,高氯酸1.5ml,混匀。于60℃水浴上加热15~20min,冰水浴冷却,加入5.0ml冰醋酸,摇匀,以相应的试剂为空白,于545nm处比色测吸光度。
3.4.样品测定:精密吸取供试品溶液100μl,置具塞试管中,按3.3.项下方法进行,测出吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中绞股蓝皂甙的重量。

Ⅹ D101型大孔吸附树脂的装柱方法及装柱前的处理方法

先给树脂柱中加入1/3的水,然后将准确量好体积的D101树脂用水转移到树脂柱中,再用70%的乙醇2倍树脂体积处理,流速为1倍树脂体积,过完醇后用水洗至无醇味即可进行使用。

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